HPLC法测定参苓白术颗粒中人参皂苷的含量
[ 摘要 ] 目的 :建立 HPLC 法测定参苓白术颗粒中人参皂苷的含量 。方法 :采用色谱柱 :J′sphere ODS2H80 ,流动相 :乙腈2 0105 %磷酸溶液 (1915∶8015) ,以人参皂苷为对照品 ,检测波长 203nm。结果 :人参皂苷 Rg1 在 1104～512μg、人参皂苷 Re 在 0148 ～214μg 范围内线性良好 。人参皂苷 Rg1 平均回收率 98129 % , RSD 为 2163 % ; 人参皂苷 Re 平均 回 收 率 98117 % , RSD 为 1182 %。结论 :该方法准确 、灵敏 ,可用于参苓白术颗粒的质量控制 。
色谱 柱 : J′sphere ODS2H80 ( 416mm ×150mm) , 4μm 。 112 试剂 甲醇 :色谱纯 (天津四友) ;乙醇 :分析纯 ( 北京化工厂) ; 对照品 : 人参皂苷 Rg1 ( Ginsenoside Rg1 70329408) , Re ( Ginsenoside Re 075429809) 均由中 国药品生物制品检定所提供 ,纯度为 98 %以上 。
3461856 X , r = 019996 ; 人参皂苷 Re Y = - 101542 + 精密加入人参皂苷 Rg1 对照品 、人参皂苷 Re 对照
3411266 X , r = 019997 。
品 ,按正文供试品溶液的制备方法制备并按上述色
216 精密度试验 取同一批样品 (批号 030912) 按 谱条件 ,测定 ,计算回收率 ,结果见表 1 。
表 1 人参皂苷 Rg1 、Re 回收率试验
样品取样量 样品中人参皂苷的 加入人参皂苷的 测出人参皂苷的 回收率 平均回收率 人参皂苷
RSD
(g)
含量 (mg)
量 (mg)
量 (mg)
( %)
( %)
( %)
Re
715326
015275
0180
112889
95121
715215
015265
0165
[ 关键词 ] 人参皂苷 ;参苓白术颗粒 ; HPLC ;含量测定 [ 中图分类号 ] R28411 [ 文献标识码 ] B [ 文章编号 ] 100529903 (2006) 0220016202
参苓白术颗粒是由人参 、白术 (炒) 、茯苓等中药 组成 ,具有补脾胃 ,益肺气的功效 ,用于脾胃虚弱 ,食 少便溏 ,气短咳嗽 ,肢倦乏力 。人参为本方中君药 , 人参皂苷 Rg1 、Re 为其所含主要活性成分之一 ,故选 择测定人参皂苷 Rg1 和 Re 的总量作为参苓白术颗 粒的质量控制指标 。参照 2000 年版药典一部第 6 页人参[ 含量测定 ] 项下的方法[1] ,进行了方法学的 研究 ,从而制定了正文中高效液相色谱法的含量测 定。 1 仪器与试剂 111 仪器 美国 HP1100 高效液相色谱仪 , G1311A 四元 泵 , G1313A 自 动 进 样 器 , G1316A 柱 温 箱 , G1315A 二极管矩阵检测器 ,HPCHEM 色谱工作站 。
例 ,自配不含人参的群药 ,按其工艺制成空白制剂 , 217 稳定性试验 取同一批样品 (批号 030912) 按
再按供试品溶液制备方法制备并测定 ,结果空白溶 正文方法制成供试品溶液 ,精密吸取同一供试品溶
液在与人参皂苷 Rg1 、Re 对照品相同保留时间处未 液 10μL ,分别于配制后 0 、1 、2 、4 、6 、24h ,依法测定 ,结
·16 ·
腈20105 %磷酸溶液 (1915∶8015) 为流动相 ,分离效果 好 ,与其它成分无干扰 。波长 :203nm ,流速 :110mL/ min , 柱温 :30 ℃,理论板数按人参皂苷 Rg1 峰计算应 不低于 3000 。 21112 检测波长的选择 取人参皂苷 Rg1 、Re 对照 品溶液 ,在 200～375nm 范围内扫描 ,结果在 203nm 处有最大吸收 ,故选择 203nm 为检测波长 。 21113 样品溶液的净化 本制剂为复方制剂 ,样品 经甲醇提取 ,正丁醇萃取后直接进行高效液相层析 , 干扰成分较多 ,因此采用大孔树脂柱进行净化 。净 化时先用水洗脱 ,每 30mL 收集一份 ;再用 70 %乙醇 洗脱 ,每 50mL 收集一份 ,用高效液相色谱仪检查 ,结 果用水 100mL 可将大部分干扰杂质除去 ,用 70 %乙 醇 100mL 可将人参皂苷 Rg1 、Re 洗脱完全 。 212 对照品溶液的制备 精密称取 110 ℃干燥至恒 重的人参皂苷 Rg1 、Re 对照品适量 ,加甲醇制成每 1mL 含人参皂苷 Rg1 015mg、人参皂苷 Re 012mg 的混 合溶液 ,即得 。 213 供试品溶液的制备 取本品 14g ,精密称定 ,置 具塞锥形瓶中 ,精密加入甲醇 100mL ,密塞 ,称定重 量 ,加热回流提取 3 小时 ,放置至室温 ,再称定重量 , 用甲醇补足减失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,精密吸取续滤 液 50mL ,蒸干 ,残渣加 10 %氢氧化钠溶液 5mL 使溶 解 ,加水 25mL ,并转移至分液漏斗中 ,用水饱和正丁 醇提取 4 次 , 每次 30mL , 合并正丁醇 , 以水反洗 2 次 ,每次 50mL ,弃去水液 ,正丁醇液蒸干 ,残渣加水 2mL 使溶 解 , 通 过 D101 型 大 孔 吸 附 树 脂 柱 ( 内 径 115cm ,长 10cm) 上 。先以水 100mL 洗脱 ,弃去水液 ,
含人参皂苷 Rg1 0152mg、人参皂苷 Re 0124 的混合溶 号 030912) 5 份 ,在所确定的 HPLC 条件下进行测定 ,
液 。分别精密吸取 Re 的相对标准偏差为 1177 % ,说
测定峰面积 ,以对照品进样量为横坐标 ,峰面积为纵 明方法重复性良好 。
第 12 卷第 2 期 2006 年 2 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 12 ,No. 2 Feb. ,2006
HPLC 法测定参苓白术颗粒中人参皂苷的含量
周 芳 3
(石家庄市糖尿病研究院 ,河北 石家庄 050011)
上述分析方法精确度高 ,重现性好 ,简便 ,准确 , 可作为该制剂的含量测定方法 。
[ 参考文献 ]
[1 ] 国家药典委员会编. 中华人民共和国药典[ S] . 一部 ,北 京 :化学工业出版社 ,2000. 627.
·17 ·
参考文献[1] 曾选用色谱条件为乙腈20105 %磷酸 溶液 (99∶400) 、(20∶80) , 最后选定乙腈20105 %磷酸 溶液 (1915∶8015) 为流动相 ,分离效果好 ,而与其它
成分无干扰 。 本制剂为复方制剂 ,样品经甲醇提取 ,正丁醇萃
取后直接进行高效液相层析 ,干扰成分较多 ,因此采 用大孔树脂柱进行净化 。
样品 来 源 : 参 苓 白 术 颗 粒 自 制 , 批 号 030912 、 030915 、030917 。 2 实验方法与结果 211 色谱分析条件选择 21111 流动相 参考文献[1] 曾选用色谱条件为乙 腈20105 %磷酸溶液 (99∶400) 、(20∶80) ,最后选定乙
[ 收稿日期 ] 2005203216 [ 通讯作者 ] 周芳 ,Tel : (0311) 83090610
111756
99186
817215
016105
0195
115518
99108
98117
1182
816825
016077
0195
115452
98168
816325
016042
0185
114373
98101
Rg1
715326
115065
1180
312222
95131
715215
115043
1160
310797
第 12 卷第 2 期 2006 年 2 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 12 ,No. 2 Feb. ,2006
再以 70 %乙醇 100mL 洗脱 ,收集洗脱液 ,蒸干 ,残渣 正文方法制成供试品溶液 ,精密吸取同一供试品溶
坐标 , 绘制 标 准 曲 线 , 结 果 表 明 , 人 参 皂 苷 Rg1 在 219 回收率试验 采用加样回收法 ,精密称取已
1104～512μg、人参皂苷 Re 在 0148～214μg 范围内线 知含量同一批号的样品 (批号 030912 ,人参皂苷 Rg1
性良好 。其回归方程为人参皂苷 Rg1 Y = - 01649 + 含量 0120mg/ g、人参皂苷 Re 含量 0107mg/ g) ,分别
以甲醇溶解并转移至 5mL 量瓶中 ,加甲醇稀释至刻 液 ,在所确定的 HPLC 条件下 ,进样 10μL ,重复进样 5
度 ,摇匀 ,用微孔滤膜 (0145μm) 滤过 ,即得 。
次 ,求得人参皂苷 Rg1 、Re 峰面积相对标准偏差 <
214 空白试验 空白溶液的制备 :按处方中药味比 3 % ,分别为 1195 %、2165 %。
见明显色谱峰 ,故认为无干扰 。
果 人 参 皂 苷 Rg1 、人 参 皂 苷 Re 的 RSD 分 别 为
215 线性关 系 考 察 取 干 燥 至 恒 重 的 人 参 皂 苷 1180 %、2183 % ,表明供试品溶液在 24h 内基本稳定 。
Rg1 、Re 对照品适量 ,精密称定 ,加甲醇制成每 1mL 218 重复性试验 按上述方法 ,对同一批样品 (批
98146
817215
117443
2120
319307
HPLC法测定参芪降糖颗粒中人参皂苷Re的含量
HPLC法测定参芪降糖颗粒中人参皂苷R e的含量徐桂花 袁玉军 王慧 蒋磊(鲁南制药集团股份有限公司 临沂 276006)摘要:目的 应用高效液相色谱法建立参芪降糖颗粒中人参皂苷Re的含量。
方法 用C18柱以乙腈-0105%磷酸(21∶79)为流动相,在230nm处进行测定。
结果 人参皂苷Re在1163～8116μg范围内线性关系良好(r=019999),平均回收率为98162%。
结论 该方法准确、可靠,代表性强,可用于该制剂的质量控制。
关键词:高效液相色谱法 参芪降糖颗粒 人参皂苷Re 含量测定中图分类号:R92712 文献标识码:A 文章编号:1672-7738(2005)10-0605-02Determination of Ginsenoside R e in Shenqi Jiangtang G ranule by HPLCXu Gui2hua,Yuan Yu2jun,Wang Hui,Jiang Lei(Lu’nan Pharmaceutical Share Limited Com pany,Linyi,276006)Abstract:Objective To establish a HPLC method for determination of G insenoside Re in Shen qi Jiangtang Granule1Methods The C18column was used,the mobile phase was acetonitrile-0105%phosphoric acid(21∶79)and detective wavelength was at230 nm1R esults The linear range was1163～8116μg(r=019999),the average recovery rate of G insenoside Re was98162% 1Conclusion This method is accurate,credibility and suitable for quality control of preparation1K ey w ords:HPLC;Shenqi Jiangtang Granule;G insenoside Re;determination 参芪降糖颗粒由人参(茎叶)皂苷、黄芪、五味子、山药、地黄、覆盆子等十一味药材组成,具有益气养阴,滋脾补肾之功效。
HPLC法测定参芪软胶囊中人参皂苷Rg_1的含量
参的人参皂苷 Rg1 进行了含量测定 ,但是本方法操作繁琐 , 准确度欠佳 ,笔者参考《中国药典 》和相关文献资料中的有 关人参的含量测定方法 [1～4 ] ,采用高效液相色谱法对本品中 人参皂苷 Rg1 的含量进行测定 ,同时进行了方法学研究 ,其 实验结果表明 ,该法准确 、方便 、干扰少 ,可用于本品的质量 分析检验 ,现介绍如下 。 1 实验材料 1. 1 仪器 岛津 LC - 10ATVP高效液相色谱仪 (日本岛津 公司 ) ; HW - 2000色谱工作站 (上海千谱色谱软件 ) ; AE240 型电子分析天平 (M ETTLER ) ; KQ2200B 型超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司 ) ; C18 ( Hypersil ODS 200 mm × 4. 6 mm , 5μm ,大连依利特公司 )为色谱柱 。 1. 2 试药 乙腈 (色谱纯 ) ;水为重蒸馏水 ;其余化学试剂 均为分析纯 ;人参皂苷 Rg1 对照品 (中国药品生物制品检定 所 ,供含量测定用 ,批号为 110703 - 200502 ) ; 参芪软胶囊 (自制 ) 。
高效液相色谱法测定人参超微粉中人参皂苷的含量
高效液相色谱法测定人参超微粉中人参皂苷的含量皂苷类是人参的主要成分和药效成分，采用高效液相色谱法可准确测定人参中各皂苷类成分，本文主要介绍采用液相色谱测定在超微粉碎技术下得到不同粒度的粉末中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。
标签：高效液相色谱法，人参，人参皂昔本品为五加科植物人参Pana：c ginseng C.A.Mey.的干燥根和根茎。
它具有大补元气，补脾益肺，生津养血，安神益智等之功效。
临床用于体虚欲脱，肺虚气喘，肢冷脉微，脾虚食少，口渴少津，内热消渴，气血不足等[1]。
皂苷类成分是人参的主要活性物质和药效成分，因此提高它的提取率就可增强其生物利用率，以下将介绍同一批次的人参，在样品经过振动磨型超微粉碎机粉碎后得到不同粒度的粉体的皂苷含量进行测量[2]。
1 实验仪器与材料1.1 实验仪器AEL-200电子天平（沈阳龙腾电子称量仪器有限公司），AB204-N精密分析天平（METTLER TOLEDO），Agilent 1260型HPLC（Agilent Technologies），TKCD-1006超声波清洗仪（南昌科昌达超声波设备厂），Heal Force final Filter 超纯水機（上海浦东分析仪器设备厂），HH-4数显恒温水浴锅（常州国华电器有限公司），SQW-25系列超微粉碎机（山东济南三清易辰）。
1.2 实验材料人参皂苷标准品Rb1，Re，Rg1：中国药品生物制品检定所；乙腈（HPLC）。
1.3 样品制备同一批次人参（吉林省长白山）：人参粗粉（过40目筛）；人参样品经过超微振动磨型得到粒径分别为76.006～86.348 μm、29.963～30.025 μm、25.088～25.488 μm、22.163 μm。
1.4 对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇定容；分别精密量取上述对照品溶液各1 mL，置于同一10 mL 容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
用HPLC法测定参芪温阳栓中人参皂苷Rg1的含量测定
关键词： 参芪温阳栓 ； 人参皂苷 ； 试验
参 芪 温 阳栓 为 我 公司 自主研发 的药 品 ， 表 １人参皂苷 Ｒ ｇ ｌ回收率测定结果表（ ｎ＝６ ） 具有补脾益 。 肾， 温 阳止 带作 用。 用于脾虚所致 带下量多 ， 色 白质稀等 症 。人参 为方 中要 药 ， ０ ． ６ ３ １ ６ ０ ． １ ９ ２ ０ ． １ ５ ８ ４ ０ ． ３ ４ ９ ９ ９ ９ ． ７ ９ ８ ． ６ ３ ０ ． ６ ３ 为 控参 芪 温 阳栓 的药 品质量 ， 建立人参 中人 ０ ． ６ ５ ０ ２ ０ ． １ ９ ２ ０ ．１ ６ ３ ｌ ０． ３ ５ ２０ ９ ８ ． ４ 参 皂苷 Ｒ ｇ ｌ含量 的测 ０ ． ５ ５ ３ ８ ０ ． １ ９ ２ ０ ． １ ３ ８ ９ ９ ７ ． ８ ０ ． ３ ２ ６ ７ 定方法 ， 该产 品原标 准 ０ ． ５ ７ ５ ９ ０ ． １ ９ ２ ０ ． １ ４ ８ ６ ０ ． ３ ３ ７ ９ ９ ８ ． ６ 是以Ｔ Ｌ Ｃ Ｓ法进行人参 的含量测 定 ， 方法不 易 ０． ５ ８ｌ ７ ０ ． １ ９ ２ ０ ． １ ４ ５ ９ ０ ． ３ ３ ７ ７ ９ ８ ． ８ 操作 ，准确性不高 ， 现 ０ ． ５ ９ ２ ５ ０ ． １ ９ ２ ０ ． １ ４ ８ ６ ０ ． ３ ３ ７ ７ ９ ８ ． ５ 参 照 中 国药 典人 参 药 材含 量测定方法 ［ １ １ ， 采 测定峰 面积 ， 计算 Ｒ Ｓ Ｄ值 。 结果 平均值 ： ９ ７ ６ ４ １ １ ， Ｒ Ｓ Ｄ１ ． ７ ％， 稳 定 用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ方法进行含量测定 ， 操作简便 、 快速 、 准确 、 重现性好 。 性 良好 。 １ 实 验部 分 １ ． ２ ． ８ 重现性试验 ： 对供 试品重复 取样 ６次 ， 分别按所 附质 量 １ ． １ 仪器与试药 标准含量测定项下方法测定参芪 温阳栓 中人参皂苷 Ｒ ｇ ｌ 含量 ， 并 计 ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ 高效液相色谱仪 ， Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ５ １ ５ 泵 ；Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ２ ４ ８ ７ 紫外检 算样 品的差异值 ，即 Ｒ Ｓ Ｄ值 ，结 果平 均值 为 ０ ． ２ ５ １ ０ ｍ ｇ ／ ｇ ， Ｒ Ｓ Ｄ为 测器 ；Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ 数据处理系统 。Ｃ ｌ ｓ （ Ｈｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ ， ４ ． ６ ａ ｒ ｍ Ｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ） ０ ． ４ ２ ％， 可见此含量测定方法的重现性 良好 。 色谱 柱 。乙腈 一 ０ ． ０ ５ ％磷酸 溶液 （ １ ０ ０ ： ４ ０ ０ ） 为 流动相 ， 检测 波 长为 １ ． ２ ． ９ 回收率试验。精密称取 已知人参皂苷 Ｒ ｇ ｌ 含量 （ 含量分别 ２ ０ ３ ｎ ｍ， 流速 １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。 为０ ． ２ ５ １ ０ ｍ ｇ ／ｇ ） 的样 品约 ０ ． ６ ｇ ， 加 入对照 品溶 液 １ ２ ｍ ｌ （ 含人参皂 苷 １ ． ２ 方 法 Ｒ ｇ ｌ ０ ． １ ９ ２ ｍｇ ） ，按成品质量标准 中含量测 定项下供试 品溶液 制备方 １ ． ２ ． １ 对 照品溶液 的制备 ：精密 称取人参皂苷 Ｒ ｇ ｌ对照 品适 法制备供试品溶液 ， 并测定 含量 ， 重复测定 ６ 次， 结果见 表 １ 。 量， 加 甲醇制成每 ｌ ｍ ｌ 含０ ． １ ｍｇ的溶液 ， 即得 。 结果表 １ 表明， 本检测方法具有较好的 回收率。 １ ． ２ ． ２供试品溶液 的制备 ： 取本 品约 ５ ｇ ， 精 密称定 ， 加水 ３ ０ ｍ ｌ 加 ２讨论 热使溶解 ， 冷藏 ， 滤过 ， 惧 滤液 ， 加 三氯 甲烷 提取 ２次 ， 每次 ３ ０ ｍ ｌ ， 水 参芪温 阳栓为我公 司 自主研发 的药 品 ， 原来 的含量 测定方法为 液加石油 醚提取 ２次 ， 水 液用水饱和正 丁醇提取 ５次 ， 合并正 丁醇 Ｔ Ｌ Ｃ Ｓ ， 不易操作且准确性 不高目 ， 现在采用 ＨＰ Ｌ Ｃ法进行测定其 中的 液， 加 １ ％氢 氧化 钠溶 液洗涤 ２次 ， 每次 ３ ０ ｍ ｌ ， 再用水 洗耳恭洗 涤 ２ 人参 皂苷 Ｒ ｇ ｌ ｔ ３ ］ ， 使 药物质量 更加容易控 制 ， 产品的疗效 更加稳定 ， 次， 正丁醇液蒸干 ， 残渣加 甲醇适量溶解 ， 转移置 １ ０ ｍ ｌ 量瓶 中， 并 加 有利 于提高 中药在保障人 民健康 中的作用。 甲醇稀释至刻度 ， 滤过 ， 取续滤液 ， 即得 。 参 考 文 献 １ ． ２ ３ 阴性对 照溶 液的制备 ： 在处方 中去除人参药材 ， 按方 中 【 １ 】 中国药典 ２ ０ １ ０一部 ， ８ ． 比例 和制备工艺方法制成 阴性制剂 ，用供试 品溶液制备 的方法 ， 制 ［ ２ 】 李霁明， 高家荣． Ｔ Ｌ Ｃ Ｓ 法测定颈椎 活血胶 囊中人 参皂苷 Ｒ ｇ ｌ 的含 成阴性对照溶液 。 量『 Ｊ １ ． 安 徽 医 药， ２ ０ ０ ６ ， １ ２ ． １ ． ２ ． ４阴性 干扰试验 ：在选 定条件下测得 的阴性液 吸收曲线在 【 ３ ］ 黄新兴， 梁廷． Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定人参提取 物 中人参 皂苷 Ｒ ｅ和人参 皂 与芍药苷相 同保 留时间处不存在 吸收峰 ， 因此说 明选定的条件测定 苷Ｒ ｇ ｌ的含 量『 Ｊ １ ． 中国中医药现代远程教育， ２ ０ １ １ ， ２ １ ． 无干扰 ， 具有较 强的专属性 。 １ ． ２ ． ５线性关 系考察 ： 取人参皂苷 Ｒ ｇ ｌ 对照品适 量 ， 加 甲醇制成 含人参皂苷 Ｒ ｇ ｌ 对 照品 ０ ． ０ ２ ４ ｍ ｇ ／ ｍｌ 溶液， 分别 吸取 １ 、 ２ ， ４ 、 ６ 、 ８ ｍ ｌ 至 ｌ Ｏ ｍ ｌ 量瓶中加 甲醇稀释至刻度 ， 分别 吸取 １ ０ ｕ ｌ ， 按 以上方法测定峰 面积 ， 并以峰面积 的积分值 为纵坐标 ， 对 照品进样量为横 坐标建立 标准 曲线 ， 计算 回归方程 ， 人参皂苷 Ｒ ｇ ｌ回归方 程为 ： ｖ ＝ １ １ ９ ９ ７ ４ ７ ５ ． ７ ９ Ｘ 一 １ ２ ２ ８ ６ ． ５ ４ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ， 人参 皂苷 Ｒ ｇ ｌ 在０ ． ０ ２ ４～ ０ ． １ ４ ４ ｍｇ ／ ｍ ｌ 范 围 内呈 良好的线性关系 。 １ ． ２ ． ６ 精 密度 考 察 ：精 密 度 考察 取 以上含 有 人 参 皂 苷 Ｒ ｇ ０ ． ０ ９ ６ ｍｇ ／ ｍ ｌ 对照 品溶液 ， 每次进样量 为 １ ０ ｌ ， 重 复进 样 ６次 ， Ｒ Ｓ Ｄ小 于３ ％， 精密度 良好。 １ ． ２ ． ７含量测定方法稳定性考察 。取按含量测 定方法制备 的供 试样品溶液 ， 在 室温 、 密 闭放置 ， 于０ ． ２ ． ４ ． ６ ． ８ ． １ ２小时分别进样 １ ０ ｌ ，
参苓白术散高效液相色谱特征指纹图谱研究及5个指标性成分的含量测定
参苓白术散高效液相色谱特征指纹图谱研究及5个指标性成分的含量测定刘彩君;朱芹【摘要】目的建立参苓白术散的特征图谱,并同时测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、甘草苷和甘草酸5个指标性成分的含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05％甲酸(B)为流动相进行梯度洗脱,0～18 min检测波长为237 nm,18～50 min为202 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL;分别对11批次参苓白术散的指纹图谱进行质量评价及含量测定.结果初步建立了参苓白术散的HPLC特征图谱,共标定了14个共有特征峰;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》软件对11批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.9以上.在建立的色谱条件下的5种指标性成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、甘草苷和甘草酸分离良好,供试品溶液在24 h内稳定,各成分进样量分别在0.0715～2.8620,0.0531～1.7890,0.0817～1.5130,0.0249～0.3720,0.0515～4.7970μg 范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.02％,99.92％,96.98％,98.02％,99.04％,RSD分别为0.82％,1.07％,1.34％,0.46％,0.56％(n=6);11批参苓白术散中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、甘草苷和甘草酸含量分别为3.12～3.29,1.78～1.99,1.65～1.82,1.07～1.22,4.55～4.89 mg/g.结论该研究建立的参苓白术散HPLC特征图谱及多指标成分含量测定分析方法灵敏度高,专属性强,可用于参苓白术散的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)015【总页数】5页(P12-16)【关键词】参苓白术散;特征图谱;高效液相色谱法;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1;人参皂苷Re;甘草苷;甘草酸;含量测定【作者】刘彩君;朱芹【作者单位】湖南省湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭 411100;湖南省湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭 411100【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0参苓白术散由人参、甘草、茯苓、山药、炒白术、桔梗、炒白扁豆、莲子、砂仁、炒薏苡仁组方，以全原粉入药制成复方制剂，具有补脾胃、益肺气之功效，临床多用于脾胃虚弱、食少便溏、气短咳嗽，肢倦乏力等证候[1]，收载于2015年版《中国药典（一部）》，属于国家基本药物目录管理中成药。
HPLC法测定保健食品中人参皂甙的研究
【研究报告】〔文章编号〕100428685(2003)052560202HPLC法测定保健食品中人参皂甙的研究沈向红1,任一平1,陈翊2(1.浙江省疾病预防控制中心,杭州 310009;2.温州医学院,浙江 325000)摘 要 〔目的〕采用高效液相色谱法测定保健食品中人参皂甙的含量。
〔方法〕样品用甲醇水溶液浸提法处理,采用短色谱柱,低乙晴体积分数,非线性梯度洗脱对6种主要人参皂甙Rg1,Rb1,Re,Rb2,Rc Rd进行分析。
液相色谱条件: ODS-C18(4.6mm3150mm,5μm,);流动相:乙腈-水,流速1.0ml/min;166-A紫外检测器;波长:203nm。
〔结果〕6种人参皂甙和总皂甙的相对标准偏差为0.9%-4.4%。
最低检出浓度5.5μg/g,回收率95.56%-98.52%。
〔结论〕该方法快捷、简便,适用于保健食品中人参皂甙的测定。
关键词 保健食品;人参皂甙;HP LC;Detection of ginsenoside in health foods by HP LCShen Xianghong,Ren Yiping,Chen Yi.Zhejiang Provincial Center for Disease Control,Hangzhou310009,China Abstract Application of HP LC to determine G insenoside in s ome Healthy foods The samples were distilled with60percent methanol s olution.Main ginsenoside Rg1,Rb1,Re,Rb2,Rc.Rd were separated with shorter chromatogram column、lower acetaldehyde v olume and nonlinearity grads elution.The conditions of HP LC were as follows:ODS-C18:4.6nm3150mm,5μm,;the m obile is pure water-acetomitrile,its speed is1.0ml/min;166-AΜV-detector with203nm wave length.The results showed that:the relative stan2 dard deviation of six ginsenosides and total ginsenosides were0.91%-4.4%,that the minimum detection limit was5.5μg/g and the recovery of Rg1was95.56%-98.52%.It has the advantage of simplicity,repeatablility and was the same with determination in health foods.K ey Word Healthy Foods;G inseno side;HPLC〔中图分类号〕O657.7+2 〔文献标识码〕A 人参是一种传统的名贵中草药,祖国传统医学认为人参能大补元气,复脉固脱,补脾益肺。
hplc测定参苓白术丸中人参皂苷的含量
为桑叶质量控制的进一步完善提供依据。
2014, 39(24): 4822-4828. [10] Wan L, Chen G, Jian S, et al. Antioxidant and xanthine oxidase
inhibitory properties and LC-MS/MS identification of compounds
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of Liaocheng City, Liaocheng 252000, China) Abstract: Objective To establish an HPLC method for the determination of ginsenosides in Shenlingbaizhu Pills. Methods Thermo ODS C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) with water-acetonitrile gradient elution system was used. The flow rate was 1.0 ml/min. The detection wavelength was set at 203 nm. Results The linearity of ginsenoside Rg1 was good in the range of 0.0402-0.804 mg/ml, r=0.9995 (RSD=1.6 %, n=5) and the average recovery was 94.2 % (RSD=1.0 %, n=6); the linear relationship between the peak area and the concentration of ginsenoside Re was good in the range of 0.04038-0.8076 mg/ml, r=0.9997 (RSD=1.3 %, n=5) and the average recovery was 92.6 % (RSD=1.5 %, n=6); the linear relationship between the peak area and the concentration of ginsenoside Rb1 was good in the range of 0.040720.8144 mg/ml, r=0.9998 (RSD=1.4 %, n=5) and the average recovery was 97.2 % (RSD=1.3 %, n=6). Conclusion The method is specific, accurate and sensitive, and can be used for quantitative determination of ginsenosides in Shenlingbaizhu Pills. Key Words: Shenlingbaizhu Pills; determination; ginsenoside; HPLC
参苓白术散高效液相色谱特征指纹图谱研究及5个指标性成分的含量测定
.硏究.Drug Research China Pharmaceuticals 2018年8月5日第27卷第15期Vol. 27, No. 15, August 5, 2018•实验研究•doi: 10. 3969/j. iss n. 1006 -4931. 2018. 15. 004参苓白术散高效液相色谱特征指纹图谱研究及5个指标性成分的含量测定刘彩君，朱芹(湖南省湘潭市食品药品检验所，湖南湘潭411100)摘要：目的建立参苓白术散的特征图谱，并同时测定人参皂苷R g、人参皂苷Rbi、人参皂苷Re、甘草苷和甘草酸5个指标性成分的含量。
方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent C1柱(250 mmx 4. 6 mm，5 p m),以乙腈（A) -0.05%甲酸（B)为流动相进行梯度洗脱，0〜18 min检测波长为237 nm, 18〜50 min为202 nm,柱温为40 ^，流速为1. 0 mL/min,进样量为10 —L;分别对11批次参苓白术散的指纹图谱进行质量评价及含量测定。
结果初步建立了参苓白术散的HPLC特征图谱，共标定了14个共有特征峰;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》软件对11批样品指纹图谱进行分析，各批样品相似度均在0. /以上。
在建立的色谱条件下的5种指标性成分人参皂苷R g、人参皂苷Rbi、人参皂苷Re、甘草苷和甘草酸分离良好，供试品溶液在24 h内稳定，各成分进样量分别在0.071 5 〜2. 862 0,0. 053 1 〜1.78/ 0,0.081 7 〜1.513 0,0.024/ 〜0.372 0,0.051 5 〜4. 7/7 0 畔范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为99. 02%，/. 92%，96. 98%，98. 02%，/. 04%，兄S Z)分别为0. 82%，1.07%，1. 34%，0.46%，0.56% ( =6) ;1批参苓白术散中人参皂苷Rgi、人参皂苷Rbi、人参皂苷Re、甘草苷和甘草酸含量分别为3. 12〜3. 29,1.78〜1.99,1.65〜1.82,1.07〜1.2, 4.55〜4. 89 m g/g。
高效液相色谱法快速测定参芪降糖胶囊中人参皂苷的含量
ＤＯＩ:１０.１６４９５ / ｊ.１００６－３７５７.２０２２.０１.００７
Ｆａｓｔ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ ｉｎ Ｓｈｅｎｇｑｉ Ｊｉａｎｇｔａｎｇ Ｃａｐｓｕｌｅ
ｂｙ Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＬＩＮ Ｌｉｎｇ￣ｃｈａｏꎬ ＨＵＡＮＧ Ｙａｎ
ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｓｈｅｎｇｑｉ Ｊｉａｎｇｔａｎｇ Ｃａｐｓｕｌｅ ｗｉｔｈｏｕｔ ａ ｈｉｇｈ ｄｅｍａｎｄ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ.
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓꎻ ＨＰＬＣꎻ ｃｏｒｅｓｈｅｌｌꎻ Ｓｈｅｎｇｑｉ Ｊｉａｎｇｔａｎｇ Ｃａｐｓｕｌｅ
第 ２８ 卷第 １ 期
分析测试技术与仪器
２０２２年３月
ＡＮＡＬＹＳＩＳ ＡＮＤ ＴＥＳＴＩＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＡＮＤ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ
Ｖｏｌｕｍｅ ２８ Ｎｕｍｂｅｒ １
Ｍａｒ. ２０２２
对标准偏差为 １.０４％ ~ ３.３９％. 方法可以快速检测参芪降糖胶囊中人参皂苷的含量ꎬ准确度高ꎬ数据可靠ꎬ对仪器要
求不高ꎬ易于接受ꎬ可用于人参皂苷的相关质量控制.
关键词: 人参皂苷ꎻ高效液相色谱法ꎻ核壳型分离填料ꎻ参芪降糖胶囊
中图分类号: Ｏ６５７.７ ＋ ２
文献标志码:Ｂ
文章编号:１００６￣３７５７(２０２２)０１￣００４５￣０６
８００ꎬ５ ~ ４００ μｇ / ｍＬꎬ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙꎬ ａｎｄ ａｌｌ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｂｅｔｔｅｒ ｔｈａｎ ０. ９９９ ６. Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ
高效液相法测定人参提取物中人参皂苷含量的操作规程
高效液相法测定人参提取物中人参皂苷含量的操作规程
本标准规定了HPLC法测定人参皂苷的操作规程，用于人参提取物中人参皂苷的含量测定。
1、试剂
1.1 乙腈（AR级）
1.2 水（二次重馏）
1.3 甲醇（AR级）
2、对照品
2．1 Re，Rg1，Rf，Rb1，Rc，Rb2：购自中国生物制品检验检定所
3、仪器和用具
3.1 分析天平：1/10000
3.2 玻璃仪器：容量瓶（50ml），具塞小试管，针筒式过滤器。
3.3 0.45μm微孔滤膜
3.4 超声波发生器
3.5 高效液相色谱仪
3.5.1 美国PE公司生产Series-200型输液泵
3.5.2785A紫外检测器
3.5.3Turbro色谱工作站。
4、色谱条件
4.1 色谱柱：YWG ODS 5μ4.6x200mm
4.2 柱温：50℃
4.3 流速：1ml/min
4.4 检测波长：203nm
4.5 进样量：10μL
5、操作步骤
5.1 供试品溶液的制备
5.1.1 精密称取人参提取物粉末约100mg，置10ml容量瓶中。
5.1.2 加8ml甲醇，超声提取30min，放置至室温，定容。
5.1.3 用0.45μm滤膜过滤。
5.2 对照品溶液的制备
精密称取Re，Rg1，Rf，Rb1，Rc，Rb2各10mg，用甲醇配制成1.0mg/ml，即为对照品溶液。
5.3 将样品供试液、对照样供试液、对照品溶液各10μL分别注入HPLC仪。