实验10 混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析
乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法
乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法1毛细管柱法1 .1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。
测定定量校正因子，根据校正面积归一化法测定出乙酸乙酯和醇的含量，用卡尔·费休库仑法等方法测得的水分进行校正，得出乙酸乙酯和醇的含量。
1 .2试剂1 .2.1氢气:体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.2氮气:体积分数不低于”.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
1 .3仪器1 .3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722一2006中的有关规定;1 .3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站;1 .3.3进样器:微量进样器，0.5uL或1uL。
1 .4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件（GB/T 12717一2007）。
典型的毛细管柱色谱图见附录（GB/T 12717一2007），一些主要组分的相对保留值见附录（GB/T 12717一2007）。
其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
1. 5分析步骤启动气相色谱仪，参照（GB/T 12717一2007）所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。
用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。
1. 6定量方法校正面积归一化法。
相对校正因子的测定方法参见（GB/T 12717一2007）1. 7结果计算2.填充柱法2.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，试料经气化通过填充色谱柱，使其中各组分得到分离，用热导检测器检测。
根据校正面积归一化法，得出乙酸乙酯和醇的含量，同时可测定出水分。
2.2试剂2.2.1聚己二酸乙二醇醋(固定液);2.2.2 401有机担体:0.25 mm~0.18 mm;2.2.3载气:氢气，体积分数大于99.9%。
气相色谱法测定乙酸乙酯
用手接触针芯。 6、只有在点火前才能通入氢气，以免氢气存积产 生危险和事故。
11
谢谢！
气相色谱法测定乙酸乙酯
实验目的
巩固气相色谱的基本操作技术 掌握利用保留值对物质定性的方法
2
实验原理
在确定的色谱条件下，每一种物质具有一定的保 留值，这是色谱定性的重要依据。 利用色谱定性往往需要标准物作对照 死时间：丌被固定相保留的组分（如空气）通过 色谱柱所需的时间 保留时间：从进样开始到色谱峰出现最大值所用 的时间 调整保留时间：某一组分在固定相中停留时间的 总和
5
实验步骤
（1）检查气路连接是否完好，如有漏气必须处理 如无则正常开机；开机前通载气十分钟，调节压 力及流量，使分压显示0.3-0.4MPa，然后打开 仪器的稳流阀至0.1MPa左右； （2）打开空气源，调节压力至0.4MPa，打开氢气 源，调节压力至0.4MPa，打开主机电源，打开 电脑；打开色谱工作站 （3）开控温部件，分别设定柱温、检测器温度、 气化室温度，参数达到要求后，打开仪器上氢气 稳压阀，此时将氢气压力设为0.1-0.15MPa
9
3、检测室温度： 为了使色谱柱的流出物丌在检测 器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温 。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室 温度。但若检测器温度太高，热导检测器灵敏度 降低。 4、进样量：氢火焰检测器小1μL。 5、微量注射器要保持清洁，轻拿轻放。使用微量 注射器时，切记丌要把针芯拉出针筒外，注射器 注射时切勿用力太猛，以免把针芯顶弯。也丌要
3
实验内容
乙酸乙酯4源自色谱条件仪器：普析GC1100气相色谱仪 色谱柱：2 m×3 mm丌锈钢柱（PEG-20M）； 温度：柱温箱：90℃， 检测器：130℃， 气化室：120℃； 流速： 氮气分压表：0.35MPa，仪器稳压表： 0.10MP 氢气分压表：0.40MPa，仪器稳压表：0.05MPa 空气分压表：0.40MPa，仪器稳压表：0.08MPa
实验十 气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量测定一、实验目的1、掌握气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
三、实验仪器及试剂仪器：CP 3900型气相色谱仪，备用氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：SE-54色谱柱（50m*0.32mm*0..25mm），微量注射器：10微升试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。
配成60%乙醇水溶液；乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；四、实验步骤1、仪器的准备，色谱条件的确定：检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。
校正因子（f）的测定：吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。
进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。
f= A1* d2/ A2* d1C= f* A3* C1*10-3/ A1C：试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f：乙酸乙酯的相对校正因子；A1：标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；A2：标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A3：试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A4：添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）d2：乙酸乙酯的相对密度；d1：内标物的相对密度；C1：（添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。
乙酸乙酯气相色谱出峰
乙酸乙酯气相色谱出峰
乙酸乙酯（ethyl acetate）是一种常用的有机溶剂，也是
气相色谱（GC）中常见的样品。
在气相色谱分析中，乙酸
乙酯通常会出现一个或多个峰，具体的出峰情况如下：
1. 主峰：乙酸乙酯的主要峰位于GC色谱图上的特定位置，通常在相对较早的时间出现。
主峰的相对峰面积较大，代
表了乙酸乙酯的主要组分。
2. 杂质峰：乙酸乙酯样品中可能存在一些杂质，这些杂质
会在GC色谱图上表现为额外的峰。
杂质峰的出现位置和相
对峰面积可能与主峰不同，这取决于杂质的化学性质和浓度。
3. 废气峰：在某些情况下，乙酸乙酯的分析中可能会出现
废气峰。
废气峰通常位于主峰之后，表示分析过程中的废
气或其他非目标物质。
需要注意的是，乙酸乙酯的气相色谱出峰情况可能会受到
多种因素的影响，包括色谱柱的类型、流速、温度程序等。
因此，具体的出峰情况可能会因实验条件的不同而有所差异。
为了准确地确定乙酸乙酯的出峰情况，建议参考相关
的GC方法或仪器操作手册。
乙酸乙酯实验
实验2 气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯（标准曲线法）一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法；2. 了解气相色谱法的基本原理和定性、定量方法；3. 学习工作场所空气中乙酸乙酯的定性和定量测定方法。
二、主要仪器及试剂GC-4000A型气相色谱仪（氢火焰检测器）；毛细管色谱柱（30m×0.53mm×0.2 m，FFAP）微量注射器25\10μL ；高纯氮气；乙酸乙酯（色谱纯）；100mL注射器。
三、基本原理色谱法具有极强的分离效能。
一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。
分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。
利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。
四、分析步骤1、校正曲线的绘制按表1用微量注射器分别加2.0、4.0、6.0、8.0µL乙酸乙酯于100mL 注射器中，用新鲜空气稀释至刻度，配制成表1所列标准系列：表1 乙酸乙酯标准系列当仪器达到设定的温度条件后，用微量注射器进样5.0µL，开动色谱仪，并记录保留时间和峰面积，以乙酸乙酯浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
2、样品分析取处理好的样品5.0µL自进样口进样，测定方法及条件同标准曲线，记录保留时间和峰面积，并用回归方程计算样品乙酸乙酯的浓度。
3、数据记录及处理仪器操作规程FID（氢火焰）：开机1、开N2，气源分压0.4-0.5Mpa，主机载气压力0.3Mpa，柱压B 压力可调（0.05-0.08调节出峰快慢）。
2、开主机电源，设置柱、气化、氢焰、保护温度。
保护温度高于柱温箱30℃。
（柱温100℃、气化150℃、氢焰150℃）。
3、等升到温度后，开空气、氢气。
气相色谱法测定水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯
进样量 自动进样器进样 ２ Ｌ。 １．３样 品的 采 集
３ 结 语
用 洁净 的磨 口玻璃 瓶采集 ２５０ｍＬ的水样 ，０℃ ４℃冷 藏保
采用二硫化碳萃取水 中乙酸 乙酯 和乙酸 乙烯酯后 ，经非极性
持 ７天。
毛细管 色谱柱分离 ，气相色谱分析 ，检出限为 ０．０２ｍｇ，＇Ｌ，线性 响应
２．１色谱柱 的选择
作 者简 介
本实验选择了非极 胜，分离效果较高的 ＫＢ一５，３０ｍ０．３２ｍｎＯ．２５ ｉＴＩ
王洁 （１９８８一 ），男 ，汉 ，江苏海安人 ，助理工 程师 ，研究方 向 ：
的毛细管色谱柱 ，没有干扰的情况中将乙酸 乙酯 和乙酸 乙烯酯有效 环境监测分析 。
《资源 节约 与环保 》 ２０１６年 第 ４期
２．４实 际样 品的 测 定 ຫໍສະໝຸດ 进样器温度 ２００ｏＣ；
为 了进一步考察上述测定方法 的实用性 ，笔者采样本方法测
检 测 器 温 度 ２５０℃ ；
定 某 乙酸 乙酯 和 乙酸 乙酯 生产 工 厂 的废 水 ，结 果 很 好 的分 离 了 乙
分 流 比 １０：１：
酸 乙酯和 乙酸乙烯酯 ，其样品浓度分别 为 ０．２１ｍｇ／Ｉ 和 ０．２２ｍｇ，／Ｉ 。
在 纯水 中进行 加标实验 ，加标 量为 ０．２０ｍｇ／Ｌ，平均 同收率 乙
１．２仪 器 条 件
酸 乙酯为 ９１．５％，乙酸乙烯酯为 ９０．３％；加标量 为 １．００ｒａｇ／Ｉ ，平均
柱箱 ４０％保持 ５ｍｉｎ；
回收率 乙酸 乙酯为 ９２．０％，乙酸乙烯酯为 ９３．３％。
柱 流 速 １．５ｍｉｎ／Ｌ
速 ，实验 准 确 。
定 乙酸乙酯的回归方程为 Ｙ乙酸乙酯 ＝１５６０．９ｘ一３６０．０５，卡【｛关性
气相色谱法测定甲乙酸体系中乙酸乙酯含量
•118 +山东化工SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY2021年第50卷气相色谱法测定甲乙酸体系中乙酸乙酯含量时文靖，于秋玲，王真真，李文娟(济南圣泉集团股份有限公司检测中心，山东济南205204)摘要：目的：气色谱法测定乙酸生产过程中乙酸乙酯过程含量。
方：利用不同分管色谱柱上保留程同，从而达分的分离，使内标法定量。
：适304以下乙酸乙的测定。
结论:该方作简单，准，检测时间酸，控制生产过程中乙酸乙。
关键词：管色谱柱;气相色谱;乙酸乙酯；内标法中图分类号:O657.7 文献标识码：A文章编号：1008-021X(2021 #01-0118-01The Content of Ethyl Acetate in Metliyl Acetic Acid System wasDetermined by Gas ChromatographyShi Wejing，Yu Qinling，Wang Zhenzhen，Li Wenjuan(Jinan S h e n g q u a n G r o u p Sha r e-H o l d i n g C o.，Ltd.，Jinan 250204，China)Abstract：T h e content of ethyl acetate in acetic acid production w a s determined points of different c o m p o n e n t s were retained in different degrees o n the capillary c o l u m n，so as to achieve the separation ofc o m p o n e n t s，a nd the internal standard m e t h o d w a s used for quantitative analysis. Results ：the metliod is suitable for the determination of ethyl acetate content below 304.Conclusion：the m e t h o d is simple，accurate a n d can effectively control the content of ethyl acetate in the production process.K e y words&capillary c o l u m n%gas chromatography %ethyl acetate %internal standard m e t h o d企业生产过程中需要严格控制反应条件，乙酸乙酯含量是 生产过程 要控制的检测 。
气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量研究
气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量研究摘要：气相色谱内标法就是进行一种毛细管气相色谱法的建立，进而对白酒中乙酸乙酯含量进行检测的一种方式。
在检测白酒的过程中，因为乙酸乙酯和乙缩醛极性存在极大的相似性，在分离过程中难度较大。
基于此，文章主要对白酒乙酸乙酯的概况、气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测方式及检测分析进行了探究，以此为提高白酒中乙酸乙酯含量的准确度提供可靠的保障。
关键词：气相色谱内标法;乙酸乙酯;白酒;概况;方式;分析1 白酒乙酸乙酯的概况世界六大蒸馏酒主要包括：威士忌、伏特加、白兰地、朗姆酒、金酒及白酒。
白酒在我国具有悠久的历史，其香味成分种类有多种形式，主要有醇类、酯类、酸类等。
在白酒中酯类化合物具有芳香，在各种香型白酒中具有重要意义，是酒体香气形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。
《白酒分析方法》是现阶段白酒乙酸乙酯测定其含量的国家检测标准，在检测过程中，酒内都包含乙缩醛，这两种成分的极性十分相似，致使具有一样的保留时间，在检测中往往会出现误认的情况，进而导致白酒中乙酸乙酯含量被假象扩大化，由此可见，目前我国白酒检测方式还存在一定的局限性。
对白酒内乙酸乙酯和乙缩醛进行有效的分离解决，对乙酸乙酯含量进行准确测定的检测方式，可以有效增长气相色谱柱。
在分析过程中，酒样处理可以利用无机酸水解法进行，将乙缩醛的干扰屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式应定量进行。
但这些检测方式的应用都是建立在时间增加、成本增加的基础上。
如选用适当毛细管色谱柱，从初始柱温、载气及程序升温等因素对分析过程中的色谱条件进行优化，白酒中乙酸乙酯要选用内标法进行分析，为白酒中乙酸乙酯的定性、定量检测提供可靠的依据。
2 气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测方式2.1 材料白酒、乙醇、乙缩醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及气相色谱仪等。
2.2 色谱分析条件2.2.1 毛细管色谱柱1分析选用白酒分析专用柱LZP-930。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、实验目的
1、了解气相色谱分析原理； 2、熟悉有关气相色谱分析的操作技术； 3、学会运用内标法进行定量分析的方法和计算。
二、实验原理
2.1 内标法 在气相色谱分析中，当样品中所有组分不能全部出峰，
或只要求测定样品中某个或某几个组分时，可用内标法进 行定量分析。
式中：As为内标物质的峰面积；fi为相对质量校正因子；ms为内标物质的质量; m 为 试样质量；ωi为待测组分的质量分数；Ai为待测组分的峰面积；mi为待测物质的质量。
测定乙酸乙酯及内标物苯的峰面积（ Ai’及As’）
实验数据记录表格
四、数据处理
根据上述实验所得的数据，按下式计算机样品中乙酸乙酯的质 量分数，并与理论值比较出相对误差：
其中：
五、注意事项
在进行实验时，要注意以下事项： （1）用微量注射器吸液时，要防止气泡吸入。首行将擦干净并 用 样品吸洗过的注射器插入样品液面后，反复提拉数次，驱除气 泡，然后缓缓提升针芯到刻度。 （2）不可将注射器针尖对着人，以免扎伤。
气路系统
进样系统
分离系统 温控系统
检测器
三、实验部分
3.1 仪器、药品及材料 SP-6800A型气相色谱仪；色谱工作站（GC solution）；微量
注射（50µL）； 苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、无水乙醇（均为AR）。
3.2 操作条件
检测器：热导池（FID)
层析室温度： 80 ℃
桥电流：120mA
检测室温度：100℃
3.3.2 相对质量校正因子的测定 （1）内标物溶液的配制 取一干净带橡皮塞的小称量瓶，准确称其质量，然后注入
1mL待测组分（乙酸乙酯）的标准物，称出其准确质量，两次称量质量之差即为待测组 分的质量mi。再用同样的方法，注入内标物（苯）1mL，称出其准确质量。与第二次称 量的质量之差即为内标物的质量ms。
该实验首先用标样测定乙酸乙酯、乙酸甲酯和苯的保留时间， 再根据保留时间进行未知样品的定性分析。然后测定相对质量校 正因子，并用内标法进行定量分析。
2.2 相对质量校正因子
色谱定量分析是基于峰面积与组分的量呈正比关系。但由于同一检 测器对不同物质具有不同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不 同，所以两个相等量的物质不一定得到相等的峰面积。或者说，相同的 峰面积并不意味着相等物质的量。因此，在计算时需将面积乘上一个换 算系数（ ）,使组分的面积转换成相应物质的量，即：
的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固 定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留 的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法。
2.4 气相色谱仪的主要部件
1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计；6-压力表； 7-进样器；8-色谱柱； 9-热导检测器；10-放大器； 11-温度控制器；12-记录仪；
式中： 为组分i的量，它可以是质量，也可以是物质的量或体积（对 气体），在本实验中采用的是质量；Ai为峰面积； 为换算系数，因此 就称为质量校正因子；
但在实际工作中，由于物质量 不易准确测量，所以 也不易得到， 通常以相对质量校正因子 代替质量校正因子 。
2.3 色谱分离原理 使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动
载 气：氢气
出口温度：110℃
流量： 35mL min-1
汽化温度：110 ℃
柱温：程序升温（学生做）
Байду номын сангаас
衰减：1/2
检测器：180 ℃
色谱柱：不锈钢柱（30m×04mm），15%邻苯二甲酸二壬酯固
定液涂在0.25-0.17mm的6201载体上。
3.3 操作步骤
3.3.1 定性分析 （1）分别用50µL微量注射器吸取乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯标准物1.0µL进样，并测出各 自的保留时间。 （2）分别用50µL微量注射器吸取乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯3种标准物的混合液及未知样 品2.0µL进样，并测出各峰的保留时间。 （3）用在同一条件下所得的各标准物的保留时间和未知样品中各峰的保留时间加以比 较，确定未知样品中所含的组分。
（2）校正因子的测定 将上述配好的内标物溶液混合均匀，然后用微量注射器取 2.0µL进样，并测定各峰峰面积（Ai及As）。
3.3.3 样品的测定 （1）样品溶液的制备 将上述方法准确称量由乙酸甲酯、乙酸乙酯各1.0mL配成的样品
溶液，然后注入1.0mL苯作内标物，并称其质量ms’。 （2）样品的测定 将上述配好的样品溶液混合均匀后，用微量注射器取2.0µL进样，并
思考题
1.在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物？ 2.用内标法计算为什么要用校正因子？它的物理意义是什么？ 3.为什么启动仪器时，要先通载气，后通电源？而实验完毕 盾，要先关电源，稍后才关载气？
Hunan University
实验10.
混合样中乙酸乙酯含量的测定— 气相色谱分析（4课时） Ya-Juan Liu, Hai-Long Wu, Ru-Qin Yu Kang
hlwu@ 16 April 2012
授课老师: 王青 2013年春
State Key Laboratory of Chemo/Biosensing and Chemometrics