固相萃取-气质联用测定水体中的土臭素和二甲基异冰片
固相微萃取便携式气相色谱串联质谱法现场测定水中的2甲基异莰醇和土臭素
第 47 卷 2019 年 4 月
分析化学 （ FENXI HUAXUE） 研究报告 Chinese Journal of Anal 527 ～ 532
DOI： 10．19756 / j．issn．0253- 3820．181275
固 相 微 萃 取 -便 携 式 气 相 色 谱 －串 联 质 谱 法 现场测定水中的 2－甲基异莰醇和土臭素
目前，2-MIB 和 GSM 的分析方法主要是实验室分析方法，包括液液萃取-气相色谱-质谱法（ LLEGC-MS） ［8］、吹扫捕集-气相色谱-质谱法（ P＆T-GC-MS） ［9，10］、搅拌棒萃取-气相色谱-质谱法 （ SBSE-GCMS） ［11］、固相微萃取-气相色谱-质谱法（ SPME-GC-MS） ［12～15］等。由于 SPME 前处理方法无需溶剂、操 作简单、灵敏度高，国标方法《生活饮用水臭味物质 土臭素和 2-甲基异莰醇检验方法》（ GBT 324702016） ［16］也采用了 SPME-GC-MS 法。2-MIB 和 GSM 挥发性强，样品采集后需要冷藏保存和运输，在采 样后一天内完成分析，否则会造成样品的损失［17］，因此对样品的采集、运输和实验室检测速度要求很 高，在异味事故发生时，常难以快速、准确地给出检测结果。因此，建立有异味问题的水源地现场快速检 测 2-MIB 和 GSM 的方法具有非常重要的实际意义。
固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种嗅味物质的含量
固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种嗅味物质的含量冯桂学;刘莉;顿咪娜;赵清华;孙韶华;贾瑞宝【摘要】水样经HLB固相萃取小柱萃取,用二氯甲烷2 mL洗脱,所得洗脱液用HP-5 MS毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下进行质谱测定.10种嗅味物质在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.50~1.0μg·L-1之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.7%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~6.7%之间.%The water sample was extracted on HLB solid phase extraction column,and then eluted with 2 mL of dichloromethane.The eluate was then separated by GC on HP-5 MS capillary chromatographic column,and the analytes were determined by MS under the modes of full-scanning and selected ion monitoring.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 10 odorous materials were kept in definite ranges. Detection limits (3S/N)found were ranged from 0.50 to 1.0μg·L-1 .On the base of blank sample,test for recovery was made by standard addition method,values of recovery found were in the range of 88.7%-113%,with RSD′s (n= 6 )in the range of 2 .0%-6 .7%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)005【总页数】5页(P502-506)【关键词】气相色谱-质谱法;固相萃取;嗅味物质;水【作者】冯桂学;刘莉;顿咪娜;赵清华;孙韶华;贾瑞宝【作者单位】山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021【正文语种】中文【中图分类】O657.63近年来，城市饮用水源嗅味污染事件频繁发生，使得公众对城市供水水质安全性产生怀疑。
5-吹扫捕集—气相色谱质谱测定饮用水中土臭素和二甲基异冰片
5-吹扫捕集—气相色谱质谱测定饮用水中土臭素和二甲基异冰片吹扫捕集—气相色谱质谱测定饮用水中土臭素和二甲基异冰片王鹏辉马东哲雷军（国家城市供水水质监测网大庆监测站，大庆，163458）摘要建立了一种用吹扫捕集—气相色谱质谱联用技术测定饮用水中土臭素(GSM)和二甲基异冰片(2-MIB)等产生嗅味物质的分析方法。
优化确定了最佳色谱质谱条件及水样前处理方法。
当取样量为25ml时，回收率分别为96%和89%，RSD<10%,检出限为0.002mg/L。
关键词嗅味土臭素二甲基异冰片色质联用土臭素(GSM)和二甲基异冰片(2-MIB)是目前造成饮用水、食品及某些养殖鱼类具有土味和霉味的主要原因，尽管它们不一定会对人类及其它动物的健康造成威胁,但是因口感和味道不佳,常常使人们认为饮用水或者食物遭到污染而无法放心食用[1]。
GSM和2-MIB为饱和的环叔醇类物质，主要为蓝绿藻、放线菌和真菌的分泌物。
GSM和2-MIB气味强烈,嗅阈浓度很低,每升水中含几个纳克即可改变水的正常嗅味[2]。
在新版的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中，土臭素限量值为10 ng/L。
由于两种异嗅物质为半挥发性有机物，而且在饮用水中常常以ng/L 级存在，所以对该物质的检测具有一定的难度。
目前，检测该物质的方法主要可分为感官分析法和仪器分析法，感官分析法主要是依靠人类的感觉器官对嗅味强度进行等级评定；仪器分析方法主要利用分析仪器进行检测，如气相色谱-质谱联用，根据保留时间和质谱图进行定性，内标法定量[3]。
本文建立了吹扫捕集—气相色谱质谱联用测定饮用水中的GSM 和2-MIB的分析方法，以满足生活饮用水中的GSM和2-MIB的卫生检测要求。
1试验部分1.1仪器与试剂安捷伦7890-5972c气相质谱，HP-1ms石英毛细管色谱柱，Tekmar 3000 吹扫捕集进样器GSM标准品购于Accu Standard公司，MIB标准品购于Dr.Ehrenstorfer GmbH 公司，甲醇为色谱纯，购于天津科密欧公司,实验用水为Milli-Q超纯水(18.0MΩ),实验所用其它试剂NaCl为分析纯，使用前分别经105℃烘干。
固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中痕量2-甲基异冰片和土臭素
固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中痕量2-甲基异冰片和土臭素1 引言22methylisoborneol，mib）和土臭素（geosmin，gsm）主要由放线菌、真菌和蓝绿藻代谢产生，这两种物质是目前造成饮用水具有霉味和土味的主要原因，尽管其在样品中的含量极低，但人的嗅觉对其极为敏感，微量的这些物质便能感觉，有研究表明，人类对210和30 ng/l[1]pt）和固相微萃取（spme）技术结合气相色谱质谱法（gc ms）是测定这两种异味物质较普遍的方法[2～4]pt技术相比spme技术需昂贵的仪器设备，操作也相对复杂。
spme技术多采用磁力加热方式萃取挥发性化合物[5～7]慢，而水浴加热方式鲜见报道。
本研究采用水浴加热，建立了水中2spme gc ms测定方法，为水中异味物质分析提供了参考。
2 实验部分2.1 仪器与试剂 qp 2010气质联用仪（gc ms，日本岛津公司）。
固相微萃取装置手动进样手柄，配备dvb/pdms和dvb/car/pdms萃取头（美国supelco公司）。
20 ml螺纹口顶空进样瓶72.5 mm×22.5 mm o.d.和56 mm×27.5 mm o.d.（德国cnw公司）。
恒温水浴锅（日本yamato公司）。
100 mg/l 2dr公司）。
2.2 标准溶液及样品溶液的配制 100 mg/l的标准品原液用水逐级稀释配制成1000䥺symbolma@ g/l的混合标准溶液，配制后，取0.5 ml分装于1.5 ml离心管中，冷冻可保存6个月。
1000䥺symbolma@ g/l混合标准储备液逐级稀释配制成1䥺symbolma@ g/l的混合标准品原液，然后逐级稀释至0, 5, 10, 25和100 ng/l标准溶液，仅限当日用。
分析前，准确量取10 ml标准溶液和样品溶液于20 ml顶空进样瓶内，封盖，备用。
2.3 spme操作把样品放入65 ℃水浴中使样品瓶内液面和水浴液面相平，预热5 min，将spme装置调至1 cm刻度处，插入样品瓶上空，露出萃取头吸附30 min，缩回萃取头，拔出spme装置，调至刻度2 cm处，插入gc进样口，解析 5.5 min进行gc ms分析2.4 色谱 db 5 ms柱（30 m×0.25 mm×0.25䥺symbolma@ m）；起始柱温40 ℃ 3 min，以10 ℃/min 升至180 ℃，再以40 ℃/min升至300 ℃柱流量为1.7 ml/min；接触面温度为270 ℃；离子源温度为200 ℃；进样口温度为220 ℃；mib定量离子为m/z 95，定性离子为m/z 107，108和135；gsm定量离子m/z 112，定性离子为m/z 97，111和126；不分流进样。
吹扫捕集气相色谱-质谱联用测定水中二甲基异莰醇和土臭素
吹扫捕集气相色谱-质谱联用测定水中二甲基异莰醇和土臭素乐洋;孙坚伟【摘要】该文介绍了吹扫捕集气相色谱—质谱联用测定地表水／饮用水中痕量嗅味物质二甲基异莰醇和土臭素。
采用吹扫捕集装置对样品中目标分析物进行富集，再用盐化和红外加热提高吹扫效果[1]；用VF 624 ms的毛细管色谱柱进行分离，质谱检测定量。
结果表明线性相关系数均大于0．99，RSD小于10％，加标回收率为90％～110％，最低检出限满足GB 5749—2006中的检测要求[2]。
%Determination of 2 methylisoborneol and geosmin in drinking water and surface water by purge and trap capillary column gas chromatography/mass spectrometry was introduced in this paper.Samples of 2 methylisoborneol and geosmin in the water were enriched by purge and trap with Na2 SO4 and infrared heating.The samples were separated by the capillary column VF 624 ms, and detected by mass spectrometry.The results show the linear coefficients of all the calibration curves are more than 0.99 and RSD of all are less than 10%.The recovery rates are 90%~110%.The detection limit meets the requirement of GB 5749—2006.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】5页(P55-59)【关键词】二甲基异莰醇;土臭素;吹扫捕集;色-质联用【作者】乐洋;孙坚伟【作者单位】上海浦东威立雅自来水有限公司，上海 201201;上海浦东威立雅自来水有限公司，上海 201201【正文语种】中文【中图分类】TU991Le Yang, Sun Jianwei(ShanghaiPudongVeoliaWaterCo.,Ltd.,Shanghai 201201,China)二甲基异莰醇(别名二甲基异冰片) 和土臭素(别名二甲基萘烷醇、土味素)是放线菌、蓝绿藻和真菌的二级代谢物，也是饮用水产生霉味、土味的重要物质，往往会伴随夏季藻类暴发与代谢，导致地表水的水体中浓度大幅上升。
《水中臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇快速检验固相微萃取气相色谱质谱法》编制说明
《水中臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇快速检验固相微萃取气相色谱气相色谱质谱法（征求意见稿）》编制说明《水中臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇快速检验固相微萃取气相色谱质谱法》标准编制组二零二一年十月目次引言 (II)1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制订的基本原则和技术路线 (2)2.1 标准制订的基本原则 (2)2.2 标准的适用范围和主要技术内容 (2)2.3 标准制订的技术路线 (2)3 方法研究报告 (2)3.1 方法研究的目标 (2)3.2 方法原理 (3)3.3 试剂和材料 (3)3.4 仪器设备 (3)3.5 样品 (3)3.6 分析步骤 (4)3.7 结果计算与表示 (10)3.8 质量控制与质量保证 (10)3.9 主编单位参与人员情况表 (11)4 方法验证 (11)4.1 方法验证方案 (11)4.2 方法验证过程 (13)4.3 方法验证结论 (13)附录A (27)A.1 原始测试数据 (28)A.1.1 实验室基本情况 (28)A.1.2 方法检出限、测定下限测试数据 (29)A.1.3 精密度和准确度测试数据 (30)A.2 方法验证数据汇总 (42)A.2.1 方法检出限、测定下限数据汇总 (42)A.2.2 精密度和准确度测定数据汇总 (43)A.3 方法验证结论 (49)A.3.1 检出限 (49)A.3.2 精密度 (49)A.3.3 准确度 (50)引言项目名称：水中臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇快速检验固相微萃取气相色谱质谱法。
项目承担单位：江苏中法水务股份有限公司、昆山市自来水集团有限公司、太仓市水务集团有限公司、吴江华衍水务有限公司、江苏江南水务股份有限公司。
编制组主要成员：施学峰、仲元恺、戴鸣、李铮、倪先哲、贾凤郁、徐淑明、狄春华、杨烨、周婷、张泾凯。
项目验证单位：太仓市碧源检测技术有限公司、昆山市供排水水质检测中心有限公司、苏州衍达检测有限公司、苏州工业园区清源华衍水务有限公司、苏州苏水环境监测服务有限公司、苏州见远检测技术有限公司。
顶空固相微萃取-气质联用测定水中嗅味化合物
顶空固相微萃取-气质联用测定水中嗅味化合物谈国君;黄克虎;杨小丽;张正德;许亚群【摘要】该文建立顶空固相微萃取-气质联用测定水中微量嗅味化合物的方法.在水样中加入氯化钠,顶空固相微萃取出水中土臭素(GSM)、2-甲基异冰片(2-MIB)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)和β-紫罗兰酮(β-Ionone)四种嗅味化合物,气质联用测定其含量.对顶空固相微萃取的参数进行优化,确认了最佳萃取条件:萃取温度为60℃、离子浓度为30％ NaCl、萃取时间为30 min、解析时间为4 min.该方法线性良好,回归系数R2均大于0.995,检测限均低于1 ng/L,具有较高的灵敏度.加标回收率为91.49％～109.98％,具有较好的精密度.固相微萃取具有简单、快速、萃取效率高、灵敏度高等特点.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2016(000)0z1【总页数】5页(P78-82)【关键词】固相微萃取;气质联用;嗅味化合物;2-甲基异冰片;土臭素;β-环柠檬醛;β-紫罗兰酮【作者】谈国君;黄克虎;杨小丽;张正德;许亚群【作者单位】宜兴水务集团有限公司,江苏宜兴214200;东南大学土木工程学院,江苏南京210096;东南大学土木工程学院,江苏南京210096;宜兴水务集团有限公司,江苏宜兴214200;宜兴水务集团有限公司,江苏宜兴214200【正文语种】中文【中图分类】X832近年来，随着水体富营养化程度不断加重，藻类污染事件时有发生，藻类代谢产生的嗅味问题已成为人们关注的热点[1]。
水体中常见的嗅味物质包括土臭素（GSM）、2-甲基异冰片（2-MIB）、β-环柠檬醛（β-Cyclocitral）和β-紫罗兰酮（β-Ionone）[2,3]。
这4种典型的嗅味物质均为半挥发性有机物，在水体中常以ng/L级痕量存在。
我国自来水厂出水的土臭素和2-甲基异冰片限值均为10ng/L，因此对这类物质的检测技术有了较高的要求，需将检测限提高至ng/L级[4,5]。
水中2-甲基异莰醇和土臭素的固相微萃取-气相色谱串联质谱检测方法
水中2-甲基异莰醇和土臭素的固相微萃取-气相色谱串联质谱检测方法余沛芝;刘洪波;阮春蓉;陈琳琳;曹荥玉;汤庆会;张荣;顾青清;陆坤;何敏【摘要】通过对2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-异丁基-3甲氧基吡嗪(IBMP)的MS1全扫描、产物离子扫描、最佳碰撞电压试验,建立以IBMP为内标检测2-MIB、GSM的气相色谱串联质谱方法;结合已有的固相微萃取方法和气相色谱方法,通过作标准曲线、单点重复性试验、确定方法检测限、自来水和水源水的加标回收试验等手段,采用固相微萃取的前处理方式,对水中2-MIB和GSM进行检测研究.结果表明:在5～ 100 ng/L作标准曲线时,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),2-MIB和GSM的方法检测限分别为0.52 ng/L和0.43 ng/L,浓度平均值分别为2.31 ng/L和2.06 ng/L;在饮用水中采用国标限量浓度进行加标回收试验时,2-MIB的回收率为91.7％～112.3％,GSM的回收率为100.6％～116.6％,相对标准偏差(RSD)≤5.6％(n=8).该方法有效降低了两个相邻色谱峰对定量造成的干扰,同时提高了各自的检测灵敏度和专一性,准确度高,无需使用有机溶剂.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2018(037)009【总页数】5页(P10-14)【关键词】2-甲基异莰醇;土臭素;气相色谱串联质谱;饮用水;原水;臭味检测【作者】余沛芝;刘洪波;阮春蓉;陈琳琳;曹荥玉;汤庆会;张荣;顾青清;陆坤;何敏【作者单位】苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州215021;上海理工大学环境与建筑学院,上海200093;苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州 215021;上海理工大学环境与建筑学院,上海200093;苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州 215021;苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州 215021;苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州 215021;苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州 215021;苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州 215021;苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州 215021【正文语种】中文【中图分类】X832近年来，饮用水水质的臭味问题日益引起人们的重视，饮用水异臭异味问题引起用户对水质不满的现象在世界范围内普遍存在。
固相微萃取_气相色谱_质谱法测定饮用水中土嗅素和2_甲基异茨醇
表 2 土嗅素和 2-甲基异茨醇物理化学性质
化合物名称 分子式
土嗅素
C12 H22 O
2-甲基异茨醇 C11 H20 O
相对分子质量 / 25 ℃ 溶解度 / 沸点 /
（ g·mol － 1 ）
（ mg·L － 1 ）
℃
182
150. 2
165
168
194. 5
197
2. 3 盐的种类和浓度的选择 溶解的盐离子对溶解于水溶液中物质的活度
目前对于土嗅素和 2-甲基异茨醇的检测，大
多采用一定的前处理方法，结合高分离能力与敏 感鉴 别，定 量 性 能 的 气 相 色 谱 和 质 谱 联 用 仪 器 （ GC-MS） 检测技术［5-6］应用于嗅味物质的测 定。 已有文献报道采用液液萃取［7］及固相萃取［8-9］前 处理方法萃取水中痕量有机物土嗅素和 2-甲基 异茨醇，采用气相色谱或液相色谱分析萃取液，效 果较好。但上述前处理方法存在样品需要量大、 耗费有机溶剂、操作复杂、灵敏度低、难以测定痕 量（ 纳克每升级） 的异味化合物等缺点。20 世纪 90 年代，在固相萃取的基础上开发了固相微萃取 （ SPME） 技术，利用均匀涂覆在石英纤维上的吸 附剂涂层进行萃取，在饮用水嗅味物质检测中得 到了广 泛 应 用。SPME 操 作 简 单、快 速、稳 定 性
在 40 ～ 60 ℃ 时，随着温度的升高，异味化合物的 萃取量均有不同程度的增大； 在 60 ～ 70 ℃ 时，2 种异味化合物的萃取量均达到最大。故选择60 ～ 70 ℃ 作为最佳萃取温度。
图 1 不同类2. 5 萃取时间的选择 萃取时间影响如图 4 所示。萃取过程在刚开
收稿日期： 2011-11-20； 修订日期： 2012-02-15 基金项目： 江苏省环境监测科研基金资助项目（ 0801） 作者简介： 沈 斐（ 1983-） ，男，江苏无锡人，硕士，工程师．
固相萃取-气相色谱法测定土臭素和2-甲基异冰片
固相萃取-气相色谱法测定土臭素和2-甲基异冰片
李福安;张焕伟;巢猛;曾东宝;严锦玲
【期刊名称】《供水技术》
【年(卷),期】2011(005)002
【摘要】研究了固相萃取-气相色谱法(GC/FID)测定饮用水中微量的土臭素和2-甲基异冰片(2-MIB)的试验条件.结果表明,用SPE C18固相萃取小柱处理250 mL 水样,用甲醇洗脱并定容至1 mL,取1 μL进样至气相色谱仪,土臭素最低检出质量浓度为0.05μg/L,2-甲基异冰片最低检出质量浓度为0.10μg/L.
【总页数】2页(P54-55)
【作者】李福安;张焕伟;巢猛;曾东宝;严锦玲
【作者单位】东江水务有限公司,广东,东莞,523109;东江水务有限公司,广东,东莞,523109;东江水务有限公司,广东,东莞,523109;东江水务有限公司,广东,东
莞,523109;东江水务有限公司,广东,东莞,523109
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
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1.顶空气相色谱法测定水中土臭素和2-甲基异冰片 [J], 李福安
2.气相色谱法测定饮用水中痕量土臭素和二甲基异冰片 [J], 马晓雁;高乃云;李青松;顾国芬
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4.液相微萃取-气相色谱／质谱联用测定饮用水及水源水中的土臭素和2-甲基异冰片 [J], 鹿文慧;马继平;陈令新
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土臭素 （ Ｇ ｅ ｏ ｓ ｍｉ ｎ ， Ｇ Ｓ Ｍ） 和 二 甲基 异 冰 片 （ ２一
ｍ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｉ ｓ ｏ ｂ ｏ ｒ ｎ ｅ ｏ ｌ ， ＭＩ Ｂ或 ２一ＭＩ Ｂ） 是 最 主要 、 最 常 见
１ ． ２ 气 相 色谱质 谱 条件 载气 ： 高 纯氦 气 ； 流速 ： １ ． ０ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ； 进样方式 ：
的导致 水 中土 味和 霉 味 的 两种 异 嗅物 质 ， 主 要 是 蓝 绿藻、 放 线 菌和 真菌 的分 泌物 ， 人 的嗅觉 对其 极 为敏 感， 只要 含 有微 量 的 这些 物质 便 能感 觉 到 ｕ － ３ ］ 。日 本 是世 界 上 唯 一 将 Ｇ Ｓ Ｍ 和 ２一ＭＩ Ｂ列 人 饮 用 水 指
第 ８卷
第 ３期 ຫໍສະໝຸດ 供 水 技 术 Ｗ ＡＴ ＥＲ Ｔ ＥＣ ＨＮＯＬ ＯＧ Ｙ
Ｖｏ ｌ ＿ ８ Ｎｏ ． ３
２ ０ １ ４年 ６月
Ｊ ｕ ｎ ． ２ ０ １ ４
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宋 帅帅 ， 王晓波 ， 田立 平 ， 郑振 魁 ， 张 健 （ 潍坊 市市政 公用事业管理处 ，山 东 潍坊 ２ ６ １ ０ ４ １ ）
准》 （ Ｇ Ｂ ５ ７ ４ ９ －２ ０ ０ ６ ） 附 录 Ａ 中将 土臭 素 和 二 甲基 异 冰 片列人 生活 饮 用 水 水 质参 考 指 标 ， 并 规 定 其 限
取１ Ｌ水样 经 ０ ． ４ ５ ｔ ｘ ｍ 的 滤 膜 过滤 ， 再 经 固 相
值均为 １ ０ ｎ ｇ ／ Ｌ 。随着我国人均生活水平的提高 ， 人
气 相 色 谱 一质 谱 联 用 仪 （ Ａ ｎ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ， ７ ８ ９ ０ Ａ一 ５ ９ ７ ５ ｃ ） ； 色谱 柱 （ ＨＰ一５ ＭＳ ） ； 检测器 （ ＭＳ ） ； 选 择 离 子 扫描 （ 特征 离 子 ９ ５ ， １ ０ ７和 １ １ ２ ） ； Ｃ Ｔ Ｃ进 样 器 ； 固 相萃 取仪 。
柱箱 升温 程 序 ： 初始温度 ４ Ｏ℃ 保 持 １ ｍ ｉ ｎ ， 以 １ ０ ｏ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升 至 １ ６ ０ ｑ Ｃ 并保持 ２ ａ ｒ ｉ ｎ ， 再 以２ ０℃／ ａｉ ｒ ｎ
升至 ２ ４ ０ ｏ Ｃ并保 持 １ ｍ ｉ ｎ 。 １ ． ３ 萃取 方法
萃取仪萃取 ， 采用 Ｃ １ ８固相萃取小柱 ， 萃取方式 如 下： ①预活化 ： 先用 １ ｍ Ｌ甲醇以０ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 速率冲
洗 ２次 ， 再用 １ ｍＬ去离 子 水 以 ０ ． ５ ｍ ｌ Ｖｍ ｉ ｎ速 率 冲
洗 ３次； ② 过水样 ： 水样上样量 为 ｌ Ｌ ， 以５ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 速率 过 样 ； ③ 洗脱： 最后 用 １ ｍ Ｌ 甲醇 ， 以０ ． ５
ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ 速率 洗脱 ２次 。
１ ． ４ 样 品的测 定
经萃 取后 收集 样 品 ２ ｍ Ｌ， 通过 Ｇ Ｃ ／ ＭＳ分 析 ， 进
样量 为 １ ． ０ Ｉ ｘ Ｌ 。
１ 试 验 部 分
１ ． １ 仪器 与试 剂
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ 定 性分 析
根据标 准物质 出峰 时间进行定 性分 析 ， 二 甲基异 冰 片的出峰 时间 为 ９ ． ９ ９ ９ ｍ ｉ ｎ ， 土臭 素 的 出峰 时 间 为 １ ３ ． １ ３ ６ ｍ ｉ ｎ 。 土 臭 素 和 二 甲 基 异 冰 片 色 谱 图见 图 １ ，
标 的国家 ， 规定 饮用 水 中 Ｇ ＭＳ和 ２ 一ＭＩ Ｂ的质 量浓 度最高为 １ ０ ｎ ｇ ／ Ｌ ｌ ４ － ５ １ 。我 国 《 生 活 饮 用 水 卫 生 标
自动进样（ 分流 比为 １ ０： １ ） ； 进样 口温度 ： ２ ２ ０ ｏ Ｃ； 检测器温度 ： ２ ３ ０ ｃ 【 ＝ ； 数据采集和分析 ： 质谱检测器。
关键 词 ： 土 臭素 ； 二 甲基异 冰 片 ； 气相 色谱／ 质谱 联 用 ； 固相 萃取
中图分 类号 ：０ ６ ５ ７ 文献 标 志码 ：Ｃ 文章 编号 ：１ ６ ７ ３— ９ ３ ５ ３ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ３— ０ ０ ５ ０— ０ ３
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ３— ９ ３ ５ ３ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ３ ． ０ １ ３
摘 要： 采 用 固相 萃取 （ Ｓ Ｐ Ｅ） 技 术结 合 气相 色谱／ 质谱 联 用的检 测 方 法 ， 对 水 体 中的 土 臭素
（ Ｇ ｅ ｏ ｓ ｍ ｉ ｎ ， Ｇ Ｓ Ｍ） 和二 甲基 异冰 片 （ ２一ｍ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｉ ｓ ｏ ｂ ｏ ｒ ｎ ｅ ｏ ｌ ， ＭＩ Ｂ或 ２一ＭＩ Ｂ ） 进 行痕 量 检 测 ， 建 立 了一 种
准确、 快速、 简 易的检测 方法。该方法具有较好 的线性 ， 相 关系数 大于 ０ ． ９ ９ ９ ， 线性范围为 ４～ ４ ０ ０ ｎ ｇ ／ Ｌ ， 最低检 出限达 １ ｎ ｇ ／ Ｌ， 重复测 定 的相 对标 准偏 差 小于 ３ ％， 回收 率 为 ７ ８ ． ２ ％～ ９ ２ ． ３ ％。
们 对饮 用水 的关 注 程 度 越来 越 大 ， 对 饮用 水 口感 的 要 求也 越来 越高 。我 国大多 数地 区 的饮 用 水水 源 为 地 表水 ， 水 体 中土 臭 素 和二 甲基 异 冰 片存 在 的几 率 非 常高 。针 对上 述 问 题 ， 笔 者 采 用 固相 萃 取 一气 质 联 用法 检 测水体 中 的土 臭 素 和 二 甲基 异 冰 片 ， 建 立 了一种 准确 、 快速、 简易 的检 测方 法 。