现代分离技术试题
现代分离技术-2c

图5-1 薄层干铺法
1-玻板2-玻棒3-厚层套圈4-导轨套圈5-薄层
图3—28 各种点样方式示意图
图5-2 各种点样方式示意图
(a)倾斜上行法展开(b)直立式展开
1—色谱缸2—薄层板3—展开剂1—色谱缸2—薄层板3—展开剂4—展开剂蒸气
递次单向法/多次单向法:
先用一种展开剂上行展开后,再在同一方向用同
一种或换成另外一种展开剂展开,如此反复多
次,可得到较好的分离效果,这种方法称为递次
不易分离的化合物的分离。
:被分离物质和展开剂之间的极性关系。
该原则可用于确定即:强极性试样用强极性展开剂;弱极性试样
预试验(微园环试验和小板试验)→确
图3—25 微量园环技术
单一溶剂的极性大小顺序为:
石油醚(小)→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯
二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→
正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸(大)
混合溶剂的极性顺序:
苯∶氯仿(1+1)→环己烷∶乙酸乙酯(8+2)
仿∶丙酮(95+5)→苯∶丙酮(9+1)→
酯(8+2)→氯仿∶乙醚(9+1)→苯∶甲醇(95+5)
苯∶乙醚(6+4)→环己烷∶乙酸乙酯(1+1)
仿∶乙醚(8+2)→氯仿∶甲醇(99+1)
→氯仿∶丙酮(85+15)→苯∶乙醚(4+6)
苯∶乙酸乙酯(1+1)→氯仿∶甲醇(95+5)
仿∶丙酮(7+3)→苯∶乙酸乙酯(3+7)
→乙醚∶甲醇(99+1)→乙酸乙酯∶甲醇
→苯∶丙酮(1+1)→氯仿∶甲醇(9+1)
喷壶图5-3 吸附色谱中三种主要因素的关系图
薄层色谱的R f值
分配色谱的原理:
的方向。
在裁剪滤纸时,要把周边裁剪整齐,不能留毛边。
《现代分离方法与技术》

《现代分离方法与技术》现代分离方法与技术是指在化学、物理、生物等领域中用于分离、纯化和富集目标物质的方法和技术。
随着科学技术的不断发展,现代分离方法与技术也在不断完善和创新,为各个领域的研究和应用提供了更多的选择和优化方案。
一、传统分离方法1.蒸馏法:是利用物质在不同温度下的沸点差异,通过升华、再凝结的方式达到分离纯化的目的。
常见的如常压蒸馏和高压蒸馏等。
2.结晶法:通过溶解物质在溶剂中的溶解度随温度变化的规律,将溶质从溶液中逐渐结晶出来,达到分离的目的。
3.萃取法:是利用溶剂对物质的选择性溶解性差异,将目标物质从混合物中抽提出来的一种方法。
4.离心法:是利用旋转离心机的高速旋转,利用离心力将混合物中的组分分离开来。
5.过滤法:利用过滤膜或过滤纸等过滤媒介,通过物理隔离的方法将固体颗粒从液体中分离出来。
二、现代分离方法与技术1.色谱法:是一种利用物质在固定相与流动相之间的差异相互作用,使不同组分分离的方法。
常见的有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
2.电泳法:是利用电场对带电粒子或分子的运动进行分离的方法,常见的有凝胶电泳、毛细管电泳、等电聚焦等。
3.膜分离法:是利用膜的多孔性或选择渗透性,将混合物中的组分通过膜的分离作用实现纯化和富集的方法。
常见的有微滤、超滤、纳滤、渗透、气体分离等。
4.不溶溶液分离法:基于溶质与溶剂之间的相容性产生的相互不溶而分离目标物质,例如冷沉淀法、沉淀法等。
5.扩散操作技术:利用渗透扩散,通过膜的渗透性,使得溶液中的分子在不同组分之间发生传递、富集和分离。
例如蒸发扩散、结晶扩散、渗透扩散等。
6.静态和动态分离技术:利用吸附剂对目标物质进行吸附,然后进行再生和分离的方法。
静态方法包括吸附剂固定在固定床上,动态方法则是通过流体对吸附剂进行冲洗和脱附。
7.色谱质谱联用技术:将色谱和质谱相结合,既可以获得分离和纯化的结果,又可以进行成分的鉴定和结构的分析。
以上只是现代分离方法与技术中的一部分,随着科学技术的不断更新和发展,还有更多的方法和技术会被引入和应用到分离领域。
固液分离试题

固液分离试题现代分离技术复习题一、选择题1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? ( )A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? ( )A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为()A、甲醇/水(83/17)B、甲醇/水(57/43)C、正庚烷/异丙醇(93/7)D、乙腈/水(1.5/98.5)6. 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。
A 、10~30cm B、 20~50m C 、1~2m D、2~5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力()A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是()A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是()A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是()A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水A.国标规定的一级、二级去离子水B.国标规定的三级水C.不含有机物的蒸馏水D.无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是()A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器()A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、填空题1.常用的萃取方法有__________、__________、__________、__________、__________。
现代分离技术-3

D
w1 w 0 (
Vorg DVorg Vaq
)
用Vorg毫升新的有机溶剂再萃取一次时,
剩余在水相中的被萃取物量为W2克。设水相体积为Vaq (mL),水中含被萃物W1 (g),用Vorg (mL)萃取剂又萃取一 次,水相中剩余W2 (g)被萃物,则进入有机相中量为W1-W2克
(3)萃取率
在萃取分离实验中,通常用萃取率(E)表示在 一定条件下被萃取溶质进入有机相的量,即
溶质在有机相中的量 E 100% 溶质在两相中的总量
对于一次萃取操作,萃取率为
E Corg Vorg Corg Vorg Caq Vaq 100%
Vaq和Vorg分别表示水相和有机相的体积
溶剂萃取分配定律:
在一定温度下,当某一溶质在互不相溶的两种 溶剂中达到分配平衡时,该溶质在两相中的浓 度比为一常数。 如溶质A在水相和有机相中的浓度分别为[A]aq 和[A]org,则[A]aq和[A]org之间的关系如下:
KD
[A]org [A]aq
表3-1碘在水和四氯化碳之间的分配(25℃)
溶剂萃取几乎可以用于所有物质的分离。
徐光宪在总结国外分类方法的基础上,根据萃取剂 理货粗区国衡中生成的萃合物的性质,将萃取体系 分为:
简单分子萃取、 中性配合萃取体系、
螯合萃取体系、
离子缔合体系、
协同萃取体系
高温萃取体系
3.1.3.1中性配合萃取体系
中性配合萃取体系是指萃取物与萃取剂形 成中性配合物后被萃取到有机相的体系。
《现代分离方法与技术》复习资料

《现代分离方法与技术》复习资料分离:利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。
把混合物中某些组分或各组分彼此分开,或把混合物中各相间彼此分开的过程叫分离(化工词典)。
分离的目的1确认对象物质或准确测定其含量;2获取单一纯物质或某类物质以作它用;3浓缩(富集)某个或某类物质;4消除干扰,提高分析方法选择性和灵敏度。
分离科学;研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。
富集:通过分离,使目标组分在某空间区域的浓度增大。
分离与富集的关系:富集需要借助分离,即分离与富集是同时实现的。
富集与分离的目的不同,富集只是分离的目的之一。
浓缩:将溶剂部分分离,使溶质浓度提高的过程。
浓缩与富集的异同:浓缩时溶质相互之间不分离;富集往往伴随着浓缩,因为以富集为目的的分离最终都会设法使溶液体积减小。
纯化:通过分离使某种物质的纯度提高的过程。
根据目标组分在原始溶液中的相对含量(摩尔分数)的不同进行区分:方法被分离组分的摩尔分数富集 <0.1 浓缩0.1-0.9 纯化 >0.9分离科学的重要性:1分离是认识物质世界的必经之路2 分离是各种分析技术的前提3富集(分离)延伸了分析方法的检出限4 分离科学是其他学科发展的基础5分离科学提高了人类的生活品质回收率R=实际回收量欲回收总量Q?100%Q0富集倍数=待分离组分的回收率/基体回收率为什么要研究敞开体系?因为分离体系往往是敞开体系,如:研究多相中的某一相(相与相之间有物质进出);色谱柱或固相萃取柱的某一小段,如一个理论塔板(段与段,或塔板之间有物质进出);固定相或流动相(两相间有物质交换);离子交换树脂表面的保留行为(树脂与淋洗液之间有物质交换)。
相平衡-相变化达到平衡,系统中各相之间没有物质传递,每相的组成与物质数量不随时间而变。
现代分离分析技术整理

1.环境中含芳烃污染无的废水样品分析检测前科采用哪些分离方法进行组分富集?纺织厂废水中含有的十二烷基苯磺酸及氨基蒽醌化合物如何进行检测?参考:(1)溶液萃取、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、毛细管固相微萃取蒸发、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等浓缩富集:1L CH2Cl 萃取四次(20ml*4),Na2SO4干燥,过滤,1m样品经N2流吹,1ml 乙腈:水=9:1溶解,最后超声震荡过滤。
(2)十二烷基苯磺酸——高效液相色谱和UV联用以80%甲醇为流动相,在流动相中添加7mmol/L醋酸铵电解质,流速0.5ml/min,PH=9的条件下使用高效液相色谱和UV联用,可以快速检测十二烷基苯磺酸。
检出限1.32μg/ml氨基蒽醌的测定——可用高效液相色谱法或者薄层色谱法高效液相色谱法:甲醇为流动相,用1,4—二氧六环:丙酮(4:1)溶解溶解标样和样品,采用CLC—ODS 0.46×15cm不锈钢色谱柱及UV474nm的检测器薄层色谱法:先把样品用薄层板展开,把1-氨基蒽醌斑点用小刀刮下,乙醇洗脱,再用72型分光光度计测吸光值。
2.中草药等天然产物中的有效成分(如极性不同的热敏性有机化合物)如何进行分离分析,应用哪些方法?中药大黄中的大黄素如何进行分离及分析检出?传统提取中草药有效成分的方法有水蒸气蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,这些方法通常是工艺复杂、耗时、产品纯度不高、对环境污染大,而且易残留有害物质。
所以科研工作者们一直在试图寻找提取效率高、选择性好、污染小的方法,随着现代科学技术的不断发展,涌现出了许多新的分离提取方法,加快了提取过程,提高了提取效率。
超临界流体萃取技术就是其中之一,较传统提取方法而言,该方法具有简便、快速、提取率高、无污染等特点。
超临界流体的特点超临界流体既具有液体对溶质有比较大溶解度的特点,又具有气体易于扩散和运动的特性,传质速率大大高于液相过程(超临界流体的扩散系数为~10-4cm2/s,液体的扩散系数为~10-5 cm2/s)。
现代分离方法与技术第五章课后答案

现代分离方法与技术第五章课后答案
1、分子蒸馏技术?
答:分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离技术,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
2、它的原理?
答:当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。
这样,达到物质分离的目的。
3、需要如何的条件。
答:残余气体的分压必须很低,使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。
在饱和压力下,蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。
4、有何应用?
答:食品工业、单甘酯的生产、鱼油的精制、羊毛脂的提取。
5、在分离中的应用。
答:色谱分离,MIPS最广泛的应用之一是利用其特异的识别功能去分离混合物,近年来,引人瞩目的立体、特殊识别位选择性分离已经完成。
其适用的印迹分子范围广,无论是小分子(如氨基酸、
药品和碳氢化合物等)还是大分子(如蛋白质等)已被应用于各种印迹技术中。
现代生化技术复习题

现代⽣化技术复习题. 第⼀章提取与分离技术⼀、名词解释1、机械破碎法2、物理破碎法3、温度差破碎法4、压⼒差破碎法5、超声波破碎法6、渗透压变化法7、化学破碎法8、酶促(学)破碎法9、⾃溶法10、抽提11、盐溶12、盐析13、沉淀分离法14、分段盐析15、K S分段盐析16、β分段盐析17、等电点沉淀法18、有机溶剂沉淀法19、复合沉淀法20、⾦属盐沉淀法21、选择性变性沉淀法⼆、填空题1、细胞破碎的⽅法有、和。
2、机械破碎法按照使⽤机械的不同可分为、和。
3、常⽤的物理破碎法有、和等。
4、常⽤的压⼒差破碎法有、和等。
5、化学破碎法采⽤的表⾯活性剂有和两种。
其中之⼀按其带电荷性质⼜可分为和两种。
6、根据抽提时所采⽤的溶剂或溶液的不同。
抽提的⽅法主要有、、和等7、常⽤的沉淀分析法有、、、、和等。
8、常⽤的⾦属盐沉淀法有和。
9、蛋⽩质盐析时,带⼊⼤量盐离⼦杂质,可采⽤、和⽅法脱盐。
10、要分离和提纯核酸过程中,常⽤来沉淀DNA和RNA。
11、常⽤的使蛋⽩质沉淀的⽅法有、、、和等。
12、三、是⾮题(对的打√、错的打×)1、渗透压变化法可⽤于⾰兰⽒阳性菌的破碎。
()2、有机溶剂破碎细胞主要是使细胞膜磷脂结构破坏,从⽽使细胞膜的透过性增强。
()3、⽤化学法破碎细胞提取酶时,经常⽤离⼦型表⾯活性剂。
()4、⽤化学法破碎细胞提取酶时,⽤⾮离⼦型表⾯活性剂最好。
()5、对于具有细胞壁结构的细胞采⽤酶法破碎时,应根据细胞壁结构选择不同的酶。
()6、酸性物质易溶于酸性溶剂中,碱性物质易溶于碱性溶液中。
()7、在等电点时两性电解质溶解度最⼩。
()8、抽提两性电解质时应避开其等电点。
()四、选择题1、利⽤突然降压法破碎⾰兰⽒阴性⼤肠杆菌应选择期的细胞破碎效果最佳。
A 调整期B 对数⽣长期C 平衡期D衰退期2、提取膜结合酶采⽤法破碎细胞最佳。
A ⾼压冲击法B 突然降压法C 渗透压变化法3、超声波破碎法最适合于破碎。
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填空部分:1、我们测定气相色谱仪灵敏度时,如果用102-白色担体,邻苯二甲酸二壬酯固定液,此时按两相所处的状态属于(气—液) 色谱;按固定相性质属于(填充柱) 色谱;按展示方式属于(冲洗) 色谱;按分离过程所依据的物理化学原理属于(分配)色谱。
2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源,波长固定式的紫外(UV)检测器,它是以低压汞灯的最强发射线(253.8)nm做为测定波长。
3、根据分离原理的不同,液相色谱可分为(液—液);(液—固);(离子交换);(凝胶)色谱法。
4、固定相分为(液体)和(固体)固定相两大类。
固体固定相可分为(吸附剂),(高分子多孔小球),(化学键合)固定相三类。
5、保留值大小反映了(组分)与(固定相)之间作用力的大小,这些作用力包括(定向力),(诱导力),(色散力),(氢键作用力)等。
6、柱温选择主要取决于样品性质。
分析永久性气体,柱温一般控制在(50℃以上);沸点在300℃以下的物质,柱温往往控制在(150℃以下);沸点300℃以上的物质,柱温最好能控制在(200℃以下);高分子物质大多分析其裂解产物。
若分析多组分宽沸程样品,则可采用(程序升温);检测器可采用(FID)。
7、在气相色谱分析中,载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气,瓶外漆(黑色),用黄色标写“氮”;氢气漆(深绿色),红色标写“氢”。
8、固定液按相对极性可粗分为(五)类,异三十烷是(非极性)固定液,属(0)级;β,β,—氧二丙腈是(强极性)固定液,属(5)级。
9、采用TCD检测器时,要注意先(通载气)后(加桥电流)并且(桥电流)不可过大,否则易烧损铼钨丝。
10、色谱基本参数测量与计算的关键是(控制色谱操作条件的稳定)。
11、气相色谱中,对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器(FPD)和硫磷检测器(SPD);对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器(FID)。
12、某色谱峰峰底宽为50秒,它的保留时间为50分,在此情况下,该柱子理论板数有(57600)块。
13、液相色谱中较常用的检测器有(紫外UV),(示差折光),(荧光)三种;而我校GC—16A气相色谱仪带有(热导检测器TCD),(氢火焰离子化检测器FID),(火焰光度检测器FPD),(电子捕获检测器ECD)四种检测器。
15、高效液相色谱根据样品与固定相,流动相的相互作用大致可分为(吸附色谱),(分配色谱),(离子交换色谱),(凝胶色谱)四种分离方式。
16、高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成,由于合成条件和添加成分不同, 因而具有不同极性,一般最高使用温度为(250—270℃)。
其特点是:(大的比表面和孔容), (机械强度好),(具有疏水性),(耐腐蚀),(不存在固定液流失问题)。
适用于分析(有机物中痕量水分)。
17、液相色谱中的示差折光检测器与紫外、荧光检测器不同,是通用型检测器。
但它灵敏度低、易受温度和流速影响,而且不能(进行梯度洗脱)等等。
18、色谱分离条件的选择,而根据分离方程R=( )。
实际上为使K '、n 、r is 变化,需改变( K ' )、( n 或H )、( )找出最佳分离条件。
19、色谱定量分析中,适用于样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某几个组分时,可采用(外标法)和(内标法 );当样品中所有组分都流出色谱柱产生相应的色谱峰,并要求对所有组分都作定量分析时,宜采用( 归一化法 )法。
20、已知某组分的峰底宽为40秒,保留时间为400秒,则此色谱柱的理论塔板数是( );若柱长为1.00米,则理论塔板高度为( )毫米。
141n k R k αα+⎛⎫= ⎪+⎝⎭isα22、用气相色谱法分离环己烷、苯、甲苯,它们的沸点分别为(见表)若用TCD作检测器,N2作载气,上海试剂厂102白色硅烷化担体,15%邻苯二甲酸二壬酯(中等极性)作固定液,柱温85℃,检测器温度115℃,则组分出峰顺序(环己烷)、(苯)、(甲苯)。
若用液体石蜡为固定液(非极性),则组分出峰顺序是(苯)、(环己烷)、(甲苯)。
23、采用热导检测器时必需注意先开(载气)后开(桥电流)。
24、色谱定量分析中常用的定量方法有(外标法),(内标法),(归一化法)三种,当样品中不是所有组分都能出峰,不要求对所有组分作定量分析时,宜采用(外标法)或(内标法)。
25、在气相色谱分析时,为了测定下面的组分,请选择合适的色谱柱与适当的检测器。
(1)煤气中氧,氮,一氧化碳,甲烷的分离测定用(分子筛或活性炭?)柱及(TCD )检测器。
(2)蔬菜水果中农药残留量的测定用(ECD或FPD )检测器。
(3)同时定量测定C5—C9这五种组分可用邻苯二甲酸二壬酯固定液,TCD检测器,采用(内标法)定量方法,既方便,又误差小。
(4)尿素醇解法合成碳酸二甲酯跟踪分析碳酸二甲酯含量,我们能控制准确的进样量时,用(外标法)定量方法较好,可采用(GDX)柱及(TCD )检测器。
26、GC用气体作流动相,又叫载气。
常用的载气有(H2),(He ),(N2 )三种。
27、相比β指色谱柱中(气相体积)与(液相体积)之比。
28、正庚烷的保留指数为(700 ),正五十烷的保留指数为(5000 )。
29、分配系数K指平状态时组分在固定相与流动相中的(浓度)之比,而容量因子K′指平衡状态下组分在固定相与流动相中的(质量)之比。
30、GC中要求净化气体,除水蒸气常用的净化剂是(变色硅胶)与(分子筛),除炭氢化合物常用(活性炭),且还要除去气体中的(氧气)。
31、塔板理论的假设:(1)在理论板高H内,样品组分在气液两相内(瞬间)达到平衡。
(2)载气以(脉冲式)形式进入色谱柱,每次进气一个板体积。
(3)试样开始都有加在(0 )号板上,而且无(纵向)扩散。
(4)每个板体积上(分配系数K)是常数。
32、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。
根据相似相溶原则:(1)非极性样品选(非极性)固定液,沸点低的组分先出峰。
(2)极性样品选(极性)固定液,极性小(或非极性)组分先出峰。
33、GC中选择(色谱柱(固定液) )是分离成败的关键。
34、我们用活性炭作固定液,进行气相色谱分析,此时按两相所处状态属于(气固)色谱,按固体相性质属于(吸附)色谱。
35、塔板理论的成功之处是:(解析了色谱曲线形状—高斯分布曲线),(浓度极大点C max 的位置是t R),(可用N评价柱效),不足之处是不能解释(载气流速U对N影响);(板高H受那些因素影响)。
36、一色谱图,空气峰的保留时间为0.5分钟,组分峰的保留时间为8分钟,组分峰得半峰宽为0.5分钟,计算得所用柱子得有效塔板数是()块,容量因子是()。
37、在GC法中,为改善宽沸程样品的分离,常采用程序升温的方法,而在HPLC中,为了改善组分性质差异较大样品的分离,常采用(梯度洗脱)的方法。
38、在气相色谱法中,相对校正因子的大小与(标准物)和(组分性质)有关。
39、在以硅胶为固定相的吸附薄层色谱中,极性越强的组分,其移行距离越(短)。
40、设两相邻色谱峰的峰宽相等,为使两峰分离度达到1.5,两峰的保留时间应(1.5/W1/2 )。
41、在色谱分析中柱长由1m增加到4m,其它条件不变,则分离度增加(2 )倍。
42、组分A从色谱柱流出需15.0min,组分B需25.0min,而不被色谱柱保留的组分P流出柱需2.0min。
(1)B 组分对A组分的相对保留时间是(1.67 )。
(2)A组分在柱中的容量因子是(7.5 )。
(3)B组分在柱中的容量因子是(12.5 )。
43、比移值与容量因子的关系是〔 R f =1/(1+к)〕44、改变两组分的相对比移值的主要方法是(改变展开剂的性质)和(改变薄层板的性质)45、与GC相比,HPLC的流动相粘度大,因此Van-Deemter方程中的(B/u)项可以忽略。
46、在液相色谱法中,给定固定相后,流动相的种类主要影响(容量因子比α),流动相配比主要影响(保留时间或比移值)。
47、如果在其他色谱条件不变的情况下,固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会(增大)。
48、测定保留指数时,选择正构烷烃作为参比标准的依据是正构烷烃的调整保留值的对数它的(C原子数)成线形关系。
选择题部分:1、下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响(C)A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作(D )A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作(AB )A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有(AC )A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间(C )A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为(A )A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数(/米)应当为(A)A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了(C )A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子(C )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件,可减少板高H(即提高柱效)(D,E)A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是(B )A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是(B )A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是(DE )A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用(AD )A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是(E )A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是(D )A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施(E )A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相(BC )A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加(C )A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是(ABD )A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、在气固色谱中,样品各组分的分离基于(ACE )A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是(D )A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好(BDE )A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大( DFG )A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音( A )A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰( A )A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相(C )A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用( BD )A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同( AC )A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间(B )A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指(A )A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假(鬼)峰指( B )A、假(鬼)峰指样品中的杂质峰B、假(鬼)峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是( A D)A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比E、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以( B )A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好(ABE )A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加(ACD )A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、将纯苯与组分1配成混合液,进行色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克是峰面积为400cm2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.5cm2,求组分1以纯苯为标准时相对校正因子是()A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41038、在测定相对校正因子时,有下列标准物质:A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是(苯)。