HP6890气相色谱仪操作规程
气相色谱操作规程

安捷伦6890NFID气相色谱操作规程一、目的规范安捷伦6890NFID气相色谱仪的操作规程,确保仪器的准确操作,以获取准确的分析数据;二、制定依据本规范的制定参照年版要求,安捷伦6890NFID气相色谱仪使用说明书; 三、适用范围本操作规程适用于安捷伦6890NFID气相色谱仪的操作;四、责任人课题组长:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作;操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护;五、相关定义无六、工作程序开机检查色谱柱是否安装正确;打开载气,然后打开支持气体氢气和氧气;打开安捷伦6890NFID气相色谱仪,等待自检通过,直至控制面板显示:Power on Restar , oven waiting for other readiness.Press INFO for more.打开Chemstation工作站;在View选项中勾选:Method and Run Control,Show Top Toolbar, Show Status Toolbar,Sampling Diagram,Instrument diagram,Chemstation Status Commandline选项,使其在主面板显示;点示Instrument diagram面板上的任意图标,如oven进入仪器设置界面;─点击Columns图标,检查色谱柱型号及信息是否与实际相符,若不符,点击右侧Change选项,进行色谱柱设置;─点击Install Column,检查是否有所需要的色谱柱信息;若有,将合适的色谱柱点击确认后,点击OK确认;若没有合适的色谱柱,则点击Add,新建色谱柱信息;─在Inventory for new column中输入色谱柱名称,点击OK进入参数设定界面;─点击Add New Column To Inventory进行详细的信息设置;新建的参数应与色谱柱铭牌上的参数相符;─上述操作完成后,点击OK,后点击Install As Column;─点击Mode,选择载气流动模式:一般为Const Flow,恒流;─点击Inlet,选择进样口,需与实际相符;─点击Detector,选择检测器,需与实际相符;─在Flow选项中设置流速,若数字颜色为蓝色,则在推荐流速范围之内;─点击Inlet,在界面右侧选择进样口:Front或者Back;─在Mode选项中选择分流模式:一般选择Split;─在Gas选项中选择载气类型:此处需与实际用气相符;─勾选Heater,Pressure,Total Flow,设置相应数值;─在Split Ratio选项中设置分流比;─在Split Flow选项中设置分流气体流速;─如果需要使用省气模式,可勾选Gas Saver选项并设置;─在右侧选择另一个进样口,检查其设置,如果该进样口为闲置状态,则不要勾选Heater,Pressure,Total Flow中的任何选项;─点击Oven Temp图标,勾选On,设置老化温度比色谱柱最高使用温度低10~20℃;─在Equilibration min选项中设置平衡时间,通常默认值是3min;─点击Detector图标,在右侧选择检测器位置:Front或者Back;─勾选Heater,H2Flow,Air Flow,Makeup Flow,Flame,Electrometer;─设置Heater温度为实际检测温度;─设置氢气和压缩空气,其比例均为氢气:空气=1:10,一般为40:400;─在Makeup Flow选项中选择气体类型,与载气相同;若确定全部设置,请点击OK;达到平衡温度后系统会自动点火;若点火失败,在Detector中选择点击Reignite进行重新点火;方法设置方法筛选色谱柱选择:常用的色谱柱有HP-1非极性,DB-624弱极性,DB-wax强极性;根据所测样品的极性选择,极性相近的色谱柱,如待测样品为未知极性的样品,可尝试使用DB-624.温度条件选择:包括恒温和梯度升温两种;单一样品可使用恒温测定,复杂样品建议选用梯度升温,但在分离度及分离时间均有保证时,也可使用恒温;─对于复杂的样品,可先设一个较低的温度,稍作保留后升至高温,如30℃保持2min,以20℃/min的速度升至180℃,保持10min;然后根据所得谱图再作进一步调整;─出峰时间的预算:一般出峰时间与组分沸点呈正比关系即沸点越高出峰越晚,但同时需要考虑分子极性,极性与色谱柱填料极性越接近,出峰越晚;─一个较好的升温程序,应在保证分离度的前提下尽量减少分析时间;─升温会引起基线漂移,在180℃以上时比较明显,因此需要考虑分步检测,尤其是残留溶剂中有DMF的情况;载气流速条件选择:分离度不足时,可以降低流速;分析时间过长时,可以升高流速;流速应设置在推荐范围内;进样口设置─根据一般经验,进样口温度等于待分析组分最高沸点减去30℃左右时即可完全汽化;Eg:A物质沸点为150℃,进样口温度≥120℃;─常用的分流比为10:1~30:1,适当的分流比可以减少实际进样量,优化峰型; 检测器温度越高则仪器越灵敏,一般为200℃~300℃;保存方法在Method选项卡中选择Save Method覆盖现有方法,选择Save Method As可以更换方法名称并保存方法;样品样品信息设置:在Run Control选项卡中选择Sample Info进入信息设置界面; 选择Prefix/Counter预置式编号或选择Manual手动编号;─注意:该版本工作站有可能覆盖旧数据,因此在设置编号时应仔细检查是否有同名文件或按序列运行时可能被覆盖的文件;在Subdirectory中设置保存的文件夹;在Signal 中填写相应信息,Profix为前缀,Counter为计数器;在Sample Parameters中填写样品相关信息;以上信息确认完全后,点击OK确认返回;进样等待仪器完成预设条件后,如果选择节省载气,脉冲进样,要进行预运行;等待工作站出现Ready;如果使用自动进样器,按工作站的Start按钮;如果使用手动进样器,进样后立即按控制面板上的Start按钮;7694E顶空进样器的使用打开电源温度设定点击Zone Temps,设定瓶在炉箱中被加热的温度、定量环的温度和传输线温度;点击上下键进行功能键之间的选择;点击Enter键进行操作确认;─它们的有效设定范围分别为:Vial 40-200℃,Loop 50-200℃, 50-200℃;─通常炉温应低于瓶中溶剂沸点10℃,否则易引起瓶盖与瓶垫泄漏或爆裂及瓶压线路的污染;定量环与传输线温度应高于炉温以防止冷凝;─GC CYCLE TIME指完成一次GC运行的全部时间,包括运行时间、平衡时间及所必须的冷却时间;这样顶空进样器可有效将样品置入炉箱内并避免在GC准备好之前进样;默认值是25分钟;─VIAL 是瓶在炉箱中被加热的时间;推荐不低于5分钟;─指用于加压的气体在样品瓶中的时间;─LOOP FILL TIME指顶空气与加压气的混合气填充定量环的时间;─LOOP 指在较高温度的定量环中被分析物的平衡时间;─INJECT TIME指样品定量环中的气体被注入GC的时间;此时间不能设得过短,否则可能由于不是引入所有的样品而损失灵敏度;比需要的时间长一些没有关系;默认设置为1分钟;─FIRST VIAL指方法要运行的第一个瓶瓶号1-12;LAST VIAL指方法要运行的最后一个瓶瓶号1-12,此号必须大于第一个瓶号;SHAKE即为瓶被振动的设置;若选择振动选择1或2,还可以输入振动时间;─LINK Methods可令我们选择2-4个方法进行链接式运行;如果启动了“Parameter Increment”用于转动样品盘来插入或移走一个样品瓶;可用上下箭头来将样品盘向前或向后转动一个位置;在Chemstation工作站中设置好分析方法及样品信息;设置好7694E顶空进样的条件,等待Not Ready的红灯熄灭;点Start键自动进行样品平衡和进样;关机操作将进样口Inlet、柱温Oven、检测器Det的温度均设为30℃或更低;关闭氢气和压缩空气;退出工作站─系统询问是否保存方法时,为了不覆盖已有的方法记录,故多不选择保存项;等待进样口、色谱柱、检测器温度降至100℃以下最好能降至50℃以下;关闭安捷伦6890NFID气相色谱的主机电源;关闭氢气;顶空进样器关机操作将所有样品瓶取出;关闭电源;七、变更记载无。
HP6890气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程1.开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa。
接通总电源。
2.打开氢气发生气电源开关。
3.检查各气路是否漏气。
4.开启主机与工作站,并使两者通迅。
4.1 确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开GC-2010开关后,打开PC机并进入“Windows”,在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”,打开“Configure”里选择”Instrument”。
4.2 选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的地址,按主机键盘上的“Options”键,选择“Communication”,可查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。
4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIB Card”,给出本机的HPIB卡地址。
4.4 做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。
退出此画面。
4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Online”进入要作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。
5.编辑整个方法5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面,点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”,并从“Olinesignal”处选择”Signal Window 1”。
5.2 打开“Method”菜单,单击“Edit Entiremethod”,进入方法编辑。
5.3 写出方法的信息,编辑进样吕类型及位置。
5.4 进入整个参数设定。
a)进样口参数的设置;b)色谱柱参数的设置;c)炉温的设定;d)检测器参数的设置;e)输出信号的设置;f)以上参数编辑好后,单击“OK”.5.5 编好仪器参数后,即会进入到积分参数设定的画面,积分参数可先不做修改,单击“OK”,即进入报告的设定,选择好报告按“OK”。
Agilent6890气相色谱仪工作站基本操作中文说明_图文(精)

Bhjmfou!HD79:1O!છᔫᐶ۾ݷᔫগገ!!GC6890开机操作过程1打开载气(N2或He空气氢气等气瓶的总阀开关调整载气空气输出气压为约0.5M Pa(FPD 空气应调到0.6MPa氢气调整为0.2M Pa(若有ECD,把ECD的排气管堵头取掉2打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后启动完成提示Power on Successful3启动电脑进入Windows 系统后4. 双击电脑桌面的Instrument 1 Online图标进入GC化学工作站Method & RunControl界面5. 调用或者编辑相应的操作方法GC6890关机操作过程1. 根据仪器配备的情况把FID/FPD的Flame(点火Off NPD的Bead(铷珠电压OffTCD的Filament(灯丝Off2. 再把前后Inlet进样口和前后Detector检测器的温度Off,设置Oven炉温为403. 等Oven炉温降到40后把Oven 0ff4. 约等2030分钟后进样口检测器的温度降到100以下仪器冷却后先退出GC 化学工作站软件再关掉GC的电源(若有ECD,把ECD的排气管堵头堵住5. 退出电脑Windows系统关掉电脑电源6. 关掉载气空气氢气总阀GC数据采集的操作过程1. 从化学工作站的Method中Edit Entire Method(编辑完整的方法或者LoadMethod(调用原来已经编好的方法, 一般是方法存在如D:\HPCHEM\1\METHODS\___.M , 即运行此方法2. 手动进样或自动进样器单针进样时从Run control中的Sameple Info(样品信息建议使用前缀/自动记数建议分类建立子目录建议输入样品名称以备查询 3. 待工作站提示Ready(变绿色仪器基线平衡稳定后自动进样把样品放在 1 位置从Run Control中Run Method开始做样采集数据手动进样拿注射针取样品如1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的Start键4. 自动进样器使用Sequence(序列表做样A.从Sequence中的Sequence Parameters (序列表参数B. 从Sequence中的Sequence Table(编辑序列表:C. 储存序列表从Sequence中Save Sequence as ... ___.S序列表名字后缀为.SD. 从Run control中按Run Sequenc e运行序列表采集数据(注意检查文件名不应有重复如何编辑一个完整的方法方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件从Method中的 Edit Entire Method...编辑一个完整的方法1.Edit Method: 方法的内容Method information 方法的信息Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件Data Analysis 数据分析条件Run Time checklist 运行时间顺序表一般四个都选上,OK2.Method information:.... 方法信息 OK3.Select injection Source/Location 选择进样方式/位置(1 Select Injection Source: GC Injector(自动进样器/ Manual(手动进样(2 Select Injection Location: Front/Back/Dual 前/后/双进样口Ok4.Instrument|Edit|...编辑气相仪器参数(1Injector自动进样器(2Valves 气动阀(3Inlets 进样口前后(4Columns 分离柱1,2(5Oven炉温箱(6Detectors检测器前后(7Signals 气相信号1 2(8Aux 辅助装置(9Runtime 运行时间表(10Options选项按 OK全部确定退出5.Signal Details:信号细节直接按OK6.Edit Integration Events编辑积分事件参数Ok (见数据分析第3部分7.Specify Report指定的报告格式OK (见数据分析第4部分8.Run Time Checklist运行顺序列表储存方法从Method中Save Method as ...___.m方法名字是一个文件夹,后缀为 .M一般把方法存在Path(路径为: D:\HPCHEM\1\METHODS\下数据分析面积百分比报告及打印图谱:从菜单View中选2.Data Analysis 数据分析1.File--load signal... filename OK 调用数据信号文件2.Graphics--signal Options... 调整色谱图的显示3.Integration--Intergration Events 优化积分参数4.Report--Specify Report 指定的报告格式或按图标5.从Report—Print Report打印报告或打印预览以上所设定的数据分析参数可以存入方法中 File—Save As—Methods...Calibration:校正标准曲线新建校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 调用标样第 1 个溶度信号并积分后 2.Calibration--New Calibration table...新建校正表 Automatic setup: Level 1 OK Compound:输入各个化合物的名字 Amt:输入各个标样的溶度 OK 3.File--load signal... filename OK 调用标样第 N 个溶度信号并积分后4.Calibration--Add Level...增加一级校正 (N=2,3,4,5,6... Level N OK Amt: 输入该 N 信号各个标样的溶度 OK 5.重复 3 4 的步骤可得到多级(点的校正表可从Calibration--Calibration table... 观看修改校正表 6.Report--Specify Report 报告格式中更改 Calculate: ESTD 外标 7.以上所设定的校正表可以存入方法中 File—Save As—Methods... 8.File--load signal... filename OK 调用待测样品数据文件并积分后 9.File—PrintPreview 打印预览,或从 Report—Print Report 打印报告可得待测样品各个化合物外标定量报告重新校正原来校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 2.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level 1 级选平均 Average 或 3.File--load signal... filename OK 4.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level N 级选平均Average 或调用标样第 1 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 调用标样第N 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 5.重复 3 4 的步骤可得到多级校正表的重新校正过保留时间及响应因子的校正表可以有选择的重新校正某 N 级溶度的标样也可以重新校正该 N 级溶度多次 Created by LuoZK V3.0 Page 11 of 11。
Agilent 6890气相色谱仪工作站基本操作中文说明.

Bhjmfou!HD79:1O!છኧᔫᐶ۾ݷᔫগገ!!GC6890开机操作过程1打开载气(N2或He空气氢气等气瓶的总阀开关调整载气空气输出气压为约0.5M Pa(FPD 空气应调到0.6MPa氢气调整为0.2M Pa(若有ECD,把ECD的排气管堵头取掉2打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后启动完成提示Power on Successful3启动电脑进入Windows 系统后4. 双击电脑桌面的Instrument 1 Online图标进入GC化学工作站Method & RunControl界面5. 调用或者编辑相应的操作方法GC6890关机操作过程1. 根据仪器配备的情况把FID/FPD的Flame(点火Off NPD的Bead(铷珠电压OffTCD的Filament(灯丝Off2. 再把前后Inlet进样口和前后Detector检测器的温度Off,设置Oven炉温为403. 等Oven炉温降到40后把Oven 0ff4. 约等2030分钟后进样口检测器的温度降到100以下仪器冷却后先退出GC 化学工作站软件再关掉GC的电源(若有ECD,把ECD的排气管堵头堵住5. 退出电脑Windows系统关掉电脑电源6. 关掉载气空气氢气总阀GC数据采集的操作过程1. 从化学工作站的Method中Edit Entire Method(编辑完整的方法或者LoadMethod(调用原来已经编好的方法, 一般是方法存在如D:\HPCHEM\1\METHODS\___.M , 即运行此方法2. 手动进样或自动进样器单针进样时从Run control中的Sameple Info(样品信息建议使用前缀/自动记数建议分类建立子目录建议输入样品名称以备查询 3. 待工作站提示Ready(变绿色仪器基线平衡稳定后自动进样把样品放在 1 位置从Run Control中Run Method开始做样采集数据手动进样拿注射针取样品如1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的Start键4. 自动进样器使用Sequence(序列表做样A.从Sequence中的Sequence Parameters (序列表参数B. 从Sequence中的Sequence Table(编辑序列表:C. 储存序列表从Sequence中Save Sequence as ... ___.S序列表名字后缀为.SD. 从Run control中按Run Sequenc e运行序列表采集数据(注意检查文件名不应有重复如何编辑一个完整的方法方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件从Method中的 Edit Entire Method...编辑一个完整的方法1.Edit Method: 方法的内容Method information 方法的信息Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件Data Analysis 数据分析条件Run Time checklist 运行时间顺序表一般四个都选上,OK2.Method information:.... 方法信息 OK3.Select injection Source/Location 选择进样方式/位置(1 Select Injection Source: GC Injector(自动进样器/ Manual(手动进样(2 Select Injection Location: Front/Back/Dual 前/后/双进样口Ok4.Instrument|Edit|...编辑气相仪器参数(1Injector自动进样器(2Valves 气动阀(3Inlets 进样口前后(4Columns 分离柱1,2(5Oven炉温箱(6Detectors检测器前后(7Signals 气相信号1 2(8Aux 辅助装置(9Runtime 运行时间表(10Options选项按 OK全部确定退出5.Signal Details:信号细节直接按OK6.Edit Integration Events编辑积分事件参数Ok (见数据分析第3部分7.Specify Report指定的报告格式OK (见数据分析第4部分8.Run Time Checklist运行顺序列表储存方法从Method中Save Method as ...___.m方法名字是一个文件夹,后缀为 .M一般把方法存在Path(路径为: D:\HPCHEM\1\METHODS\下数据分析面积百分比报告及打印图谱:从菜单View中选2.Data Analysis 数据分析1.File--load signal... filename OK 调用数据信号文件2.Graphics--signal Options... 调整色谱图的显示3.Integration--Intergration Events 优化积分参数4.Report--Specify Report 指定的报告格式或按图标5.从Report—Print Report打印报告或打印预览以上所设定的数据分析参数可以存入方法中 File—Save As—Methods...Calibration:校正标准曲线新建校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 调用标样第 1 个溶度信号并积分后 2.Calibration--New Calibration table...新建校正表 Automatic setup: Level 1 OK Compound:输入各个化合物的名字 Amt:输入各个标样的溶度 OK 3.File--load signal... filename OK 调用标样第 N 个溶度信号并积分后4.Calibration--Add Level...增加一级校正 (N=2,3,4,5,6... Level N OK Amt: 输入该 N 信号各个标样的溶度 OK 5.重复 3 4 的步骤可得到多级(点的校正表可从Calibration--Calibration table... 观看修改校正表 6.Report--Specify Report 报告格式中更改 Calculate: ESTD 外标 7.以上所设定的校正表可以存入方法中 File—Save As—Methods... 8.File--load signal... filename OK 调用待测样品数据文件并积分后 9.File—PrintPreview 打印预览,或从 Report—Print Report 打印报告可得待测样品各个化合物外标定量报告重新校正原来校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 2.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level 1 级选平均 Average 或 3.File--load signal... filename OK 4.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level N 级选平均Average 或调用标样第 1 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 调用标样第N 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 5.重复 3 4 的步骤可得到多级校正表的重新校正过保留时间及响应因子的校正表可以有选择的重新校正某 N 级溶度的标样也可以重新校正该 N 级溶度多次 Created by LuoZK V3.0 Page 11 of 11。
Agilent6890 气相色谱仪操作规程

Agilent 6890气相色谱仪操作规程
一,开机
1、打开气源(氮气,氢气,空气)。
2、打开计算机,进入win2000界面。
3、打开6890N GC 电源开关。
4、仪器自检完毕,双击Instrument online图标,化学工作站自动与
6890通讯。
二、进样分析
1、从View菜单种选择“Method and run control”画面,设置分析参
数(包括进样口温度,分流比,柱子型号,柱流速,柱温程序,检测器温度,氢气流速,空气流速,补充气流速)。
2、待检测器温度超过150℃时,开始点火,注意观察基线是否平稳。
3、待基线平衡后,就可开始进样分析。
三、关机
1、实验结束后,先熄火,然后关氢气和空气。
2、随即就开始对进样口、柱温箱、检测器等降温。
3、待各部件降温到50℃以下后,退出化学工作站,退出Windows,
关闭计算机。
4、最后关GC电源,关载气。
注意事项:
1,柱老化时切勿将柱的一端街道检测器上,防止污染检测器。
2,柱老化时先通载气10min,在老化,以防空气中的氧气损坏柱子。
3,FPD更换滤光片的步骤:
A,关检测奇迹相应的气体,尤其是电量计。
否则会损坏光电倍增管的。
B,关GC电源。
C,移去PMT管,小心移去已有的滤光片。
换上所需的滤光片,装上PTM管D,开GC 电源。
6890N气相色谱标准操作程序

6890N气相色谱标准操作程序一,开机1,打开载气及支持气,设置减压阀0.3~0.5MPA;2,打开计算机,进入操作系统;3,打开仪器电源,等待仪器自检完毕;4,双击PC桌面“Online”图标进入工作站。
(在“Offline”下不可以进入“Online”5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面,单击“Show top toolbar”,“Show status toolbar”,“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
二数据采集方法编辑1.从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项,选中除“Data Analysis ”外的三项,单击OK,进入下一画面。
2.在“Method Comments”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击Ok3.进样器设置,如果未使用自动进样器,则在“Select InjectionSource/Location”画面中选择Manual,并选择所用的进样口的物理位置(Front 或Back ),点击Ok,如使用自动进样器,则选择GC Injector。
4.柱参数设定,点击“Columns”图标,则该图标对应的参数显示出来。
在“Columns”下方选择1或2,然后单击“Change…”钮。
单击“Add”钮, 点击“Increment”钮,点击Ok,从柱子库中选择您的柱子,则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方,点击Ok,点击“Install as column 1”或“Install as column 2”。
(填充柱不定义)Mode—选择合适的模式,恒压或恒流;Inlet—柱连接进样口的物理位置;Detector--柱连接检测器的物理位置;Outlet Psi—选择Ambient。
选择合适的柱头压、流速、线速度(三者只输一个即可)。
SP6890 气相色谱仪操作说明

气相色谱仪操作说明开机步骤1.打开载气,先通载气10分钟,然后开色谱电源,打开温度控制单元(例子,如要打开气化室,气化室→显示→输入,这时候菜单上的off→on,指示灯亮),仪器自动升温。
2.等升温到到指定温度(其中柱室温度设为160度),指示灯闪烁,然后打开氢气和空气,点火(点火时将氢气压力调到0.15MPa左右,点着后,调回0.05MPa左右),加桥流(输入值100)。
3.打开工作窗口,查看基线,如果基线垂直无波动,证明色谱仪稳定,可进行分析。
4.打开对应方法,注入样品,进行分析。
(一般先进标准气,确定矫正因子,然后再对样品气进行分析)。
关机步骤1.关掉氢气和空气阀。
2.将桥流值设为03.关闭温度控制单元(例子,如要关闭气化室,气化室→显示→清除,这时候菜单上的on→off,指示灯灭),并将柱室温度设为1。
4.待DET3降温到80度(大约需要20分钟),关闭电源。
5.最后,关闭载气(氩气)。
气体分析步骤(与开机步骤4相对应)1.矫正因子的确定:进标气,得到一个谱图,然后依次选择:方法→积分→面积→矫正归一法→采用→组分表→谱图→选择标图→确定→全选→输入峰名→采用→OK→校正→组分含量(输入标气的组分含量)→OK→加入标样→打开标图→确定→校正完毕然后另存一个方法文件,给文件起一个对应名字。
2.进行样品测试时,先打开上一步保存的那个方法文件,然后进行测试注意事项开机时必须最先打开载气,相反,关机时载气最后关。
原理图1.取样位放空2.进样位放空注:P01—热导载气Ⅰ压力(用于将样品载入色谱柱,设为0.25MPa ), P02—FID 柱头压(用于将样品载入色谱柱,设为0.015MPa ),P03—热导载气Ⅱ(设为0.07MPa ),P04—尾吹气压力(FID ,设为0.035MPa ),P05-氢气压力(初始压力0.05MPa)。
安捷伦6890N气相色谱仪操作规程

安捷伦6890N气相色谱仪操作规程
1、开机
(1)检查仪器电源线,气路管线连接是否正常,钢瓶压力是否充足。
(2)打开氮气钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使其输出的载气压力为0.4Mpa左右。
(3)依次开启热脱附仪、气相色谱仪及电脑电源开关,根据测试样品要求设置热脱附仪样品管的解吸温度,时间,压力及流量等参数。
启动气相色谱仪工作站,根据分析样品要求,点击“仪器视图”窗口,在弹出界面中设置相关的参数值并保存方法。
(4)方法建好后,调出测试样品相应方法,待仪器的各项参数达到设定值后,再开启空气及氢气钢瓶总阀,并调节减压阀,使其输出压力均为0.4Mpa左右,按下仪器点火开关,观察是否点燃。
(5)待基线稳定后开始测试样品。
2、测试样品
观察仪器基线是否稳定,待稳定后注册样品相关信息。
将采样管帽取下,放入热脱附仪解吸管处,依次点击“密封”、“开始”键,准备装载测试样品。
3、关机
分析完样品后,调出已设置好的关机程序,待热脱附仪、气相色谱仪各参数降至预设值后,关闭电脑及仪器,氮气、氢气和空气钢瓶总阀。
4、注意事项
在放入采样管到热脱附仪时,注意采样管方向(两杠的朝上)。
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HP6890气相色谱仪操作规程
1.开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa。
接通总电源。
2.打开氢气发生气电源开关。
3.检查各气路是否漏气。
4.开启主机与工作站,并使两者通迅。
4.1 确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开HP6890开关后,打开PC机并进入“Windows”,在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”,打开“Configure”里选择”Instrument”。
4.2 选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的地址,按主机键盘上的“Options”键,选择“Communication”,可查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。
4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIB Card”,给出本机的HPIB卡地址。
4.4 做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。
退出此画面。
4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Onli ne”进入要作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。
5.编辑整个方法
5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面,点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”,并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。
5.2 打开“Method”菜单,单击“Edit Entiremethod”,进入方法编辑。
5.3 写出方法的信息,编辑进样吕类型及位置。
5.4 进入整个参数设定。
a)进样口参数的设置;b)色谱柱参数的设置;c)炉温的设定;d)检测器参数的设置;e)输出信号的设置;f)以上参数编辑好后,单击“OK”.
5.5 编好仪器参数后,即会进入到积分参数设定的画面,积分参数可先不做修改,单击“OK”,即进入报告的设定,选择好报告按“OK”。
5.6 打开“Method”菜单,保存方法:“Save as Method”,给一个新的文件名。
6.做样品分析。
6.1在菜单中打开“Run Control”,选择“Sample Info”,将会进入填写样品信息表,填好后单击“OK”,再从此菜单中选择“Run Method”,运行方法。
6.2 从进样品注入样品,同时按主机键盘上的“Start”键进行样品分析。
6.3 填写或打印出分析原始记录。
7.实验结束后,退出化学工作站,退出Windows,关闭PC机,在主机键盘上将各个部件位置降温,关闭FID支持气体,待各处温度全部降下来后,关掉气相色谱仪电源,最后关掉气源,关闭总电源。
8.检查好后,填写仪器使用记录,清理检测完毕的样品和周围环境。