精制重结晶法共27页
重结晶ppt
❖ 4 、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如 何防止？
❖ 5 、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何 正确控制剂量。
❖ 6 、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每 一步的目的
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在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样，在石棉网 上加热，其他操作同前，只是需估计并补加因蒸发而损失 的水。如果所用溶剂是水与有机溶剂的混合溶剂，则按照 有机溶剂处理。
❖ 在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性杂质存在， 以免误加过多溶剂。若难以判断，宁可先进行热过滤，然 后将滤渣再以溶剂处理，并将两次滤液分别进行处理。在 重结晶中，若要得到比较纯的产品和比较好的收率，必须 注意溶剂的用量。减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶 剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大损失， 所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量，一般比需要量多 加 20% 左右的溶剂，有时甚至更多。
总结
1）重结晶时一定要对你的产品和杂质做一个很详细的了解， 比如溶解度，极性大小，对温度的要求等物理性质
2）溶剂的选择在重结晶中最重要和最困难，一个好的溶剂 可以提高收率和纯度
3）活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－ 10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以免溶 液暴沸而从容器中冲出。
❖ 5、抽滤和洗涤 把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应
小于布氏漏斗内径！！抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤， 以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。
❖ 6、晶体的干燥 纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘
箱烘干。也可用红外灯烘干。对那些数量较大或易吸潮、 易分解的产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥。
重结晶提纯法
一、原理
重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解 度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低 温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 例如： A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，100度 10g/100mL，若一个混合物样品中含有9gA和1.5gB，将 这个样品用100mL溶剂在100度下溶解，A和B可以完全溶 解于溶剂中。将其冷却到20度，则有8gA和1gB从溶液中 析出。过滤，剩余溶液（通常称为母液）中还溶有1gA和 0.5gB。
六、冷过滤和干燥
冷过滤 和热过滤要求基本一样，如果温度比较低结晶出来的要先 把洗涤溶剂低温冷冻，并且动作要快，防止溶液温度升高， 结晶固体重新溶解，降低收率。 干燥 （1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简 单的干燥方法）。 （2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘 箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃。 （3）置于干燥器中干燥
二、溶剂的选择
III、选择溶剂标准 （1）不与被提纯物质起化学反应，例如脂肪族卤代烃类化 合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合 物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作 氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或 更低温度时，只能溶解很少量的该种物质 （3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂 质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是 使杂质在热过滤时被滤去）
五、结晶
析出后油状物的解决办法 （1） 如果你的油状物能溶于乙醚，可用乙醚将其溶解后转 移至研钵中进行研磨，随着乙醚的不断挥发，油状物会渐 渐凝为固体。原因有二：1-溶剂不断在减少。2-研磨中产 生大量玻璃微屑成为晶种而诱导析晶。 （2） “石油醚热提-冷却法”也是用来对付油状物的方法， 加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚 热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一 般会析出晶体。（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会 更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变 的很硬） （3）过柱预纯化，粗分离后再结晶；
《重结晶提纯法》课件
Part Four
重结晶提纯法的应 用
在化学工业中的应用
提纯有机化合物：如苯、甲苯、二甲苯等 提纯无机化合物：如硫酸铜、氯化钠等 提纯药物：如阿司匹林、青霉素等 提纯天然产物：如茶多酚、黄酮等
在制药工业中的应用
药物合成：用于合成药物中间体和原料药 药物纯化：用于纯化药物杂质和杂质 药物结晶：用于结晶药物晶体和晶体 药物分析：用于分析药物成分和含量
THANKS
汇报人：PPT
温度对溶解度的影响
温度降低，溶解度减小
温度升高，溶解度增大
溶解度与温度呈正相关关系
重结晶提纯法利用温度变化 来控制溶解度，实现杂质与
目标物质的分离
杂质与溶剂的相对作用
杂质溶解度：杂质在溶剂中的溶解度决定了其能否被重结晶提纯 溶剂选择：选择合适的溶剂可以增加杂质的溶解度，提高提纯效果 杂质与溶剂的相互作用：杂质与溶剂之间的相互作用会影响杂质的溶解度和提纯效果 杂质的溶解度曲线：了解杂质的溶解度曲线可以帮助选择合适的溶剂和提纯条件
环境监测：用于环境污染物的提纯和纯化，提高环境监测的准确性和可 靠性 化学分析：用于化学分析中的样品提纯和纯化，提高分析结果的准确性 和可靠性
Part Five
重结晶提纯法的注 意事项
选择合适的溶剂
溶剂的极性：应 与待提纯物质相
匹配
溶剂的沸点：应 高于待提纯物质
的熔点
溶剂的溶解度： 应能溶解待提纯
物质
溶剂的毒性：应 选择无毒或低毒
的溶剂
溶剂的稳定性： 应选择不易挥发
或分解的溶剂
溶剂的成本：应 选择经济实惠的
溶剂
控制温度和时间
温度：控制在熔点以下，避免过热导致晶体分解 时间：根据晶体大小和纯度要求，适当调整结晶时间 搅拌：避免晶体粘连，影响纯度 过滤：及时过滤，避免杂质影响晶体纯度
精制-重结晶法
四、热过滤
方法一：常压过滤 用漏斗趁热过滤（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减 少溶剂挥发用的表面皿）。 方法二：减压过滤 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸 孔。滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、 抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂 被抽进泵中。
重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的 溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度 大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
例如： A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，100度 10g/100mL，若一个混合物样品中含有9gA和1.5gB， 将这个样品用100mL溶剂在100度下溶解，A和B可以 完全溶解于溶剂中。将其冷却到20度，则有8gA和1gB 从溶液中析出。过滤，剩余溶液（通常称为母液）中 还溶有1gA和0.5gB。
三、热溶解
2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操 作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体 大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可 考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决 定，不能一概而论。例如，本次实验在100℃时配成饱 和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是 80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应 同时考虑热过滤的实际操作温度。 3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒， 应在单口瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管 的上端加入。 4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注 意活性炭的使用。降温后加入活性炭，再次升温回流。
五、结晶
（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液 已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷 水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷 却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水 中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
完整版精制 重结晶法
二、溶剂的选择
4. 酮类溶剂 丙酮、丁酮等一种溶解范围较广的溶剂，对许多有机物都 有溶解能力，而且毒性低。
5. 酯类溶剂 乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比较低，有芳香 气味，不溶于水
6. 醚类溶剂 乙醚，正丁醚，甲基叔丁醚等不溶于水的溶剂 四氢呋喃、二氧六环等易溶于水的溶剂
7.其他---水、DMF 、DMSO 等
二、溶剂的选择
I、溶剂分类 II、溶剂极性大小 III、选择溶剂标准 IV 、选择溶剂的实验操作
二、溶剂的选择
I、常用溶剂分类 1.烃类溶剂
己烷、戊烷、石油醚等属于低毒性溶剂，易燃，苯、甲苯、二甲苯 等 毒性溶剂，易燃 烃类溶剂极性小，密度比水小，难溶于水 2.卤代烃溶剂 二氯甲烷、四氯化碳 、氯仿、氯苯、溴苯、二氯乙烷等密度比水大， 难燃性。 3.醇类溶剂 一元醇---甲醇、乙醇、异丙醇等强亲水性溶剂，可以与水任意比混溶， 丁醇环己醇苄醇等低水溶性醇。 多元醇---乙二醇丙三醇等强亲水性溶剂
苯、四氯化碳、甲苯等毒性大
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时， 最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使 用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚 易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出， 以致影响结晶的纯度。
二、溶剂的选择
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学物质的结构， 因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相 溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极 性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而 难溶于极性溶剂。
（9）适当时候可以选用混合溶剂 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、 异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氧六环、石油醚 等。此外四氯化碳、苯、甲苯、硝基甲烷、乙醚、二 甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
重结晶实验操作过程演示图PPT课件
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
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重结晶实验操作 过程演示图
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1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
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重结晶实验操作 过程演示图
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1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
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4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
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重结晶实验操作 过程演示图
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1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
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2、热过滤
3、结晶
A、冷水浴并剧烈搅动所得晶粒小且杂质多 B、室温静置缓慢冷却所得晶粒大且较纯净
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4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
重结晶操作
重结晶操作重结晶提纯法一、实验目的和基本要求重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包括以下几点：（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。
（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。
（3）结晶及用活性炭脱色。
（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用及注意事项。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。
也可通过实验来确定化合物的溶解度。
即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。
适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。
切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。
）3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
重结晶提纯法幻灯共26页PPT
重结晶提纯法幻灯
1、战鼓一响，法律无声。——英国 2、任何法律的根本；不，不成文法本 身就是 讲道理 ……法 律，也 ----即 明示道 理。— —爱·科 克
3、法律是最保险的头盔。——爱·科 克 4、一个国家如果纲纪不正，其国风一 定颓败 。—— 塞内加 5、法律不能使人人平等，但是在法律 面前人 人是平 等的。 ——波 洛克
重结晶操作
重结晶操作重结晶提纯法一、实验目的和基本要求重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包括以下几点：（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。
（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。
（3）结晶及用活性炭脱色。
（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用及注意事项。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。
也可通过实验来确定化合物的溶解度。
即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。
适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。
切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。
）3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
重结晶提纯法
四、热过滤
方法一：常压过滤 用漏斗趁热过滤（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接 收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。 方法二：减压过滤 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出 而损失。 上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出 而阻塞滤纸孔。滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致 结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、 过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
二、溶剂的选择
I、溶剂分类 、 II、溶剂极性大小 、 III、选择溶剂标准 、 IV、选择溶剂的实验操作 、
二、溶剂的选择
I、常用溶剂分类 、 1.烃类溶剂 己烷、戊烷、石油醚等属于低毒性溶剂，易燃，苯、甲苯、 二甲苯 等毒性溶剂，易燃 烃类溶剂极性小，密度比水小，难溶于水 2.卤代烃溶剂 二氯甲烷、四氯化碳 、氯仿、氯苯、溴苯、二氯乙烷等密 度比水大，难燃性。 3.醇类溶剂 一元醇---甲醇、乙醇、异丙醇等强亲水性溶剂，可以与水 任意比混溶，丁醇环己醇苄醇等低水溶性醇。 多元醇---乙二醇丙三醇等强亲水性溶剂
二、溶剂的选择
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去 （5）能给出较好的晶体 （6）无毒或毒性很小，便于操作 （7）价廉易得，回收率高 ( 8) 溶剂沸点比化合物熔点至少低50度 （9）适当时候可以选用混合溶剂 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙 醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氧六环、石油醚等。此外 四氯化碳、苯、甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解 度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低 温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 例如： A B A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，100度 1g/100mL 100 10g/100mL，若一个混合物样品中含有9gA和1.5gB，将 这个样品用100mL溶剂在100度下溶解，A和B可以完全溶 解于溶剂中。将其冷却到20度，则有8gA和1gB从溶液中 析出。过滤，剩余溶液（通常称为母液）中还溶有1gA和 0.5gB。