硝基氯苯生产工艺规程
硝基氯苯生产工艺规程

硝基氯苯生产工艺规程引言硝基氯苯是一种重要的有机化工产品,广泛用于医药、农药、染料和化学合成等领域。
本文档旨在规范硝基氯苯的生产工艺,确保生产过程的安全性、稳定性和高效性。
原料准备1.氯苯:以优质氯苯作为原料,应满足生产的质量要求。
2.硝化混酸:使用浓硝酸和浓盐酸混合制备硝化混酸,要保证成分稳定、纯度高。
反应装置1.反应釜:采用耐腐蚀材料制造的密闭式反应釜,容量根据生产规模确定。
2.加热设备:采用电加热方式,温度可调控,保证反应温度的稳定性。
生产工艺步骤1.反应物的预处理–将氯苯加入反应釜中,并加入适量的硝化混酸。
–搅拌均匀至反应液体。
2.反应过程–控制反应釜内的温度,将反应温度维持在80℃ - 90℃。
–随着反应的进行,观察反应液体的颜色变化。
–当反应液体呈现暗黄色时,表示反应完成。
3.分离与提纯–反应结束后,将反应液体倒入分离漏斗中。
–分离出的有机相为硝基氯苯,水相则可作为废水处理。
–对硝基氯苯进行蒸馏提纯,除去残留的反应物和杂质。
4.产品质量检验–采用物理化学方法对产品进行质量检验,包括外观、纯度、挥发性等。
–保留样品进行备案。
5.废物处理–将废水进行中和处理,达到环保要求。
–将废弃物进行安全集中处理,遵守相关法律法规。
安全操作规程1.操作人员必须穿戴个人防护装备,包括防护服、手套、安全眼镜和防毒面具等。
2.操作人员应熟悉应急处理程序,并定期进行事故应急演练。
3.严禁在无风险评估和防护措施下进行操作。
4.确保操作区域通风良好,避免有毒气体积聚。
5.确保加热设备正常工作,避免温度过高导致事故。
6.严禁饮食、吸烟和使用明火等行为。
结论本文档详细介绍了硝基氯苯的生产工艺规程,包括原料准备、反应装置、生产工艺步骤、产品质量检验和安全操作规程等方面的内容。
通过严格按照规程进行操作,可确保硝基氯苯的生产过程安全、稳定和高效。
同时,也需要重视废物处理和环境保护工作,保护生态环境,遵守相关法律法规。
2,4-二硝基氯苯生产工艺

2,4-二硝基氯苯生产工艺1. 引言2,4-二硝基氯苯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于染料、药物和农药等领域。
本文将介绍2,4-二硝基氯苯的生产工艺及其相关情况。
2. 原料准备2,4-二硝基氯苯的生产原料主要包括苯、硝酸、氯化亚铁和硫酸等。
首先,苯经过精制处理,去除杂质,提高反应的纯度。
硝酸和氯化亚铁也需要经过精制处理,以确保原料的质量。
硫酸作为催化剂,起到促进反应的作用。
3. 反应步骤2,4-二硝基氯苯的生产主要通过硝化反应完成。
具体的反应步骤如下:3.1 苯硝化在反应釜中加入苯和硝酸,经过搅拌混合均匀。
然后,加入硫酸作为催化剂,控制反应温度和反应时间。
反应温度一般在50-60摄氏度之间,反应时间一般为2-4小时。
在反应过程中,要保持反应釜内的温度稳定,并进行有效的搅拌以提高反应效率。
3.2 氯化反应苯硝化反应完成后,将反应液加入到氯化釜中。
在氯化釜中,加入氯化亚铁并进行搅拌混合。
反应温度一般控制在60-70摄氏度之间,反应时间为2-3小时。
在反应过程中,要保持反应釜内的温度和搅拌速度稳定,以确保反应的有效进行。
4. 分离与纯化氯化反应完成后,得到的反应产物为混合物。
为了获得纯度较高的2,4-二硝基氯苯,需要进行分离与纯化。
常用的分离方法包括蒸馏、结晶和萃取等。
根据具体情况,选择合适的分离方法进行操作。
5. 产品质量控制在2,4-二硝基氯苯的生产过程中,需要进行产品质量控制。
常用的检测方法包括气相色谱法、红外光谱法和质谱法等。
通过这些方法,可以对产品进行成分分析和纯度检测,确保产品质量符合要求。
6. 安全注意事项在2,4-二硝基氯苯的生产过程中,需要注意安全事项。
硝化反应和氯化反应都是放热反应,因此要控制好反应温度,避免发生危险事故。
同时,要加强通风设备的使用,防止有毒气体的积聚。
在操作中要佩戴好个人防护装备,严格按照操作规程进行操作,确保人身安全。
7. 结论2,4-二硝基氯苯是一种重要的有机化工原料,在染料、药物和农药等领域有广泛应用。
硝基氯苯生产工艺规程副本

硝基氯苯生产工艺规程副本1. 引言硝基氯苯是一种重要的有机化工中间体,广泛用于农药、染料和医药等领域。
本文档旨在规范硝基氯苯生产工艺,确保生产过程安全、高效、环保。
2. 生产工艺流程硝基氯苯的生产通常包括以下主要步骤:2.1 原料准备硝基氯苯的主要原料包括氯苯和硝酸。
在生产过程中需准备足够的原料供应。
2.2 氯化反应将氯苯与氯化剂进行反应生成氯化物,反应条件一般为高温高压。
2.3 硝化反应将氯化物与硝酸反应生成硝基氯苯,反应条件一般为常温常压。
2.4 中和、分离、精制将反应产物进行中和、分离和精制处理,以得到高纯度的硝基氯苯产品。
2.5 产品包装和储存对生产的硝基氯苯产品进行包装和储存,确保产品质量和安全。
3. 生产工艺条件与参数3.1 温度•氯化反应:250-300℃•硝化反应:常温3.2 压力•氯化反应:2-4 MPa•硝化反应:常压3.3 时间•氯化反应:3-4 小时•硝化反应:30-60 分钟3.4 搅拌速度•氯化反应:100-200 rpm•硝化反应:适度搅拌3.5 配料比例•氯化反应:氯苯与氯化剂摩尔比为1:1•硝化反应:氯化物与硝酸摩尔比为1:13.6 废气处理生产过程中产生的废气需要进行处理,以防止对环境造成污染。
常见的废气处理方法包括吸收/吸附、气体燃烧等。
4. 安全措施4.1 通风设施生产车间应配备良好的通风设施,以确保有害气体的排除和新鲜空气的流通。
4.2 防护设备操作人员应佩戴符合安全要求的防护设备,如防护眼镜、手套、防护服等,以降低事故风险。
4.3 储存安全生产过程中的原料和产物需储存在防火、防爆的仓库,并按照规定分类和标识。
4.4 废物处理废弃物需分类储存,并通过合法的处理方式进行环保处理,以减少对环境的影响。
5. 质量控制5.1 原料检验对进厂的原料进行严格的检验,确保其质量符合规定标准。
5.2 过程监控对生产过程中的关键环节进行实时监控,如温度、压力等,及时调整参数以保证产品质量。
硝基苯生产工艺流程

硝基苯生产工艺流程
硝基苯是一种重要的有机化学原料,广泛应用于医药、染料、香料等行业。
以下是硝基苯的生产工艺流程。
硝基苯的生产主要有硝化和还原两个步骤。
硝化是将苯基化合物硝化成硝基苯的过程。
硝化反应的反应条件有很高的要求,需要进行程控,以保证反应的安全性和高效性。
硝化反应的基本工艺流程如下:
1. 原料准备:将苯和硝酸适量加入反应釜中,同时加入稳定剂,如水和浓硫酸,以防止硝化反应过程中的副反应。
2. 加热反应:将反应釜加热到适当的温度,通常在100-120℃
之间。
硝化反应是一个放热反应,因此需要控制反应的温度以防止过热引起爆炸。
还原是将硝基苯转化为苛性钠还原生成苯胺的过程。
还原反应需要进行在惰性气氛下进行,以防止反应混入空气中的氧气,产生爆炸。
还原反应的基本工艺流程如下:
1. 过程准备:将硝基苯和合适的还原剂(如苛性钠)加入反应釜中。
注意,硝基苯是易燃易爆物质,要注意防火防爆。
2. 惰性气氛保护:将反应釜置于惰性气体氮气保护下,以防止空气中的氧气进入反应。
3. 加热还原:将反应釜中的硝基苯和还原剂加热到适当的温度,通常在180-200℃之间。
还原反应是一个放热反应,需要控制
反应的温度和反应速率。
以上就是硝基苯生产的基本工艺流程。
硝基苯的生产过程中要注意安全,严格控制反应条件,以确保产品质量和生产效率。
同时,也要加强环境保护,有效控制废气和废液的排放,做好工艺过程的能耗优化工作。
氯苯硝化反应生产硝基氯苯间歇式反应釜的设计

氯苯硝化反应生产硝基氯苯间歇式反应釜的设计流程图:1.基本设计条件的选定1.1反应温度的确定设定: 物料的进料温度为25℃, 反应温度为45℃,出口温度为80℃【氯苯硝化工艺条件的研究】,夹套中水的进口温度为25℃,出口温度为40℃1.2 反应器的选择氯苯的硝化是一个强放热反应,而且在以混酸作硝化剂时,混酸中的硫酸被反应生成水稀释而放出大量热量。
这样大的热量如不及时移出,势必会使反应温度迅速上升,不仅会引起多硝化、氧化等副反应,使产品质量变坏,同时还会发生硝酸分解,产生大量红棕色二氧化氮气体,污染周围环境,严重时甚至会发生爆炸事故。
因此采取有效的冷却方式及时移出反应热是维持一定硝化温度、保持反应正常进行的重要条件。
此外,本实验产量小.因此,选用夹套式间歇反应釜1.3搅拌装置的选择搅拌器的作用是使釜内物料混合均匀。
搅拌器的类型很多,分为∶推进式、桨式、涡轮式、锚式、框式、螺杆式、螺带式等,搅拌器选型时主要考虑∶(1)保证从反应器壁或浸入式热交换装置到反应混合物能有高的给热系数。
(2)具有显著的搅拌效果,特别是对多相反应。
(3)搅拌所消耗的能量应尽可能小。
搅拌器结构的确定按标准构型搅拌装置考虑。
由于本设计中的混合液为不互溶的硝化反应液,常采用径向涡轮式搅拌器;当搅拌器置于容器中心时搅拌粘度不高的液体时,液体易形成旋窝,为了改善搅拌效果,消除打旋,则在器内设挡板.涡轮式搅拌器直径小,转速高,产生循环量大反应釜的传动装置的选择1、电动机的基本特性及选用通常电动机与减速机配套供应,设计时可根据反应器应配电机功率、转速、安装形式及防爆要求,选择电动机及配套的减速机。
减速装置的选择目前我国已颁布的标准釜用立式减速机,有摆线针齿行星减速机、两级齿轮减速机、三角皮带减速机和谐波减速机四种。
釜用立式搅拌机减速机外形及尺寸可查标准HG5-745-747-78根据上表选择两级齿轮减速机型号为A-LC100-12-Ⅱ型1.4换热装置的选择氯苯的硝化是一个强放热反应,而且在以混酸作硝化剂时,混酸中的硫酸被反应生成水稀释而放出大量热量,氯苯在这样大的热量如不及时移出,势必会使反应温度迅速上升,不仅会引起多硝化、氧化等副反应,使产品质量变坏,同时还会发生硝酸分解,产生大量红棕色二氧化氮气体,污染周围环境,严重时甚至会发生爆炸事故。
氯苯硝化反应生产硝基氯苯间歇式反应釜的设计

氯苯硝化反响生产硝基氯苯间歇式反响釜的设计流程图:1.基本设计条件的选定反响温度确实定设定 : 物料的进料温度为 25℃ , 反响温度为 45℃ , 出口温度为 80℃【氯苯硝化工艺条件的研究】,夹套中水的入口温度为 25℃, 出口温度为 40℃反响器的选择氯苯的硝化是一个强放热反响,并且在以混酸作硝化剂时,混酸中的硫酸被反响生成水稀释而放出大批热量。
这样大的热量如不实时移出,必然会使反响温度快速上涨,不单会惹起多硝化、氧化等副反响,使产质量量变坏,同时还会发生硝酸分解,产生大批红棕色二氧化氮气体,污染四周环境,严重时甚至会发生爆炸事故。
所以采纳有效的冷却方式实时移出反响热是保持必定硝化温度、保持反响正常进行的重要条件。
别的 , 本实验产量小 . 所以 , 采纳夹套式间歇反响釜搅拌装置的选择搅拌器的作用是使釜内物料混淆平均。
搅拌器的种类好多,分为∶推动式、桨式、涡轮式、锚式、框式、螺杆式、螺带式等,搅拌器选型时主要考虑∶(1)保证从反响器壁或浸入式热互换装置到反响混淆物能有高的给热系数。
(2)拥有明显的搅拌成效,特别是对多相反响。
(3)搅拌所耗费的能量应尽可能小。
搅拌器构造确实定按标准构型搅拌装置考虑。
因为本设计中的混淆液为不互溶的硝化反响液, 常采纳径向涡轮式搅拌器;当搅拌器置于容器中心时搅拌粘度不高的液体时, 液体易形成旋窝 , 为了改良搅拌成效 , 除去打旋 , 则在器内设挡板 .涡轮式搅拌器直径小 , 转速高 , 产生循环量大反响釜的传动装置的选择1、电动机的基本特征及采纳往常电动机与减速机配套供给,设计时可依据反响器应配电机功率、转速、安装形式及防爆要求,选择电动机及配套的减速机。
减速装置的选择当前我国已公布的标准釜用立式减速机,有摆线针齿行星减速机、两级齿轮减速机、三角皮带减速机和睦波减速机四种。
釜用立式搅拌机减速机外形及尺寸可查标准HG5-745-747-78 依据上表选择两级齿轮减速机型号为 A-LC100-12- Ⅱ型换热装置的选择氯苯的硝化是一个强放热反响,并且在以混酸作硝化剂时,混酸中的硫酸被反响生成水稀释而放出大批热量,氯苯在这样大的热量如不实时移出,必然会使反响温度快速上涨,不单会惹起多硝化、氧化等副反响,使产质量量变坏,同时还会发生硝酸分解,产生大批红棕色二氧化氮气体,污染四周环境,严重时甚至会发生爆炸事故。
一硝基氯苯生产车间硝化工段工艺初步设计

一硝基氯苯生产车间硝化工段工艺初步设计1. 引言一硝基氯苯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于化学合成、医药和染料工业。
本文档旨在就一硝基氯苯生产车间硝化工段的工艺进行初步设计,确保生产过程的安全和高效。
2. 工艺流程以下是一硝基氯苯生产车间硝化工段的初步工艺流程:1.原料准备:将氯苯和硝酸按照一定的摩尔比例准备好。
2.配料及混合:将准备好的氯苯和硝酸加入反应釜中。
3.反应过程:在反应釜中控制温度和压力,使氯苯和硝酸发生硝化反应,生成一硝基氯苯。
4.分离和提纯:经过硝化反应的混合物需要进行分离和提纯,以得到纯度较高的一硝基氯苯。
5.废水处理:在硝化过程中产生的废水需要经过处理,以达到环保要求。
3. 设备选择与布局3.1 设备选择1.反应釜:需要选择能够承受高温和高压的反应釜,确保反应过程的安全进行。
2.分离设备:可选用常见的分离设备,如蒸馏塔、萃取塔、结晶器等,根据生产需求进行选择。
3.废水处理设备:根据废水处理的性质选择合适的设备,如沉淀池、过滤器、膜分离设备等。
3.2 布局根据工艺流程和设备选择,进行车间布局设计。
要求在车间内保持合理的设备间距离,方便操作、维护和通风。
4. 工艺参数控制4.1 温度控制在硝化反应过程中,温度的控制对反应速度和产物质量有重要影响。
需要根据具体的反应动力学参数和工艺要求,选择合适的温度范围,并在实际生产中进行精确控制。
4.2 压力控制硝化反应过程中,压力的控制同样影响反应速度和产物质量。
根据反应动力学参数和工艺要求,选择合适的压力范围,并在实际生产中进行精确控制。
4.3 反应时间反应时间是反应过程中需要控制的重要参数。
通过实验和经验总结,确定适宜的反应时间范围,并在生产过程中严格控制。
5. 安全措施在一硝基氯苯生产车间硝化工段的工艺设计中,需采取一系列安全措施以确保工人和设备的安全。
1.设立紧急停车装置,一旦发生异常情况能够迅速停止设备运行。
2.设置通风系统,保证室内空气质量,减少有害气体的积聚。
一硝基氯苯生产车间硝化工段工艺初步设计

一硝基氯苯生产车间硝化工段工艺初步设计硝化工段是一硝基氯苯生产工艺中的第一步,它主要包括氯苯的硝化反应。
氯苯是通过氯化苯和硝酸反应得到的。
反应式如下:C6H5Cl+HNO3→C6H4ClNO2+H2O+HCl在该反应中,氯苯和硝酸按照一定的摩尔比混合并加入反应釜中。
反应釜中要保持适当的温度和搅拌条件,通常温度控制在50-60摄氏度,搅拌速度要均匀适当。
该反应是一个放热反应,反应过程中要保持适当的冷却以控制反应温度。
反应釜采用不锈钢材质,反应时间一般为2小时。
完成硝化反应后,需要进行中和和分离两个步骤。
中和部分是将反应产生的盐酸与氢氧化钠反应得到氯化钠和水,反应式如下:HCl+NaOH→NaCl+H2O这一步骤可以通过加入适量的氢氧化钠溶液实现,目的是中和反应中的盐酸,以便下一步分离提纯过程的进行。
中和釜采用不锈钢材质,反应时间为30分钟。
分离部分是将产物中的一硝基氯苯与未反应的氯苯和其他杂质进行分离和浓缩。
首先是反应物的分离。
反应釜中的混合液通过离心操作,将液体层和固体层分离开。
固体层中主要是未反应的氯苯,可以回流利用。
液体层经过蒸馏操作,将其中的一硝基氯苯从液体中分离出来。
蒸馏温度控制在100摄氏度以下,以免一硝基氯苯发生降解反应。
分离釜采用不锈钢材质,反应时间为1小时。
分离提纯操作完成后,得到的产物为一硝基氯苯。
该产物需要经过后续的还原工段和其他工艺步骤,最终得到所需的一硝基氯苯产品。
总结起来,一硝基氯苯生产车间硝化工段工艺初步设计主要包括硝化反应、中和和分离三个步骤。
该工艺需要控制反应温度、搅拌速度以及适量的添加氢氧化钠溶液。
通过离心和蒸馏操作,将产物中的一硝基氯苯和未反应的氯苯进行分离和提纯。
这个初步设计提供了一硝基氯苯生产车间硝化工段的工艺流程和操作要点,为实际生产提供了指导。
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硝基氯苯生产工艺规程1. 装置概略1.1装置的目的本装置的目的是应用氯苯与混酸在环形硝化器中在废酸存在的条件下,生成硝基氯苯,酸性硝基氯苯经中和、水洗、枯燥、分别,失掉对硝、邻硝和间硝成品。
1.2 设计才干本装置设计才干为消费硝基氯苯100000吨/年。
2.产品说明2.1、产品称号2.1.1、对硝基氯化苯2.1.2、邻硝基氯化苯2.2、分子式、结构式和分子量2.2.1、对硝基氯化苯〔以下简称对硝〕分子式:C6H4·NO2·Cl分子量:157.52.2.2、邻硝基氯化苯〔以下简称邻硝〕分子式:C6H4·NO2·Cl分子量:157.52.3、物化性质2.3.1、物理性质2.3.1.1、对硝的物理性质本产品为淡黄色的单斜形晶体,有甜味。
密度:68℃为1.520g/cm3 , 90℃为1.2979g/cm3110℃为1.2722g/cm3 , 134℃为1.2457g/cm3凝结点:83.5℃沸点:239.1℃〔在101.33kPa<1atm>〕饱和蒸汽压与温度的关系:lgP=3.66321 — 2184.9 t+230P-MPa , t-℃闪点:127℃〔工业品为120℃〕熔化热:107.16 kJ/kg汽化热:287.16 kJ/kg热容量:固——1.088 kJ/kg·℃液——1.633 kJ/kg·℃溶解性:对硝难溶于水〔见表一〕,易溶于醇、醚、丙酮等无机溶剂。
毒性:人体受该物质作用后, 能惹起血压降低、肝脏病、肾脏病、刺痛皮肤和头痛 ,对血液有剧毒。
可以惹起血色素变性,从而惹起急性或慢性心脏病。
其他:此产品还有腐蚀性;易燃 ,能无氧熄灭;在密闭容器中可以发作爆炸。
在操作厂房里最大允许浓度为1mg/m3。
2.3.1.2、邻硝的物理性质本产品为黄色斜形晶体 ,有苦杏仁味。
密度:71.5℃为1.320 g/cm3 , 90.5℃为1.2945g/cm392.5℃为1.297g/cm3 ,110℃为1.276g/cm3凝结点:32.5℃沸点:246℃〔在101.33kPa<1atm〕饱和蒸汽压与温度的关系:lgP=3.68122 – 2225.6 t+230闪点:127℃-133℃熔化热:108.42 kJ/kg汽化热:389.30 kJ/kg热容量:固——1.088 kJ/kg·℃液——1.633 kJ/kg·℃溶解性:邻硝难溶于水, 50℃时在水中的溶解度为0.0125g, 但它易溶于乙醇、乙醚和苯等无机溶剂。
毒性:本品有剧毒,对人体造血系统、神经系统有损害, 可以经过呼吸道及皮肤惹起人体中毒,可以形成皮肤炎、肝功用减退等症状。
其他:在操作厂房内最大允许浓度为1mg/m3。
2.3.2、化学性质2.3.2.1、对硝的化学性质a.苯环上的氯原子在一定温度和压力下可以水解。
b.苯环上的氢原子可以被亲电质子取代,如:-NO2、-SO3Hc.硝基在酸性介质中易被恢复d.在高温下脱氯构成树脂化合物e.在加热加压下与甲醇或乙醇作用生成醚类化合物f.氨化脱氯生成胺2.3.2.2、邻硝的化学性质发作在氯原子上的取代反响和热聚协作用邻硝上的氯原子比对硝上的氯原子生动。
a.水解反响b.在加热加压下与甲醇或乙醇作用生成醚类化合物发作在碳原子上的取代反响发作在硝基上的恢复反响2.4、产品用途2.4.1、对硝可以衍生为对硝基苯胺、对硝基苯酚、对氨基苯酚、对氨基苯乙醚、对氨基苯甲醚、4,4’—二氨基联苯醚等无机化工产品,它普遍用于染料中间体、农药、医药、橡胶助剂等化工行业。
2.4.2、邻硝为制造农药的中间体之一,它经氨化恢复为邻苯二胺,再经环化等进程而制成多菌灵;它也是制取染料的中间体之一,经恢复、甲基氧化、缩合、巧合等进程,可制多种染料;经甲基化、恢复、水解、醛化等进程可制成香料;经恢复、硫化、闭环等进程,可制得橡胶促进剂。
5、消费工序5.1、消费工艺概述氯苯在硫酸的存在下与硝酸起反响生成硝基氯苯混合物,硝基氯苯混合物与硝化废硫酸〔俗称废酸〕用沉降法分别,酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗,使之到达中性。
中性硝基氯苯混合物经枯燥除去其中的氯苯和水分等,得粗品硝基氯苯混合物,再用精馏和结晶相结合的分别方法分别出对硝和邻硝两种产品以及富含间硝基氯苯的间位油和高沸点无机物废液〔简称邻硝焦油〕。
硝化废酸经过真空稀释脱水硫酸浓度超越88﹪后, 和硝酸配成混酸循环运用。
5.2化学反响方程式氯苯与混酸中的硝酸停止硝化反响, 主要生成对、邻硝基氯苯和大批的间位异构体。
5.3副反响方程式5.3.1、硝基氯苯与硝酸在硫酸的存在下生成二硝基氯苯。
5.3.2、氯苯中含有大批的苯和二氯苯的硝化反响5.3.3、发作在苯环上的亲核反响6、工艺流程表达6.1、原料接纳氯苯由氯化苯装置经泵保送沿架空管至本装置氯苯储罐,32﹪液碱由离子膜烧碱装置经泵保送沿架空管至本装置液碱罐,硝酸、硫酸经泵保送沿架空管进入硝酸大罐和硫酸大罐中。
硝酸、硫酸、氯苯、30﹪液碱供硝化岗位运用。
6.2、混酸配制将契合原料规格的硫酸、废酸、硝酸按各自的用量,区分参与混酸釜内,停止搅拌,在混酸进程中放出的热量由混酸釜内的蛇管冷却器带走。
取样剖析合格的混酸由混酸循环泵保送至混酸中间罐C,供硝化工序运用。
6.2.1、混酸配制的原料条件原料称号原料浓度﹪硫酸 H2SO4≥88 或≥98硝酸 HNO3≥97.2 或≥98.2抽取后废酸 H2SO4≥706.2.2、混酸组成H 2SO453.5±0.5﹪HNO339±0.5﹪H2O 7.5±0.5﹪D.V.S 2.75~3.006.3、氯苯硝化6.3.1、延续硝化加料表硝化按最小消费量和最大消费量计算每小时所加的酸性氯苯〔简称洗后油〕。
酸性氯苯:混酸为〔0.95~1.1〕:1〔体积比〕。
6.3.2.1、硝化器A有效容积为4.34m3,材质为316L/Q235-B〔管程/壳程〕,内有换热列管,装有混流泵,硝化器上设有温度计。
混流泵中止运转时,平安连锁装置末尾运转,操作室内报警器自动报警,混酸进料切断阀、酸性氯苯进料切断阀同时封锁,洗后油泵和混酸保送泵的电源同时被切断。
6.3.2.2、硝化器B有效容积为2.17m3,材质为316L/Q235-B〔管程/壳程〕,内有换热列管,装有混流泵,硝化器上设有温度计,混流泵中止运转时,平安连锁装置末尾运转,操作室内报警器自动报警,硝化器A的混酸进料切断阀、酸性氯苯进料切断阀同时封锁,洗后油泵和混酸保送泵的电源同时被切断。
6.3.2.3、硝化锅A,有效容积为6.35m3,材质为304/Q235-B〔内盘管/夹套〕,内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。
6.3.2.4、硝化锅B,有效容积为6.35m3,材质为304/Q235-B〔内盘管/夹套〕,内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。
6.3.2.5、硝化锅C,有效容积为6.35m3,材质为304/Q235-B〔内盘管/夹套〕,内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。
6.3.2.6、硝化锅D,有效容积为6.35m3,材质为304/Q235-B〔内盘管/夹套〕,内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。
6.2.3.7、酸性氯苯〔又称洗后油〕从酸性氯苯贮罐用卧式泵经流量计延续参与硝化器A;废酸从废酸高位罐底部,经流量计延续进入酸混合器内;混酸从混酸保送罐用混酸泵经流量计延续进入酸混合器内,混酸与废酸在酸混合器内混合后,进入硝化器A。
酸性氯苯与混酸在硝化器A中反响,反响物料由溢流管延续溢流到硝化器B, 然后进入硝化锅A,硝化锅B,硝化锅C,硝化锅D, 并延续反响, 硝化反响热由冷却水及废酸带走。
硝化温度较低达不到工艺目的时, 应调理冷却水量或用蒸汽保温。
6.3.2.8、硝化器和硝化锅内发生的氮氧化物废气,集中用废酸吸收,含有氮氧化物的废酸进入废酸高位罐。
6.3.2.9废酸高位罐中的废气用碱性水吸收,进入汽液分别器。
6.3.2.10汽液分别器中的废气去尾气吸收塔,再次经碱性水吸收后,去废水储罐。
6.3.3、各硝化器、硝化锅反响温度控制化率过低。
硝化器A、B高位报警温度为45℃。
6.3.4、其他工艺控制目的工艺控制目的见10.2,硝化工序消费控制一览表见10.1。
6.3.5、硝化锅D的反响物料,由溢流管流出,区分沿切线方向进入硝化分别器A中部。
酸性硝基氯苯和废酸在分别器中停止延续分层, 下层为酸性硝基氯苯, 流向硝化分别器B,沿切线方向从硝化分别器B中部进入, 酸性硝基氯苯和废酸在分别器B中再次停止分层, 下层为酸性硝基氯苯流入中和锅A。
硝化分别器A、B下层的废酸, 区分进入抽取锅A。
6.3.6、能够发作的不正常现象及消弭方法,详见«操作法»。
6.3.7、紧急状况的特殊处置6.3.7.1、突然停电6.3.7.1.1、立刻停加混酸和酸性氯苯, 继续加废酸, 直至废酸高位槽无废酸止, 以尽能够降低硝化器和硝化锅的温度, 并留意各设备的出料,以防漫料。
6.3.7.1.2、立刻与调度处联络,并向装置有关人员或装置值班人员汇报,尽快恢复供电。
6.3.7.1.3、停电不停循环水时, 硝化器和硝化锅继续加冷却水, 降低硝化器和硝化锅的温度。
6.3.7.2、突然停循环水6.3.7.2.1、假定突然停循环水,应立刻停加混酸和酸性氯化苯,继续加废酸,使硝化器的温度尽能够降到30℃方可停混流泵,硝化锅温度尽能够降低到40℃方可中止搅拌。
6.3.7.2.2立刻与调度处联络,并向装置有关人员或装置值班人员汇报,尽快恢复供水。
6.4、酸性硝基氯化苯中和、水洗6.4.1、消费工序表达由硝化分别器B分别后的酸性硝基氯苯溢流至中和锅A,同时经流量计向中和锅A加水。
水来源于:①废水共沸塔塔顶冷凝液;②水洗锅发生的水洗水;③新颖工业水作为补充。
液碱由碱高位槽经流量计与水混合进入中和锅A, 使酸性硝基氯苯中所含的酸得以中和。
中和锅A内物料由溢流管流出,进入中和锅B 再次搅拌中和。
中和后的硝基氯苯与废水由溢流管流出,沿切线方向进入中和分别器中部。
分别后, 下层废水去捕集器, 下层硝基氯苯去水洗锅A中, 同时经流量计向水洗锅A加蒸汽冷凝水或新颖工业水,使中和后的硝基氯苯在水洗锅A 中洗濯, 水洗锅A内物料由溢流管流出,进入水洗锅B再次搅拌洗濯。
洗濯后的硝基氯化苯连同废水沿切线方向进入水洗分别器A中部。
分别后, 下层废水去洗水罐或捕集器, 洗水罐的废水由洗水泵打到中和锅,循环套用;下层硝基氯苯〔又称干前一硝〕进入干前一硝贮罐, 供枯燥塔运用, 捕集器将废水和大批硝基氯化苯分别之后, 废水流入废水廓清罐廓清后,进入废水储罐供废水处置塔运用;硝基氯苯连续回收,进入干前一硝贮罐。