葡萄酒的理化检验
葡萄酒的理化检测

•标准曲线的制备
吸取0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.5 mL、5.0 mL、7.5 mL、10 mL单宁酸标准溶液用 水分别定容至50 mL,分别取1 mL放入盛有70 mL水的100 mL容量瓶中,加入福林--丹尼斯 试剂5 mL及饱和碳酸钠溶液10 mL,加水至刻度,充分混匀。30 min后以空白作参比,在波 长760 nm处测定吸光度,以吸光度为横坐标,100 mL溶液中单宁酸的毫克数为纵坐标绘制 标准曲线(y=ax+b,y—吸光值;x-单宁含量,g/L)
仪器 试样的制备
步骤
1 蒸馏水质量的测定 a) 将密度瓶洗净并干燥,带温度计和侧孔罩称量。重 复干燥和称量,直至恒重(m)。 b) 取下温度计,将煮沸冷却至 15℃左右的蒸馏水注 满恒量的密度瓶,插上温度计,瓶中不得有气泡。将密 度瓶浸入 20.0±0.1℃的恒温水浴中,待内容物温度达 20℃,并保持 10 min不变后,用滤纸吸去侧管溢出的 液体,使侧管中的液面与侧管管口齐平,立即盖好侧孔 罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶壁上的水,立即称量 (m1)。 2 试样质量的测量 将密度瓶中的水倒出,洗净并使之干燥,然后装满制备 的试样,按1同样操作,称量(m2)
于250ml三角瓶中,加50ml水比 预备试验少1ml的葡萄糖标准溶 液,加热至沸腾,并保持2min, Description of 加2滴次甲基蓝指示液,在沸腾 the contents 状态下于1min内用葡萄糖标准溶 液滴至终点,记录消耗葡萄糖标 准溶液的总体积(V)。
3.6单宁的测定
葡萄酒理化指标的测定

葡萄酒主要理化指标的测定1 实验目的通过测定葡萄酒中糖(总糖或还原糖)、酸、花色苷、酒精度、SO2(游离SO2和总SO2)的含量以及酒的色度和色调,掌握葡萄酒主要理化指标的测定方法。
2 方法2.1总糖和还原糖(直接滴定法)2.1.1原理利用费林溶液与还原糖共沸,生成砖红色氧化亚铜溶液的反应,以次甲基蓝为指示液,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,以示终点。
根据样品消耗量求得总糖或还原糖含量。
注:反滴法——即先向反应体系中加入一定量的葡萄酒,再用标准葡萄糖溶液滴定反应体系至终点,此时所用糖的体积与标定费林试剂时所用糖体积的差值即为酒中的糖。
(一般地,滴定时用待测液进行滴定,但由于干葡萄酒中糖含量较低,滴定至终点所需样液量极大,因此采用反滴法)2.1.2试剂和材料盐酸溶液(1:1)氢氧化钠溶液(200g/L)葡萄糖标准液(2.2778g/L)次甲基蓝指示液费林溶液(I,II)测总糖用葡萄酒(25mL葡萄酒,酸水解,调pH至中性,蒸馏水定容至500mL)测还原糖用葡萄酒(50mL葡萄酒,蒸馏水定容至500mL)2.1.3分析步骤(见黑板)2.1.4结果计算X=*1000X:葡萄酒中总糖或还原糖的含量,单位g/LF:费林溶液I、II各5mL相当于葡萄糖的克数,单位gC:葡萄糖标准溶液的浓度,单位g/mLV:消耗标准葡萄糖溶液的体积单位mLV1吸取酒样的体积;V2稀释后的体积;V3吸取V2的体积=(测总糖用葡萄酒)2.2总酸(指示剂法)2.2.1原理利用酸碱中和原理,以酚酞做指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定样品中的有机酸,根据氢氧化钠溶液的体积计算葡萄酒中的有机酸含量(以酒石酸计)2.2.2 试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液0.04974mol/L酚酞指示液2.2.3分析步骤(见黑板)2.2.4结果计算X=X:样品中总酸的含量(以酒石酸计),单位g/Lc:氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位mol/LV0:空白试验消耗氢氧化钠体积,单位mLV1:滴定样品时消耗氢氧化钠体积,单位mLV2:吸取酒样的体积,单位mL75:酒石酸摩尔质量数,单位g/mol3思考题1 试分析总糖或还原糖测定过程中产生误差的原因;2 简述总酸测定过程中待测液颜色的变化及其可能原因;3 试分析总SO2或游离SO2测定过程中产生误差的原因4简述沸点测定仪测定酒精度时影响待测液沸点的原因。
葡萄酒理化指标

葡萄酒理化指标葡萄酒是一种受人欢迎的酒类,而其质量与口感的好坏往往取决于其理化指标。
理化指标能够反映葡萄酒的成分、品质和口感等方面,是评价葡萄酒品质的重要依据。
本文将介绍一些常见的葡萄酒理化指标。
1. 酒精含量酒精含量是葡萄酒中最重要的理化指标之一。
它可以影响葡萄酒的味道、风味和口感。
葡萄酒中的酒精含量通常以百分比的形式表示,例如10%或14%。
酒精含量的高低会对葡萄酒的口感产生明显的影响,酒精含量越高,葡萄酒的口感会越醇厚。
2. pH值pH值是用于衡量葡萄酒酸碱度的指标。
葡萄酒的pH值通常在3.0到4.0之间,酸度越高,pH值越低。
pH值的变化会影响葡萄酒的稳定性、颜色和风味。
一般来说,较低的pH值会使葡萄酒更加酸爽,而较高的pH值会使葡萄酒更加柔和。
3. 总酸度葡萄酒的总酸度是指葡萄酒中所有酸性物质的总量。
总酸度包括酒石酸、柠檬酸、苹果酸等。
总酸度对葡萄酒的口感和风味有着重要的影响。
总酸度越高,葡萄酒会呈现出更为酸爽和清新的口感。
4. 残糖含量葡萄酒的残糖含量是指在葡萄酒中未发酵的糖分含量。
残糖含量的高低对葡萄酒的甜度有着直接的影响。
残糖含量分为干型(0-4g/L)、半干型(4-12g/L)、半甜型(12-45g/L)和甜型(45g/L以上)等不同档次。
残糖含量越高,葡萄酒的甜度就越高。
5. 色素和多酚含量葡萄酒中的色素和多酚是赋予葡萄酒颜色和抗氧化性的重要成分。
色素和多酚含量的高低会直接影响葡萄酒的颜色和品质。
它们能够提供葡萄酒的浓度和丰富度,同时也能够提供一定的保护作用。
6. 硫酸盐含量硫酸盐是葡萄酒中常见的添加剂,它可以用于保护葡萄酒的稳定性和抗氧化性。
硫酸盐的含量会对葡萄酒的品质产生影响。
过高的硫酸盐含量可能会给葡萄酒带来刺激性气味和口感,而过低的含量可能会导致葡萄酒易氧化。
以上介绍了一些常见的葡萄酒理化指标,这些指标可以帮助我们更全面地了解葡萄酒的品质和口感。
在选择和品尝葡萄酒时,我们可以参考这些指标对葡萄酒进行评估和比较,以找到适合自己口味的葡萄酒。
葡萄酒理化指标的测定

葡萄酒理化指标的测定葡萄酒是一种酒精饮料,具有特殊的香味与风味。
它的质量与风味受到多种理化指标的影响。
因此,对葡萄酒理化指标进行准确可靠的测定非常重要。
下面将介绍葡萄酒几个常见的理化指标的测定方法。
1.酒精度酒精度是指葡萄酒中酒精的含量,是衡量葡萄酒酒精浓度的重要指标。
测定酒精度的常用方法是密度法和蒸馏法。
密度法通过测量葡萄酒的密度来计算酒精度,而蒸馏法则是将葡萄酒蒸馏得到酒精蒸馏液,再通过测定酒精蒸馏液的体积或比例来计算酒精度。
2.酸度葡萄酒的酸度主要包括总酸度和挥发酸度。
总酸度是指葡萄酒中的总酸含量,常用的测定方法是以酒石酸为指示剂,用氢氧化钠溶液滴定葡萄酒中的总酸。
挥发酸度是指葡萄酒中易挥发的有机酸的含量,通常以乙酰氯为指示剂,用氢氧化钠溶液滴定葡萄酒中的挥发酸。
3.pH值pH值是用来表示溶液酸碱性的指标,对于葡萄酒而言,它的pH值直接影响到其口感和稳定性。
常用的测定方法是使用酸碱指示剂与葡萄酒溶液进行滴定,根据溶液的颜色变化来确定pH值。
4.老化程度指标葡萄酒的老化程度对于其质量和风味有着重要的影响。
常用的老化程度指标包括酚类物质含量和色素变化。
酚类物质含量可以通过紫外-可见分光光度法进行测定,通过测定葡萄酒溶液在一定波长下的吸光度来计算酚类物质含量。
色素变化可以通过比色法进行测定,将葡萄酒溶液与标准色板进行比色,根据色差评估葡萄酒的色素变化程度。
5.抗氧化能力抗氧化能力是葡萄酒抵御氧化反应的能力,直接影响其质量和口感。
抗氧化能力的测定方法有多种,例如Folin-Ciocalteu法可以测定葡萄酒中多酚类物质的含量,还可以使用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法或四氨基吡啶(ABTS)法来测定葡萄酒中的自由基清除能力。
总结起来,葡萄酒的理化指标的测定在保证其质量与口感方面起着至关重要的作用。
通过准确测定葡萄酒中的酒精度、酸度、pH值、老化程度指标和抗氧化能力等指标,可以进一步探索和优化葡萄酒的制作工艺和质量调控方法,提高葡萄酒的质量和市场竞争力。
分析酿酒葡萄和葡萄酒的理化指标对葡萄酒质量的影响

(一)品尝方法1、看外观:通过3次观察,判断葡萄酒的色泽和挂杯情况。
先用食指和拇指握住酒杯柄脚部,将酒杯置于腰高低,低头垂直观察酒的液面,看酒体是否正常;再将酒杯举至双眼高度,观察酒的色泽,透明度及是否存在悬浮物和沉淀物;然后,将酒杯倾斜或摇动,使酒液均匀分布于酒杯的内壁,静置后观察酒液的挂杯状况。
2、闻香:通过3次闻香,判断香气,第一次闻香;端起酒杯,稍低头将鼻孔接近于杯口,只能闻到挥发性强的成份香气;第二次闻香,摇动酒杯,使酒液呈圆周运动,杯壁湿润,酒杯空间充满挥发性成份,再闻香更浓,第三次闻香找香气是否有缺陷。
3 尝味酒入口后,要使酒液布满舌部及口腔,闭上嘴唇,利用舌头及面颊肌肉的运动分散酒液,也可微微张口,轻轻地吸点空气,使酒的香气进入鼻腔后部,品尝味道。
一般先感觉到甜味,再感知酸味,后尝到苦涩味,当然不是截然分开的。
(二)葡萄酒评价1、外观:色正、悦目、晶亮、澄清透明、有光泽、闪烁等;2、香气:醇正、清雅、优美、具有和谐的果香和酒香;3、口味:醇厚、圆润、协调等;4、典型性:风格独特、典型性强;各类上好的葡萄酒的综合评价。
例:干型,半干型葡萄酒,具有和谐的果香味和酒香味;口味干爽,醇厚,优雅;典型性强。
半甜型葡萄酒:果香和酒香和谐,口味甘甜,醇厚柔和;风格典型。
在葡萄酒的感官评价中,由于品酒员间存在评价尺度、评价位置和评价方向等方面的差异,导致不同品酒员对同一酒样的评价差异很大。
从而不能真实地反映不同酒样间的差异。
因此,在对感官评价结果进行统计分析时.必须对品酒员的原始数据进行相应的处理,以真实反映样品间的差异。
对有关数据处理方法的比较分析结果表明:标准化法不仅没有消除品酒员间的异质性,反而加大了品酒员间的差异;而置信区间法对原始数据进行调整,能有效地降低品酒员间的差异,真实地反映酒样间的客观差异。
葡萄酒理化指标检测

葡萄酒理化指标检测美国新橡木桶贮存赤霞珠干红葡萄酒W2B5理化指标分析班级:生工081 学号:080302101 姓名:杨冲摘要:本实验以美国新橡木桶贮存赤霞珠干红葡萄酒为原料,根据GBT 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法测定样品的总酸、挥发酸、酒精度、干浸出物、总浸出量、残糖、单宁、色度、色调、总酚、总SO2、明胶指数、盐酸指数、pH、可溶性固形物。
结果显示,葡萄酒的各项理化指标符合国家新标准中的规定。
本文讨论分析了橡木桶对赤霞珠干红葡萄酒储存过程中理化指标的影响。
关键词:赤霞珠;橡木桶;干红葡萄酒;理化指标;分析检测1 引言葡萄酒是以新鲜葡萄或葡萄汁为原料,经发酵而成的含有多种营养成分的饮料酒, 是世界公认的对人体有益的健康酒精饮品。
葡萄酒具有很高的营养价值和保健作用, 内含一种称为白藜芦醇的物质, 以红葡萄酒中含量最多, 可用于癌症的化学预防。
葡萄酒能调节人体新陈代谢, 促进血液循环, 防止胆固醇增加, 同时还有利尿、激发肝功能和防止衰老的作用, 长期适当适量( 每天控制在50mL) 饮用, 可以起到滋补、强身、美容的作用, 可防止坏血病、贫血、眼角膜炎, 降低血脂, 促进消化, 对预防癌症和医治心脏病大有禆益。
干红葡萄酒中含有人体维持生命活动所需的三大营养素:维他命、糖及蛋白质。
葡萄糖是人类维持生命、强身健体不可缺少的营养成分,是人体能量的主要来源。
近年来也越来越受广大顾客的青睐。
本研究的目的就是通过对赤霞珠干红葡萄酒理化指标的检测,保障酒的质量,并通过检测分析在制作、品种、贮存工具、贮存条件相同的情况下,只有贮存时间不同对酒理化性质的比较分析。
由于橡木桶贮存过的葡萄酒日益得到消费者的认可,橡木桶便越来越受到世界各地的酿酒师的青睐。
橡木香气是木桶贮藏的葡萄酒中最常见的香气。
经过木桶贮藏,葡萄酒逐渐氧化成熟。
新、旧橡木桶也会对葡萄酒产生一定影响,随着贮酒次数的增加,木桶的贮藏效果逐渐减弱。
葡萄酒的评价与理化指标检验

葡萄酒的评价与等级指标检验前言: 中国葡萄与葡萄酒产业发展迅速,已进入世界前列。
2004年中国葡萄栽培面积和产量列世界第5位,鲜食葡萄生产规模居世界首位;葡萄酒产量近37万t,近年来年平均增长15%以上。
葡萄与葡萄酒在产业结构调整、特色经济发展、农民增收中发挥着越来越重要的作用。
目前,中国葡萄生产正处在从数量扩张型向质量效益型转变的关键时期。
葡萄与葡萄酒产业涉及农业、轻工业、商业以及文化传播等多种行业,各行业必须互相协调、有机结合,才能促进中国葡萄酒事业健康、有序的发展。
现代葡萄与葡萄酒产业的发展己上升到高度综合的层次,传统的生产管理模式越来越表现出它的局限性,既表现在决策过程的盲目性,又表现于研究成果推广应用的低效率、低质量,这与发达国家以电子信息技术为代表的现代化葡萄与葡萄酒生产管理形成了鲜明对比。
智能系统及其相关技术是一种全新的处理葡萄与葡萄酒行业问题的思想方法和技术手段,利用现代智能化信息技术,可以实现葡萄与葡萄酒生产、管理、营销的科学化和合理化,加速对传统生产管理模式的改造和升级,大幅度提高生产效率、管理和经营决策水平。
21世纪是信息经济的时代,信息技术已成为推动社会经济发展的重要力量。
信息化是葡萄与葡萄酒产业现代化的标志和关键,利用现代信息技术改造传统产业,使信息技术与传统产业有机结合,已成为葡萄与葡萄酒产业经济实现跨越式发展的必然趋势。
1智能系统概况1.1智能系统的概念智能系统(Intelligent System,IS)起源于人工智能中的专家系统(Expert System,ES),是目前人工智能研究的一个最活跃、最具成效的分支。
智能系统采用了推理机与知识库相分离的构造原则,具有相关领域专家水平的专门知识,能根据用户提供问题的初始事实,运用知识库中的知识,进行有效的推理求解。
与人类专家能够通过学习不断获取知识一样,高级的智能系统具有进一步获取知识的能力。
同时,智能系统具有海量数据表现和筛选能力,能解释其推理过程或某个决定,满足用户的智能化使用和个性化服务需求。
葡萄酒各种物化参数测定

葡萄酒理化指标的测定1酒精度的测定密度计法依据不同的酒精溶液所对应的比重不同的原理,将葡萄酒中的酒精蒸馏出来,通过用比重计测量其比重,计算出酒精溶液的浓度。
1 步骤用100ml容量瓶准确量取20C酒样倒入1000ml圆底烧瓶中,再用约100ml 水冲洗容量瓶,洗液一齐倒入圆底烧瓶中,置600W/电炉上加热蒸馏(采用蛇形冷凝器)开启冷却水,用原容量瓶接收蒸馏液(以冷却水大小调节蒸馏温度,使蒸馏液的温度不超过25C)。
将蒸馏液摇匀倒入100ml量筒,选用合适的精密酒精计,眼睛平视,读数读弯月面下缘,同时记录下温度,查酒精温度、浓度换算表,得到被测酒样的酒精度。
所得结果保留至1位小数。
2 结果的允许误差平行实验测定结果绝对值之差不得超过 0.1% (v/v )。
3 检验时注意事项3.1 被测样品酒精度在15% (v/v )以上时采用此方法。
3.2 酒精计的分度值为0.1或0.2 %(v/v ),所用酒精计必须经国家认可的计量部门检定。
3.3 测定含气葡萄酒时需排气后再取样。
排气方法:用低真空连续抽气2分钟。
3.4 蒸馏液的温度应控制在20C±5。
3.5 为避免蒸馏过程中乙醇蒸汽的逃逸而影响测定结果的准确性,蒸馏前必须检查蒸馏仪器的接口处是否严密。
若出现漏气,必须重新测定。
3.6 对于挥发酸含量过高(以醋酸计超过 1g/l )或二氧化硫含量过高的样品应根据总酸测定的结果,用1N的氢氧化钠对样品进行中和后再进行蒸馏。
2.还原糖的测定2.1斐林法2.1.1 步骤2.1.1.1 预备试验取斐林氏A、B液各5ml,置于250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒样5ml,加热至沸腾。
在沸腾状态下,用 0.25%的葡萄糖溶液滴定至淡蓝色,加 2滴1% 的次甲基兰指示剂,继续滴定至蓝色完全消失,记录所消耗的葡萄糖溶液的毫升数。
2.1.1.2 正式试验取斐林氏A、B液各5ml,置于250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒样5ml。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
一、理化指标的检验(无特殊说明水为蒸馏水)1、酒精度的检验(密度瓶法)原理:通过蒸馏除去样品中的不挥发物质,用密度瓶测定出馏出液的密度。
根据馏出液的密度,查表1,求得20℃时酒精度。
用%(体积分数)表示。
仪器:分析天平(感量0.0001g ),全玻璃蒸馏器(500ml ),附温度及密度瓶(50ml ) 操作步骤:用100ml 容量瓶准确量取100ml 样品于500ml 蒸馏瓶中,用50ml 水分三次冲洗容量瓶,洗液全部并入蒸馏瓶中。
连接冷凝器,以取样用容量瓶做接收器。
开启冷凝水,缓慢加热蒸馏。
收集馏出液接近刻度,取下容量瓶,补加水至刻度。
将密度瓶洗净、干燥,带温度计和侧孔罩称量,至恒重。
将密度瓶中加入蒸馏水,于20℃时用滤纸吸去侧管中流出的液体,盖上侧孔罩,擦干瓶壁上的水,称量出水与密度瓶的重量。
将密度瓶中的水倒出,用试样冲洗密度瓶3~5次,装满,于20℃称量。
计算:0.9972.12.9981122020m m A A m m A m m -⨯=⨯+-+-=ρ2020ρ——样品在20摄氏度时的密度,g/ml ; m ——密度瓶的质量,g ;m 1——20℃时密度瓶与水的质量,g ;m 2——20℃时密度瓶与试样的质量,g ;所得结果应保留至一位小数。
2、总糖和还原糖的测定(菲林试剂法)原理:利用菲林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以次甲基蓝为指示剂,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的菲林溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。
试剂和材料:盐酸(1+1),NaOH 溶液(200g/L ),葡萄糖标准溶液(2.5g/L,称取在105℃~110℃烘箱内烘干3h 并在干燥器中冷却的无水葡萄糖2.5g ,用水溶解至1000ml ),次甲基蓝指示液(10g/L ),菲林试剂(Ⅰ、Ⅱ)。
操作步骤:a ):标定预备试验:吸取菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml 于250ml 三角瓶中,加50ml 水,摇匀,在电炉上加热至沸,在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定,当溶液的蓝色消失呈砖红色时,加2滴次甲基蓝指示液,继续滴定至蓝色消失,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
正式试验:吸取菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml 于250ml 三角瓶中,加50ml 水和比预滴定少1ml 的葡萄糖标准溶液,加热至沸,保持2min ,加次甲基蓝指示液,在沸腾状态下于1min 内用葡萄糖标准溶液滴定至终点。
记录消耗葡萄糖标准液的总体积。
菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml 相当于葡萄糖克数的计算:V m F ⨯=1000F ——菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml 相当于葡萄糖的克数,g ;m ——称取无水葡萄糖的质量,g ;V ——消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml 。
b ):试样的制备测总糖用试样:准确吸取10ml 的样品于100ml 容量瓶中,使之所含总糖量为0.2~0.4g ,加5ml 盐酸溶液,加水至20ml ,摇匀。
在68±1℃水浴上水解15min ,取出,冷却,用NaOH 调节至中性,调温20℃,加水定容备用。
测还原糖试样:准确吸取10ml 样品于100ml 容量瓶中,加水定容至刻度,备用。
c ):样品的测定:测量总糖,以试样代替葡萄糖标准溶液按照a )操作,记录消耗的体积。
对于干酒,吸取10ml 的样品于预先装有菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml 的250ml 三角瓶中,再用葡萄糖标准溶液滴定,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
计算:X 1=(F-cV )×1000X 2=(F/V 3)×10000X 1——干葡萄酒的还原糖的含量,g/L ;X 2——总糖含量,g/L ;F ——菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml 相当于葡萄糖的克数,g ;c ——葡萄糖标准溶液的浓度,g/mL ;V ——消耗葡萄糖标准溶液溶液的体积,mL ;V 3——消耗试样的体积。
所得结果应保留至一位小数。
3、干浸出物(比重法)原理:用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度,然后用其密度值查附录,求得总浸出物的含量,再从中减去总糖的含量,即得干浸出物的含量。
操作步骤:使用蒸出酒精后的残液,或者取100ml 样品蒸发至原体积的三分之一后取下。
用水定容至100ml 。
将密度瓶洗净、干燥,带温度计和侧孔罩称量,至恒重。
将密度瓶中加入蒸馏水,于20℃时用滤纸吸去侧管中流出的液体,盖上侧孔罩,擦干瓶壁上的水,称量出水与密度瓶的重量。
将密度瓶中的水倒出,用试样冲洗密度瓶3~5次,装满,于20℃称量。
计算:00180.11⨯=ρρρ——20℃时样品的密度,g/L ;ρ1——样品测量的密度,g/L ;1.00180——20℃时密度瓶提及的修正系数。
所得结果表示至一位小数。
4、总酸的测定(1)电位滴定法原理:利用酸碱中和原理,用氢氧化钠标准溶液滴定样品中的有机酸,以pH=8.2为滴定终点。
根据消耗氢氧化钠溶液的体积,计算总酸含量。
吸取10.00ml样品于100ml烧杯中,加50ml水,插入电极,放入一枚转子,置于电磁搅拌器上,开始搅拌,用氢氧化钠溶液滴定。
开始时滴定速度可稍快,当溶液pH=8.0后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液至pH=8.2。
计算:=cVX⨯5.7X——样品中总酸含量(以酒石酸计),g/L;c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;V——滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积,ml;7.5=酒石酸摩尔质量/吸取样品体积,g/mol·ml。
所得结果保留至一位小数。
(2)指示剂法原理:利用酸碱滴定原理,以酚酞做指示剂,用碱标准溶液滴定,根据碱用量计算总酸含量。
操作步骤:吸取2ml样品于250ml三角瓶中,加入50ml水,同时加入2~3滴酚酞指示剂,摇匀后,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至终点,并保持30s不变色。
计算:X=cV5.37⨯X——样品中总酸含量(以酒石酸计),g/L;c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;V——滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积,ml;37.5=酒石酸摩尔质量/吸取样品体积,g/mol·ml。
所得结果保留至一位小数。
5、挥发酸原理:通过蒸馏的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸,用碱标准溶液进行标定。
若挥发酸含量接近或超过理化指标时,则需测定游离二氧化硫和结合二氧化硫,对结果进行修正,得出样品中挥发酸的含量。
吸取10ml 样品在蒸发装置上进行蒸馏,收集100ml 馏出液。
将馏出液加热至沸,加入2~3滴酚酞,用0.05M NaOH 标定至粉红色,30s 不变色即为终点。
计算:00.100.601⨯=cV X X ——样品中实测挥发酸的含量(以乙酸计),g/L ;c ——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L ;V 1——消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml ;60.0——乙酸的摩尔质量,g/mol ;10.00——西取样瓶的体积,ml 。
所得结果保留两位有效数字。
若挥发酸含量接近或超过理化指标时,则需对结果进行修正。
VV c V V c X X 9375.032875.13232211⨯⨯⨯-⨯⨯⨯-= X 1——样品中真实挥发酸含量,g/L ;X ——实测挥发酸含量,g/L ;c 2——碘标准溶液浓度,mol/L ;V ——吸取样品的体积,ml ;V 2——测定游离二氧化硫消耗碘标准溶液的体积,ml ;V 3——测定结合二氧化硫消耗碘标准溶液的体积,ml ;32——二氧化硫的摩尔质量,g/mol ;1.875——1g 游离二氧化硫相当于乙酸的质量,g ;0.9375——1g 结合二氧化硫相当于乙酸的质量,g 。
所得结果保留两位有效数字。
6、游离二氧化硫(直接碘量法)原理:利用二氧化硫与碘发生氧化还原反应的性质,测定样品中的二氧化硫的含量。
试剂和材料:1:3硫酸;0.02M 碘标准溶液,淀粉指示液;配置好后再加入40gNaCl 。
吸取25.00ml 样品于250ml 碘量瓶中,加入1ml 淀粉指示剂和10ml 硫酸,用电标准溶液迅速滴定至淡蓝色,保持30s 不变即为终点。
以水代替样品,做空白试验。
计算:10002532)0(⨯⨯-⨯=V V c X X ——样品中游离二氧化硫的含量,mg/L ;c ——碘标准溶液的浓度,mol/L ;V ——消耗碘标液的体积,ml ;V 0——空白试验消耗碘标准溶液的体积,ml ;32——二氧化硫的摩尔质量,g/mol ;25——吸取样品的体积,ml 。
所得结果保留至整数。
7、总二氧化硫(直接碘量法)原理:在碱性条件下,结合态二氧化硫被解离出来,然后用碘标准溶液滴定,得到结合二氧化硫的含量。
试剂和材料:100g/LNaOH 溶液,其他与测定游离二氧化硫相同。
操作步骤:吸取25.00ml 氢氧化钠溶液于250ml 容量瓶中,再准确吸取25.00ml 样品,并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式,加入到碘量瓶中,摇匀,盖塞,静置15min 后,加入1ml 淀粉指示液,10ml 硫酸溶液,摇匀,用碘标准溶液滴定至淡蓝色,30s 内不变即为终点。
以水代替样品做空白试验。
计算:10002532)0(⨯⨯-⨯=V V c X X ——样品中游离二氧化硫的含量,mg/L ;c ——碘标准溶液的浓度,mol/L ;V ——消耗碘标液的体积,ml ;V0——空白试验消耗碘标准溶液的体积,ml;32——二氧化硫的摩尔质量,g/mol;25——吸取样品的体积,ml。
所得结果保留至整数。
8、铁、铜的检验。
参照GB/T—15038-20069苹果酸层析实验原理:将葡萄酒以小圆点的形式分布在滤纸上,滤纸的一段进入特殊展开剂中,随着展开剂在滤纸上的移动,有机酸就会以不同的速度分布在滤纸上,从而进行分离。
●酒石酸的速度最慢,离葡萄酒小圆点最近。
●乳酸、琥珀酸最快,被展开剂推动至滤纸顶端。
●苹果酸位于二者之间。
试剂和器具:沃特曼1号滤纸,层析缸或者一个可以密闭的瓶子,微吸管,电吹风,正丁醇,50%乙酸,溴酚蓝。
展开剂:1L正丁醇中加入1g溴酚蓝混合,再以50ml混合液与25ml50%乙酸混合,制得展开剂。
操作步骤:将配置好的展开剂装入层析缸中,封严。
在滤纸下端4~5cm处滴上待分析的样品,每滴样品之间的距离为3~4cm,最中间一滴为苹果酸,作对照。
每种样品直径控制在5mm以下。
用电吹风吹干样品,然后重新滴加样品,重复滴加8~10次。
将点好样品的滤纸卷成筒状,固定。
滤纸的两端不能相互接触。
将滤纸轻轻放入层析缸中,使滤纸不触及缸的内壁,样品也不进入展开剂中,然后密封。
当展开剂移动到离滤纸顶端1~2cm时,取出滤纸,放在通风处干燥。
滤纸变为蓝色时,上面的黄色斑点即为有机酸。
二、有关试剂的配置和标定(无特殊说明水指蒸馏水,酒精为无水乙醇)● 菲林试剂的配置● 甲液:称取CuSO 4·5H 2O69.278g ,加水溶解,定容至1000ml ,摇匀,过滤后装于棕色瓶中,备用。