1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用
毛细管技术
大。
（1）高效塔板数目在105-106 片/m 间，当采用CGE 时
系统和数据处理系统。
定性，pH在4-10之间，硅醇基的解离
间过短，峰面积太小，分析误差
作用力的协同作用。
这种相
5）某些质谱技术可以给出多电荷离子，对分析大分子如糖
芯片和微流控分析芯片）。
1994年始，美国橡树岭国家实验室Ramsey等在M
药物合成中带入的杂质和药物的降解产物通常与药物有相似
向和课题。
可喜的是，这方面的工作已开始启动，CE一HPLC、CE一MS联用己取得高效率、高质量的分析成果。
经过科学工作者的不懈努力，一个药物分析领域的新技术快速发展时期即将到来。
原子转移自由基聚合法制备新型亲水开管毛细管柱及在毛细管电色谱上的应用
熔 融石英 毛 细 管 （ 内径 ７ ５ ｍ， 河 北 永 年 锐 沣 色 谱 器 件有 限公 司 ） ； 核糖 核 酸 酶 Ｂ（ Ｒ Ｎ ａ ｓ ｅ Ｂ） 、 转 铁 蛋 白（ Ｔ Ｒ Ｆ） 、 牛血 清 白蛋 白（ Ｂ Ｓ Ａ） 和 甲基 丙 烯酸 缩 水 甘 油酯 （ Ｇ ＭＡ） 均购 白美 国 Ｓ ｉ ｇ ｍａ公 司 ； 超 纯水均 为 Ｍｉ ｌ ｌ ｉ — Ｑ纯 水仪 （ 美 国 Ｍｉ ｌ ｌ ｉ ｐ ｏ ｒ ｅ公 司 ） 制备。
ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ（ Ｃ Ｅ Ｃ） ； ｏ ｐ ｅ ｎ — ｔ ｕ ｂ ｕ ｌ ａ ｒ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ （ Ｏ Ｔ Ｃ Ｃ） ； ｇ ｌ ｙ ｃ ｏ ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ
毛细 管 电色谱 （ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｙ ｒ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ — ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ － ｐ ｈ ｙ， Ｃ Ｅ Ｃ） 不仅具 有 毛 细 管 电泳 的高 效 、 快 速 和低 上样量 特点 ， 而且 能 通 过 固定 相 的 色谱 行 为 实 现液 相色谱 的 多选择性 分离 。相 比于 目前 国际上广 泛研 究 的填充 柱 ’ 和 整体 柱 ， 开 管 柱 避 免 了气 泡 产生 、 塞子 效应 、 柱 压 高等 不 足 ， 能 在较 短 的 柱 上实 现快 速高效 分离 ， 在 复 杂样 品的 分 离分 析 方 面 展现
硅烷 （ Ｂ Ｉ Ｂ Ａ Ｐ Ｔ Ｅ Ｓ ） ¨ 。 用 乙 醇 配 成 质 量 浓 度 为
布 。 。 ” 方法 修饰 毛 细 管 内壁 而 获得 较 大 的 内表 面 积， 提高 吸附容 量 。同时 ， 通 过修 饰上 相应 的官能 团 来增 加 吸附位 点 ， 改 善样 品在色谱 柱 上 的保 留行 为 ，
中蒙药制剂指纹图谱建立和辨认的方法和步骤
中蒙药制剂指纹图谱建立和辨认的方法和步骤杨永生 2009级研究生学号：2009110100摘要目的：介绍中蒙药制剂指纹图谱建立和辨认的方法和步骤，为祖国传统医药走向世界提供手段方法。
方法：归纳国内近年关于指纹图谱的大量文献，分析其研究的方法，在中蒙药制剂质量控制中起到了重要作用。
结果：中蒙药制剂指纹图谱技术进展很快完全可以利用其作为中蒙药质量控制的手段。
结论：中蒙药制剂指纹图谱的研究进展很快其科学的方法和步骤可以更好的提升中蒙药质量，中蒙药制剂指纹图谱技术一定可以加速祖国传统医药走向世界。
关键词中蒙药制剂指纹图谱；方法和步骤中蒙药是我国人民在数千年治疗疾病过程中积累起来的宝贵财富，中蒙药生产和质量的规范化和现代化是祖国传统医药走向世界的重要前提，目前中蒙药正处于迈向现代化的瓶颈阶段，中蒙药制剂指纹图谱的出现为解决这个问题提供了现代技术手段、中蒙药制剂指纹图谱近年来进展很快，本文综合了国内近年的有关文献对中蒙药制剂指纹图谱的建立和辨认的方法和步骤作一论述。
1、中蒙药指纹图谱的定义、特点、分类1.1 定义：中蒙药指纹图谱是指某种（或某产地）中蒙药材或中成药经适当处理后，采用一定的分析手段,得到的能够标志该中蒙药材或中成药特征的色谱或光谱的图谱。
利用色谱技术进行指纹图谱分析的中蒙药材因生长年限，生长环境的变化而可能产生个体间较为明显的差异，但个体间必然有群体共有的相似性[1]。
1.2 特点：①通过指纹图谱的特异性，能有效鉴别样品的真伪或产地；②通过指纹图谱主要特征峰的含量或比例的制定，能有效控制样品的质量，确保质量的相对稳定。
中蒙药指纹图谱有两个基本属性[2]：整体性和模糊性。
1.3 分类：按应用对象来分类，可分为中蒙药材(原料药材)指纹图谱、中蒙药原料药(包括饮片、配伍颗粒)指纹图谱、中蒙药中间体（工艺生产过程中间产物）指纹图谱和中蒙药制剂指纹图谱。
按测定手段可分为：中蒙药化学指纹图谱和中蒙药生物指纹图谱。
毛细管电泳技术在检测分析中的应用
2011-12-31 毛细管电泳技术及其在检测分析中的应用分析化学毛细管电泳技术及其在检测分析中的应用摘要：毛细管电泳技术(CE)作为现今一种主要的分析技术，凭借其高效、灵敏、快速、设备简单、广泛适用性等特点，广泛应用于各个领域。
本文简要概述了CE技术的原理及特点，并简述了它在环境分析、食品分析、药物分析、生物大分子分析等各个领域的应用。
关键词：毛细管电泳；分析；应用1.毛细管电泳技术简介1.1 产生与发展毛细管电泳技术（Capillary Electrophoresis, CE）是一种在电泳技术的基础上发展的一种现代分离技术。
电泳技术作为一种分离技术已有近百年历史，1937 年A.Tiselius首先提出：传统电泳最大的局限是难以克服由高电压引起的焦耳热。
1967年，Hjerten最先提出了毛细管电泳的雏形，即在直径为3mm的毛细管中做自由溶液的区带电泳。
但他并没有完全克服传统电泳的弊端。
直至1981年Jorgenson和Lukacs提出在75μm内径毛细管柱内用高电压进行分离, 这时现代毛细管电泳技术真正产生。
1984 年Terabe将胶束引入毛细管电泳，开创了毛细管电泳的重要分支：胶束电动毛细管色谱（MEKC）。
1987年Hjerten等把传统的等电聚焦过程转移到毛细管内进行。
同年，Cohen 发表了毛细管凝胶电泳的工作。
近年来，将液相色谱的固定相引入毛细管电泳中，又发展了电色谱，扩大了电泳的应用范围。
毛细管电泳技术兼有高压电泳及高效液相色谱等优点，其突出特点是：（1）所需样品量少、仪器简单、操作简便。
（2）分析速度快，分离效率高，分辨率高，灵敏度高。
（3）操作模式多，开发分析方法容易。
（4）实验成本低，消耗少。
（5）应用范围极广。
自1988年出现了第一批毛细管电泳商品仪器，短短几年内, 由于CE符合了以生物工程为代表的生命科学各领域中对多肽、蛋白质(包括酶，抗体)、核苷酸乃至脱氧核糖核酸(DNA)的分离分析要求,得到了迅速的发展。
几种手性化合物的色谱分离方法研究
陕西师范大学
硕士学位论文
几种手性化合物的色谱分离方法研究
姓名:闫焕英
申请学位级别:硕士
专业:有机化学
指导教师:王伟
20070501
图4-1微晶纤维素×5000扫描电子显微图像
图4-2微晶纤维素X10000扫描电子显微图像
附图6三(4一氯苯甲酰基)纤维素(CTPCB)的‘H i'61R谱
74
附图7微晶纤维素(Mc)的红外光谱
附图8纤维素三苯甲酸酯(CTB)的红外光谱
76
附图9--(4一氯苯甲酰基)纤维素(C3YCB)的红外光谱
附图lO三(2一氯苯甲酰基)纤维素(CTOCB)的红外光谱
几种手性化合物的色谱分离方法研究
3.学位论文唐世平手性化合物的高效液相色谱分离及酶法拆分中的应用2003
该文首先对手性药物研究的现状以及手性药物拆分方法、高效液相色谱分离测定手性化合物进行了介绍,并对有机相酶催化反应以及酶催化转酯化反应的研究与应用进行了概括性论述.菊酸、α-氰基-3-苯氧基苄醇(CPBA)是合成具有高杀虫活性拟除虫菊酯类杀虫剂的重要中间体,该文对高效液相色谱手性固定相法分离和测定CPBA、菊酸手性中间体的含量及其分离机理进行了研究,并将建立的可靠、快速的分离测定CPBA对映体含量的方法用于脂肪酶在有机溶剂中催化α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酸酯(CPBAc)的非对称转酯化反应合成S-CPBA的研究,得到了很好的结果.
新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用
酯（ Ｅ Ｈ ＭＡ） 亚 乙 基 二 甲基 丙 烯 酸 酯 （ Ｄ 和 Ｅ ＭＡ） 共 聚获得 聚合 物毛 细 管柱 ， 在 毛 细 管柱 内通 过硫 酸 并
二 甲酯 的硝 基 甲烷 溶 液 对 柱 床 进行 烷 基化 ， 而获 从
得季胺 基 团 ， 来 分 离 茶 碱 和 嘌 呤 等 极 性 化 合 物 。 用
性 好 等 特 点 。Ｌ ｍｍｅｈ ｆｒ等 最 早 采 用 ２ 甲基 ａ ｒ ｏｅ ．
丙 烯 酸 二 甲 胺 乙酯 （ ＭＡ ＭＡ） ２ 甲 基 丙 烯 酸 羟 乙 Ｄ Ｅ 、一
丙基－ Ⅳ＿ 甲基一 丙 烷 磺 酸 内 盐 （ Ｐ 、 Ｅ Ａ Ⅳ， 二 Ⅳ＿ Ｓ Ｐ） Ｐ Ｔ （ 国 Ｓｇ － ｌｒ ｈ公 司） 烟 酰胺 （ 美 ｉｍａＡ ｄ ｃ － ｉ ； 上海 百 泰化 学 科技有 限公 司 ） 腺 苷 、 嘌 呤 、 黄 嘌 呤 、 苷 、 ； 腺 次 尿 肌
同时 以 毛 细 管 液 相 色 谱 （ Ｌ ｃ Ｃ）和 加 压 电 色 谱
（ Ｃ Ｃ） ｐ Ｅ 为分 析平 台 ， 现 了对包 括 胺类 、 实 酚类 和 核 苷类 亲水 物质 的分离 分析 。
Ｉ 由于 其相 对传 统 反相 液 相色 谱 对极 性 化 合 物 的 ｃ） 分离优 势 ， 为微分 离技术 提供 了更 多 的选 择空 间 ， 已
的研究 热点 。
目前 ， 水作 用 毛 细管 整 体 柱 主要 可 以 分 为有 亲
机 聚合 物整体 柱 和硅胶整 体柱 两大 类 。有 机 聚合物 整 体柱 具有 选材 范 围广 、 用 ｐ 范 围宽 、 物 兼容 适 Ｈ 生
（ Ⅳ＇ ｔｙｅ ｅ ｉ ｃｙａ ｄ ） 邻 苯 二 酚 、 烯 Ⅳ， － ｈ ｌｎ ｂｓ ｒｌｍｉｅ 、 ｍｅ ａ 丙 酰胺 、 ，－ １４ 丁二醇 和 乙二醇 均为分 析纯 （ 海 国药 集 上 团 ） 甲苯 为分析 纯 （ 海凌 峰 化学 试剂 有 限公 司 ） ； 上 ； 胸腺 嘧 啶 、 嘧 啶 、 Ⅳ一 甲基一 甲基 丙 烯 酰胺 基 尿 Ⅳ， 二 Ⅳ＿
毛细管电色谱的研究进展及其在药物分析中的应用
毛细 管 电 色谱 的发 展 可 追 溯 到 ２ 世 纪 ５ 年 代 ， ｕ Ｏ Ｏ Ｍｏ ｌ ｄ和 Ｓ ｎ ｅ 电 场应 用 到 薄 层 液 相 色 谱 中进 行 寡 糖 分 离 ，９ ４ ， ｙｇ 将 １ ７年 Ｐ ｅｏｉｓ “首 次 将 电场 引 入 到 高 效 液 相 色谱 中 ， 示 出 以 ｒｔｒ 等 ｕ 显 电渗 流 （ｌ ｔ ｏｍｏｉ ｆ ｗ， 称 Ｅ ） 为 流 动 相 推 动 力 进 ｅ ｃｒ ｓ ｔ ｌ 简 ｅ ｏ ｃ ｏ ０Ｆ 作 行 分 离 的 巨大 优 势 ， 他 们 的 文 章 在 当 时并 未 引 起 足 够 的 关 但
以 电 渗 流 （ＯＦ 作 为 流 动 相 的推 动 力 ， 据 样 品 中各 组 分 在 Ｅ ）异 和 在 电场 中 迁 移 速 率 的 不 同 而 实 现 分 离 的一 种 高效 微 分 离 技 术 。 年 来 ， 着 Ｃ Ｃ 近 随 Ｅ 柱制 备 技 术 、 离 机 制 、 器 设 备 的 不 断研 究 和 发 展 ，Ｅ 已 分 仪 ＣＣ 在 分 析 领 域 中 引起 广 泛 关 注 ， 在 有 机 小 分 子 分 离 、 境 分 并 环 析 、 物 分 析 和 生 化 分 析 等 方 面 得 到 应 用 。 文 就 Ｃ Ｃ 的 研 药 本 Ｅ 究进 展 、 Ｅ Ｃ Ｃ整 体 柱 制备 新 进 展 及 其 在 药 物分 析 中 的 应 用 作
注。
１９ 年 ， ｕｄ 等 人 发 展 了毛 细 管 电色 谱 连 续 进 样 技 术 ， ９ ０ Ｔ ｓａ 利 用 柱 系 统 中 同 时存 在 的压 力 流 和 电 渗 流 对 柱 内样 品 进 行 了 富 集 和 分 离 。 ９ ５ ， ｏ等 人 首 次 利 用 溶 胶 一 凝 胶 技 术 １ ９ 年 Ｇｕ
毛细管电泳
高效毛细管电泳（high performance capillary electrophoresis，HPCE）是近年来发展起来的一种分离、分析技术，它是凝胶电泳技术的发展，是高效液相色谱分析的补充。
该技术可分析的成分小至有机离子、大至生物大分子如蛋白质、核酸等。
可用于分析多种体液样本如血清或血浆、尿、脑脊液及唾液等，HPLC分析高效、快速、微量。
电泳迁移不同分子所带电荷性质、多少不同，形状、大小各异。
一定电解质及PH的缓冲液或其它溶液内，受电场作用，样本中各组分按一定速度迁移，从而形成电泳。
电泳迁移速度(v)可用下式表示：v=uE其中E为电场强度(E＝V/L，V为电压，L为毛细管总长度)。
u 为电泳淌度。
电渗迁移：电渗迁移指在电场作用下溶液相对于带电管壁移动的现象。
特殊结构的熔合硅毛细管管壁通常在水溶液中带负电荷，在电压作用下溶液整体向负极移动，形成电渗流。
带电微粒在毛细管内实际移动的速度为电泳流和电渗流的矢量和。
分离分析类型根据其分离样本的原理设计不同主要分为以下几种类型：①毛细管区带电泳（capillary zone electrophoresis，CZE）；②毛细管等速电泳（capillary chromatography，CITP）；③毛细管胶速电动色谱（miceller electrokinetic capillary chromatography，MECC）；④毛细管凝胶电泳（capillary gelelectrophoresis，CGE）；⑤毛细管等电聚焦（capillary isoelectric focusing ，CIEF）。
毛细管区带电泳（CZE）为HPCE的基本操作模式，一般采用磷酸盐或硼酸盐缓冲液，实验条件包括缓冲液浓度、ｐＨ值、电压、温度、改性剂（乙腈、甲醇等），用于对带电物质（药物、蛋白质、肽类等）分离分析，对于中性物质无法实现分离。
毛细管胶束电动色谱（MECC）为一种基于胶束增溶和电动迁移的新型液体色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂作为胶束剂，利用溶质分子在水相和胶束相分配的差异进行分离，拓宽了CZE的应用范围，适合于中性物质的分离，亦可区别手性化合物，可用于氨基酸、肽类、小分子物质、手性物质、药物样品及体液样品的分析。
色谱分析在多肽分离中的应用
色谱技术在多肽分离中的应用1.多肽概况肽是α－氨基酸以肽链连接在一起而形成的化合物，它也是蛋白质水解的中间产物。
多肽也简称为肽，是20世纪被发现的。
多肽有生物活性多肽和人工合成多肽两种。
生物提取的多肽具有很强的活性，所以叫做活性肽！只有活性的肽才能对人体产生很好的效果!但是人工合成的多肽有很多是没有活性的，是需要筛选的，只有活性肽才能被人体安全使用。
多肽是α－氨基酸以肽链连接在一起而形成的化合物，它也是蛋白质水解的中间产物。
由两个氨基酸分子脱水缩合而成的化合物叫做二肽，同理类推还有三肽、四肽、五肽等。
通常由10-100个氨基酸分子脱水缩合而成的化合物叫多肽。
它们的分子量低于10000Da（Dalton道尔顿），能透过半透膜，不被三氯乙酸及硫酸铵所沉淀。
也有文献把由2-10个氨基酸组成的肽称为寡肽（小分子肽）；10-50个氨基酸组成的肽称为多肽；由50个以上的氨基酸组成的肽就称为蛋白质。
多肽是分子结构介于氨基酸和蛋白质之间的一类化合物,由一种或多种氨基酸按照一定的排列顺序通过肽键结合而成。
多肽类药物是我国药物研究中的一个活跃的领域，多肽类物质广泛存在于自然界中的，如何从天然动物、植物、微生物中分离活性多肽物质，随着分子生物学的发展、基因工程技术、多肽合成技术的兴起,并出现一些新的方法[1]。
2. 多肽分离方法多肽物质本质上属于低分子蛋白，它的分离方法与蛋白质的分离方法相似，常用的提取分离方法，包括化学萃取法(如醇提、丙酮法)、水泡法、冻融法、酶解法、沉淀法、超滤法、离心法、逆流分溶法、层析法、电泳法等。
但根据不同的实验材料不同采用不同的方法，实际应用中常常是几种方法的组合使用。
2.1液相色谱分离法2.1.1高效液相色谱分离多肽高效液相色谱分离多肽是近年来常用的方法之一，其具有分离效果好，速度快，回收率高的特点。
根据分离过程中的物理、化学原理不同分为反向高效液相色谱，离子交换色谱、凝胶过滤色谱等。
冀峰[2]等使用岛津氨基酸柱后衍生系统锂型分析柱建立了24种氨基酸的高效液相色谱柱后衍生分析方法，成功测定了某两种市售样品牛奶中的皮革水解蛋白含量。
纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)涂覆型手性固定相的制备研究与分离应用
纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)涂覆型手性固定相的制备研究与分离应用吴海波;薛兴亚;李奎永;周永正【摘要】以C8硅烷修饰的大孔硅胶作基质,涂覆制备了纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,研究了涂覆溶剂体系对固定相选择性的影响.实验选择氯仿或二氯甲烷作溶剂,分别添加N,N’-二甲基甲酰胺、苯酚、硝基苯、苯甲酸甲酯、苯乙酮涂覆制备了多个手性固定相,并以7种不同结构的手性化合物对固定相进行评价.结果表明,添加剂的种类与添加量对固定相的装柱柱效、保留以及选择性均会产生一定的影响.添加与纤维素酯等质量的苯甲酸甲酯制得的固定相性能较佳,其对于西孟坦中间体和酮咯酸消旋体具有良好的对映体拆分能力,具备工业制备分离的应用潜力.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2019(038)001【总页数】5页(P64-68)【关键词】涂覆;溶剂;纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯);手性固定相;对映体拆分【作者】吴海波;薛兴亚;李奎永;周永正【作者单位】浙江华谱新创科技有限公司,浙江温岭317503;中国科学院大连化学物理研究所分离分析化学重点实验室,辽宁大连116023;中国科学院大连化学物理研究所分离分析化学重点实验室,辽宁大连116023;浙江华谱新创科技有限公司,浙江温岭317503;浙江华谱新创科技有限公司,浙江温岭317503【正文语种】中文【中图分类】O657.72多糖衍生物手性固定相是目前应用最广泛的一类手性固定相。
据统计，其应用占据了手性分离案例中的90%。
此类固定相最早由日本的Okamoto研究组开发并实现商品化，主要由直链淀粉或纤维素的衍生物通过涂覆或键合到大孔硅胶上制得。
其主要分离原理是基于多糖衍生物高度有序的螺旋结构提供了复杂多样的手性环境，从而可与不同构型对映体发生选择性的作用[1-3]。
目前，由直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)和直链淀粉-三[(S)-α-甲基苄基氨基甲酸酯]分别涂覆制备的AD、OD、OJ和AS柱是选择性最强的4款手性柱[4-6]。
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ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ — ｄ ｉ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ — ｏ ｃｔ ａ ｄ ｅ ｃ ｙ ｌ ｓ ｉ ｌ ａ ｎ ｅ ．Ｕｓ ｉ ｎ ｇ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｘ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ 一 卢一 ｃ ｙ ｃ ｌ ｏ ｄ ｅ ｘ ｔ ｒ ｉ ｎ（ Ｃ Ｍ— — Ｃ Ｄ ）ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｃ ｈ ｉ ｒ ａ ｌ
关键词 ： ｌ ｍ 无 孔 Ｃｌ ８阉定 相 ； 二次 硅 烷 化 ； 手 性 加 毛 细 管 电色 谱 ； 于性 流 动 相 添 加 剂 ； 手性拆 分
中图分类号 ： ０ ６ ５ ８
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： ｌ ０ ０ ０ — ８ ７ ｌ ３ （ ２ ０ ｌ ５ ） ０ ３ — ０ ２ ０ ９ — ０ ６
ｂｕ ｆ ｆ ｅ ｒ，ｐＨ ，ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｎｃ ｅ ｎｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏｆ ｃ ｈｉ ｒ ａ ｌ ａ ｄｄ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎｄ ｌｏｗ ｆ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｓ ｗｅ ｌ ｌ ａ ｓ ａ ｐｐｌ ｉ ｅｄ ｖｏ ｌ ｔ ａｇ ｅ ｗｅ ｒ ｅ
尔对映体的分离度分 别为 １ ． ５ ５ 、 ２ ． ８ ２ 、 １ ． ６ ９ 、 １ ． ７ ０ 。该 研 究 为 手 流 动 ＿ 十 ｌ １ 添 加 剂 法 在 加 压 毛细 管 电 色 谱 【 ｝ １ 的应Ｊ ｝ Ｉ 以 及 微 米 级 填 料 在 于性 色 谱 中 的 应 用 提 供 了新 的思 路 。
摘要： 制备 Ｊ 牲径 为 ｌ ｍ 的 无孔 Ｃｌ ８固定 相 ， 并将其应 』 ｛ ｛ 于性 加 压 乇细 管 电 色 谱 中 用 以 分 离 埘 映 体 。以 改 良的
Ｓ ｔ ６ ｂ ｅ ｒ 法 先合成粒径为 ｌ ｐ ． ｍ 的 无孔 二氧 化 硅 微 球 ， 后采用二 次硅烷化 力 ‘ 法制 备 ｌ Ｉ ｊ ｌ ｍ Ｃｌ ８浏 定 卡 ¨ 。 以 加 压 毛
ｉ ｎ ｖｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｄ ｔ ｏ ｏｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐｔ ｉ ｍａ ｌ ｐＣＥＣ ｃ ｏｎ ｄｉ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｆ ｏｒ ｔ ｈｅ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｆ ｆ ｏ ｕｒ ｂａ ｓ ｉ ｃ ｃ ｈｉ ｒ ａｌ ｃ ｏｒ ｎ—
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色
谱
Ｖｏ １ ． ３ ３ Ｎｏ． ３
２ ０ ９—２ｌ ４
Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
研 究 论 文
Ｄ Ｏ Ｉ ：ｌ ０ ． ３ ７ ２ ４ ／ Ｓ Ｐ ． Ｊ ． Ｉ ｌ ２ ３ ． ２ ０ Ｉ ４ ． Ｉ ｌ （ ） ３ ０
ｋ Ｖ 本 研 究 采用 的 次 硅烷 化 方 法 提 高 厂 Ｃ１ ８的键 合 与 ± 。 和 毛 细 管 液 桐 色 谱相 比 ， ４种 药 物 Ｊ Ｊ 【 ｌ 压 毛 细 管 模 式 下 有更好的分离效 Ｉ 泉， 柱效最高 为 ｌ ９万理 论 塔 板 数／ ｍ。 盐 酸 安 非 他 酮 、 盐酸克伦特罗 、 酒 石酸 美托 洛 尔 、 盐 酸 艾 川洛
ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｖ ａ ｒ ｉ ｏ ｕ ｓ ｂ ａ ｓ ｉ ｃ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ．Ｔｈ ｅ ｎ ｏ ｎ — ｐ ｏ ｒ ｏ ｕ ｓ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｓ （１ ｍ ） ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ
ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ．ｔ ｈ ｅ ｐ ＣＥＣ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ（ ＡＣＮ ），ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ
细管电色谱为平 行， 通过 考察 影响 分离 的符 因 素 ， 确定 Ｊ ， 最 佳拆 分 条 件 ： 乙Ｉ ］ ￣ ／ ５ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ ｐ Ｈ ４ ． ０ 乙 酸 铵 缓 冲 液 （ ２ ０ ／ ８ ０ ， ｖ ／ ｖ ） ， 羧 甲基 一 环糊精 （ Ｃ Ｍ－ ／ ３ 一 Ｃ Ｄ） 浓度 １ ５ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ ， 泵流 速 ０ ． ０ ３ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ， 分 离 比约 ３ ０ ０： １ ， 施 加 电 ２