蒙脱石吸蓝量的测试
蒙脱石吸蓝量的测试
1膨胀容.蒙脱石遇水有明显的膨胀性能,与盐酸溶液混合后,膨胀后所占的体积称为膨胀容,以mL/ g表示.膨胀容是鉴定蒙脱石矿石属性和估价蒙脱石质量的技术指标之一. 测定过程是:将1. 000 g试样加入盛有30～40 mL 蒸馏水的100 mL具塞量筒内,加水至75 mL ,塞紧摇匀,再加入25mL 浓度为1 mol/ L 盐酸溶液,摇匀后静置24 h ,读取沉淀物刻度值,即为试样的膨胀容.
2 膨润值.蒙脱石与水充分混合后,加入一定量电解质盐类,所形成的凝胶体积的毫升数称为膨润值,以mL/
3 g表示.它也是鉴定蒙脱石属型和评估蒙脱石质量的技术指标之一. 测试过程为:将3. 000 g试样装入盛有75 mL 蒸馏水的100 mL 具塞量筒内,塞紧摇匀使之充分分散,再加 5 mL 浓度为0. 5 mol/ L氯化钠溶液,用蒸馏水稀释至100 mL ,摇匀静置2
4 h ,沉淀物的表观体积即为试样的膨润值.
3 吸蓝量.是指蒙脱石分散于水溶液中具有吸附次甲基蓝的能力,用g/ 100 g表示.吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标,具体测定过程是:将0. 200 0 g试样置于盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上,加热煮沸 5 min ,再冷却至室温,用0. 005 mol/ L 次甲基蓝标准溶液滴定,到达终点时所消耗的次甲基蓝标准溶液的值,并按下式算出试样的吸蓝量
M = (0. 3739×C0 × V0 × 100) / m
式中: M 为蒙脱石吸附三水次甲基蓝的量,g/ 100 g.
C0为次甲基蓝标准溶液的当量浓度,0. 005mol/ L.
V0为滴定所消耗次甲基蓝标准溶液的体积,mL.
m为试样重量g.
4 阳离子交换容量(CEC) .蒙脱石具有良好的吸附和阳离子交换性能,测定膨润土阳离子交换容量是综合评价膨润土矿的主要指标之一.测定方法是:将1. 000 g试样放入离心管中,加入20 mL50 %乙醇,搅拌3～
5 min ,离心,弃去上清液,再加入50mL 0. 5 mol/ L 氯化铵- 50 %乙醇溶液,搅拌30min ,离心,弃去清液,向离心管内残渣加入25 mL氯化钙2甲醛混合液,加入适量NaOH 标准溶液,搅拌3 min.溶液和残渣用少量水转入100 mL 烧杯中,以酚酞作指示剂,用NaOH 标准溶液滴定至终点.
CEC= ( C0 × V0 × 100) / m
式中: CEC为蒙脱石阳离子交换容量mmol/100 g.
C0 为NaOH 标准溶液的当量浓度,0. 005 mol/ L.
V0为滴定所消耗NaOH 标准溶液的体积,mL.
m为试样重量g.。
膨润土常用指标的检测方法
膨润土常用指标的检测方法一、吸蓝量的测定膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸蓝量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。
膨润土中的蒙脱石含量越高，吸蓝量越多。
因此，吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。
（一）主要试剂和材料1、次甲基兰标准溶液（0.005M）：将次甲基兰（指示剂）在93土3℃的烘箱中烘4小时，置于干燥器内冷却至室温。
称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解（如次甲基兰不溶解，可微热，温度不宜太高，以免次甲基兰变质），移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。
2、焦磷酸钠溶液（1%）：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解（可微热）。
加水稀释至1000毫升，摇匀。
3、中速定量滤纸（杭州新华造纸厂产）。
（二）操作步骤1、称取0.2000克试样，置于已加入50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸溶液，摇匀。
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉（或电热板）上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。
3、用次甲基兰标准溶液滴定。
开始可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2—3毫升，快到终点时，每次滴加0.5—1.0毫升。
每次滴加后，摇晃15—30秒钟，用直径2.5—3.0毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围又无出现浅绿色晕环。
如未出现，则继续滴加。
当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒蘸一滴于滤纸上，若浅绿色晕环还不消失，即为滴定终点。
记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升（V），到终点后，可继续滴加1—2毫升次甲基兰溶液，若浅绿色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。
4、计算：B=100（M×V×0.3199/G）式中：B——吸蓝量（克/100克样）；M——次甲基兰标准溶液的摩尔浓度；V——滴定所消耗次甲基兰标准溶液的毫升数；G——试样重量（克）；0.3199——无水次甲基兰的毫摩尔数。
吸蓝量测试方法
试验方法：
1.亚甲基蓝标准溶液的制备
精密量取亚甲基蓝2.0g，置1000ml棕色量瓶内，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，放置24小时。
2.供试品制备及测定法
取本品约0.20g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加入硫酸盐缓冲液（PH6.8）10ml,振摇1小时，放置24小时，精密加入0.2%眼甲基蓝标准溶液50ml，置37℃水浴中，振摇1小时，用干燥的滤纸滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，加磷酸盐缓释液（PH6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加磷酸盐缓释液（PH6.8）缓释至刻度，摇匀。
照中国药典2005年版二部附录ⅣA分光光度法，以磷酸盐缓冲液（PH6.8）为空白，于665nm波长处测定吸收度。
另取0.2%亚甲基蓝标准液适量加磷酸盐缓冲液（PH6.8）制成每ML含2μg的对照品溶液，同法测定吸收度。
照下列公式计算蒙脱石吸附力：
C标准品* V标准品(A供试品/A对照品) * C对照品* D对照品* V * 10-6
W供试品
C标准品亚甲基蓝标准品溶液浓度
V标准品亚甲基蓝标准品溶液加入体积
V 标准品和供试品混合后的体积
A供试品供试品吸收值
A对照品亚甲基蓝对照品吸收值
C对照品亚甲基蓝对照品浓度
D对照品亚甲基蓝对照品稀释倍数
W供试品供试品质量。
吸蓝量
吸蓝量的测定（蒙脱石含量换算）蒙脱石分散于水溶液中，具有吸附次甲基蓝的能力，其吸附的量被称为吸蓝量，以100克样吸附的次甲基蓝毫克当量数或克数表示。
蒙脱石含量愈高，吸蓝量愈多。
因此，吸蓝量可作为粗略估价蒙脱石相对含量的主要技术指标。
(一)主要试剂和材料l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。
称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。
2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。
加水稀释至1000毫升，摇匀。
3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)(二)操作步骤l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。
3、用次甲基兰标准溶液滴定。
开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2～3毫升，快到终点时，每次滴加0.5～l毫升。
每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。
若未出现，则继续滴加。
当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。
记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加l～2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。
4、计算B＝N×V×0.3199×100 /G 式中：B一吸兰量(克／100克样)；N—次甲基兰标准溶液的当量浓度；V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数；G—试样重量(克)0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示)(三)讨论l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。
光度法测定吸蓝量方法(代替晕环法)
光度法测定吸蓝量方法（代替晕环法）试验原理：蒙脱石经磷酸缓冲溶液溶胀后，加入过量的标准浓度的亚甲基蓝，吸附一段时间后，离心分离，用分光光度计测定未吸附的亚甲基蓝的量，通过加入量减去未吸附的量计算吸蓝量。
操作步骤：（1）0.2 亚甲基蓝溶液的配制与标定配制质量分数为0.2%的亚甲基蓝溶液：取在93℃±2℃烘干4h亚甲基蓝2.00g用水溶解转移至1000ml棕色容量瓶内，加水稀释至刻度，摇匀，放置24h。
精密量取本液50ml,置水浴上加热75℃，精密加重铬酸钾（0.01667mol/L)25ml，摇匀，在75℃保温20分钟，放冷，在垂熔玻璃漏斗滤过，烧杯与漏斗用水洗涤4次，每次2.5ml，滤过，合并滤液和洗液，移置具塞锥形瓶，加水250ml，硫酸溶液（1→5）25ml与碘化钾试液10ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml重络酸钾（0.01667mol/L)相当于10.66mg的C16H18ClN3S;（2）pH=6.8缓冲溶液的配制（取代1%焦磷酸钠溶液）配制磷酸盐缓冲液（pH6.8)：取0.1mol/L盐酸溶液和0.2mol/L磷酸钠溶液按3:1混合均匀，必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠调节pH 至6.8±0.05；（3）标准曲线的绘制量取标定后的的亚甲基蓝标准溶液2 mL置于100 mL容量瓶中，加磷酸缓冲溶液（pH=6.8）定容，摇匀，分别精密量取0.5、、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0、6.0置于50 mL容量瓶中用磷酸缓冲溶液（pH=6.8）定容，在665nm波长测吸光率。
绘制工作曲线。
得回归方程：浓度ug/mL 0.8 1.6 2.4 3.2 4.0吸光度A 0.152 0.299 0.414 5,511 0.648吸光度A 浓度（ug/mL ）A=0.15X+0.044（4）试验操作方法（ 用分光光度法 代替晕环法）测定：称取0.2000g 烘干的蒙脱石于250mL 碘量瓶中，精密加入10mL 缓冲溶液，摇匀（放置1h ），加50mL0.2 %亚甲基蓝溶液，于37℃水浴中震荡1小时（或磁力搅拌）。
蒙脱石含量换算
吸蓝量的测定及蒙脱石含量换算蒙脱石分散于水溶液中，具有吸附次甲基蓝的能力，其吸附的量被称为吸蓝量，以100克样吸附的次甲基蓝毫克当量数或克数表示。
蒙脱石含量愈高，吸蓝量愈多。
因此，吸蓝量可作为粗略估价蒙脱石相对含量的主要技术指标。
(一)主要试剂和材料l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。
称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。
2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。
加水稀释至1000毫升，摇匀。
3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)(二)操作步骤l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。
3、用次甲基兰标准溶液滴定。
开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2～3毫升，快到终点时，每次滴加0.5～l毫升。
每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。
若未出现，则继续滴加。
当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。
记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加l～2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。
4、计算B＝N×V×0.3199×100 /G 式中：B一吸兰量(克／100克样)；N—次甲基兰标准溶液的当量浓度；V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数；G—试样重量(克)0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示)(三)讨论l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。
膨润土吸蓝量的测定
执行单位：品管中心、安佑中心实验室
页数：2/2
主题：膨润土吸蓝量的测定
加亚甲基蓝溶液。如搅拌2min后仍出现淡蓝色晕环，表明已到终点，记录滴定体积。
6计算方法
样品的吸蓝量，按如下公式计算：
MBI=v*0.001*c/m*(1-M)*0.45
式中：MBI—吸蓝量，%
c—亚甲基蓝溶液浓度，g/L
执行单位：品管中心、安佑中心实验室
页数：1/2
主题：膨润土吸蓝量的测定
受文者：
审核人：孙满义
批准人：邬本成
受文者：
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审核人：孙满义
批准人：邬本成
受文者：
修订日期：2013 /03/10
修订版本：第2版
日期：2013/12/30
日期：2013/01/01
修订日期：2013 /12/30
修订版本：第2版
Standard Operating Procedure
标准作业程序
编号：ANS/RI/20-S01-B01（2.0）
在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液，搅拌2min使其充分反应，以后每次滴加1~2ml，搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环，若未出现，则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现蓝色晕环后，继续搅拌2min，再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察是否还出现淡蓝色晕环，若淡蓝色晕环不再出现，继续仔细滴
v—亚甲基蓝溶液的滴定量，mlmຫໍສະໝຸດ 样品重量，gM—样品水分含量
起草人：许恩
审核人：
批准人：
受文者：
日期：2013/11/10
膨润土常用指标的测定方法
膨润土常用指标的测定方法1一、吸兰量(蒙脱石)的测定膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸兰量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。
膨润土中的蒙脱石含量愈高，吸兰量愈多。
因此，吸兰量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。
(一) 主要试剂和材料l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。
称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。
2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。
加水稀释至1000毫升，摇匀。
3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)(二) 操作步骤l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。
3、用次甲基兰标准溶液滴定。
开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2～3毫升，快到终点时，每次滴加0.5～l毫升。
每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。
若未出现，则继续滴加。
当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。
记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加l～2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。
4、计算：N×V×0.3199B＝ ———————× 100G式中：B一吸兰量(克／100克样)；N—次甲基兰标准溶液的当量浓度；V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数；G—试样重量(克)0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示)(三) 讨论l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。
蒙脱石吸蓝量及胶质价的检测方法
蒙脱石吸蓝量及胶质价的检测方法：6.3吸蓝量6.3.1 仪器设备6.3.1.1 玻璃容量瓶：1000mL，棕色。
6.3.1.2玻璃滴定管：50mL，棕色；。
6.3.1.3 锥形烧瓶：250mL。
6.3.1.4滤纸：中速定性，Φ12.5cm。
6.3.1.5 天平：精度0.0001g。
6.3.1.6 磁力搅拌器6.3.2 试剂6.3.2.1 1%焦磷酸钠溶液(质量分数)：称取10g焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解，移入1L容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
6.3.2.2 亚甲基蓝溶液[c(MB)=0.005mol/L]：将亚甲基蓝在93±3℃温度下烘4h，冷却至室温后称取1.5995g于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。
移入1L棕色容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
6.3.3 试样已在 105℃烘干 2h 的蒙脱石试样。
6.3.4试验步骤称取已在105℃±3℃烘干2h的蒙脱石试样0.2g±0.001g，置于预先盛有50mL水的250mL锥形烧瓶中，使其润湿后，在磁力搅拌器上分散5分钟，加入1%焦磷酸钠溶液20mL，继续搅拌2～3min。
然后在电炉上加热至微沸2 min，取下冷却至25±5℃。
在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。
第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液，搅拌2 min使其充分反应，以后每次滴加1～2mL，搅拌30s 后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环，若未出现，则继续滴加亚甲基蓝溶液。
当开始出现蓝色晕环后，继续搅拌2min，再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察是否还出现淡蓝色晕环，若淡蓝色晕环不再出现，继续仔细滴加亚甲基蓝溶液。
如搅拌2min后仍出现淡蓝色晕环，表明已到终点，记录滴定体积。
6.3.5 计算方法试样的吸蓝量，按公式（1）计MBI=（319.85VC/1000m）×100式中：MBI——吸蓝量，mmol/100g；C——亚甲基蓝溶液浓度，mol/L;V——亚甲基蓝溶液的滴定量，mL；m——试样质量，g；100——每克蒙脱石吸蓝量换算成100克膨润土吸蓝量的系数。
亚甲蓝法测定蒙脱石的吸附力
批号 ( L ot N o. )
SO 18 3 PO 2 86 2 00 507 01
硫酸士的宁吸附力 [ 2] ( stry chnine su lfate adso rpt ion capac ity) 0 435 0 388 0 344
药 物分析杂志 Ch in J Pharm Ana l 2009, 29( 8)
138 1
亚甲蓝法测定蒙脱石的吸附力
许竹梅 1, 于清民 2, 钱利民3
( 1 山东省药品检验所, 济南 250101; 2 聊城市中医院, 聊 城 252000; 3 山东省千佛山医院, 济南 250012)
摘要 目的: 鉴于蒙脱石散原质量标准中蒙脱石的吸附力是用毒性较大价 格昂贵的硫 酸士的宁来 测定的, 因此现用 亚甲蓝测
亚甲蓝吸附力 ( m ethy lene b lue adsorption capac ity )
( g g- 1)
0 2031 g+ 0 05 g, M g( OH ) 2 0 2024 g+ 0 05 g, M g( OH ) 2
0 939 0 937
0 276 0 279
结果表明镁离子影响吸附硫酸士的宁测定, 使结果 增大。 3 7 样品测定 采用本法和国家标准进行比较, 测 定 3批蒙脱石散的吸附力, 结果见表 2。
nm 波长处有最大吸收, 同法制成的阴性溶液在此处
无吸收。
3 2 标准曲线 取 0 2% 亚甲蓝标准液, 精密量取
2 mL 置 100 mL 量瓶中。加磷酸盐缓冲液 ( pH 6 8)
稀释 至 刻度, 摇匀, 分别 精 密吸 取 0 5, 2 0, 3 5,
一种药用蒙脱石及制剂吸附力的测定方法及测定标准[发明专利]
专利名称：一种药用蒙脱石及制剂吸附力的测定方法及测定标准
专利类型：发明专利
发明人：李诗标,张为胜,许翠萍,许竹梅,周长征
申请号：CN200710014899.2
申请日：20070917
公开号：CN101126708A
公开日：
20080220
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明药用蒙脱石及制剂吸附力的测定方法是用亚甲基蓝测定蒙脱石及制剂吸附力，其检测标准为每1g蒙脱石或含1g蒙脱石的制剂应吸附亚甲基蓝(CHClNS)0.23－0.48g。
本发明测定方法能准确反映药用蒙脱石在生理条件下的吸附力，并且结果准确、可靠，能使得到更有效的控制。
申请人：济南康众医药科技开发有限公司
地址：250014 山东省济南市历下区千佛山东路81号
国籍：CN
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