亚硝酸钠纯度检测方法

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亚硝酸钠分析方法

亚硝酸钠分析方法

二甲基甲酰胺溶剂中亚硝酸钠含量的测定———————————————————————————————————1 主题内容和适用范围本标准规定了二甲基甲酰胺(DMF)中亚硝酸钠(NaNO2)含量测定的试验方法。

本方法适用于DMF溶剂中亚硝酸钠含量的测定,测定范围为10 –1000 mg/kg.2方法概要:亚硝酸在一定的PH条件下,与对氨基苯磺酸反应,生成重氮化合物,再与α-萘胺偶合形成红色偶氮化合物,可用比色法在波长530nm 处测定,计算试样中亚硝酸钠的含量。

3仪器和试剂3.1••7230型分光光度计(或其他类似分光光度计):备有1cm 比色皿。

3.2 二甲基甲酰胺(稀释样品用)3.3 对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂3.4 NaNO2浓度为4 mg/L左右的DMF标准样品3.5硫酸铝4 操作步骤4.1 试剂和标准样品的配制4.1.1对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂4.1.1.1对氨基苯磺酸钠溶液称取1g研磨细的对氨基苯磺酸钠,溶于30 mL1:1冰醋酸中(边加热边搅拌),加入270mL蒸馏水,摇匀备用。

4.1.1.2α-萘胺溶液称取α- 萘胺0.2g溶于40mL蒸馏水中,加热、煮沸、过滤,滤液中加入15mL冰醋酸和245 mL蒸馏水,摇匀备用。

4.1.1.3将上述两液以1:1比例混合即为显色剂。

(注意:显色剂应在使用时临时混合配制。

)4.1.2NaNO2标准样品的配制称取0.2g于105℃下烘2~3h的NaNO2(称准至±0.0002g),用DMF溶解转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,此液为A液(浓度约2000mg/L左右)。

A液浓度C A为:C A= W×Cx×104 mg/L式中:W —— NaNO2称样量,gCx —— NaNO2的纯度(NaNO2纯度测定见附一)移取A液5.00mL于100mL容量瓶中,用DMF•溶液稀释至刻度,此液为B液。

(浓度为100 mg/L左右)移取B液2mL于50mL容量瓶中,以DMF溶液稀释至刻度,此液为Co液,该液即为制作工作曲线所用的标准溶液。

重氮化反应亚硝酸钠的用量检测及去除要点

重氮化反应亚硝酸钠的用量检测及去除要点

重氮化反应亚硝酸钠的用量检测及去除要点一、重氮化反应亚硝酸钠的用量检测1. 什么是重氮化反应?重氮化反应是一种有机合成方法,通过重氮化反应可以合成出许多有机化合物,如偶氮染料、氨基酸等。

2. 亚硝酸钠的用量在重氮化反应中,亚硝酸钠是一种常用的试剂,它的用量直接影响着反应的效果和产物的纯度。

需要对亚硝酸钠的用量进行准确检测。

3. 亚硝酸钠用量的检测方法目前常用的亚硝酸钠用量检测方法有分光光度法、滴定法、电位滴定法等。

这些方法各有优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法进行检测。

4. 亚硝酸钠用量的控制在重氮化反应中,控制好亚硝酸钠的用量是非常重要的。

一方面需要保证反应可以顺利进行,另一方面还要避免用量过多导致废品的产生,从而提高反应的经济效益。

二、重氮化反应亚硝酸钠的去除要点1. 亚硝酸钠的安全处理亚硝酸钠是一种具有腐蚀性和毒性的化合物,因此在使用和处理过程中需要严格按照相关安全规定进行,确保操作人员的安全。

2. 亚硝酸钠的废弃物处理在重氮化反应之后,产生的废液中会含有亚硝酸钠,需要对废液进行专门处理,避免对环境造成污染。

3. 亚硝酸钠的回收利用在一些情况下,亚硝酸钠可以进行回收利用,减少废物排放,提高资源利用效率。

4. 环保要求和政策随着对环境保护的重视,相关的环保要求和政策也在不断提高,企业需要积极响应,合规处理亚硝酸钠的废弃物。

总结与展望在重氮化反应中,亚硝酸钠的用量检测和去除是非常重要的环节,它直接关系到反应的效果和环境的安全。

我们需要通过合适的检测方法来准确控制亚硝酸钠的用量,同时要遵守相关的安全规定和环保政策,合理处理亚硝酸钠的废弃物,从而实现重氮化反应的高效、安全和环保生产。

个人观点与理解在实际工作中,我对重氮化反应亚硝酸钠的用量检测和去除工作有着丰富的经验。

通过不断的实践和总结,我认为要确保重氮化反应的顺利进行,对亚硝酸钠的用量进行准确控制是非常关键的。

合理处理亚硝酸钠的废弃物,确保环境安全和资源的合理利用也同样重要。

亚硝酸钠标准溶液标定

亚硝酸钠标准溶液标定

亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液是化学分析实验室中常用的一种标准溶液,用于测定水样中的亚硝酸盐含量。

正确的标定亚硝酸钠标准溶液对实验结果的准确性至关重要。

下面将介绍亚硝酸钠标准溶液的标定方法。

首先,准备好所需的实验器材和试剂。

实验器材包括分析天平、容量瓶、移液管、烧杯等;试剂包括亚硝酸钠标准溶液、硫酸、溴酸钾等。

其次,按照实验室的标准操作规程,精确称取一定量的亚硝酸钠标准溶液,转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度线。

摇匀后,即得到一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。

然后,取一定量的亚硝酸钠标准溶液,加入适量的硫酸和溴酸钾,使其完全反应生成碘。

然后用含有淀粉指示剂的滴定管滴定生成的碘溶液,直至出现由蓝色变为无色。

记录滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积。

最后,根据滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积和其浓度,计算出亚硝酸钠标准溶液的准确浓度。

计算公式为,C1V1=C2V2,其中C1为亚硝酸钠标准溶液的浓度,V1为滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积,C2为碘的浓度,V2为碘的体积。

在进行亚硝酸钠标准溶液标定的过程中,需要严格按照操作规程进行,保证实验的准确性和可靠性。

另外,实验过程中要注意安全,避免接触有毒化学品和产生有害气体。

完成实验后,要及时清洗实验器材,保持实验台面的整洁。

总之,亚硝酸钠标准溶液的标定是化学分析实验室中常见的实验操作,正确的标定方法和严谨的实验态度对实验结果的准确性至关重要。

希望以上介绍能够对大家在实验操作中有所帮助,提高实验的准确性和实验效率。

亚硝酸钠检验方案

亚硝酸钠检验方案

午餐肉罐头亚硝酸钠检验方案午餐肉罐头中亚硝酸钠测定引用国标:GB 5009.33-2010食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定一、原理亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定。

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。

二、实验试剂(除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。

水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。

)亚铁氰化钾(QFe(CN)6 3H2O)、乙酸锌(Zn(CH3COO)2 2H2O)、冰醋酸(CH3COOH)、硼酸钠(Na2B4O7 1OH2O)、盐酸(尸1.19g/mL)、氨水(25 %)、对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)、盐酸萘乙二胺(C12H14N2 2HCl)、亚硝酸钠(NaNO2)、硝酸钠(NaNO3)、锌皮或锌棒、硫酸镉亚铁氰化钾溶液(106 g/L):称取106.0 g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1OOOmL乙酸锌溶液(220 g/L):称取220.0 g乙酸锌,先加30mL冰醋酸(9.3)溶解,用水稀释至1000mL饱和硼砂溶液(50 g/L):称取5.0 g 硼酸钠,溶于100mL 热水中,冷却后备用氨缓冲溶液(pH 9.6〜9.7):量取30mL盐酸,加100mL水,混匀后加65mL氨水,再加水稀释至1000mL,混匀。

调节pH至9.6〜9.7氨缓冲液的稀释液:量取50mL氨缓冲溶液,加水稀释至500mL,混匀盐酸(0.1 mol/L): 量取5mL盐酸,用水稀释至600mL对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4 g对氨基苯磺酸,溶于100mL20 %(V/V )盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L):称取0.2 g盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中,混匀后,置棕色瓶中,避光保存亚硝酸钠标准溶液(200 ^/mL):准确称取0.1000g于110C〜120C干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀亚硝酸钠标准使用液(5.0卩g/mL :临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL,置于200mL容量瓶中,加水稀释至刻度硝酸钠标准溶液(200卩g/mL以亚硝酸钠计):准确称取0.1232gT 110 C〜120 C干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于入500mL容量瓶中,并稀释至刻度硝酸钠标准使用液(5卩g/mL :临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度三、实验仪器天平(感量为0.1mg和1mg)、组织捣碎机、超声波清洗器、恒温干燥箱、分光光度计、镉柱;四、实验步骤(一)试样的预处理用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆备用(二)提取称取5 g (精确至0.01 g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水,应按加水量折算), 置于50mL烧杯中,加12.5mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70 C左右的水约300mL 将试样洗入500mL容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。

分光光度法测定食品中亚硝酸盐不确定度评估

分光光度法测定食品中亚硝酸盐不确定度评估

doi:10.16736/41-1434/ts.2021.03.052分光光度法测定食品中亚硝酸盐不确定度评估Evaluation of Uncertainty in Determination of Nitrite in Food by Spectrophotometry◎ 陈银珊(广东产品质量监督检验研究院,广东 广州 510670)CHEN Yinshan(Guangdong Testing Institute of Product Quality Supervision, Guangzhou 510670, China)摘 要:本文根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB 5009.33—2016),利用分光光度法对食品中亚硝酸盐的含量进行测定,建立数学模型对亚硝酸盐含量测定的不确定度来源分量进行计算、分析,食品中亚硝酸盐的测定结果可以表示为X=(11.2±0.70)mg·kg-1,k=2,为评价试验测量结果的真确性提供科学依据。

关键词:亚硝酸盐;不确定度;食品;分光光度法Abstract:According to JJF 1059.1—2012 and GB 5009.33—2016, the content of nitrite in food is measured by spectrophotometry. Determine, establish a mathematical model to calculate and analyze the source of uncertainty in the determination of nitrite content. The determination result of nitrite in food can be expressed as X=(11.2±0.70)mg·kg-1, k=2, provide a scientific basis for evaluating the authenticity of the test measurement results.Keywords:nitrite; uncertainty; food; spectrophotometry中图分类号:O657.3在日常生活中,由亚硝酸盐引发的食物中毒事件及诱发致癌的报道常见诸于报端[1]。

测定亚硝酸盐含量的原理

测定亚硝酸盐含量的原理

测定亚硝酸盐含量的原理
亚硝酸盐是指以亚硝酸为基的化合物,常见的有亚硝酸钠(NaN O2)和亚硝酸钾(KNO2)。

亚硝酸盐常用于食品加工、农药、染料等领域。

亚硝酸盐的含量可以通过分光光度法来测定。

这一方法的原理是利用亚硝酸盐在高浓度碱溶液中能被氧化成硝酸,并且硝酸有一个特定的吸收波长,可以使用分光光度计测定硝酸浓度。

测定过程如下:
1.取样:将待测样品按一定体积取出,加入适量氢氧化钠
溶液或碳酸钠溶液,使其被氧化为硝酸。

2.校准:使用标准硝酸样品进行校准,确定分光光度计的
测量范围和精度。

3.测量:将样品放入分光光度计中,测定硝酸的吸收波长。

4.计算:根据测定结果,计算出样品中亚硝酸盐的含量。

通过上述测定方法,可以准确测定亚硝酸盐的含量。

但是,需要注意,在进行测定时,应确保样品的纯度较高,否则会影响测
定结果的准确性。

此外,还需要注意,亚硝酸盐吸收波长受温度、pH值等因素的影响,所以在测定过程中需要保持一定的温度和pH 值。

除了分光光度法外,还可以使用其他方法来测定亚硝酸盐的含量,例如滴定法、红外光谱法等。

但是,这些方法的原理和测定过程略有不同,在实际应用时需要灵活选择合适的方法进行测定。

亚硝酸钠的检验方法及化学性质

亚硝酸钠的检验方法及化学性质

亚硝酸钠的化验方法一、原理:在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。

根据高锰酸钾标准滴定液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。

二、试剂:硫酸:1+29溶液;1+5溶液。

按比例配制成硫酸后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准溶液至溶液至微红色为止,冷却,备用。

高锰酸钾:C(1/5KmnO4)约0.1mol/L标准滴定溶液。

草酸钠:C(Na2C2O4)约0.1mol/L标准滴定溶液:称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL硫酸(1+29)中,用水稀释至1000mL容量瓶中摇匀,用高锰酸钾标准溶液标定。

三、测定:用移液管吸取25mL液体置于500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中,再移入25mL试样溶液,加入10mL硫酸(1+5)溶液,将溶液加热至40℃,用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70-80℃,继续用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不消失为终点。

(cv-c1v1)×0.0345×100含量(%)= ×100%m×25/500×(100-X1)69×(cv-c1v1)= ×100%m×(100-X1)式中:c:高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol/Lv:加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积,mLc1:草酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/Lv1: 加入的草酸钠的体积,mLm:称样量,gX1:亚硝酸钠的水份含量,%0.0345:与1.00mL高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。

四、允许差:取两次平行测定的结果的算术平均值作为结果,平行测定的绝对差值不大于0.2%。

亚硝酸钠化学性质拼音名:Yaxiaosuanna英文名:Sodium Nitrite分子式:NaNO2分子量:69.00本品按干燥品计算,含NaNO2 不得少于99.0%。

【性状】本品为无色或白色至微黄色的结晶;无臭,味微咸;有引湿性;水溶液显碱性反应。

检验亚硝酸钠的方法

检验亚硝酸钠的方法

检验亚硝酸钠的方法亚硝酸钠(NaNO2)是一种白色结晶化合物,常用于食品添加剂、药品合成和实验室试剂等方面。

检验亚硝酸钠通常可以采取以下几种方法:1. 化学法1.1 盐酸专属性检测法亚硝酸钠和盐酸反应生成氮气,可以通过观察气泡产生、液体变色等现象来判断样品中是否含有亚硝酸钠。

步骤:1) 取一定质量的样品加入适量盐酸中,搅拌均匀;2) 观察是否产生气泡,气泡生成越多表示样品中亚硝酸钠的含量越高;3) 通过观察溶液的颜色变化,判断是否存在亚硝酸钠。

正常情况下,盐酸呈无色或淡黄色,若溶液呈现橙红色或深红色,则可能含有亚硝酸钠。

1.2 亚硝酸银法亚硝酸钠可以与硝酸银反应生成易溶于水的亚硝酸银,亚硝酸银在光照下可以变成棕色,通过观察样品中颜色的变化可以判断是否含有亚硝酸钠。

步骤:1) 取一定质量的样品加入适量硝酸银溶液中,搅拌均匀;2) 观察溶液的颜色变化,如果溶液变为棕色,则可能含有亚硝酸钠。

2. 仪器法2.1 紫外可见光谱法亚硝酸钠的紫外可见光谱特征是在200-400 nm范围内显示吸收峰,可以通过测量样品在特定波长下的吸光度来进行检测。

步骤:1) 将样品溶解在适量的溶剂中,制备一系列不同浓度的溶液;2) 使用紫外可见光谱仪测量每个溶液的吸光度;3) 绘制吸光度与浓度的标准曲线,通过比较待测样品的吸光度与标准曲线可以确定亚硝酸钠的含量。

3. 生物法3.1 亚硝酸还原菌法部分细菌具有对亚硝酸盐还原为氨的能力,可以通过培养和观察细菌的生长情况来检测亚硝酸钠。

步骤:1) 取一定量的待测样品加入含有亚硝酸盐还原菌的培养基中,进行培养;2) 观察培养液是否出现酸性变化、细菌数量的增长等现象;3) 通过比较待测样品与对照样品的细菌生长情况,可以判断样品中是否含有亚硝酸钠。

总结起来,亚硝酸钠的检验方法可以从不同的角度进行,包括化学性质、光谱特征以及生物指标等方面。

不同的方法有着不同的优缺点,请根据具体情况选择合适的方法进行检验。

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亚硝酸钠纯度检测方法1 主题内容与适用范围本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。

该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。

分子式:NaNO2相对分子质量:69.00(按1987年国际原子量)2 引用标准GB190 危险货物包装标志GB191 包装储运图示标志GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB6678 化工产品采样总则3 技术要求3.1 外观:白色或微带淡黄色结晶。

3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求:4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。

4.1 亚硝酸钠含量的测定4.1.1 方法提要在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。

根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。

4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸(GB625):1+29溶液。

按比例配制出硫酸溶液后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。

冷却,备用;4.1.2.2 硫酸(GB625):1+5溶液。

配制方法同4.1.2.1条;4.1.2.5 高锰酸钾(GB643):c(1/5KMnO4)约0.1mol/L标准滴定溶液;4.1.2.4 草酸钠(GB1289):c(1/2Na2C2O4)约0.1mol/L标准滴定溶液;称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL硫酸溶液(4.2.2.1)中,用水稀释至1000mL,摇匀。

用高锰酸钾标准滴定溶液标定。

4.1.5 分析步骤称取2.5~2.7g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水溶解。

全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

在300mL锥形瓶中,用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。

用移液管加入25mL试验溶液,加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2),加热至40℃。

用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70~80℃,继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。

4.7.4 分析结果的表述以质量百分数表示的亚硝酸钠(NaNO2)含量(X1)按式(1)计算:式中:c1——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1——加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积,mL;C2——草酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V2——加入草酸钠标准滴定溶液的体积,mL;x5——按4.5条测得的水分,%;m——试料质量,g;0.03450——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。

所得结果应表示至一位小数。

4.1.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%。

取其算术平均值为测定结果。

4.2 硝酸钠含量的测定4.2.1 方法提要于试液中加入甲醇,在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。

蒸发将其除去。

再加入过量的硫酸亚铁铵还原硝酸钠,用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。

4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 甲醇(GB683);4.2.2.2 硫酸(GB625);4.2.2.5 硫酸(GB625):1+5溶液;4.2.2.4 氢氧化钠(GB629):200g/L溶液;4.2.2.5 氢氧化钠(GB629):1g/L溶液;4.2.2.6 硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O](GB661):c[Fe(NH4)2(SO4)2]约0.2mol/L溶液;称取80g硫酸亚铁铵,溶于300mL 1+8硫酸(GB625)溶液中,再加700mL水,摇匀。

4.2.2.7 高锰酸钾(GB643):c(1/5KMn04)约0.1mol/L标准滴定溶液;4.2.2.8 酚酞(HGB3039):10g/L溶液。

4.2.3 分析步骤称取约3g试样,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,加10mL水溶解。

加10mL甲醇,在不断摇动下滴加15mL硫酸溶液(4.2.2.3),控制硫酸加入速度,勿使亚硝酸甲酯生成过于激烈。

用水洗涤锥形瓶内壁,加热微沸2min。

冷却后,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠溶液(4.2.2.4)中和至呈粉红色为止(近终点时,用氢氧化钠溶液(4.2.2.5)中和)。

微沸下使溶液蒸发至10~15mL。

冷却,以少量水洗涤瓶内壁。

用移液管加入25mL硫酸亚铁铵溶液,在不断摇动下,沿瓶壁徐徐加入25mL硫酸(4.2.2.2)。

加热,微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。

取下锥形瓶迅速冷却至室温。

加入250~300mL水,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不消失为止。

同时做空白试验。

4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的硝酸钠(NaNO3)含量(x2)按式(2)计算:式中:c——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V0——空白试验消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V1——测定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;x5——按4.5条测得的水分,%;m——试料质量,g;0.0283——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的硝酸钠的质量。

所得结果应表示至二位小数。

4.2.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.05%。

取其算术平均值为测定结果。

4.3 氯化物含量的测定4.3.1 方法提要在酸性溶液中,加入尿素将亚硝酸钠分解。

在微酸性水溶液中,用硝酸汞将氯离子转化成弱电离的氯化汞。

用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的汞离子生成紫红色络合物宋判断终点。

4.5.2试剂和材料GB3051第4条规定的试剂和材料以及下列材料。

4.5.2.1 尿素(GB696);4.3.2.2 参比溶液:于250mL锥形瓶中加100mL水和3滴溴酚蓝指示液,滴加1+15硝酸溶液至由蓝变黄并过量5滴。

加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微量滴定管,用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。

记录所用体积。

此溶液在使用前配制。

4.3.3 仪器、设备4.3.3.1 微量滴定管:分度值为0.01或0.02mL。

4.5.4 分析步骤称取约5g试样,精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中,用50mL水溶解。

加3g尿素,待其溶解后,加热。

于微沸下滴加1+1硝酸溶液至亚硝酸钠分解完全为止(无细小气泡产生)。

冷至室温。

加入2~3滴溴酚蓝指示液,滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色,再滴加1+15硝酸溶液至恰呈黄色,并过量2~6滴,加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微量滴定管,用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为与参比溶液相同的紫红色。

4.3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以NaCl计)含量(x3)按式(3)计算:式中:c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V——滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;V0——配制参比溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;x5——按4.5条测得的水分,%;m——试料质量,g;0.0585——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[l/2Hg(NO3)2]=1.000mol/L}相当的以克表示的氯化钠的质量。

所得结果应表示至二位小数。

4.5.6 允许差两次平行测定结果之差不大于0.01%。

取其算术平均值为测定结果。

4.4 水不溶物含量的测定4.4.1 试剂和材料4.4.1.1 盐酸(GB622);4.4.1.2 淀粉(HOB3095)-碘化钾(GB1272)试纸。

4.4.2 仪器、设备4.4.2.1 坩埚式过滤器:滤板孔径5~15pm。

4.4.3 分析步骤称取约100g试样,精确至0.1g,置于500mL烧杯中,加300mL水,加热溶解。

用预先于105~110℃下干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤。

用热水洗至无亚硝酸根离子为止(取约20mL洗涤液,加2滴盐酸,用淀粉—碘化钾试纸检查)。

在105~110℃下干燥至恒重。

4.4.4 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(x4)按式(4)计算:式中:m1——坩埚式过滤器的质量,g;m2——水不溶物和坩埚式过滤器的质量,g;x5——按4.5条测得的水分,%;m——试料质量,g。

所得结果应表示至二位小数。

4.4.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.01%。

取其算术平均值为测定结果。

4.5 水分的测定4.5.1 仪器、设备4.5.1.1 称量瓶:φ50×30mm。

4.5.2 分析步骤用预先于105~110℃下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样,精确至0.0002g。

于105~110℃下干燥至恒重。

4.5.3 分析结果的表述以质量百分数表示的水分(x5)按式(5)计算:式中:m1——干燥后试料质量,g;m——试料质量,g。

所得结果应表示至一位小数。

4.5.4 允许差两次平行测定结果之差不大于0.1%。

取其算术平均值为测定结果。

5 检验规则5.1 工业亚硝酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。

生产厂应保证所有出厂的工业亚硝酸钠都符合本标准的要求。

每批出厂的工业亚硝酸钠都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。

5.2 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业亚硝酸钠进行验收。

5.5 每批产品的重量不超过60t。

5.4 按GB6678第6.6条的规定确定采样单元数。

采样时,将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的四分之三处采样。

将所采的样品混匀,用四分法缩分至约500g,立即装入两个干燥、清洁的广口瓶中,密封。

瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期、采样者姓名。

一瓶用于检验,另一瓶保存一个月备查。

5.5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中取样核验。

核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,整批产品不能验收。

5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。

标志、包装、运输和贮存5.1 包装袋上要有牢固清晰的黑色标志,内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、等级、批号或生产日期、净重、本标准编号和GB 190所规定的《图9 氧化剂标志》、《图11 有毒品标志》以及GB191所规定的《图4 怕热标志》、《图6 怕湿标志》。

并应在包装袋背面中间涂刷一道10cm宽的黑色条带。

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