铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定

实验五铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定

一. 实验目的

掌握循环伏安法（CV）基本操作；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；获得峰电流随电位扫描速度的变化曲线，获得峰电流随溶液浓度的变化函数关系；并学会电化学工作站仪器的使用。

二. 循环伏安法原理

电化学中随着氧化还原反应的进行，会导致电流和电位的变化。其中根据公式峰电流与电位扫描速度的1/2次方、溶液浓度成正比。对于循环伏安法，扫描图像中前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。

三. 实验仪器和药品

铁氰化钾溶液、氯化钾溶液、铝粉、四个25ml容量瓶、电化学工作站，银电极，铂碳电极，银丝电极

四. 实验步骤

打开电脑并将仪器预热20分钟，打开电化学工作站操作界面。将铁氰化钾标准

的循环伏安曲线，看电位差的大小；超过100mv则用粗细的铝粉抛光铂碳电极，使得电位差在70--80以下；确定各参量：起始电位在0.5V左右，扫速为10、20、40、80、160mv/s，灵敏度为10-5--10-6，以标准铁氰化钾溶液测定不同扫速下的伏安曲线，测定并保存；配制4组不同浓度的铁氰化钾溶液：0.1、0.2、0.5、1.0ml 的铁氰化钾标准溶液于容量瓶中，在加入5ml氯化钾溶液，定容；控制参量：扫速为80，每个浓度6段三次扫描，依次对四组溶液测定伏安曲线，导出实验数据和曲线。

五．数据处理

实验参数设定：打磨后电位差为81mv左右，比较合理。

亚铁氰化钾溶液的条件电极电位：

从浓度和电位的表格中，可以根据浓度和电位做出曲线图，根据截距求出初始电位和条件电极电位。

测定峰电流和浓度关系时：

Init E (V) = 0 High E (V) = 0.5 Low E (V) = 0 Init P/N = P

Scan Rate (V/s) = 0.08 Segment = 6 Sample Interval (V) = 0.001

Quiet Time (sec) = 2 Sensitivity (A/V) = 1e-5

测定峰电流和扫速关系时：

Init E (V) = 0 High E (V) = 0.5 Low E (V) = 0 Init P/N = P

Scan Rate (V/s) = 0.02 Segment = 2 Sample Interval (V) = 0.001

Quiet Time (sec) = 2 Sensitivity (A/V) = 1e-5

数据表：

峰电流和扫速数据表：

0.1 0.2 0.5 1

0.226 0.226 0.231 0.241

10mv20mv40mv80mv160mv

Segment 1:Segment 1:Segment 1:Segment 1:Segment 1:

Ep = 0.227V Ep = 0.226V Ep = 0.231V Ep = 0.239V Ep = 0.248V

ip = -3.549e-6A ip = -5.605e-6A ip = -8.951e-6A ip = -1.245e-5A ip = -1.924e-5A Ah = -2.377e-5C Ah = -1.801e-5C Ah = -1.522e-5C Ah = -1.150e-5C Ah = -9.455e-6C Segment 2:Segment 2:Segment 2:Segment 2:Segment 2:

Ep = 0.145V Ep = 0.140V Ep = 0.136V Ep = 0.126V Ep = 0.120V

ip = 5.963e-6A ip = 8.119e-6A ip = 1.095e-5A ip = 1.437e-5A ip = 1.915e-5A Ah = 3.933e-5C Ah = 2.807e-5C Ah = 1.956e-5C Ah = 1.398e-5C Ah = 9.846e-6C

曲线图：

浓度和峰电流曲线图：

所加体积ml0.10.20.51峰电流均值/10-6 2.6243 4.26310.65321.29

峰电流和浓度的表格：

0.1ml0.2ml0.5ml 1.0ml

Segment 1:Segment 1:Segment 1:Segment 1:

Ep = 0.226V Ep = 0.226V Ep = 0.231V Ep = 0.241V

ip = -2.606e-6A ip = -3.670e-6A ip = -9.316e-6A ip = -1.788e-5A Ah = -2.189e-6C Ah = -2.997e-6C Ah = -8.084e-6C Ah = -1.722e-5C Segment 2:Segment 2:Segment 2:Segment 2:

Ep = 0.144V Ep = 0.140V Ep = 0.132V Ep = 0.121V

ip = 2.614e-6A ip = 4.106e-6A ip = 1.047e-5A ip = 2.132e-5A Ah = 2.090e-6C Ah = 3.476e-6C Ah = 9.477e-6C Ah = 2.124e-5C Segment 3:Segment 3:Segment 3:Segment 3:

Ep = 0.226V Ep = 0.226V Ep = 0.232V Ep = 0.241V

ip = -2.433e-6A ip = -3.807e-6A ip = -9.191e-6A ip = -1.705e-5A Ah = -2.025e-6C Ah = -3.105e-6C Ah = -8.032e-6C Ah = -1.634e-5C Segment 4:Segment 4:Segment 4:Segment 4:

Ep = 0.144V Ep = 0.140V Ep = 0.131V Ep = 0.121V

ip = 2.623e-6A ip = 4.292e-6A ip = 1.067e-5A ip = 2.133e-5A Ah = 2.092e-6C Ah = 3.622e-6C Ah = 9.763e-6C Ah = 2.123e-5C Segment 5:Segment 5:Segment 5:Segment 5:

Ep = 0.226V Ep = 0.226V Ep = 0.232V Ep = 0.241V

ip = -2.428e-6A ip = -3.940e-6A ip = -9.339e-6A ip = -1.708e-5A Ah = -2.015e-6C Ah = -3.221e-6C Ah = -8.149e-6C Ah = -1.640e-5C Segment 6:Segment 6:Segment 6:Segment 6:

Ep = 0.145V Ep = 0.140V Ep = 0.131V Ep = 0.121V

ip = 2.636e-6A ip = 4.391e-6A ip = 1.082e-5A ip = 2.132e-5A Ah = 2.069e-6C Ah = 3.690e-6C Ah = 9.877e-6C Ah = 2.117e-5C