破坏性试验的测量系统分析
测量系统分析(MSA)—培训教材(第三版)
二、与测量系统有关的术语和定义
1、测量：定义为赋值（或数）给具体事物以表示它们之间关于特定特 性的关系。这个定义有C.Eisenhart（1963）首次提出。赋值过程定 义为测量过程，而赋予的值定义为测量值。
2、量具：任何用来获得测量结果的装置，经常用来特指用在车间的装 置，包括通过/不通过装置（如：塞规、通/止规等）。
4、测量系统误差：由于量具偏倚、重复性、再现性、稳定性和线性产生 的合成变差。
5、校准：在规定条件下，建立测量装置和己知基准值和不确定度的可溯 源标准之间的关系的一组操作。校准可能也包括通过调整被比较的测 量装置的准确度差异而进行的探测、相关性、报告或消除的步骤。
6、核准周期：两次校准间的规定时间总量或一组条件，在此期间，测量 装置的校准参数被认定为有效的。
11、编制监视和测量装置的测量系统分析（MSA）计划 质量部根据控制计划和/或顾客要求制定监视和测量 装置的“测量系统分析计划”，并确定在控制计划 和/或顾客要求中所用到的监视和测量装置需进行测 量系统分析的方法、内容、预计完成时间、负责部 门/人员、分析频率、进度要求等，经管理者代表核 准后由质量部和相关部门执行。 ■ 进行测量系统分析（MSA）的工作/和管理人员必 须接受公司内部或外部的相关测量系统分析课程 培训/训练，并经考试合格或获得相关证书，方 可进行测量系统分析（MSA）工作。
使用和范围，以及基于时间的变差源，如磨损及环境因素(温度，湿度 等)。 14、检查标准：一个非常类似设计测量过程的测量人工制品，不过它本身比被 评价的测量过程更稳定。
参考标准
传递标准
测
量
校准标准
及
试
验
设
传递标准
备
工作标准
检查标准
测量系统分析(MSA)控制程序
（5）如果操作者在不同的班次，可以使用一个替换的方法。让操作者A测量10个零件，并将读数记录在第一行。然后，让操作者A按照不同的顺序重新测量，并把结果记录在第2行和第3行。操作者B和C也同样做。
（9） 将4,9和14行的平均值（指XaXbXc）中最大和最小值填入第18行中适当的空格处。并确定它们的差值，将差值填入第18行标有XDIEF处的空格内（表1）。
（10） 将每个零件每次测量值相加并除以总的测量次数（试验次数乘以操作者数）。将结果填入第16行零件均值Xp的栏中（表1）；
（11） 用最大的零件平均值减去最小的零件平均值，将结果填入第16行标有Rp的空格内。Rp是零件平均值的极差（表1）；
（7）将行（第1、2、3、6、7、8、11、12、和13行）中的值相加。把每行得到和除以零件数并将结果填入表1中最右边标有“平均值”的列内。
（8） 将第4、9和14行的平均值（排在最后一列）相加除以试验次数，结果填入第4行的Xa格内。对第6、7和8；第11、12和13行重复这个过程，将结果分别填入第9和第14行的Xb，Xc格内（表1）
6.3表3量具研究表（典型极差法）
6.4表4计数型测量系统分析法（小样法）。
4.3.2收集数据后的计算
量具的重复性和再现性的计算如附表1和2所示。表1是数据表格，记录了所有研究结果。表2是报告表格，记录了所有识别信息和按规定公式进行的所有计算。
收集数据后的计算程序如下：
（1）从第1、2、3行中的最大值减去它们中的最小值，把结果记入第5行。在第6、7和第8行，11、12、13行重复第一步骤，并将结果记录在第10行和15行（表1）。
破坏型测量系统分析报告
MSA分析报
2 207.12 103.56 1
0.5066序号(测量员)
12 2453.0 7 204.42 3
重复性合计29 2738.5量具
R&R
方差分量
来源方差分量
贡献率合计量具 R&R 5.221 4.98 重复性
5.221 4.98 再现性
0.000 0.00部件间99.601 95.02合计变异104.82 2
差下限= 90
研究变异 %研究变%公差来源标准差(SD) (6 * SD)异(%SV) (SV/To 合计量具 R&R 2.2849 13.709 7
22.32 重复性
2.2849 1
3.709 7
22.32 再现性
0.0000 0.0000 0.00 0.00部件间9.9800 59.880 2
97.48合计变异10.238 3
61.429 5
可区分的类别数 = 6
分析
分析结论编制确认拉伸强度 的量具 R&R（嵌套）：
1、合计量具 R&R贡献率：4.98%，小于10%，表明测量系统可接受。
2、来自部件间的贡献百分比 (95.02) 大于合计量具 R&R 的贡献百分比 (4.98)。
这表明大部分变异是由于部件间的差异所致。
3、合计量具 R&R %研究变异：16.34%，小于30%，表明测量系统有条件接受。
需考虑具体应用、测量设备 成本、维修成本或其他因素。
4、可区分类别数为6，大于5，表明测量系统可接受。
测试为破坏性测试，统一编号样本为近似相同，并非完全为同一样本，采用嵌套方差分析方法。
王某亮
测量系统可接受周A。
测量系统分析(GRR)(1)
测量系统分析(GRR)(1)
GR&R原因分析
7. GR&R原因分析
§ 原则上使用GRR的情况均有下列前提
1）本质上是非破坏性之测量。 2）该测量特性之制程能力Cp值明显不足。
§ 若GRR<10%，表明测量系统准确，变异来源产品本身。
若GRR>25%，表明测量系统不准确，因而扭曲了产品的正真 值。
测量系统分析(GRR)(1)
国家标准 引用标准 工作标准 生产量具
激光干涉仪 千分尺
测量系统分析(GRR)(1)
术语
4.术语
§ 4.1 分辨率 ：最小的读数单位、测量分辨率、刻度限度或探测度。由设 计决定的固有特性，是测量或仪器输出的最小刻度单位。做GRR时选择 仪器应该遵守1：10经验法则 。
§ 4.2 重复性EV（Repeatability）：指以同一测量设备，同一测量人员， 测量同一批待测物之同一品质特性所产生的测量差异。 § 再生性AV（Reproducibility）
GR&R原因分析
测量系统之改善-因果图
人员培训不足 人员技术差异
测量程式不严谨 设备维护未标准化
测量程序未标准化
校正问题
温度改变 清洁度改变
湿度改变 震动因素
机械不稳定
破坏性试验(也称为强制降解试验)
破坏性试验，也称为强制降解试验（stressing test），它是在人为设定的特殊条件下，如酸、碱、氧化、高温、光照等，引起药物的降解，通过对降解产物的测定，验证检测方法的可行性，分析药物可能的降解途径和降解机制。
每项破坏性试验通常包括以下内容：酸降解一般采用0.1mol/L－1mol/L盐酸或硫酸；碱降解采用0.1mol/L－1mol/L的氢氧化钠溶液；氧化降解采用合适的过氧化氢溶液。
以上三种试验，为了加快反应或者提高降解强度，必要时可以加热或提高浓度；高温试验通常温度高于加速试验温度的10℃，如50℃、60℃等，对于原料药有时需考虑水溶液或混悬液的降解，或者考虑在不同的pH值条件下的降解；光照试验条件可采用4500LX。
破坏性试验的具体条件，与具体药物密切相关，需结合具体药物的特点，选择合适的条件，使药物有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义。
药物经强力破坏产生的降解产物通常采用色谱法测定，需结合药物和可能降解产物的理化性质，选择不同的色谱方法（HPLC、GC、TLC）或检测器，有时可采用不同分离机理的色谱系统。
下面以HPLC法分析降解产物为例，说明在进行破坏性试验时的关注点和存在的问题：1、在选定的破坏条件下，药物应有一定量的降解。
虽然不是每一种破坏性条件都使药物产生降解产物，但一般情况下，很少有一种化合物对每一种破坏性试验条件都稳定，因此，可以通过试验，选择合适的条件，如提高酸、碱、氧化的浓度或者通过加热等，使药物降解。
对于采用HPLC法测定降解产物时，以主成分计算，一般降解10%左右。
应采用有效的方法对降解产物进行检测，关注测定的回收量，通常应达到90%左右，证明检测方法的有效性。
对于破坏性试验时降解量较大的降解产物，建议结合稳定性研究中加速试验和长期试验的具体杂质数据，参考ICH对新原料药中杂质的规定（每日服用最大剂量不超过2克时，鉴定阈值为0.10%；每日服用最大剂量超过2克时，鉴定阈值为0.05%。
测量系统分析(MSA)
观测平均 Observed Average
偏倚
图2 偏倚变差示意图
三、测量系统变差的种类与定义释
2.精密度（Precision）
精密度或称变差（Variation），是指利用同一量具，重复 测量相同工件同一质量特性，所得数据之变异性。这里的变 差主要分为两种：一种是重复性变差，另一种是再现性变差。 精密度变差越小越好。
改善的着力点，确定是进行人员培训，还是调整测量方法或调 整仪器。
一、测量系统分析（MSA）
4.MSA评估的仪器和责任人员 ☆测量系统一般由仪校人Βιβλιοθήκη 或品质部的负责人来主导，由参与检测或
试验人员来测量，以提供测量数值。不可以由品质部领导或仪校人 员来测量和提供数值，需要特别注意的是：测量人员不可知道自己 上次测量结果和别人测量结果，要保证盲测。MSA要识别的误差是 测量人员、设备、环境、方法、标准值导致的误差，品质部领导和 仪校人员一般不亲自测量产品，所以分析他们的测量数据基本没有
二、为什么要进行测量系统分析
1.标准要求
☆ IATF16949第7.1.5.1.1条：测量系统分析 应进行统计研究，分析每种测量和测试设备系统的结果中
出现的变差。本要求适用于控制计划中引用的测量系统。分 析方法和验收标准应符合测量系统分析参考手册。如果顾客 认可，其他分析方法和接受标准也可以使用。记录应保持顾 客接受替代方法。
许出现，但超过规范就不能接受。 7.稳定性变差
随着时间的推移，偏倚变差的波动。如下图所示。如果随 着时间推移偏倚值越大，稳定性差不可接受。
稳定性
时间1
图6 稳定性变差示意图
时间2
三、测量系统变差的种类与定义
8.线性变差 线性变差即偏倚值，是用来测量基准值存在的线性关系。
测量系统分析与结果解释
量具R&R 研究（交叉）：摘要：每次测量过程结果时都会发现某些变异。
产生这样的变异的变异源有两个：一是任何按照过程制造的部件都会存在差别，二是任何测量方法都不是完美无缺的?因此，重复测量同一部件不一定会产生同样的测量结果。
使用量具R&R 可以确定测量产生的变异性中哪一部分是由测量系统本身引起的。
测量系统变异性包括由量具本身和操作员之间的变异性引起的变异。
此方法适用于非破坏性试验。
当满足下列假定条件时它也可用于进行破坏性实验：（1）同一批内的所有部件都极为相似，以至于可以认为是同一种部件；（2）所有操作员都测量同一批部件。
可使用方差分析法、均值和R 法进行交叉量具R&R 研究。
其中使用均值和R法时计算更为简单，而方差分析法则更为准确。
在进行量具R&R 研究时，测量应按随机顺序进行，所选部件在可能的响应范围内提供了代表性样本，这一点非常重要。
1.1.1 数据说明选择了十个表示过程变异预期极差的部件。
由三名操作员按照随机顺序测量每个部件的厚度，每个部件测量两次。
1.1.2 方差分析法与均值-R 法的比较由于利用控制图进行计算比较简单，因而首先产生了均值-R 法。
但是，在某些方面方差分析法更为准确：（1）利用方差分析法可以研究操作员和部件之间会产生哪些交互作用，而均值-R 法却不同。
（2）利用方差分析法所用的方差分量对变异性进行的估计比使用均值-R 法的极差进行估计更准确。
1.1.3 量具R&R 的破坏性实验量具R&R 研究的主要目的之一是要查看同一个操作员或多个操作员对同一个部件的重复测量结果是否相似。
如果要进行破坏性实验，则无法进行重复测量。
要对破坏性测试应用Minitab 的量具R&R 研究，则需要假定某些部件“完全相同”，可视为同一个部件。
如果假定是合理的，则可将同一批产品中的部件当作同一个部件。
如果上述情形满足该条件，则可以根据部件具体的测试方法选择使用交叉量具R&R 研究或嵌套量具R&R 研究。
破坏性试验的测量系统分析
主讲马景勤在一些情况下，在测取数据的同时，样件将遭到破坏。
比如强度试验或湿度试验等。
在这种情况下，对样件多次重复测试是不可能的。
因此，需要采取其他补救办法进行测量系统分析。
常使用的方法是，认为同批次内样件间的差异小到可以忽略不计，采用同一批次中的多个样件当作单个样件来用。
比如，一般情况下，我们选择10个样件，3个操作者，每个操作者重复测试2次的方法评价测量系统的波动。
在这些操作中，共进行了60次测量操作。
那么，在破坏性试验的情况下，类似地我们选取10个批次（这些过程输出结果是在相同的条件下产生的），从每批选取6个样件，用这些样件来替代在非破坏性试验情况下的那3个样件的作用。
下面结合例题来说明破坏性试验测量系统分析的方法。
例题：表1-1所示的是某材料黏度试验的测试结果。
考虑到黏度试验样本无法重复使用，所以从同一批次中抽取2个样本，用同样的方法（人员与量具）测取数据。
20.6819.3020.3419.9320.3919.2320.43样本220.5819.3220.3619.8720.3519.3720.48样本17654321批次表1-1 黏度试验的测试结果单位：cps 1.计算测量系统的波动σms由于同一批次中的2个样本是用同样的方法（人员与量具）测取数据的，因此我们可以认为这两个测量数据的差异主要是由测量误差造成的。
表1-2是将上述数据的整理，将每一批的样本构成一个子组，并计算每个组的极差。
图1-3所示的是由上述数据绘制的极差控制图。
7654321批次20.5819.3220.3619.8720.3519.3720.48样本120.6819.3020.3419.9320.3919.2320.43样本2R=0.06140.100.020.020.060.040.140.05极差表1-2 黏度试验的测试结果—用于极差控制图单位：cps用MINITAB做极差控制图第一步：输入数据用MINITAB做极差控制图第二步：点击统计/控制图/子组的变量控制图/R用MINITAB 做极差控制图第三步：点击测量数据；第四步：子组大小输入2。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
全球排名第一的实时SPC解决方案提供商
破坏性试验的测量系统分析
所谓破坏性试验的测量系统分析是指在测取数据的同时，部件遭到破坏，如强度试验或使用寿命试验等。
这时，对部件多次重复测量是不可能的，我们需要采取其他办法进行测量系统分析。
普通的测量系统分析采用的是可以重复测量的测量员与部件见的交叉（crossed）结构，而破坏性试验不可能交叉，因而它在统计分析中采用的是测量员与部件间的嵌套（nested）结构。
这两者间的区别，显示如下图：
测量系统分析的数据结构类型
由于重复测量的不可能实现，破坏性试验下的测量系统分析中就没有“重复性”误差的分量“再现性”误差的含义也有相应变化。
实际工作中最常使用的分析方法是，认为同批次内部件间的差异可以忽略不计，采用同一批次中的多个部件当作单个部件来用。
例如，在传统的MSA中，我们选择S个部件，R个操作者，每个操作者重复测试T次的方法评价测量系统的波动。
在这些操作中，共进行了RST次测量操作，操作者与部件是交叉关系。
在破坏性试验的情况下，我们就选SR个批次（假设同一批次的输出结果是在相同的条件下产生的），从每批选取T个部件，用这些部件替代在非破坏性试验情况下的那一个部件的重复测量作用，这时可以近似得到重复性误差，但批次不可能太大，因此要求一批次部件仅供一个操作者使用。
该方法同样适用于不可重复性试验的测量系统分析。