药物分析 第4章 药物纯度及其检查方法
(完整版)药物分析习题集_附答案
药物分析习题第一章绪论（药典概况）一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、GSP 、GCP 。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。
4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面二、选择题1、良好药品生产规范可用（ ）A、USP表示B、GLP表示C、BP表示D、GMP表示E、GCP表示2、药物分析课程的内容主要是以（ ）A、六类典型药物为例进行分析;B、八类典型药物为例进行分析C、九类典型药物为例进行分析;D、七类典型药物为例进行分析E、十类典型药物为例进行分析3、良好药品实验研究规范可用（ ）A、GMP表示B、GSP表示C、GLP表示D、TLC表示E、GCP表示4、美国药典1995年版为（ ）A、第20版B、第23版C、第21版D、第19版E、第22版5、英国药典的缩写符号为（ ）A、GMPB、BPC、GLPD、RP－HPLCE、TLC6、美国国家处方集的缩写符号为（ ）A、WHOB、GMPC、INN(D、NFE、USP7、GMP是指A、良好药品实验研究规范;B、良好药品生产规范;C、良好药品供应规范D、良好药品临床实验规范;E、分析质量管理8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（ ）A、鉴别，检查，质量测定B、生物利用度;C、物理性质D、药理作用三、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？6．常用的药物分析方法有哪些？7．药品检验工作的基本程序是什么?8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？10．简述药物分析的性质？四、配伍题1、A：RP－HPLC; B：BP; C：USP; D：GLP; E：GMP（1）反相高效液相色谱法（2）良好药品生产规范2、A：GMP; B：BP; C：GLP; D：TLC; E：RP－HPLC（1）英国药典（2）良好药品实验研究规范参考答案一、填空题1、凡例正文附录索引2、GLP GMP GSP GCP3、千分之一百分之一±10%4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制5、鉴别，检查，含量测定6、安全，合理，有效二、选择题1、D；2、D；3、C；4、B；5、B；6、D；7、B；8、A三、问答题1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
药物分析复习题目
药物分析复习题目第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（）A、H2O2+水的混合液B、NaOH+水的混合液C、NaOH+ H2O2混合液D、NaOH+HCl混合液E、水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（）A、铁丝B、铜丝C、银丝D、铂丝E、以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（）A、加入与水相互溶的有机溶剂B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐D、加入强酸E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（）可将Br2或I2还原成离子。
A、硫酸肼B、过氧化氢C、硫代硫酸钠D、硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（）反映。
A、RSDB、回收率C、标准对照液D、空白实验6．常用的蛋白沉淀剂为（）A、三氯醋酸B、β－萘酚C、HClD、HClO4二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_______法，_____法和______法。
四、简答题1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？3．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？5．简述色谱系统适用性试验？第五章巴比妥类药物的鉴别一、选择题1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（）A、乙酰水杨酸B、异烟肼C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪E、巴比妥类2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（）A、酚酞B、甲基橙C、结晶紫D、甲基红－溴甲酚绿E、以上都不对3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）A、永停滴定法B、内指示剂法C、外指示剂法D、电位滴定法E、观察形成不溶性的二银盐4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（）A、咖啡因B、尼可杀米C、安定D、巴比妥类E、维生素E5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强B、增加巴比妥类的溶解度C、使巴比妥类的Ka值减少D、除去干扰物的影响E、防止沉淀生成6．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）A、永停滴定法B、加淀粉－KI指示剂法C、外指示剂法D、加结晶紫指示终点法E、以上都不对7．巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（）A、水－乙醚B、水－乙晴C、水－乙醇D、水－丙酮E、水－甲醇8．司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（）A、由于结构中含有酰亚胺基B、由于结构中含有不饱和取代基C、由于结构中含有饱和取代基D、由于结构中含有酚羟基E、由于结构中含有芳伯氨基9．在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）A、增加巴比妥类的溶解度B、使巴比妥类的Ka值减小C、除去干扰物的影响D、防止沉淀生成E、以上都不对10．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（）A、△4－3－酮基B、芳香伯氨基C、酰亚氨基D、酰肿基E、酚羟基11．与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（）A、苯巴比妥B、司可巴比妥C、巴比妥D、戊巴比妥E、硫喷妥钠12．巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有（）A、R取代基B、酰肼基C、芳香伯氨基D、酰亚氨基E、以上都不对13．巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（）A、甲基橙B、酚酞C、麝香草酚兰D、酚红E、以上都不对14．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（）A、酚酞B、甲基橙C、麝香草酚兰D、结晶紫E、甲基红－溴甲酚绿15．根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（）A、银量法B、溴量法C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法E、三氯化铁比色法二、多选题1．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（）A、紫色B、蓝色C、绿色D、黄色E、紫堇色2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（）A、与钡盐反应生产白色化合物B、与镁盐反应生产白色化合物C、与银盐反应生产白色化合物D、与铜盐反应生产白色化合物E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3．巴比妥类药物具有的特性为：（）A、弱碱性B、弱酸性C、易与重金属离子络和D、易水解E、具有紫外吸收特征4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（）A、与溴试液反应，溴试液退色B、与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C、与铜盐反应，生成绿色沉淀D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（）A、非水滴定法B、溴量法C、两者均可D、两者均不可三、填空题1．巴比妥类药物的母核为，为环状的结构。
第四章 药物定量分析与分析方法验证
1、含卤素有机药物
含卤素有机药物是指分子结构中所含卤素直接与芳环
如果测得理论板数低于规定的最小理论板数， 应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色 谱柱填充的优劣等），使理论板数达到要求。
(2)分离度(R)
在定量分析时，要求定量峰与其他峰 或内标峰之间有较好的分离度。除另有规定 外，分离度应大于1.5。
分离度（R）的计算公式见下式：
R 2 t R2 t R1
含量（CX）= f
AX AS / CS
式中，AX为供试品峰面积或峰高；CX为供
试品的浓度 。
丙酸睾酮含量测定采用高效液相法：取本品 对照品适量，精密称定，加甲醇定量稀释成 每lmL中约含1mg的溶液。精密量取该溶液 和内标溶液（1．6mg/ml苯丙酸诺龙甲醇溶 液）各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至 刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录
例
取盐酸麻黄碱0.1532g，精密称定， 加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞试液 2ml与结晶紫指示液1滴，用HClO4滴 定至绿色，用去0.1022mol/L的高氯 酸滴定液7.50m1，空白试验消耗高氯 酸滴定液0.08ml。已知每1ml高氯酸 滴定液（0.1mol/L）当于20.17mg的 C10H15ON·HCl。试计算盐酸麻黄碱 的百分含量？（99.80％）
1.分离原理
吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 排阻色谱
吸附色谱
根据填充剂吸附活性 对样品的吸收系数不 同而分离
充填剂：硅胶
分配色谱
根据固定相与流动相的极性不同而分为 正相分配色谱和反相分配色谱 两者的区别如下图所示：
固定相
流动相
正相分配
极性
药物分析课件第4章药物定量分析与分析方法验证
[B型题]
HPLC。
按分离方法分为：PC；TLC；柱色谱；GC；
（一）HPLC法
1. 对HPLC仪器一般要求 色谱柱、流动相按品种项下要求。
色谱柱的理论板数：n = 5.54(tR /Wh/2)2
2. 系统性试验 于1.5
分离度：R = 2（tR1 – tR2)/(W1 + W2); 要大
拖尾因子：T = W /2d 应在0.9 ～
1. 原料药 可用已知纯度对照品或样品进行测定；或与已建准 确
度的另一方法测定的结果进行比较。 2. 制剂 要考察辅料对回收率的影响。采用在空白辅料中加入 原
料对照品的方法作回收率试验，然后计算RSD。 具体做法：测定高、中、低三个浓度，n=3, 共9个数据来评价
回收率的RSD＜2%；用UV和HPLC发时，一般
三．含量测定 常用的方法对照品比较
法:Ci = (Ri-Rib)/(Rr-Rrb) ×Cr
Ch.P收载地高辛片、利血平片、洋地黄毒苷片。
二．荧光分析仪 有二个单
色光器—激发单色光器与
发射单色光
器；且激发光源、样品池和检测器成直 角。
三、色谱分析法
按分离原理分为：吸附；分配；离子交换；排阻色 谱
方法分类
2. 用硫酸水解后测定法 例如：硬脂酸镁的含量测定
Mg(C17H35COO)2 + H2SO4
H2SO4 + 2NaOH
MgSO4 + 2C17H35COOH Na2SO4 + 2H2O
（三）经氧化还原后测定法
COOH
I
I
药物分析课件 第四章 药物定量分析与分析方法验证_OK
③要有防爆措施 ④氧气要充足，确保燃烧完全，产物不能有黑色
炭化物 ⑤燃烧产生的烟雾要被完全吸收
充分振摇和放置都是为了保证吸收完全 例：碘产生紫色烟雾；氯、氟产生白色烟雾，烟
雾颜色完全消失后，即表示吸收完全 ⑥测定含氟有机化合物时要用石英燃烧瓶
26
4、应用
含卤素、硫、磷、氟及硒等有机药物的鉴别、杂 质的检查及含量测定
100%
注射剂：标示量％＝
V0
V T 标示量
100%
V VO
T F 标示量
100%
VO : 量取注射剂的体积， ml
36
(2)间接滴定法 1）生成物滴定法
供试品＋试剂 A 化合物 B
化合物 B＋滴定液 C 化合物 D
计量滴定液消耗的量，计算供试品的含量 计算同直接滴定法
37
2）回滴定法（剩余滴定法） 原理：先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
10
（一）湿法破坏
（1） 硝酸-高氯酸法 适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有
机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一 般呈高价态。
本法不能用于含氮杂环药物的破坏
干法灼烧法 11
（2） 硝酸-硫酸法 适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的
无机金属离子均为高价态。 不能用于含碱土金属有机药物的破坏
27
氧瓶燃烧
第四章 药物的鉴别试验
第4章药物的鉴别试验依据药典进行的药物分析主要有三大项内容：鉴别、检查和含量测定。
药物的鉴别试验（ldentification test)，是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱、生物学等特征，来判断药品的真伪。
药物的鉴别在药品质量检验工作中属首项工作。
只有在药物被鉴别无误、证实被分析的药物是真的后，才有必要接着进行检查和含量测定等分析工作。
药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。
这些鉴别试验方法虽然具有一定的专属性，但是还不足以用来确证化合物的结构，因而一与分析化学中的定性鉴别有所区别，不能用来鉴别未知物。
因此，《中国药典》（2010年版）凡例中对药品“鉴别”项目的要求是：鉴别项下规定的试验方法，系根据反映该药品某些物理、化学或生物学等特征所进行的药物鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确证。
本章讲授药物常用的方法和药物的一般鉴别试验，其中以化学鉴别法和仪器鉴别法为重点。
4.1鉴别试验的项目鉴别项下规定的实验方法，仅仅适用于鉴别药物的真伪。
对于原料药，还应该结合“性状”项下的外观和物理常数进行确认。
4.1.1性状（Description)药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。
性状观测是药品检验工作的第一步，也是不可省略的极其重要的一步。
只有性状符合规定的供试品，方可继续检查杂质限量和测定含量，否则不必进行检查和含量测定。
1．外观所谓药品的外观，是指药品的外表感官和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。
如《中国药典》（2010年版）对维生素A的描述为“本品为淡黄色溶液或结晶与油的混合物（加热至60℃应为澄清溶液）；无臭；在空气中易氧化，遇光易变质。
”对于维生素AD的描述为“本品或本品内容物为黄色至橙红色的澄清油状液体；无败油臭或苦味”。
药物分析-药物的纯度检查
C.V
2.0X1/106
S=
=
x106 =0.5g
L
4
46
例4. 肾上腺素中酮体的检查
样品 ? 0?.0?5m?ol?/L ?HC?l溶? 液? ? 2.0mg/ml 的溶液 ? 测A310nm
规定：A310nm≯0.05,已知酮体的 E11c%m ? 453 求酮体限量.
47
L
?
杂质量 供试品量
37
第一节概述----三杂质的限量检查
表示方法： %（百分之几） ppm(百万分之几）
38
第一节概述----三杂质的限量检查
3. 限量计算公式
杂质限量? 允许杂供质试存品在量的最大量? 100%
计算公式可写成
L ? V ? C ? 100 % S
39
第一节概述----三杂质的限量检查
用ppm表示杂质限量
A λ310nm
规定：测得的A应该不超过0.05
35
3) 比较法
如胰岛素的吸收度检查：源自0.01mol/HCL样0.5mg/ml供试品液
品
A λ276nm
规定：测得的A应该为0.48～0.55
36
第一节概述----三杂质的限量检查
2.限量表示方法
杂质限量（L）是指药物中 所含杂质的最大允许量，是 杂质在药物中所占的份数.
药物的纯度检查
1
第一节 概述
一.药物杂质与纯度 二.杂质的来源、分类 ※三.杂质的限量检查
2
第一节 概述----一.药物的纯度要求
1.药物的纯度：指药物纯净 的程度。 是反映药品质量的 一项重要指标。
3
第一节 概述----一.药物的纯度要求
药物纯度与试剂纯度 共同点 不同点
药物分析-药物的纯度检查 (2)
33
四 重金属检查法
第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）
适用于在水、稀酸或碱、乙醇中 难溶，或与金属离子形成配位化 合物的有机药物，如具有芳环、 杂环的有机药物中重金属的检查 按中国药典的第二法检查.
---最适检出浓度： 0.1 –0.5mg SO42- /50ml
18
二 硫酸盐检查法
③ 加稀盐酸的目的
50ml供试液含2ml为宜.过 多会增大硫酸钡的溶解度,使 浊度降低.供试品溶液有色时的
处理方法
19
二 硫酸盐检查法
④供试品溶液有色时的处理方法.
⑤药物在水中不溶解时的处 理方法.
20
三 铁盐检查法
药物的纯度检查
1
药物的杂质检查
第三节 一般杂质的检查方法
2
一 氯化物检查法
1．原理
Cl-+Ag+ H+
AgCl
标准氯化钠溶液浓度：
Cl－ 10g/ml
3
2．操作方法（比浊法）
样
品
对水 至 25ml、d il HN O3 10 ml 、 水
照
40ml
AgNO3TS
1 ml
水
暗处放5置05mmlin 比较
40ml AgNO3TS 暗处放置5min 比较浑浊程度
4
观察
5
一 氯化物检查法
3．注意事项及讨论
① 平行试验
6
一 氯化物检查法
② 加稀硝酸的目的 a.加速氯化银浑浊的生成 b.避免杂离子干扰. c.稀硝酸的量.
药物分析重点整理
药物分析重点整理绪论1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。
3、药品四大管理规范：①GLP：药物非临床研究质量管理规范②GCP：药品临床试验质量管理规范③GMP：药品生产质量管理规范④GSP：药品经营质量管理规范第一章药品质量研究的内容与药典概况1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语）②正文③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml）4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量8、药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性9、中药材名称：中文名称+拉丁名称10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度②全熔：供试品全部液化时的温度③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度12、百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl）13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法②药物制剂：色谱法14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料16、假药、劣药：P66第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪）1、有机氟化物鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物2、无机酸根：P753、专属性鉴别试验：是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪4、影响鉴别试验的条件：溶液浓度、溶液温度、溶液pH 、试验时间、试剂用量、干扰物质5、对照试验：为了阐明某种因素的影响、效应或意义时，常改变此因素而保持其它因素不变进行试验，并把试验结果进行比较，这种试验叫对照试验第三章 药物的杂志检查1、杂质来源：①生产过程中引入的杂质；②贮藏过程中引入的杂质2、杂质分类：①来源：一般杂质（信号杂质）、特殊杂质（有关物质）②毒性：毒性杂质、信号杂质（一般无毒）③性质：无机杂质、有机杂质（特定杂质、非特定杂质）3、杂质限量：①定义：药物中所含杂质的最大允许量②杂质限量=%100*供试品量杂质最大允许量 ③限量检查法：A 、对照法：需要供试品%100**SV C L 供试品量杂质标准溶液 B 、灵敏法：不需要对照品C 、比较法：需要待测杂质的参数4、检查方法：①化学方法：显色反应法、沉淀反应法、生成气体法、滴定法②色谱法：A 、薄层色谱法B 、HPLC ：（1）外标法：（2）加校正因子法R R s C A C A f //s = x''s //C A C A f x s = C 、GC③光谱法：紫外-可见光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法 ④热分析法：（1）热重分析法TG ：利用热天平在程序控制温度的条件下，测量物质的重量随温度变化的曲线（2）差热分析法DTA ：测试品与参比物之间温度差与温度（或时间）关系的技术（3）差示扫描量热分析DSC ：测量传送给供试品与参比物的热量差与温度（或时间）关系的技术（4）TG 、DTA （纵坐标T ）、DSC （纵坐标dQ/dT ）曲线图P1125、氯化物检查法： ①原理：白色浑浊药物：AgCl AgNO Cl 3HNO 3−−→−+-白色浑浊）（对照：AgCl AgNO ,NaCl 3HNO 3−−→−+V c②注意事项：（1）纳氏比色管刻度线高度差不超过2mm（2）放置在黑色背景上，从上向下观察（3）标准氯化物的浓度以50ml 中含50-80ug 的CI（4）加硝酸的目的：加速氯化银沉淀、产生较好浑浊、避免弱酸银盐形成（5）滤纸可预先用硝酸的水洗净后使用（6）暗处放置是为了避免Ag 单质析出6、硫酸盐检查法：①原理：白色浑浊药物：4HCl224BaSO BaCl SO −−→−+-白色浑浊）、（对照：4HCl 242BaSO BaCl SO K −−→−+V c ②注意事项：（1）标准K2SO4溶液0.1mg/ml ，50ml 溶液中含2ml 盐酸为好（2） 盐酸酸性条件下进行，防止碳酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浑浊的影响7、铁盐检查法：①原理： []{()[]红色药物：--−→−−→−++++36HCl Fe Fe Fe SCN Fe 6SCN 3o 23()()[]红色、对照：--+−→−+36HCl 3SCN Fe 6SCN Fe V c②注意事项：（1）显色剂：硫氰酸铵溶液（2）氧化剂：过硫酸铵：二价铁氧化为三价铁；防止硫氰酸铁还原褪色（3离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀8、重金属检查法：①重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属②硫代乙酰胺法：（1）原理：硫代乙酰胺在弱酸性pH3.5条件下水解，产生硫化氢，与重金属粒子生成黄色到棕黑色硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后颜色比较（2）适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物（3）注意事项：置于白纸，自上而下观察；标准铅浓度为10ug/ml；标准铅溶液1-2ml；硫代乙酰胺为显色剂；酸为醋酸铅缓冲液③炽灼后的硫代乙酰胺法④硫化钠法：（1）原理：在碱性介质中，以硫化钠为沉淀剂，使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理后颜色比较（2）适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。
药物分析习题库-第四章题库
第四章题库1.《中国药典》 (2010年版)将杂质检查收载于药品质量标准中的（）项下。
（D）A.性状B.鉴别C.含量测定D.检查adfasdfs2.药物杂质检查的目的是（）。
（A）A.控制药物的纯度B.控制药物疗效C.控制药物的有效成份D.控制药物毒性3.药物中所含杂质的最大允许量叫做（）。
（B）A.检测限B.杂质限量C.定量限D.许可值5.药物一般杂质的检查方法是（）。
（B）A.灵敏度法B.对照法C.含量测定法D.高低浓度对比法6.取本品2.0g葡萄糖，依法检查砷盐，其限量为0.0001％，需取标准砷溶液(每lml相当于1μg的As)（）毫升。
（C）A.1.0mlB.1.5mlC.2.0mlD.3.0ml7.检查维生索C中的重金属时，取标准铅溶液1.0ml(每1ml相当于10μg的Pb)，依法检查，要求限量为0.001％，则应取维生素C（）。
（D）A.4.0gB.3.0gC.2.0gD.1.0％8.氯化物检查时，判断结果是用（）。
（A）A.反应生成AgCl白色浊度B.AgNO3的用量C.氯化物的含量D.颜色的深浅9.氯化物检查时，制备对照溶液是用（）。
（B）A.NaCl溶液B.标准NaCl溶液C.KCl溶液D.标准Cl溶液10.检查氯化物时，选用的酸是（）。
（D）A.硝酸液B.硫酸液C.盐酸液D.稀硝液11.检查氯化物时，比较观察白色AgCl浊度应采用（）。
（A）A.将比色管置于黑色背景上，自上而下观察，比较B.将比色管靠在黑色背景前，平式观察，比较C.手举比色管平视比较D.将比色管放在白色背景上，观察比较12.检查氯化物时，若供试溶液有颜色干扰观察比较结果，处理的方法是（）。
（B）A.分离法B.内消法C.过滤法D.活性炭脱色法13.氯化物的检查是检查药物中的（）。
（C）A.ClB.ClO-C.Cl-D.NaCl14.硫酸盐的检查是检查药物中的（）。
（D）A.SB.HSO4-C.MgS04D.SO42-15.检查S042-时，其溶液的合适酸度是（）。
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取0.2g，加中性乙醇溶解，溴麝香草酚蓝 为指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠滴定液滴定 至显微蓝色，消耗氢氧化钠不得过 0.50ml。
第二章
第五节、特殊杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
三.利用与光作用的差异 (1)旋光度
例2 硫酸阿托品中莨菪碱的检查 样品无旋光性，而莨菪碱为左旋体。药典规定 50mg/ml的供试品溶液的旋光度不得超过-0.40o。
第四节、一般杂质的检查方法
第二章
药物的纯度及其 检查方法
一.氯化物检查法 原理
Cl-+Ag+→AgCl↓
加硝酸的作用
避免Ag2CO3↓, Ag2O, Ag3PO4等 的形成
第四节、一般杂质的检查方法
第二章
药物的纯度及其 检查方法
二.硫酸盐的检查 原理
SO42- + Ba2+→BaSO4↓(白色)
第二章
第五节、特殊杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
一.利用物理性质上的差异 例1 葡萄糖的醇中不溶物检查 利用葡萄糖可溶于热的乙醇，而中间体糊 精在乙醇中溶解度小的性质，采用供试品 加90%乙醇回流
第二章
第五节、特殊杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
二.利用化学性质上的差异 例 己酸羟孕酮的“酸度”检查：
第三节、杂质的限量检查
第二章
药物的纯度及其 检查方法
一.杂质的限量
砷----不得过百万分之十 重金属-----不得过百万分之五十
二. 限量检查 三.检查方法
第三节、杂质的限量检查
第二章
药物的纯度及其 检查方法
四.杂质的限量计算 杂质限量(L)=｛杂质最大允许量/供试 品量(S)｝×100% L=C·V / S ×100%
杂质
第一节、药物纯度
第二章
药物的纯度及其 检查方法
杂质检查项
杂质检查 有效性 安全性 药物制剂要求
第二节、杂质的来源和种类
第二章
药物的纯度及其 检查方法
生产过程中引入 一、来源 贮存过程中产生
第二节、杂质的来源和种类
第二章
药物的纯度及其 检查方法
一般杂质
按来源分 特殊杂质 无机杂质 二、种类 按结构分 有机杂质 信号杂质 按性质分 有害杂质
第二章
第五节、特殊杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
(2)对光吸收性质的差异
例3 地恩酚中二羟基蒽醌的检查，后者的氯仿溶液 在432nm处有最大吸收（E=495），而样品在该波长 处几无吸收。故规定0.01%的样品液在432nm处吸收 度不得过0.12。
第二章
第四节、一般杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
第一法 2.装置
古蔡法
3. KI和SnCl2的作用 4. 醋酸铅棉花的作用
第二章
第四节、一般杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
第二法 Ag(DDC)法
原理
AsH3↑+ 6Ag(DDC) +3吡啶→As(DDC)3+6Ag（红 色胶态银）+3吡啶 · HDDC
酸及酸度
加HCl使成酸性，可防止 BaCO3↓,Ba3(PO4)2 ↓形成沉淀
第二章
第四节、一般杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
三.铁盐的检查
原理
Fe3+ + 6SCNˉ→[Fe(SCN)6]3- (红色）
酸
加HCl查方法
四.重金属检查法 第一法 硫代乙酰胺法
第四章
药物纯度及其检查法
第一节、药物的纯度
第二节、杂质的来源和种类
第三节、杂质的限量检查
第三章
药物的纯度及其检查法
第四节、一般杂质检查
第五节、特殊杂质检查
第一节、药物纯度 药物纯度 杂质检查
第二章
药物的纯度及其 检查方法
指的是药物的纯净程度
也称纯度检查
无治疗作用,影响药物稳定性和 疗效,对人体健康有害的物质
CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 +H2S
药物的纯度及其 检查方法
Pb2+ + H2S
→ PbS↓（黄-黑色）
第二章
第四节、一般杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
五.砷盐检查法 第一法 古蔡法
1.原理
AsO33-+ 3Zn +9H+ → AsH3↑+Zn2+ AsH3↑+ 2HgBr2 （试纸）→ 砷斑