常用色谱柱相关知识.
GC色谱柱基础知识介绍
上海试剂厂
异构烷烯烃、异构醇类 苯类
400
美国 Davison 10A
环烷类及 5A 分子筛可吸附者
美国 Linde 13X
俄国 Zeolit NaX
（二）高分子多孔小球 高分子多孔小球（GDX）是以苯乙烯等为单体与交联剂二乙烯苯交联共聚的小球。这种
聚合物在有些方面具有类似吸附剂的性能，而在另外一些方面又显示出固定液的性能[8]。因此，
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质， 实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以 后章节中加以详细讨论。
第二节 填充气相色谱柱
填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计， 日常色谱分析工作大约有 80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比 毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析 领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取 代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用 PLOT 柱代替过去常用的气固色谱填充柱）， 但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。
这一类吸附剂包括具有强极性的硅胶、中等极性的氧化铝、非极性的炭素及有特殊吸附作 用的分子筛。它们大多数能在高温下使用，吸附容量大，热稳定性好，是分析永久性气体及气 态烃类混合物理想的固定相。但使用时应该注意: ⑴吸附剂的吸附性能与其制备、活化条件有 密切关系。不同来源的同种产品或者同一来源而非同批的产品，其吸附性能可能存在较大的差 异；⑵一般具有催化活性，不宜在高温和存在活性组分的情况下使用； ⑶吸附等温线通常是 非线性的，进样量较大时易出现色谱峰形不对称。
色谱柱基本知识
色谱柱色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。
目录1简介2构造3填料4分类1. 4.1 安装2. 4.2 流动相3. 4.3 样品制备4. 4.4 保存操作5发展方向6性能评价7注意事项8新进展柱效；对于同系物分析，只要500即可；对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子，因此一般10~30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。
柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构（尽可能减少填充床以外的死体积）及装填技术。
即使最好的装填技术，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的，靠近管壁的部位比较疏松，易产生沟流，流速较快，影响冲洗剂的流形，使谱带加宽，这就是管壁效应。
这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。
在一般的液相色谱系统中，柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。
2构造色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。
柱管多用不锈钢制成，压力不高于70 kg/cm2 时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。
为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。
也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。
还有使用熔融硅或玻璃衬里的，用于细管柱。
色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径0.2~20µm(5~10µm)，取决于填料粒度，目的是防止填料漏出。
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类，尺寸规格也不同：①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm（常用4.6mm，国内有4mm和5mm），柱长10~30cm；②窄径柱（narrow bore，又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径>5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱长10~30cm；⑥生产制备柱内径可达几十厘米。
waters色谱柱相关知识
流动相方面 除去微粒 纯度的要求 超纯水，梯度实验时水中有机杂质含量要低 缓冲液的pH值，在填料的允许范围内 缓冲液（盐）的浓度 溶剂：色谱纯，并与填料相匹配 溶剂中的杂质含量 流动相对样品的溶解度 有机溶剂或水的比例
Good Column
Inject
用“5”法计算柱效
色谱柱的正确使用及操作
流动相的转换 特别是GPC柱 流速(压力)的变化幅度 温度的变化幅度 专用色谱柱∶样品及溶剂的要求
正确使用色谱柱（一）
样品方面 除去微粒及杂质 了解样品在流动相中的溶解度 如样品的溶剂不是流动相，一定要用流动相试溶解度，防止其在流动相中析出 了解样品与色谱柱的基质/填料是否相互作用
对HPLC柱填料的了解(五)
填料的端基封口 封口残余硅羟基 减少不可逆吸附或拖尾 增加碳含量（0.1% - 1%）
残基处理的效果
NovaPak C18
未封口 C18
① 抗坏血酸 ② 烟酰胺 ③ 对氨基苯甲酸 ④ 哌咯西叮 ⑤ 核黄素 ⑥ 苯酚 ⑦ 盐酸硫胺
对HPLC柱填料的了解（六）
硅胶的活性 主要影响碱性化合物的保留行为：k' 生产硅胶时处理温度不同，硅胶活性也不同 是选择性差异的主要来源 硅胶的杂质含量 重金属含量低，硅羟基活性小，拖尾减小 是色谱柱质量好坏的重要标志
加速色谱柱寿命试验： (pH 10 ，50 °C)
寿命 (小时)
Xterra: 快梯度分析
AU
0.00
0.10
0.20
Minutes
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
1.40
1.60
1.80
2.00
气相色谱柱的基本知识
气相色谱柱的基本知识本文简单介绍了气相色谱柱固定相极性、保留机制、基本柱参数，以及气相柱固定相选择的方法。
仅供参考。
1、固定相极性：极性或非极性。
相似相容原理：非极性化合物-非极性固定相80%的应用使用最普遍的固定相：ZB-1、ZB-5、ZB-WAX；其他20%的应用使用特殊固定相。
Q Q 3 0 9 3 3 5 7 4 0 52、固定相保留机制：（1）色散力；（2）永久偶极；（3）诱导偶极；（4）H-键合；（5）π-π键合（1）色散力：非极性相互作用，最弱的作用力，按沸点差别分离对应色谱柱：ZB-1、ZB-1ms、ZB-5、ZB-5ms（2）偶极-偶极：极性相互作用，中等强度，最普遍用于含O、N或卤化的化合物对应色谱柱：ZB-624、ZB-1701、ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP（3）H-键合：极性相互作用，最强的相互作用（有时是不利的）对应色谱柱：ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP（4）π-π作用：π电子的相互作用，中等强度，如芳香族、腈类、羰类和烯/炔对应色谱柱：ZB-5、ZB-5ms、ZB-35、ZB-50、ZB-624、ZB-17013、气相柱基本柱参数，膜厚、柱容量、色谱柱极限温度图1 色谱柱规格描述（1）膜厚：一根气相柱的膜厚度会影响到几个重要的色谱参数①保留：厚膜柱对低沸点化合物有更强保留②柱效：膜越薄柱效越高③活性：膜越厚对酸碱的活性越低④载样量：膜越厚载样量越大⑤流失：膜越薄流失越低（2）柱容量：色谱柱对溶质可容纳的最大值，超过该值，峰型会发生畸变。
与柱容量相关的因素：①固定相与溶质极性的匹配性；②膜厚；③内径；④柱长（3）色谱柱温度极限：①温度下限---低于该温度使用柱效会降低，但不会破坏固定相；②恒温温度上限---可在此温度长时间使用；③程序升温温度上限---不可超过此温度，在此温度不能超过10分钟。
图 2 Zebron系列气相柱固定相类型图 3 Zebron系列气相柱极性大小比较图 4 Zebron系列气相柱固定相选择。
化学分析中的柱色谱法基础知识
化学分析中的柱色谱法基础知识柱色谱法是化学分析的基础技术之一，其广泛应用于分离、分析、净化、提纯等领域。
柱色谱法最早应用于有机化学中，主要用于分离各种有机物。
但随着仪器技术的不断升级，柱色谱法已经可以应用于各种领域，包括无机分析、生化分析、环境分析、食品分析等。
柱色谱法的基本原理柱色谱法主要利用物质分子在不同站点处所受的吸附作用差异，来完成分离、分析等任务。
通俗地说，柱色谱法就像是在不同人群中找到不同特征的一样，将不同的物质分开。
整个柱色谱法的过程主要包括三个步骤：样品进样、分离、检测。
其具体过程如下：1、样品进样：将待分离样品注入到柱子中，并通过色谱柱使样品分离。
2、分离：根据不同物质所受吸附作用的差异，在色谱柱中完成不同物质的分离。
3、检测：通过检测器，对分离出来的物质进行鉴定和定量。
柱色谱法的色谱柱柱色谱法的柱子是柱色谱法的核心部件，柱子的质量和种类对整个柱色谱法都至关重要。
目前常用的柱子有液相色谱柱（Liquid Chromatography Column）和气相色谱柱（Gas Chromatography Column）。
在柱子中，分离物质被分子筛分离，根据色谱柱的不同材料、填充物和分子筛分子的大小，可以分为多种柱子，如反相柱、离子柱、手性柱等等。
不同的柱子适用于不同的分离对象和条件，选用合适的柱子能够明显提高柱色谱法的分析效果。
柱色谱法的应用柱色谱法技术的应用领域十分广泛，可用于制药、食品、环境和生物等行业中的质量控制和检验检疫。
以下是柱色谱法的常见应用领域：1、制药工业中，利用反相柱对药物混合物进行消杂，提纯或分离开来。
2、食品工业中，用于检测食品中的添加剂、色素、香料等成分，以及检测食品中的农药残留。
3、环境监测领域，用于污染物检测和土壤分析等。
4、生物科学领域中，利用手性柱分离和分析手性化合物、蛋白质等。
总之，柱色谱法是化学分析领域中最为重要的技术之一，它能够通过选择合适的柱子，分离出不同的化合物和成分，进而实现分析和定量等任务。
气相色谱柱知识详解
v1.0 可编辑可修改气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在，长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多，极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
AD-H和OD-H手性色谱柱知识
手性AD－H柱色谱柱：
类型：直链淀粉的衍生物，正相柱
固定相：直链淀粉-三[3,5-二甲基氨基甲酸酯]衍生物
应用范围：多功能手性异构柱；用于分离芳香族类、胺类、氨基甲酸酯类、酯类、烷基胺类化合物和含多个空间立体结构的化合物
手性OD－H柱柱色谱柱：
色谱柱类型：纤维素的衍生物，正相柱
固定相：纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]衍生物
应用范围：用于在Chiralpak AD柱上显示一定的分离，采用该柱可改善分离，其特别适用于分离β-阻滞剂、具有相同功能的化合物、类固醇类化合物、如：阿普罗尔、阿替罗尔、黄烷酮、美托洛尔、氧烯洛尔、吲哚洛尔和普萘洛尔等化合物。
30米长色谱柱
30米长色谱柱随着科技的不断发展和应用领域的拓展，色谱技术在生物、化学、环境等各个领域都得到了广泛的应用。
其中，色谱柱作为色谱技术中的重要组成部分，在样品分离和分析中发挥着重要的作用。
本文将重点介绍一种长度为30米的色谱柱，并探讨其在分析实验中的优势和应用情况。
一、30米长色谱柱的概述30米长色谱柱是指色谱柱的长度为30米。
与传统的10米或20米长色谱柱相比，30米长色谱柱在柱床容积和柱效方面有着更高的解析度和更好的分离效果。
其制备材料多为硅胶、C18等，具有良好的化学稳定性和机械强度，适用于各种样品类型的分离。
二、30米长色谱柱的优势1. 提高分离效果：由于30米长色谱柱具有更高的柱效和更大的柱床容积，因此能够提供更好的分离效果。
在分析样品中，一些具有相似特性的成分可以得到更好的分离，有效降低背景干扰。
2. 增加分析峰数：相较于较短的色谱柱，30米长色谱柱在同等时间内能够分析更多的组分。
这对于同时分析多个目标物质或样品的高通量分析实验非常有价值。
3. 提高灵敏度：由于30米长色谱柱的分离效果更好，对于低浓度目标物质的检测，其信号峰的峰高相对较高，从而提高了检测的灵敏度。
4. 增加分析时间：30米长色谱柱相比较短的色谱柱需要更长的分析时间，但其分离效果更好。
对于需要更细致的分析和更高分离度要求的实验，30米长色谱柱是一个理想的选择。
三、30米长色谱柱的应用情况1. 生物医药领域：30米长色谱柱在生物医药领域中得到了广泛应用。
它可以用于药物代谢产物的分离鉴定、生物大分子的纯化、药品质量控制等方面，为研究员提供了高效准确的分析手段。
2. 环境监测领域：30米长色谱柱在环境污染物的检测和分析中具有重要的应用价值。
它可以用于分析土壤、水体和大气中的有机污染物，准确测定其中的含量和种类。
这对于环境保护和污染治理具有重要意义。
3. 食品安全领域：30米长色谱柱可以用于食品安全领域中残留农药、添加剂、重金属等的分析和检测。
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常用色谱柱简介气相色谱毛细柱(键合,聚二甲基硅氧烷HP-1,DB-1,P-1,CP-SIL5CB,Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101,使用温度:-60℃-320℃应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固SPB-50型中等极性柱醇,香料,咖啡,食品添加剂等。
(键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17,RTx-50,AT-50 SPB-5型弱极性柱类似固定相:OV-17, SP-2250,使用温度:30℃-310℃(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB,油三酸酯,喹啉,卤素化合物,香料,农药,酯, Ultra-2, ,RTx-5,AT-5镇痛药,除草剂等。
类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73 使用温度:-60℃-320℃PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联对照品牌:HP-5 MS,DB-5 MS, DB-5.625,XTI-5,苯胺,卤代烃,多氯联苯,,糖类衍生物,维生素衍BPX625,半挥发污染物分析柱(US EPA方法525,生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂, 625.5,625生物碱,防腐剂,香料等。
类似固定相:SE-54,SE-52 使用温度:-60℃-320℃应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药, SUPELCOWAX 10型极性柱含氯除草剂,酚,苯胺,香料等。
(键合,聚乙二醇二万对照品牌:HP-Wax,DB-Wax,BP-20,CP-Wax 52CB,SPB-1701型中等极性柱HP-INNO Wax,AT-Wax(键合, 14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷类似固定相:PEG-20M, CARBOWAX-20M,使用温对照品牌:HP-1701,DB-1701,RTx-1701,AT-1701,度:35℃-280℃BP-10,CPSil19CB应用范围:低沸点芳烃,醇,酮,酸,酯,醛,醚,类似固定相:OV-1701,SP-2250 使用温度:室温-280 乙二醇,丙二醇,甘油,吡啶,胺,亚硝胺,卤代℃烃,胆汁酸衍生物,冰片,薄荷,精油,香料,酒,应用范围:醇,卤素化合物,有机氯农药,酸性药苯乙烯,茶,溶剂等。
物,有机磷,除草剂等。
Nukol型极性柱SPB-608型柱(键合, 改性聚乙二醇(农残/除草剂分析专用柱对照品牌:HP-FFAP,DB-FFAP,AT-1000,BP-21对照品牌:HP-608,DB608,BP608类似固定相:FFAP,SP-1000,OV-351使用温度:使用温度:室温-300℃60℃-200℃应用范围:多氯联苯,有机磷农药,有机氯农药,应用范围:脂肪酸,低沸点芳烃,醇,酯,酚,腈,除草剂,拟除虫菊酯等。
固体固定相及分类,什么是固定液,对固定液有哪些要求指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。
固体固定相大体可分为三类:第一类是吸附剂。
如:分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;第二类是高分子聚合物。
如国内的GDX型高分子多孔微球,国外P orapak系列等;第三类是化学键合固定相。
在气相色谱中,通常是将固定液涂敷在载体表面上。
采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热稳定性也有所改善。
一般是一种高沸点的有机物的液膜,通过对不同组份的不同分子间的作用,使组份在色谱柱中得到分离。
对气相色谱用的固定液,一般有如下几点要求:1、在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物理或载气不产生不可逆反应;2、在操作温度下呈液态,而且粘度愈低愈好。
物质在高粘度的固定液中传质速度慢,柱效率因而降低。
这决定固定液的最低使用温度;3、能牢固地附着在载体上,并形成均匀和结构稳定的薄层;4、被分离的物质必须在其中有一定的溶解度,不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;5、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力,即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。
这种分离能力即是固定液的选择性。
使用担体为何要进行处理?一般处理的方法有哪些以及担体的选择常用的担体表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特别是固定液含量低时和分离极性物质时造成峰拖尾和柱效下降,保留值改变等影响,因而需要预处理。
现将一般处理方法简述如下:1、酸洗法:用浓盐酸加热处理担体20-30分钟,然后用自来水冲洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用。
此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。
2、碱洗法:用10%的氢氧化钠或5%的氢氧化钾-甲醇溶液浸泡或回流担体,然后用水冲洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用。
碱洗的目的是除去表面的三氧化二铝等酸性作用点,但往往在表面上残留微量的游离碱,它能分解或吸附一些非碱性物质,使用时要注意。
3、硅烷化:用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应,除去表面的氢键结合能力,可以改进担体的性能。
常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
4、釉化:把欲处理的担体在2、3%的碳酸钠-碳酸钾(1:1水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅烧3、5小时,然后升温到980度煅烧约40分钟。
经过这样处理,担体表面形成一层玻璃化的釉质,故称“釉化担体”。
这种担体的吸附性能小,强度大,当固定液中加入少量的去尾剂后,能分析如醇、酸等极性较强的物质。
但对非极性物质柱效能则稍有下降。
此外甲醇和甲酸等物质在釉化担体上有一定的不可逆化学吸附,在定量分析时应予以注意。
其他纯化方法:凡是用化学反应来除去活性作用点或用物理复盖以达到纯化担体表面性质的方法都可以使用。
十六、常用的担体目数为多少?答:常用的4-6毫米内径的色谱柱:对于较长色谱柱,选用担体目数一般为40-80目;对于较短色谱柱选用担体目数一般为8 0-100目(每英寸内的筛孔数目为目各种担体,名目繁多。
在常用硅藻土担体中: 红色担体(如6201、201,可用于非极性或弱极性物质的分离。
白色担体(如101可用于极性物质或碱性物质。
釉化红色担体(如301可用于中等极性物质。
硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。
分离酸性物质,如酚类,要用酸洗处理的担体。
分离碱性物质,如乙醇胺,要用碱洗处理的担体。
微量分析要用硅烷化的担体。
有些特殊的情况下要用特殊的担体,如氟担体分离异氰酸酯类。
但是在普通的常量分析中,对担体可以不必过份讲究,甚至如耐火砖粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用气相色谱中什么叫担体?对担体有哪些要求以及分类担体是一种多孔性化学惰性固体,在气相色谱中用来支撑固定液。
对担体有如下几点要求:1、表面积较大,一般应在0、5-2米/克之间;2、具有化学惰性和热稳定性;3、有一定的机械强度,使涂渍和填充过程不引起粉碎;4、有适当的孔隙结构,利于两相间快速传质;5、能制成均匀的球状颗粒,利于气相渗透和填充均匀性好;6、有很好的浸润性,便于固定液的均匀分布。
完全满足上述要求的担体是困难的,人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。
担体通常分为硅藻土和非硅藻土两大类,每一类又有种种小类。
1、硅藻土类型:(1白色的:表面积小,疏松,质脆,吸附性能小,经适当处理,可分析强极性组分;(2红色的:有较大的表面积和较好的机械强度,但吸附性较大。
2、非硅藻土类型:(1氟担体:表面惰性好,可用来分析高极性和腐蚀性物质,但装柱不易,柱效率低些。
(2玻璃微球:表面积小,用它做担体柱温可以大大降低,而分离完全且快速。
但涂渍困难,柱效低。
(3多孔性高聚物小球:机械强度高,热稳定性好,吸附性低,耐腐蚀,分离效率高,是一种性能优良的新型色谱固定相。
(4炭分子筛:中性,表面积大,强度高,祛寿命长,在微量分析上有无比的优越性。
(5活性炭:可以单独做为固定相。
(6沙:主要用于分离金属。
常用担体有:101担体:为白色硅藻土担体;102担体:为白色硅藻土担体;celite545:为白色硅藻土担体;201担体:为红色硅藻土担体;6201担体:为红色硅藻土担体;C-22保温砖:为红色硅藻土担体;chromosorb:为红色硅藻土担体。
色谱柱管材料应根据什么原则选择?常用的柱管是由什么材质制成的对色谱柱管材质,应按如下要求选择:1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。
2、要易于加工成型。
管内壁应光滑,横截面应均匀呈圆形。
一般色谱柱管形状呈U型或螺旋形,大多由铜、不锈钢,玻璃等材质制成新柱管应先用稀酸或稀碱(1:1盐酸或氢氧化钠洗涤,以除去油污等脏垢,而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性,再用干净的空气吹洗并烘干后,即可使用了。
气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响?操作条件对于色谱分离有很大影响。
1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。
分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。
2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。
选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。
提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。
一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。
一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。
流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。
4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
(1固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。
当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
(2固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。
比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。
5、进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。
对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。
当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。
若进样量过多就会造成色谱柱超载。
一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。
对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为０、１－５毫升。