乙酰丙酮比色法测定口罩中环氧乙烷的残留量
环氧乙烷残留量的测定-比色法 1
样品浸提方法
四、样品浸提方法
取样品上有代表性的部分，截为5mm长碎片，称取2.0g置于容器 中，加0.1mol/L盐酸10mL，室温放置1h，作为供试液。 对于容器类样品，可加0.1mol/L盐酸至公称容量，在37℃±1℃ 下恒温1h，作为供试液。
步骤
五、步骤
取五只纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL，再精确加 入0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL乙二醇标准溶液。 另取一只纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2mL作为空白对照。 于上述各管中分别加入高碘酸溶液（5g/L）0.4mL，摇匀，放置 1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液（10g/L）至出现的黄色恰好 消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL，用蒸馏水稀释至 10mL，摇匀，35℃～37℃条件下放置1h，于560nm波长处以空 白液作为参比，测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线。 精确量取供试液2.0mL于纳氏比色管中，按上述步骤操作，以测 得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积。
检测依据、原理
一、检测依据 GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部 分：化学分析方法 二、原理 环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成 甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比
色分析可求得环氧乙烷含量。
溶液配制
三、溶液配制 0.1mol/L盐酸:取9mL盐酸稀释至1000mL。 高碘酸溶液（5g/L）:称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100mL。 硫代硫酸钠溶液（10g/L）：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，稀 释至100mL。 亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水， 稀释至100mL。 品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120mL热水溶解， 冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL，置于暗处。试 液应无色，若发现有微红色，应重新配置。
医疗器械中环氧乙烷残留测定方案
医用口罩中环氧乙烷残留的测定方案1 概述环氧乙烷(EO)具有广谱高效的杀菌作用,可在常温下杀灭各种微生物(包括芽孢、病毒、真菌等),但属于有毒气体,易吸附于多种物品上,对人体毒害作用大。
除一般的急性毒性外,很多情况下环氧乙烷还可致畸致突变。
生产厂家对EO消毒过的产品需要经过一段时间的解析,使其中残留的EO释放出来。
为了保证产品在临床使用中的安全性,所以需要测定灭菌用品中环氧乙烷的残留量。
2 参考文件根据GB-T 14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第１部分：化学分析方法》，GB-T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》，GB 19083-2010《医用防护口罩技术要求》等国家标准对环氧乙烷残留量的要求，明确规定了医用防护口罩等产品针对环氧乙烷残留量的计量检测方法。
一般来说，环氧乙烷通用测定方法有两种,其中比色法操作复杂,耗时且污染大；气相色谱法操作简单、高效且无污染，应用更加广泛。
3 方案简介根据上述标准，北京北分天普仪器技术有限公司为实现对医用口罩中环氧乙烷残留的测定，采用气相色谱仪与自动顶空进样器联用的方式，进行环氧乙烷残留的测定试验，为客户提供全面、高效、精准的解决方案。
天普公司还可根据各客户样品的组成和检测要求进行配置，能够满足分析项目的要求和分析频次，同时进行仪器配置的优化处理，能够最大限度的提高仪器使用率，能够保证样品分析工作的持续性和可靠性。
4 色谱仪简介GC-8600型气相色谱仪FID：敏感度 Mt≤1×10-11 g/s（正十六烷/异辛烷）漂移：≤1×10-13 A/30min噪声：≤1.5×10-14 A▲温度控制：柱箱：室温+5～400℃，控温精度±0.1℃程序升温：5×10阶程序升温，程升速率：0.1～42℃/min 进样器：室温～400℃检测器：室温～400℃辅助加热区：室温～400℃5 顶空进样器简介HS-60▪样品加热炉温度及控制范围：室温～400℃（玻璃顶空瓶室温～210℃，不锈钢顶空瓶室温～400℃）。
环氧乙烷残留量检验
环氧乙烷残留量检验南京科捷分析仪器有限公司提供的GC5890F型气相色谱仪可对消毒设备中环氧乙烷残留量检验。
环氧乙烷残留量检验方法：1. 环氧乙烷残留量检验原理在一定温度下，用水萃取样品中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
2. 环氧乙烷残留量检验气相色谱仪条件氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯，二硫化碳(CS2)〕色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐仪器各部位温度：a) 气化室200摄氏度；b) 检测室250摄氏度。
气流量:a) 氮气15m L/min-30m l-/min;b) 氢气30m L/min;c) 空气300 mL/mina3. 环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制取外部干燥的50m 工容量瓶，加人约30m 1水，加瓶塞，称重，精确到。
0.1 m g。
用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。
加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。
4. 环氧乙烷残留量检验制备4.1 试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
4.2 将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，容器内压力为常压，在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.。
5. 环氧乙烷残留量检验步骤5 .1 用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。
各取10mL按4 .2方法处理。
用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体，注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)。
注1: 在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器注2: 注射器预先恒温到样品相同温度注3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气注4: 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。
环氧乙烷残留量检测标准国标
环氧乙烷残留量检测标准国标
1. 范围
本标准规定了环氧乙烷残留量的检测方法。
本标准适用于各类产品中环氧乙烷残留量的测定。
2. 规范性引用文件
本标准引用了相关的国家和行业标准，包括但不限于：GB/T 5009.171-2003 食品卫生检验方法理化部分总则。
3. 术语和定义
3.1 环氧乙烷ethylene oxide
一种有机化合物，化学式为C2H4O，是一种常见的烷基化剂。
3.2 残留量residue
在产品中环氧乙烷的含量。
4. 原理
本方法采用气相色谱法，通过氢火焰离子化检测器（FID）对环氧乙烷进行检测。
样品中的环氧乙烷经正己烷萃取后，注入色谱柱进行分离，通过FID检测器检测，外标法定量。
5. 试剂和材料
5.1 试剂：正己烷（色谱纯）；
5.2 材料：色谱柱（60m×0.32mm×0.25μm）；进样针；氮气（纯度≥99.999%）。
6. 仪器和设备
6.1 仪器：气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器）；
6.2 设备：涡旋混合器；超声波清洗器；氮气吹干仪。
7. 样品处理
7.1 称样：准确称取样品2g于50mL离心管中；
7.2 萃取：加入10mL正己烷，涡旋混合1min，超声波清洗15min；
7.3 过滤：用定性滤纸过滤，收集滤液；
7.4 氮吹：将滤液置于氮气吹干仪中，吹干；
7.5 进样：将吹干的滤液通过进样针注入气相色谱仪中。
环氧乙烷残留量检测方法
环氧乙烷残留量检测方法嘿，你问环氧乙烷残留量检测方法呀？那咱就好好唠唠。
这环氧乙烷残留可不能大意呢，得好好检测检测。
先说说气相色谱法吧。
这就像个小侦探，能把环氧乙烷给找出来。
把要检测的东西准备好，比如一些医疗器械啊、药品包装啥的。
然后把它们放到一个专门的仪器里，这个仪器就像个大盒子，能把里面的东西分析得清清楚楚。
仪器会把样品里的环氧乙烷给分离出来，然后通过一些管子啥的，送到一个检测器里。
检测器就像个小警察，一发现环氧乙烷就会发出信号。
这样就能知道样品里有没有环氧乙烷残留，还有多少啦。
还有比色法也可以试试。
这个就像个小画家，能把环氧乙烷变成一种颜色。
先把样品处理一下，加点药水啥的。
然后如果有环氧乙烷残留，就会和药水发生反应，变成一种特定的颜色。
再拿个小仪器，像个小相机一样，对着这个颜色拍一下，就能知道环氧乙烷的含量了。
另外呢，顶空气相色谱法也不错。
这个就像个小魔术师，能把环氧乙烷从样品里变到空气里。
把样品放在一个小瓶子里，密封好。
然后加热这个小瓶子，让样品里的环氧乙烷挥发到瓶子上面的空气里。
再用一根小管子，把空气里的环氧乙烷吸到仪器里去分析。
这样也能知道环氧乙烷的残留量。
我给你讲个例子哈。
我有个朋友在一家医疗器械厂工作。
他们厂里生产的一些产品需要检测环氧乙烷残留量。
他们就用气相色谱法来检测。
每次检测的时候都特别小心，把样品准备得好好的，仪器也调得准准的。
有一次，他们检测出一个产品的环氧乙烷残留量有点高，赶紧找原因，原来是生产过程中的一个环节出了问题。
他们马上改进了生产工艺，后来再检测就合格了。
所以啊，环氧乙烷残留量检测方法有不少呢，大家可以根据自己的情况选择合适的方法。
让我们的产品更安全，用得更放心。
加油吧！。
顶空-气相色谱法快速测定医用口罩中环氧乙烷的残留量
A理佗趙骚-但寧分册PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)知识与经验DOI:10.11973/lhjy-hx202005008顶空■气相色谱法快速测定医用口罩中环氧乙烷的残留量雷春妮，王波，高黎红，孙苗苗（兰州海关技术中心,兰州730010）中图分类号：（）657.7文献标志码：B新型冠状病毒肺炎爆发后，口罩作为重要的防护手段，需求量激增，很多口罩生产企业24h连轴生产，仍然不能满足疫情期间口罩需求，一些生产纸巾、纸尿裤等企业也相继加入了口罩生产大军。
环氧乙烷（EO）是广谱、高效的气体杀菌消毒剂.广泛应用于各类医疗器械的消毒中，但环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂、刺激剂，有致突变性、婴儿毒性和致畸特性，为一类致癌物，长期接触有致癌的风险网。
此外，国家标准GB19083-2010«医用防护口罩技术要求》也明确规定经环氧乙烷灭菌的口罩，其环氧乙烷残留量应不超过10“g•g7。
因此.口罩中环氧乙烷的测定显得很有必要。
国家标准GB/T16886.7-2015«医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》中规定医疗器械中环氧乙烷的测定方法是浸提法结合气相色谱法，但浸提法耗时较长，不适合批量样品分析；国家标准GB31604.27-2016«食品安全国家标准食品接触材料及制品塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定》中规定了食品接触材料及制品中环氧乙烷的的测定方法为顶空-气相色谱-质谱法和顶空-气相色谱法；文献［4］建立了顶空-气相色谱法测定人工真皮皮耐克中环氧乙烷残留的测定方法。
顶空法（HS）在密闭容器中对液体或固体样品基质上方的气体进行定性和定量分析，避免了复杂基质成分被带入分析仪器系统而对目标物测定造成的干扰和影响⑸。
文献［6］建立了顶空-气相色谱法测定一次性使用医疗卫生用品中环氧乙烷的残留量.将顶空瓶放入（60+1）°C的恒温水浴箱内平衡40min后，用1mL注射器依次从平衡后的样品瓶中迅速抽取1mL气体注入色谱仪进样口，该方法耗时长，重复收稿日期:2020-02-26文章编号:1001-4020（2020）05-0536-03性差，不利于大批量样品分析。
气相色谱法测定医疗防护用品中环氧乙烷残留量
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第3期2021年3月V ol. 30，No. 3Mar. 202156doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.03.012气相色谱法测定医疗防护用品中环氧乙烷残留量闫顺华1，罗明1，朱毅忠1，马小华2，马国明1（1.新疆维吾尔自治区药品检验研究院，乌鲁木齐 830054； 2.新疆维吾尔自治区药品监督管理局，乌鲁木齐 830054）摘要 建立气相色谱法检测口罩、防护服等医疗防护用品中环氧乙烷的残留量，为生产厂家改进灭菌工艺提供数据支持。
气相色谱法采用顶空进样、FID 检测器，环氧乙烷的质量浓度在0.5～8 μg ／mL 范围内与色谱峰面积线性关系良好，检出限为0.10 μg ／g ，定量限为0.35 μg ／g 。
环氧乙烷测定结果的相对标准偏差为1.73%（n =6），平均加标回收率为94.3%～99.3%。
该方法操作简便，精密度、准确度较高，适用于医疗防护用品中环氧乙烷的测定。
关键词 气相色谱法；医疗防护用品；环氧乙烷中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)03–0056–04Determination of residue of ethylene oxide in medical protective equipment by gas chromatographyYan Shunhua 1, Luo Ming 1, Zhu Yizhong 1, Ma Xiaohua 2, Ma Guoming 1(1. Xinjiang Uygur Autonomous Region Institute for Drug Control, Urumqi 830054, China;2. Xinjiang Uygur Autonomous Region medical products administration, Urumqi 830054, China)Abstract The residue of ethylene oxide in medical protective equipment such as masks and protective clothing was determined by gas chromatography which provided data support for manufacturers to improve the disinfection process.Gas chromatography was used with headspace sampling and FID detector, and good linear range of 0.5–8 μg ／mL was found for ethylene oxide between concentrations and chromatography peaks areas. The detection limit was 0.10 μg ／g, and the quantitation limit was 0.35 μg ／g. The relative standard deviation of test results was 1.73% (n =6), and the average recoveries were 94.3%–99.3%. The method is simple, precise and reproducible, and it is suitable for determining ethylene oxide in medical protective equipment.Keywords gas chromatography; medical protective equipment; ethylene oxide由于新冠肺炎疫情爆发，国内对口罩、防护服等医疗防护用品的需求急剧增加。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程一、检测目的本操作规程旨在规范环氧乙烷灭菌残留量检测过程，确保环氧乙烷灭菌残留量在符合标准范围内。
二、检测原理环氧乙烷能和酸反应，形成相应的羧酸盐，其检测原理是利用化学反应法将环氧乙烷转化为丙烯酸盐，并通过比色法或色谱法检测丙烯酸盐的含量，从而反推出环氧乙烷的残留量。
三、检测仪器和试剂1. 检测仪器•热水浴（或加热板）•恒温振荡器（或摇床）•离心机•分光光度计（或气相色谱仪）2. 试剂•环氧乙烷标准物质•活性炭•磷酸盐缓冲溶液•氯化亚铁溶液•丙酮•过氧化氢•过硫酸钾•甲醛溶液•焦磷酸钠四、操作步骤以下是环氧乙烷灭菌残留量检测的步骤：1. 样品制备样品应按照一定比例取样后加入活性炭，在4℃下摇晃离心，去除样品中的水分和灭菌剂。
2. 样品处理将纯化后的样品取出，加入30mL的磷酸盐缓冲溶液和10mL的氯化亚铁溶液，经过搅拌离心，过滤，收集上清液，加入2mL丙酮，用焦磷酸钠溶液校准，通过分光光度计或气相色谱仪检测清液的吸光度或峰面积值。
3. 环氧乙烷标准物质处理将环氧乙烷标准物质分别置于1, 2, 5, 10μg/mL的浓度下，用磷酸盐缓冲溶液和活性炭处理后，按照2中操作步骤进行检测。
4. 检测结果计算（1）清液的吸光度或峰面积值：清液的吸光度或峰面积值要减去空白清液的值，然后按比例算出环氧乙烷的残留量。
（2）残留量计算公式：a（mg/L）= A（清液的吸光度或峰面积值）/ B（环氧乙烷标准物质的吸光度或峰面积值）× C（环氧乙烷标准物质的质量浓度）× K 其中，K为纯度系数，一般为0.65。
5. 检测结果判定将检测结果与国家标准进行比较，若环氧乙烷灭菌残留量在规定范围内，则符合标准要求，否则需加强管理监管，确保环氧乙烷的使用符合标准。
五、注意事项•操作时要注意安全，避免环氧乙烷接触眼睛、口腔和皮肤。
•实验室操作要求整洁，避免试剂和样品之间的污染。
•物料、仪器设备和试剂的采购、保养、使用和管理要推进ISO9001质量管理体系的建设，并在实验室质量保证体系文件中规定明确。
医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定
医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定环氧乙烷（EO）是一种刺激体表，具有急性毒性，对体内器官系统造成损伤，因此国家标准要求对医疗器械产品中EOheECH残留进行定量检测，Labthink兰光推出采用GC-7800气相色谱仪测定各种医用防护产品中环氧乙烷残留量，设备具有检测精度高，分析速度快，操作简单等特点，欢迎各大企业咨询了解!【环氧乙烷残留量检测意义】环氧乙烷是一种有机化合物，为一种蕞简单的环醚，化学式是C2H4O，是一种有毒的致癌物质。
环氧乙烷具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂，现在被广泛的应用于洗涤，制药，印染等行业消毒使用。
环氧乙烷残留量检测环氧乙烷灭菌装置是一次性使用无菌医疗器械生产企业的关键设备，安装操作、使用管理有其特殊要求，使用环氧乙烷做灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。
但因环氧乙烷本身是有毒的致癌物质，对人体毒性伤害非常大，所以医疗器械行业相关标准对一次性使用无菌医疗器械产品的环氧乙烷残留量指标有着严格要求。
【使用产品范围】适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品进行环氧乙烷残留量检测。
部分产品列举如下：一次性使用无菌注射器一次性使用血路产品一次性使用血浆分离杯一次性使用去白细胞滤器一次性使用血浆袋一次性使用采血器一次性使用无菌导尿管一次性使用血液容器一次性使用防护口罩一次性使用防护服软组织扩张器医用外科口罩医用脱脂棉植入式给药装置医用输液器医用输血器【环氧乙烷残留量检测执行标准】GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量【环氧乙烷残留量检测;-;气相色谱法】1. 试验设备：气相色谱仪2. 测试原理：在一定温度下，用萃取剂－水萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
环氧乙烷残留量检测
短期接触 EO: ≤4
／
（＜24h）
ECH: ≤ 9
／
长期接触 EO: ≤ 4
(24h~30d)
ECH: ≤ 9
≤ 60 ≤ 60
持久接触 EO: ≤ 4
≤ 60
(＞30d)
ECH: ≤ 9
≤ 60
参照标准：ISO10993-7:2008
一生(g)
／ ／ ／ ／
≤ 2.5 ≤ 10
环氧乙烷灭菌相关知识
环氧乙烷的毒性
二是灭菌后生成物的毒性 （1）环氧乙烷与氯元素接触产生毒性很大的氯
醇， （2）与水接触形成乙二醇，对环境和种植物的
生产起到很大的破坏作用
提纲
1. 环氧乙烷简介 2. 环氧乙烷限量要求 3. 环氧乙烷残留量检测 4. 相关文件说明
医疗器械环氧乙烷的接触量限度
前24小时（mg） 前30天(mg)
植入物可耐受接触限量，并修改了特殊器械EO和ECH的平均日接触剂 量。
• 国内标准
• EO残留的限量执行GB/T16886.7-2001,并要求通过EO灭菌来实现最终 灭菌的医疗器械产品，企业在产品标准上必须明确环氧乙烷的残留量 限值，作为出厂检验项目；
• 分析方法按GB/T14233.1《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1 部分：化学分析方法》的规定进行
比色分析法
• 试验步骤 绘制标准曲线：取5支纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L
盐酸2ml,再精确加入0.5m、1.0ml、1.5ml 、2.0ml 、 2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管，精确加入 0.1mol/L盐酸2ml作为空白对照。于上述各管中分别加入 高碘酸溶液（5g/L)0.4ml，、摇匀，放1h，然后分别滴加硫 代硫酸钠溶液（10g/L）至出现的黄色恰好消失。再分别 加入品红-亚硫酸试液0.2ml，用蒸馏水稀释到10ml，摇匀， 35 ℃～37 ℃条件下放置1h,于560nm波长处以空白液作参 比，测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线。
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乙酰丙酮比色法测定口罩中环氧乙烷的残留量
作者：邓明亮杨萍伏广伟
来源：《中国纤检》2017年第06期
摘要
本文借助于超声萃取技术建立了一种日常防护型口罩中环氧乙烷残留量的比色分析方法，通过采用乙酰丙酮对氧化后的环氧乙烷进行比色分析，实现了对口罩中环氧乙烷残留量的测定，该方法具有操作简便、数据稳定、灵敏度高等特点，在5.0μg/g～80.1μg/g内具有良好的线性关系，完全满足GB/T 32610—2016《日常防护型口罩技术规范》对环氧乙烷残留量的限量要求。
关键词：日常防护；口罩；环氧乙烷；比色法
1 引言
随着雾霾（PM 2.5）问题的日益恶化以及人们对健康防护的意识逐渐增强，防护型口罩现已成为普通市民出行的必备品。
然而，由于口罩是直接与人体的呼吸系统接触，其本身的安全性能首先需要得到保障。
为此，我国发布并实施了GB/T 32610—2016《日常防护型口罩技术规范》，该标准明确规定了日常防护型口罩的技术要求、测试方法等内容，对甲醛含量、pH 值、环氧乙烷残留量等可能影响人体健康的化学物质的内在质量指标进行了限定。
环氧乙烷（C2H4O）是一种广谱灭菌剂，由于其可在常温下杀灭各种微生物（包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等），被广泛应用在一次性输液器、注射器、口罩等器具的灭菌过程。
然而，环氧乙烷本身会对人体造成很大危害，接触后可能出现溶血、过敏反应等，长期接触高浓度的环氧乙烷可能导致组织坏死甚至致癌。
在《日常防护型口罩技术规范》中要求经环氧乙烷处理的口罩其残留量不得高于10μg/g，同时规定采用GB/T 14233.1—2008中第9章的方法进行定量分析，即采用气相色谱法-顶空进样技术进行检测分析。
该方法对分析设备和技术要求非常高，一般企业的质检部门甚至是专业实验室都可能不具备条件。
该标准第10章提供了采用碱性品红比色法测试环氧乙烷含量的方法，测试原理是残留的环氧乙烷在酸性条件下会水解成乙二醇，乙二醇经高锰酸钾氧化后生产甲醛，进一步使用碱性品红与甲醛反应生成紫红色化合物，通过比色分析最终可求得环氧乙烷的含量[1-2]。
不过试验中笔者发现该方法检出限较高，受温度影响较大，测试结果的重现性较差，尤其是在测定甲醛含量较低的样品时更明显，很难满足GB/T 32610—2016中限定的10μg/g的技术要求。
经笔者调研发现，至今鲜有关于日常防护型口罩中环氧乙烷残留量的报道和有效监控。
2 试验准备
2.1 试剂和仪器
超声波清洗机（40kHz）：KQ-300DE，昆山市超声仪器有限公司；紫外分光光度计（412nm）：T6，北京普析通用仪器有限公司；恒温水浴振荡器：厦门瑞比精密机械有限公司；电子天平：赛多利斯科学仪器有限公司，感量为0.1mg；移液管：1.0mL；盐酸
（0.1mol/L）；高碘酸溶液（5g/L）；硫代硫酸钠（10g/L）；乙二醇标准品。
2.2 标准溶液的配制
由于环氧乙烷是一种易挥发且高毒性物质，其沸点为13℃～14℃，加之环氧乙烷在酸性条件下能水解成乙二醇，因此试验中以稳定性好的乙二醇为标准物质建立标准曲线。
首先按以下操作配制乙二醇储备溶液：向干燥、清洁的50mL容量瓶中小心地加入一定体积的水，精确称重。
用移液管精确量取0.5mL乙二醇标准品并迅速加入容量瓶中，充分摇匀后再次精确称重。
两次称重之差即为溶液中含乙二醇的重量，计算得0.564g，继续加水至刻度，混匀得乙二醇储备液，据此可计算出乙二醇储备液的浓度为11.28g/L。
使用时，进一步将得到的储备溶液用0.1mol/L的盐酸稀释1000倍得浓度为11.28μg/L的乙二醇标准溶液。
2.3 样品前处理
由于市售口罩与皮肤接触层的成分主要是无纺布和纯棉面料，本试验中分别选择了无纺布和纯棉类的口罩作为样品进行考察。
试验前将样品剪成5mm×5mm尺寸，准确称取1.0g于
30mL具塞玻璃反应器中，向其中加入10mL的0.mol/L的盐酸溶液，静置或置于超声波等装置中萃取一定时间并过滤，收集所得萃取液，以不加入样品为空白。
需要说明的是，由于被测试样品中的环氧乙烷及组分易挥发，因此在萃取过程中应始终保持密封状态，萃取结束后需充分摇晃数次再开启瓶塞。
3 试验过程与分析
3.1 试验过程
准确移取2mL萃取液加入到比色试管中，以0.1mol/L的盐酸为空白，另取5支比色管分别加入0.125mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL的乙二醇标准溶液，用0.1mol/L的盐酸定容至2mL。
向上述各比色管中加入0.5mL的高碘酸溶液（5g/L），充分摇匀后静置60min。
反应结束后分别滴加适量的硫代硫酸钠溶液，起初萃取溶液会缓慢显现出黄色，继续滴加至黄色消失，表明高碘酸已反应完全。
用0.1mol/L的盐酸将以上混合溶液定容至5mL，然后加入
5mL乙酰丙酮溶液，充分混合均匀后放入40℃水浴中显色30min，取出后在常温下避光冷却30min，用1cm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定显色液的吸光度值。
3.2 样品的萃取方式
为了更真实地评价本方法对环氧乙烷的萃取效果，分别向两种不同材质（无纺布与纯棉材料）且已知为环氧乙烷阴性的口罩样品中添加乙二醇标准溶液，在不同条件下测定的回收率为指标进行考察。
具体操作是向含有0.5g样品的瓶中加入相应浓度的标准溶液，盖上塞子静置过夜，确保样品充分吸收标准物质。
将加有标准物质的样品按步骤2.3进行处理，萃取方式包括静置、机械振荡以及超声萃取，萃取时间均为60min。
收集萃取液后按步骤3.1进行显色并测试吸光度值，将测试结果与加标浓度相比计算出各方法的萃取率，具体结果见表1。
由表1的数据可以看出，以上3种萃取操作均有较好的萃取效率，且在总体上对无纺布的萃取效果普遍要略好于纯棉样品。
对于不同样品，超声萃取法的回收率均高于静置和机械振荡，这可能是由于超声技术在萃取过程中具有较强的穿透能力，促使对环氧乙烷的萃取更充分。
鉴于此，本试验选择了操作简便、萃取效果好的超声技术进行萃取试验。
3.3 超声萃取时间
进一步充分地考察了萃取时间对测定环氧乙烷残留量的影响。
测试结果见表2和图1，结果显示，在15min～60min内，回收率呈较明显的上升，继续延长超声时间变化则不明显，表明60min后的萃取效果已基本稳定。
鉴于以上结果，本试验选择超声萃取时间为60min。
3.4 线性曲线
为建立环氧乙烷标准工作曲线，对环氧乙烷浓度在0.5mg/L～8.01mg/L范围内配制了系列标准工作溶液，以优化后的测试条件对标准工作溶液进行显色并分析，测试结果列于表3。
以环氧乙烷浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标建立线性标准曲线，如图2。
结果表明，在此浓度范围内，环氧乙烷线性拟合方程为Y=0.060X-0.002，相关系数为0.999，具有良好的线性关系。
3.5 检出限、收率和精密度
本试验中，以扣除空白值后的吸光度为0.01相对应的浓度值定为检出限，代入线性方程可计算得D.L=2.0μg/g。
向空白的无纺布样品中添加一定体积的乙二醇标准溶液，配制得到环氧乙烷浓度分别相当于20.0μg/g的加标样品。
按以上试验参数进行7次加标回收，计算平均回收率和精密度，相关数据结果见表3。
从表4可知，本方法的平均回收率为91.3%，相对标准偏差为2.3%，结果在可接受的范围内，回收率和精密度满足日常测试要求。
参考文献：
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