激光基座法晶体生长LHPG
半导体激光器的研究进展
半导体激光器的研究进展摘要：本文主要述写了半导体激光器的发展历史和发展现状。
以及对单晶光纤激光器进行了重点描述，因其在激光医疗、激光成像、光电对抗以及人眼安全测照等领域具有重大的应用价值，近年来成为新型固体激光源研究的热点。
一、引言。
激光是20 世纪以来继原子能、电子计算机、半导体之后人类的又一重大发明。
半导体激光科学与技术以半导体激光器件为核心，涵盖研究光的受激辐射放大的规律、产生方法、器件技术、调控手段和应用技术，所需知识综合了几何光学、物理光学、半导体电子学、热力学等学科。
半导体激光历经五十余年发展，作为一个世界前沿的研究方向，伴随着国际科技进步突飞猛进的发展，也受益于各类关联技术、材料与工艺等的突破性进步。
半导体激光的进步在国际范围内受到了高度的关注和重视，不仅在基础科学领域不断研究深化，科学技术水平不断提升，而且在应用领域上不断拓展和创新，应用技术和装备层出不穷，应用水平同样取得较大幅度的提升，在世界各国的国民经济发展中，特别是信息、工业、医疗和国防等领域得到了重要应用。
本文对半导体激光器的发展历史和现状进行了综述，同时因单晶光纤激光器在激光医疗、激光成像、光电对抗以及人眼安全测照等领域具有重大的应用价值，本文也将对其做重点描述。
二、大功率半导体激光器的发展历程。
1962 年，美国科学家宣布成功研制出了第一代半导体激光器———GaAs同质结构注入型半导体激光器。
由于该结构的激光器受激发射的阈值电流密度非常高，需要5 × 104～1 ×105 A /cm2，因此它只能在液氮制冷下才能以低频脉冲状态工作。
从此开始，半导体激光器的研制与开发利用成为人们关注的焦点。
1963 年，美国的Kroemer和前苏联科学院的Alferov 提出把一个窄带隙的半导体材料夹在两个宽带隙半导体之间，构成异质结构，以期在窄带隙半导体中产生高效率的辐射复合。
随着异质结材料的生长工艺，如气相外延( VPE) 、液相外延( LPE) 等的发展，1967年，IMB 公司的Woodall 成功地利用LPE 在GaAs上生长了AlGaAs。
激光晶体工艺流程
激光晶体工艺流程
《激光晶体工艺流程》
激光晶体是一种应用广泛的材料，可用于制作激光器、光通信组件以及光学传感器等。
激光晶体工艺流程是指将晶体原料经过一系列加工步骤，最终得到符合特定要求的激光晶体产品的整个过程。
首先，选择合适的原料对于激光晶体的制备至关重要。
通常来说，常用的激光晶体原料有YAG晶体、Nd:YVO4晶体、
Nd:YAG晶体等。
这些原料需要经过严格的筛选和分析，确保
其化学成分和晶体结构符合要求。
接下来，将经过筛选的原料进行混合和粉碎，形成均匀的晶体原料颗粒。
这一步对于后续的晶体生长工艺非常关键，因为均匀的晶体原料颗粒可以保证最终的晶体产品具有稳定的性能和品质。
然后，利用激光晶体生长工艺将混合粉末进行烧结和晶体生长，形成初步的晶体产品。
这个过程需要精密控制温度、压力等参数，以确保最终的晶体产品具有均匀的晶格和优良的光学性能。
最后，经过精密的切割、抛光和光学涂层等加工步骤，得到最终的激光晶体产品。
这些加工步骤需要借助先进的加工设备和工艺，以确保最终的产品符合客户的要求。
总的来说，激光晶体工艺流程是一个复杂而严谨的过程，需要
对原料、加工设备、工艺参数等方面进行精密的控制。
只有在严格遵循工艺流程的情况下，才能生产出高品质的激光晶体产品，满足市场的需求。
激光晶体生长及加工高科技项目
激光晶体生长及加工高科技项目激光晶体生长是指利用激光蒸发沉积（L-P-CVD）技术在衬底上生长单晶薄膜的过程。
目前激光晶体生长技术主要应用于半导体器件、光电子器件及光通信器件中，如激光二极管、太阳能电池、低温多层系统等。
该技术具有晶体生长速度快、晶体纯度高、晶体质量好等优点。
激光晶体加工是利用激光将晶体材料进行切割、打孔、雕刻等工艺加工。
与传统机械加工相比，激光晶体加工具有非接触、高精度、高效率、无切削力等优势。
在晶体加工中，激光晶体切割具有很大的潜力，可以应用于电子、光电子、光学、医疗、航空等领域。
激光晶体生长和加工的项目具有广泛的市场前景。
随着半导体、光电子、光通信等行业的不断发展，对质量优良、尺寸精密的晶体材料的需求也在不断增加。
激光晶体生长技术可以满足这些需求，提高晶体生长的效率和质量，降低生产成本。
同时，激光晶体加工技术可以提高产品的加工精度和生产效率，减少材料的浪费和能源的消耗。
因此，激光晶体生长和加工的项目在市场上具有很大的竞争优势。
在国内市场中，激光晶体生长和加工的项目也面临着很大的机遇和挑战。
一方面，我国作为一个制造强国，在半导体、光电子等领域有很高的需求量和市场潜力。
另一方面，我国在激光技术领域也取得了很大的进展，具备了自主研发和生产激光设备的能力。
因此，我国的激光晶体生长和加工项目具有很好的发展前景。
总的来说，激光晶体生长和加工是一项具有广泛应用前景和经济效益的高科技项目。
该项目可以满足半导体、光电子等行业对高质量、精密加工的晶体材料的需求，同时也符合我国在激光技术研发和应用方面的需求。
因此，该项目在未来的发展中具有很大的潜力和竞争优势。
激光加热基座技术生长超细单晶光纤研究
df
=
dp
vf
vp
(1)
式中:d p 与 d f 分别表示料棒的等效直径与光纤直径;v p 与 v f 分别代表料棒的进给速度与晶体的提拉速度。 由
此可见,单晶光纤的直径主要由料棒尺寸以及提拉速度与进给速度的比值决定,具有很强的灵活性。
相对于其他单晶光纤生长技术,LHPG 技术具有诸多优势 [17] :(1) 生长速度快,可达 10 mm / min 量级;
Fig. 2 ( a) ϕ60 ~ 100 μm Al2 O3 single-crystal fibers; ( b) ϕ60 ~ 100 μm YAG single-crystal fibers; ( c) polarization
microscope image of Al2 O3 single-crystal fiber with diameter of ~ 70 μm, contrast picture of hair; ( d) polarization
化与集成化创造了条件。
关键词:超细单晶光纤;Al2 O3 单晶光纤;YAG 单晶光纤;激光加热基座法;功能晶体;单晶生长;直径起伏
中图分类号:TN253
文献标志码:A
文章编号:1000-985X(2022)03-0428-06
Growth of Ultrafine Single-Crystal Fibers by Laser
长径比 > 6 000∶1 的 Al2 O3 与 YAG 单晶光纤,实现了关键技术零的突破。 除此之外,所得超细单晶光纤在无
包层情况下仍然具有优异的光波导特性,展现出在光学领域的巨大应用前景( 见图 3) 。
430
晶体生长方法(新)
晶体生长方法1) 提拉法（Czochralski,Cz ）晶体提拉法的创始人是J. Czochralski ，他的论文发表于1918年。
提拉法是熔体生长中最常用的一种方法，许多重要的实用晶体就是用这种方法制备的。
近年来，这种方法又得到了几项重大改进，如采用液封的方式（液封提拉法，LEC ），如图1，能够顺利地生长某些易挥发的化合物（GaP 等）；采用导模的方式（导模提拉法）生长特定形状的晶体（如管状宝石和带状硅单晶等）。
所谓提拉法，是指在合理的温场下，将装在籽晶杆上的籽晶下端，下到熔体的原料中，籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下，一边旋转一边缓慢地向上提拉，经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段，生长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。
这种方法的主要优点是：(a) 在生长过程中，可以方便地观察晶体的生长情况；(b) 晶体在熔体的自由表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核；(c) 可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺，得到完整的籽晶和所需取向的晶体。
提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。
提拉法中通常采用高温难熔氧化物，如氧化锆、氧化铝等作保温材料，使炉体内呈弱氧化气氛，对坩埚有氧化作用，并容易对熔体造成污杂，在晶体中形成包裹物等缺陷；对于那些反应性较强或熔点极高的材料，难以找到合适的坩埚来盛装它们，就不得不改用其它生长方法。
图1 提拉法晶体生长装置结构示意图2)热交换法（Heat Exchange Method, HEM）热交换法是由D. Viechnicki和F.Schmid于1974年发明的一种长晶方法。
其原理是：定向凝固结晶法，晶体生长驱动力来自固液界面上的温度梯度。
特点：(1) 热交换法晶体生长中，采用钼坩埚，石墨加热体，氩气为保护气体，熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯度分别由发热体和热交换器（靠He作为热交换介质）来控制，因此可独立地控制固体和熔体中的温度梯度；(2) 固液界面浸没于熔体表面，整个晶体生长过程中，坩埚、晶体、热交换器都处于静止状态，处于稳定温度场中，而且熔体中的温度梯度与重力场方向相反，熔体既不产生自然对流也没有强迫对流；(3) HEM法最大优点是在晶体生长结束后，通过调节氦气流量与炉子加热功率，实现原位退火，避免了因冷却速度而产生的热应力；(4) HEM可用于生长具有图2HEM晶体生长装置结构示意图特定形状要求的晶体。
晶体生长方法（新）
晶体⽣长⽅法（新）晶体⽣长⽅法1) 提拉法（Czochralski,Cz ）晶体提拉法的创始⼈是J. Czochralski ，他的论⽂发表于1918年。
提拉法是熔体⽣长中最常⽤的⼀种⽅法，许多重要的实⽤晶体就是⽤这种⽅法制备的。
近年来，这种⽅法⼜得到了⼏项重⼤改进，如采⽤液封的⽅式（液封提拉法，LEC ），如图1，能够顺利地⽣长某些易挥发的化合物（GaP 等）；采⽤导模的⽅式（导模提拉法）⽣长特定形状的晶体（如管状宝⽯和带状硅单晶等）。
所谓提拉法，是指在合理的温场下，将装在籽晶杆上的籽晶下端，下到熔体的原料中，籽晶杆在旋转马达及提升机构的作⽤下，⼀边旋转⼀边缓慢地向上提拉，经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等⼏个⼯艺阶段，⽣长出⼏何形状及内在质量都合格单晶的过程。
这种⽅法的主要优点是：(a) 在⽣长过程中，可以⽅便地观察晶体的⽣长情况；(b) 晶体在熔体的⾃由表⾯处⽣长，⽽不与坩埚相接触，这样能显著减⼩晶体的应⼒并防⽌坩埚壁上的寄⽣成核；(c) 可以⽅便地使⽤定向籽晶与“缩颈”⼯艺，得到完整的籽晶和所需取向的晶体。
提拉法的最⼤优点在于能够以较快的速率⽣长较⾼质量的晶体。
提拉法中通常采⽤⾼温难熔氧化物，如氧化锆、氧化铝等作保温材料，使炉体内呈弱氧化⽓氛，对坩埚有氧化作⽤，并容易对熔体造成污杂，在晶体中形成包裹物等缺陷；对于那些反应性较强或熔点极⾼的材料，难以找到合适的坩埚来盛装它们，就不得不改⽤其它⽣长⽅法。
图1 提拉法晶体⽣长装置结构⽰意图2)热交换法（Heat Exchange Method, HEM）热交换法是由D. Viechnicki和 F.Schmid于1974年发明的⼀种长晶⽅法。
其原理是：定向凝固结晶法，晶体⽣长驱动⼒来⾃固液界⾯上的温度梯度。
特点：(1) 热交换法晶体⽣长中，采⽤钼坩埚，⽯墨加热体，氩⽓为保护⽓体，熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯度分别由发热体和热交换器（靠He作为热交换介质）来控制，因此可独⽴地控制固体和熔体中的温度梯度；(2) 固液界⾯浸没于熔体表⾯，整个晶体⽣长过程中，坩埚、晶体、热交换器都处于静⽌状态，处于稳定温度场中，⽽且熔体中的温度梯度与重⼒场⽅向相反，熔体既不产⽣⾃然对流也没有强迫对流；(3) HEM法最⼤优点是在晶体⽣长结束后，通过调节氦⽓流量与炉⼦加热功率，实现原位退⽕，避免了因冷却速度⽽产⽣的热应⼒；(4) HEM可⽤于⽣长具有图2HEM晶体⽣长装置结构⽰意图特定形状要求的晶体。
激光晶体制备工艺流程
Nd:YAG晶体
Nd:YAG键合晶体
Nd:Ce:YAG晶体
Nd:YLF、Er:YLF晶体
Cr4+:YAG
Nd:GGG晶体
晶体生长技术
(CaF，CsI)
自动提拉法 焰熔法 坩埚下降法 导模提拉法 液封提拉法 焰熔法磁场提拉法 微重力法 双坩埚法 气体分解 气体合成（GaN,SiC） 金属有机物(MOCVD) 升华凝结法 分子束法 阴极溅射法 水热合成法（水晶） 蒸发法 降温法（ADP、DKDP) 凝胶法
激光晶体生长——放肩
引晶结束，适当降低温度与拉速（以一定的拉速进行放肩），
使晶体慢慢放大至目标直径。
影响肩部生长的因素： 1、温度的影响 2、拉速的影响
激光晶体生长——转肩、等径
1、放肩到目标直径大小后，通过拉速、温度的控制，将晶体 直径控制在目标直径范围内。放肩过渡到等径的过程为转肩工 艺。 2、等径是晶体生长的主要工艺，其余工艺都是为其服务的 （但不能说其他步骤就不重要）。
且重复的结构，这样一组原子的重复单元叫晶胞。
单晶的整个晶体是一个完整的单一结构，即晶体的整体
间的排列为长程有序。
在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空
如果晶胞在三维方向上是整齐重复排列的——单晶（比如象一
块一块的同样的整齐、排列的砖）； 同的砖）
如果晶胞不是有规律的整齐排列——多晶（一堆杂乱无序、不
化料 停炉 拆炉/清炉
放肩
放肩
转肩
等径
等径
收尾
激光晶体生长——引晶
熔料：把原料装入铱坩埚（在 单晶炉内）中，利用中频感应 原理加热坩埚，使铱坩埚产生 涡流，当温度达到1970°C时， 原料融化（铱坩埚的熔点为 2400℃） 。 引晶：下降籽晶使籽晶与熔液 熔接完成，提拉籽晶引出3~5mm 直径的细长单晶的过程。 选取籽晶的要求很高，要无裂 隙、无散射、应力均匀，想要 什么方向的晶体，就要选择什 么方向的籽晶，一般尺寸在直 径4~7mm，长度在25~120mm。
激光晶体生长及加工高科技项目讲解
激光晶体生长及加工高科技项目讲解激光晶体生长及加工是一项涵盖多领域高科技项目，它涉及到物理学、化学、材料学等多学科的知识。
该项目以激光与材料相互作用为主线，通过控制激光输出参数来实现对材料的精准控制，从而实现对激光晶体的生长及加工。
本文将对该项目的背景、技术原理、应用领域等进行阐述。
背景随着科技的发展，人类对材料性能的需求越来越高。
需要高强度、高导热、高阻尼等性能的材料来满足不同的应用需求。
激光晶体生长及加工作为一项新兴的材料制备技术，能够精准控制材料的微观结构和性能，以满足不同的应用需求。
如此高科技的项目，自然受到了各国科技竞争的关注。
技术原理激光晶体生长及加工的技术过程主要分为晶体生长和晶体加工两个阶段。
其中，晶体生长主要是利用激光作为生长能源对晶体原料进行加热、熔化，使其形成晶体。
晶体加工则是利用高能量激光束对晶体进行加工，如切割、刻蚀、打孔等。
下面将分别对这两个阶段进行阐述。
晶体生长晶体生长的过程可以分为四个步骤：原料融化、过饱和度增加、晶核生成和晶体生长。
其中，激光作为一个重要的生长能源，在原料融化和过饱和度增加这两个步骤中扮演着至关重要的作用。
激光的能量可以使晶体原料迅速达到熔点并形成液态，此时通过对激光功率、扫描速度等参数的控制来控制原料的熔化程度和熔池形态。
此外，激光的选择性使得晶体原料表面吸收更多的能量，从而加快了晶体的熔化过程。
晶体生长中的另一个关键参数是过饱和度。
激光作为生长能源，可以通过控制功率和扫描速度来控制晶体生长中的过饱和度，从而影响晶体生长速率和晶体结构。
在过饱和度增加的过程中，激光加热的区域处于高温、高浓度的液态区，能够促进晶体核心的快速生长。
晶体加工在晶体生长的基础上，晶体加工则是利用激光加工的高能量、高精度特点，改变晶体结构，实现对材料的加工。
不同类型的晶体加工，需要根据不同的材料，确定不同的激光加工参数，尤其是功率、脉冲宽度、重复率、扫描速度等。
下面列举一些常见的晶体加工工艺：1.激光切割：通过控制激光束在晶体材料上的扫描轨迹，完成对材料的切割，实现精细的加工。
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4、 LHPG技术的发展历程
• 80年代光纤通讯的发展对单晶纤维需求
激光材料、光电调节器、光电开关、耦合 器、绝缘体、传输线路、远程传感等 制备单晶纤维可采用的技术：
① the EFG method; ②pulling through a die; ③ floatzone(pedestal) growth; ④ solidification in capillary tubes;
Nb2O5 Sc2O3 : Cr
TiO2 Y2O3 : Cr Y2O3 : Eu
Common Name
Sapphire Ruby
Ti:sapphire
Diameter (micron) 55 - 800 3 - 170 200 - 800
600 700 - 1700
600 500 - 1000
600 500 - 800
二、激光基座法设备及改进
Laser heated fiber growth furnace
特点：
生长陶瓷纤维
Multi-WaveTM pyrometer 测量ຫໍສະໝຸດ 围~3000oC 测量微区75微米
应用：
NASA’s High Temperature Engine Material Program
USAF Office of Scientific Research
Application
Beam Delivery Laser Laser Laser
Optical Prop. Laser
Material Study Laser Laser
SEMI/SUPERCONDUCTORS & METALLICS
Material
B9C Bi2Sr2CaCu2O8 Bi1.8Sr1.8Ca1.2Cu2.2O8 Co Fe Fe-Co
D. Reyes等，在介质和等静压环境生长晶体 的改良激光加热区熔设备 （1999年12月）
a large range of pressure (100 mbar up to 100 bar)
三、激光基座法技术的应用
• 93年Massachusetts Institute of Technology, J.
高温氧化物，高温蠕变后100%变形恢复
• 04年Breck Hitz制备出有良好激光参数的
Nd:YVO4单晶
• 04年葡萄牙Aveiro大学Carrasco等研究了电场
对Bi2Sr2Ca2Cu4O11 超导纤维制备的影响
简单氧化物
Material
Al2O3 Al2O3 : Cr3+ Al2O3 : Ti3+ Lu2O3: Cr
直径测量系统
直径辨析< 0.02% , 轴向辨析5μm, 测量频率1KHz
日本Yasuyuki Sugiyama等制备SBN:60 (1993)
Growth speed 0.2~2.5mm/min Afterheater 200~300℃
台湾国立大学JYH-Chen等在激光区熔设备中 加入热成像设备对熔体进行控制（1994）
⑤ capillary drawing; ⑥ pressurized capillary-fed growth. LHPG技术优势明显：速度快（mm/min 级）、 无污染、受材料限制小、纤维成份可调等
4、 LHPG技术的发展历程
• 83年Stanford 大学 M.M. Fejer等人开发出
laser-heated miniature pedestal growth apparatus
究晶体缺陷、亚稳生长、共晶凝固、铁电筹形成等。
4、 LHPG技术发展历程
• 1988年美国Glenn Research Center推出商
品化的设备 Laser Float-Zone Process
Improvements
• 改进的光学系统得到广泛的采用，英国、德
国、日本、巴西、葡萄牙、台湾等开始开发 和利用类似的设备进行材料研究，研究范围 涉及光学材料、功能材料、半导体、超导材 料及高温结构材料
LiTaO3 SrTiO3 YAlO3:Ti
Lithium Tantalate 600
Strontium Titanate 600
YAP: Ti
500-1000
Application
Ferroelectric Ferroelectric NLO, SAW Laser NLO, Laser Host SAW Optical Prop. Laser
Ge LaB6 Nb Si
Diameter (micron)
200 250 - 1000 250 - 1000 100 - 600 100 - 600 100 - 600 200 200 200 200
Application
Thermoelectric Superconductor Superconductor Magnetics Magnetics Magnetics IR Guide Cathode Filament Superconductor Model
而且不受气氛的影响。
2、激光区熔分类
3、LHPG技术的原理
4、 LHPG技术的发展历程
• 早期的尝试
1969年Eichhoff和Gürs红宝石浮区生长 1970年 Gasson和Cockayne 其他氧化物
• 70年代中期Burrus和 Stone首次采用LHPG技术制
备激红光宝器石、Nd:Y2O 、Nd:YAG单晶纤维制微型固体 优势：提高器件的效率、提高能量密度以及降低阀 值 ，引起人们对该技术的关注
• 90年代开始，英国格拉斯哥大学 Dr james、
H.Sharp利用此技术生产纤维光学传感器
• 01年台湾Chao-Chang Hu等用该技术研究YIG
（钇铁石榴石）单晶纤维的制备
• 01年德国歌德大学F. Bullesfeld等用该技术研
究巨磁效应材料La(1-x)SrxMnO3 的生长
• 03年格伦研究中心用该技术制备出一种单晶
激光基座法晶体生长（LHPG） 技术的发展及应用
2009年10月
一、激光基座法（LHPG）技术的简介 二、激光基座法设备及改进 三、激光基座法技术的应用 四、初步的设想
一、LHPG技术简介
1、激光是一种很好的加热源
特点：a 很高的能量密度，几乎可以熔化所有难熔材料；
b 能量集中，可得到很高的温度梯度； c 直接照射在材料上，不需坩埚，不引入杂质，
直径起伏 0.1%-1% 、光学损失< 2%/mm，平均 每天可制备单晶纤维14根
4、 LHPG技术的发展历程
1986年，R.S. Feigelson采用该技术制备单晶纤 维，对LHPG技术很高的评价： fast, inexpensive,
the most versatile and simplest 并认为该技术也是材料研究的强大工具，尤其是研
S合ig材al料ov的sky强等化制纤备维MgAl2O4 , 用于研究高温复
• 93年Yasuyuki利用该技术研究铌酸钡锶非线
性光学材料
• 94年巴西圣保罗大学Prokofiev等利用该技
术研究光存储材料Bi12SiO20 、 Bi12TiO20
• 97年Y. Waku等采用该技术制备氧化物共晶
复合材料，并在nature发表文章
美国俄核俄州Lewis Research Center
设 备 原 理 图
Block diagram of fiber growth apparatus
光学系统
激光源：15W偏振波导CO2激光，输出能量起伏小于1% 电光能量控制系统、新颖的聚焦系统
机械系统 丝杠传动→皮带（树脂）传动 状态可锁直流电机（100ms速度调节100：1）
测温系统可以不要
激光区熔模式的选择
水平区熔、垂直区熔？ 基座法、普通区熔法？
谢 谢！
PEROVSKITES
Material
Common Name Diameter (micron)
BaTiO3
Barium Titantate
BaTiO3
Barium Titantate
LiNbO3
Lithium Niobate
LiNbO3 : Nd3+
LiNbO3 : MgO
300 - 800 300 - 800 20 - 800 600 50 - 200
LHPG技术的特点
• 应用广泛，功能强大 • 技术成熟，开发风险不大 • 国内有应用需求
初步设想
初步设想
• 基本结构
激光源：100~150W, 激光腔水冷，能量起伏小； 光学系统：聚焦镜上置，激光聚焦尽量可调 机械系统：丝杠
电机：能锁定纤维和原棒的速率比，运行稳定 直径测量、反馈调节系统, 设计。