固相萃取技术及其影响因素.
固相萃取SPE
固相萃取SPE一、概念和原理固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一项从八十年代中期开始发展起来的样品前处理技术。
主要用于液体中的半挥发性、难挥发性物质的检测基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
其分离机理是利用杂质或目标化合物与样品技术基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。
二、SPE的模式及原理1、正相SPE采用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质①吸附剂（固定相）：极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等．②原理：分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。
③作用机理：极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键，π-π键等。
④流动相：非极性、中等极性⑤固定相：极性。
⑥分析物质：极性、中等极性、非极性⑦应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。
⑧常用正相固相萃取柱极性官能团键合硅胶-CN，-NH2，-Diol极性吸附物质ProElut TM-Silica，ProElutTM-Florisi ProElutTM-Alumina2、反相SPE用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。
①吸附剂（固定相）：非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。
②分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分析物→保留在SPE。
③作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力或色散力。
④流动相：极性（水溶液）或中等极性⑤固定相：非极性⑥分离对象：中等到非极性物质⑦应用：强极性的溶剂中（如水样）萃取是非极性或弱极性的化合物。
固相萃取与固相微萃取应用之原理
固相萃取与固相微萃取应用之原理一固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。
SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。
在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。
SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。
吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。
当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。
这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。
固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。
一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。
在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。
其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。
该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。
正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。
由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。
离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。
b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。
混合型阳离子交换固相萃取住_概述及解释说明
混合型阳离子交换固相萃取住概述及解释说明1. 引言1.1 概述混合型阳离子交换固相萃取住是一种重要的分析技术，广泛应用于环境监测、生物医药、食品安全等领域。
它通过使用特定的固相材料，可以高效地富集和分离溶液中的阳离子化合物。
本文将对混合型阳离子交换固相萃取住进行概述和解释说明，旨在介绍其工作原理、操作步骤和技巧，以及实验设计和优化方法，并通过实验案例分析来进一步验证其在实际应用中的有效性。
1.2 文章结构本文总共包含五个部分：引言、混合型阳离子交换固相萃取住概述、解释说明、实验案例分析和结论。
首先，在引言部分将介绍文章的背景和目的；然后，在混合型阳离子交换固相萃取住概述部分将详细介绍该技术的定义、工作原理和应用领域；接着，在解释说明部分将深入解析其原理，并提供操作步骤和技巧，同时探讨实验设计和优化方法；紧接着，在实验案例分析部分将以实验目的和材料准备为基础，详细描述实验步骤和结果分析，并进行定性定量分析；最后，在结论部分对整个文章进行总结和归纳，提出未来研究方向。
1.3 目的本文的目的是全面介绍混合型阳离子交换固相萃取住技术，使读者对该技术有一个清晰的认识和理解。
通过概述该技术的定义、工作原理和应用领域，读者能够掌握其基本概念和操作流程。
同时，通过解释说明部分的原理解析、操作步骤和技巧以及实验设计和优化方法，读者可以深入了解该技术的内在机制和优化策略。
最后，通过实验案例分析展示该技术在实际应用中的实验过程和结果分析，以验证其有效性，同时为进一步研究提供参考。
2. 混合型阳离子交换固相萃取住概述2.1 什么是混合型阳离子交换固相萃取住混合型阳离子交换固相萃取住是一种分离和富集样品中目标物的方法。
它基于固定在固体支持物上的功能性基团与溶液中目标物之间的化学反应，通过选择性结合和释放来实现分离和富集作用。
混合型阳离子交换材料由阴、阳两种基团组成，其中阴基团提供弱酸性带负电荷或不带电的界面，而阳基团具有对目标物特异吸附能力。
固相微萃取技术在环境监测分析中的应用
固相微萃取技术在环境监测分析中的应用摘要：在我国社会环境快速发展的背景下，大众在开展日常生产生活过程中会产生大量有毒有害气体，而这些气体会严重影响生态环境，导致大众生活质量下降，并且会危及到大众安全，因此为了保障我国社会稳定发展，相关部门需要做好环境治理。
环境监测作为环境治理的主要依据，其监测分析工作会直接决定环境治理水平，所以相关部门需要对其引起重视，提高我国环境监测工作水平，优化传统监测体系，合理应用各类新技术，做好创新与优化，充分发挥环境监测的作用与优势。
基于此，本文就以固相微萃取技术为例，对其在环境监测分析过程中的应用进行深入分析。
关键词：固相微萃取技术；环境监测；应用引言：固相微萃取技术作为新型监测技术，与传统技术相比具有一定优势，可以简化监测人员工作流程，减轻监测人员工作压力，提高监测水平，实现高效监测工作目标，进而保证环境监测工作质量与效率，相关部门需要做好研究，充分了解该技术的应用原理与优势，根据环境监测工作最终目标制定合理的应用方案，提高该技术应用水平和范围，为我国环境监测工作发展提供技术依据，进而实现我国可持续发展理念，落实环境保护政策。
一、固相微萃取技术概述该技术主要是通过吸附方式开展监测，工作人员会使用固相吸附剂与石英纤维开展监测工作，吸附监测目标中所有成分，再通过其余方式来确保吸附平衡性，如传质、扩散等，进而保证吸附效果，提高监测工作质量与效率，因此该技术主要是由萃取头和微量注射剂组建而成，其中萃取头是由石英纤维为主，并且其长度通常为1厘米，具有涂层，工作人员会通过不锈钢管将其与微量注射器相连接，在采样过程中会应用其余流动相开展监测工作，如气相色谱进样器、液相色谱、毛细血管电泳等，在应用该技术开展监测时会从固相中收集相应的样品，再通过其余方式进行分析，如气相色谱、液相色谱、电泳等，完成监测工作，获取到相应的监测数据。
该技术主要分为直接萃取、顶空萃取以及膜保护萃取，工作人员需要根据不同物质监测需求选择萃取方式，例如直接萃取，直接萃取主要是在干净的水体以及气体中应用，而顶空萃取主要是在固态以及水体中进行应用，能消除基质的影响，避免背景吸收过多导致物质平衡时间延长，并且该技术还能在一定程度上延长萃取头使用寿命。
固相萃取技术及其影响因素
在 Ｓ Ｅ中 。 脱溶剂 的选择 与 目标 物性 质及使 用 的吸附 Ｐ 洗 剂 有 关 ， 蔓 藤 等 嘲 出 了 常 见 有机 溶 剂 的极 性 和 洗 脱 强 楼 给
度， 试验 过程 中可 根 剧被 测 物 的物 理 、 学 性 质选 用 。 脱 化 洗
发 展要 求。
固相 萃 取技 术 由于 其溶 剂使 用量 少 、 操作 简 单 、 择性 选 高、 重现性 好 ， 已发 展成 为分 离 和浓 缩 各种 样 品中痕 量 分析 物 质的 ～种强 有 力的工 具硎 １７ 。 ９ ８年 商 用 固相萃 取柱 问世 以 后， 固相萃 取技 术更被 广泛 应用 于复杂基 质 的前处 理阁 目前 ， 已成 为兽药 残 留分析 前处 理 的主 流技术 。
下来 ； 也可 先将 干扰 化 合 物淋洗 掉 ， 再用 适 当 的洗脱 剂 将 目 标 化 合物 洗 脱 ， 通常 采 用 后一 种方 法 更有 利 于样 品 的净化 。
淋 洗和 洗 脱 同上所 述 ， 可采 用抽 真 空 、 压或 离心 的方 法使 加
淋 洗液 或洗 脱液 流 过吸附 剂 。 ３ 影 响 因 素
３２ 洗 脱Βιβλιοθήκη 溶 剂 ．萃 取 、 胶净 化 、 子印 迹等 现 代分 离技 术ｔ 传 统方 法 由于 凝 分 ３ １ 。 自动 化 程 度 低 、 化 效 率 低 、 择 性 差 、 本 高 、 动 强 度 净 选 成 劳
大 、环境 污 染严 重等 缺 点而 逐渐 不 能满 足兽 药 残 留分 析 的
现 代农 业科技
２１ 第 １ ０ ０年 １期
食品 科学
固相 萃取 技 术及 其影 响 因素
刘 红 曾建 勇 温贤有 陈坚 文
固相萃取柱知识点..
1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。
2、固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
14第十一章 固相微萃取技术 SPME详解
气体萃取（顶空技术）
取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。 用途：痕量高挥发性物质的分析测定，气体是挥发性物质的最 理想的溶剂。
分类
静态顶空过程
静态顶空：在一个密闭的容器中，样品与样品上方气体逐渐达到平衡。
分类
动态顶空过程
捕集阱中捕集浓缩。
连续气体萃取方法，经捕集浓缩后进行测定：
原理是基于待测物质在样品及微型萃取涂层中的
平衡分配进行萃取。不要求将待测组分全部分离 出来，而是通过样品与固相涂层间的平衡来达到
分离。
通过控制萃取纤维的长度、厚度，取样时间，调 节酸碱度、温度等萃取参数，实现痕量组分的可重现性、准确测定。
以Fiber-SPME为例
固相微萃取装置由手柄和萃取头或纤维头两部分组成。萃取头
为一根1cm 长，涂上不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维， 可在不锈钢套管内伸缩。 5
SPME的优点
(1 ) 不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染； (2) 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ； (3) 样品用量少，几ｍL—几十ｍL； (4) 操作简便，可减少待测组分的挥发损失 ； (5) 检测限达 μｇ/Ｌ—ｎｇ/Ｌ水平； (6) 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的 有机物。
用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物 质吸附下来。关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC，然后经热解吸将样品送入GC进 行。
7种水质样品前处理技术汇总
7种水质样品前处理技术汇总水环境样品在分析测试之前，需要进行样品的处理，将有代表性的、均匀的、尺寸合适的样品，进行不同程度的处理，使待测组分的回收率高、干扰小、检测浓度范围佳和费用最省，并且与分析方法相适应，保证分析数据的有效、准确。
在水环境样品分析检测中，由于样品成分复杂，干扰因素多，当待测物的含量处于低于分析方法的检出下限时，必须对待测组分进行分离和富集。
(1)过滤通过过滤介质的表面或滤层截留水样品中悬浮固体和其他杂质的过程称为过滤。
影响过滤的因素包括溶液温度、黏度、过滤压力、过滤介质的孔隙和固体颗粒的状态。
a.常压过滤在国家环境保护标准HJ491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、镁、辂的测定》和HJIo82-2019《土壤和沉积物六价辂的测定》中用到火焰原子吸收分光光度法；在GB/T17141-1997《土壤质量铅、镉的测定》中用到石墨炉原子吸收分光光度法。
所用设备、耗材：过滤漏斗、滤膜b.减压过滤(抽滤)减压过滤是利用真空泵产生的负压带走瓶内的空气，使抽滤瓶内的压力减小，使布氏漏斗的液面和瓶内产生压力差，加快过滤速度。
此法不适合用于过滤粒径太小的固体或胶体颗粒物。
若过滤溶液呈强酸性和氧化性，应采用玻璃砂芯漏斗过滤。
所用设备：抽滤装置(2)离心分离法离心分离法是利用不同物质之间的密度等差异，用离心力场进行分离和提取的物理分离技术。
此法适用于被分离的沉淀物很少或者沉淀颗粒极小的小体积水样。
实验室内常用电动离心机。
例如在测定水样“真实颜色”时，可用离心分离法去除水样中的悬浮物。
所用设备：离心机(1)蒸僧蒸储是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
蒸僭是分离和提纯液态化合物最常用最重要的方法之一，蒸饵又分常压蒸偏、水蒸气蒸储和减压蒸储。
所用设备：蒸馆装置(2)分僭分偏是利用分偏柱将多次气化一冷凝过程在一次操作中完成的方法，分僭实际上是多次蒸储。
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固相萃取技术及其影响因素
[ 10-12-21 11:14:00 ] 编辑：studa20
作者：刘红曾建勇温贤有陈坚文
摘要:固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好,已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。
介绍了固相萃取技术的原理,讨论了其基本操作过程及影响因素,以更好地了解固相萃取技术。
关键词:固相萃取;技术;原理;影响因素
兽药残留引发的畜产品安全问题已成为公认的食品安全问题,引起社会的广泛关注。
建立简便、快速、灵敏的兽药残留检测方法无疑成为检测和控制兽药残留的重要前提。
兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术,最显著的特点是需要严格的样本前处理步骤[1]。
在兽药残留检测中60%～80%的工作量
和操作成本花在样品前处理[2]。
样品前处理包括液液萃取、离心、沉淀、蒸馏等传统技术和固相萃取、凝胶净化、分子印迹等现代分离技术[3]。
传统方法由于自动化程度低、净化效率低、选择性差、成本高、劳动强度大、环境污染严重等缺点而逐渐不能满足兽药残留分析的发展要求。
固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好,已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具[4]。
1978年
商用固相萃取柱问世以后,固相萃取技术更被广泛应用于复杂基质的前处理[5],目前已成为兽药残留分析前处理的主流技术。
1固相萃取技术基本原理
固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术基于液相色谱原理,可近似看作一个简单的色谱过程[6]。
原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的[7]。
固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。
前者萃取与色谱分析同步完成,而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。
2基本操作过程
2.1柱预处理(柱活化)
用适当的溶剂淋洗SPE柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。
不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同,其目的有2个:一是除去填料中可能存在的杂质;二是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。
2.2上样
将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE柱,然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE柱,在该步骤中,分析物被保留在吸附剂上。
2.3淋洗和洗脱
样品进入SPE柱、目标化合物被吸附后,视分离模式和样品性质而定,可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来;也可先将干扰化合物淋洗掉,再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱,通常采用后一种方法更有利于样品的净化。
淋洗和洗脱同上所述,可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸
附剂。
3影响因素
3.1吸附剂
目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。