标准物质期间核查作业指导书
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ﻩ期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.１一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。
2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。
２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3期间核查计划３．1每年初编制年度期间核查工作计划。
３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。
4期间检查的类型４.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。
pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。
4．3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。
４．4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。
5 期间核查方法5．１电子分析天平期间核查方法5.１.１适用范围适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。
5．1.2核查方法检查中心点示值误差。
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期间核查作业指导书“期间核查”也可被称为“运行检查”或“中间核查”。
它通常是指实验室自身对其设备在两次定期检定之间的时间间隔内多次使用适当的技术，校核方法进行检查，看其是否始终保持着检定时的准确度。
一、对检测仪器的期间核查根据天津路思商品检验有限公司的《期间核查程序》规定，本公司目前主要采取以下几种办法对检测仪器进行期间核查：1.采用高一精度的仪器设备或有证标准物质进行检查；2.采用同等精度的仪器设备进行比对；3.选用稳定性好，灵敏度高的样品在不同时期不同地点进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估；4.百分比差的方法等；5.实验室之间仪器设备比对等。
本作业指导书将给出上述几种方法的适用范围及结果评定的方法，指导相关人员完成期间核查。
1.使用有证标准物质的方法适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。
En=式中：X lab—测量值；X ref—标准物质指定值；U lab—本实验室测量结果的不确定度；U ref—参考标准的不确定度。
接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态得到保持。
拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备校准/检定状态没有得到保持，必须查找原因或重新送检定/校准。
2．对两台同等精度的仪器设备进行比较的方法。
适用范围：实验室中两台相同（技术指标相同）的仪器设备。
En=式中：X1是被核查仪器A的测得的某参数的数值；X2是被核查仪器B的测得的某参数的数值；U lab 是实验室测量结果的不确定度。
接受准则：当E n ≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态得到保持。
拒绝准则：当E n >1时，表明被核查的仪器设备校准/检定状态没有得到保持，必须查找原因或重新送检定/校准。
3．对保留样品的量值重新测量的方法适用范围：仅适用于当实验室无参考标准，并仅有一台被考核设备时，同时在此种条件下，实验室还应有一个或一组在保留期间内，被测性能稳定的样品。
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期间核查作业指导书01 前言1、目的为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质(包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。
2、适用范围适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。
3、期间核查频率3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行.3.2核查周期的一般规定仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期;玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行；标准物质储存条件每周检查一次;标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次,内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次.4、工作程序4。
1 确定需要实施期间核查的原则主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;使用频繁的玻璃量器、标准物质;对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
4。
2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器;标准物质.4.3需要补充进行核查的情况4.3。
1使用(储存)环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性.4。
3。
2在监测过程中，发现数据可疑时。
4。
3.3遇到重要的检测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
4.3。
4维修或搬迁后等.4.4期间核查方法的选择期间核查可采用多种方法实现，除本指导书中建议的方法外,可根据实际情况选择以下核查方法：a）采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查；b）采用同等精度的仪器设备进行比对;c）参加实验室间的比对；d) 使用不同检测方法比对；e）保留样品再测试。
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1、 目的为了保证标准物质的量值准确、可靠和可溯源性 2、 适用范围本实验室所使用的：火花直读光谱仪用标准样块、洛氏和维氏硬度块 3 核查依据标样证书 、GB/T 230.3 标准洛氏硬度块的标定 、GB/T 4340.3维氏标准硬度块的标定、JJG 113标准金属洛氏硬度块检定规程、JJG 148 标准维氏硬度块检定规程 4、核查方法与指标 1.存贮条件核查标准物质集中统一保管，存放在变色硅胶的干燥器中。
2.合规性核查标准物质是否具证、是否经过检定、证书是否完好、是否在有效期内使用。
3.量值核查3.1对于开封使用和表面出现轻微腐蚀的标准物质应核查其量值及稳定性3.2 对于未开封的标准物质可以免于检查3.3火花直读光谱仪用标准样块利用能力参数实验比率值En 数来进行期间核查: 标样使用一段时间后欲进行核查时，采用校准好的优良设备进行检测，得到10次测试平均值x ，求出扩展不确定度Ul 并记录在案。
应用公式：En=()-x X （X 及Uref 为证书显示值）判据：①若En ≤ 0.7,表明被核查的标样状态定，核查合格，可以继续使用，称之为接受准则；② 若 0.7 < En ≤1 ，表明被核查的标样状态处于临界状态，必须查找原因并采取适当的预防措施，这称之为临界预防准则；③ 若En >1 ，表明被核查的标样状态没有得到保持，立即停止使用，查找原因并采取纠正措施，这称为拒绝准则。
3.4 硬度块可采用比对方法：3.4.1均匀度检查标样在使用一段时间后欲进行核查时，采用校准好的优良设备进行检测，得到5次以上测试值，求出均匀度并记录在案，同标样证书显示的均匀度进行比对，所得结果在允许指标之内，核查合格，否则不合格注: ①根据GB/T 230.3-标准洛氏硬度块的标定，洛氏硬度块的均匀度为最大测试值与最小测试值之差Xmax-Xmin②根据GB/T 4340.3-维氏标准硬度块的标定，维氏硬度块的均匀度为 (max X -min X ) /X 式中：max X 和 min X 分别为测试最大值和最小值，X 为测试平均值。
6.期间核查作业指导书
期间核查作业指导书总则1. 目的化验室用于检测的仪器应在两次检定之间进行期间核查，并应对检测中常用的标准品进行期间核查，以确保仪器设备的状态满足检测要求，标准物质的纯度或浓度准确可靠。
本作业指导书用于规范期间核查工作。
2. 适用范围本作业指导书适用于化验室“主要检测设备一览表”所列的主要检测设备中在用的并且有能力进行期间核查的仪器进行定期或临时的期间核查，以及日常检测中常用的标准物质和标准溶液的期间核查。
3. 期间核查的要求期间核查的频率为每六个月一次；由仪器使用人员负责实施，化验室负责人应进行监督；出现如下情况，应对仪器追加临时期间核查：①当仪器经过搬动、运输重新安装以后；②环境条件发生较大变化或其他突发时间可能影响仪器性能时；③无论什么原因，当核查对象脱离化验室直接控制后，返回化验室重新投入使用前；④当核查对象长期不用，重新使用前；⑤技术负责人或设备责任人认为必要时。
对于某些内部无法进行期间核查的仪器，使用过程中应注意其结果范围，如有异常，应及时检定。
下列情况可以不进行期间核查：①具备自校准功能的仪器；②每次使用前均需用标准品进行标定的仪器；③使用频率较低且保管环境良好的仪器。
临时期间核查由技术负责人或设备责任人提出，仪器使用人员负责实施。
技术负责人负责审核期间核查报告。
4. 期间核查的流程仪器使用人员应按照规定的频率安排时间进行期间核查；需要对仪器进行临时期间核查时，仪器保管人应立即进行期间核查；进行期间核查时，仪器使用人员应做好期间核查记录，并根据期间核查结果对仪器是否满足使用要求做出评价；仪器期间核查报告及期间核查原始记录由技术负责人审核后归档留存；对核查结果未能满足使用要求的仪器，由负责人与仪器使用人员共同查明原因，如属仪器故障，应按仪器维修程序处理；如非仪器故障，仪器保管人应在排除影响核查结果的因素后再次对仪器进行期间核查；对核查结果未能满足使用要求且无法确定原因的仪器，应进行计量检定后再使用；当核查结果未能满足使用要求时，仪器保管人应根据原因负责检查对过去进行的检测造成的影响。
标准物质期间核查作业指导书
标准物质期间核查作业指导书编号:LCJK/CHC01-14作业指导书第 1页共 1页第A版第0次修改主题:标准物质期间核查作业指导书生效日期: 年月日 1. 目的:对本中心使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2.操作规程2.1 储存条件检查2.1.1检查内容:检查标准物质是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
2.1.2检查频率:每周一检查记录2.2 量值核查2.2.1核查内容:从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。
对于未开封的国家标准物质，可以免于核查，但在开封使用时应对其进行定性检查确认;对于已开封的，应核查其量值的稳定性。
2.2.2核查频率:对于使用频次较高的标液如铅、砷等溶液，应在开封后每半个月核查一次。
使用频次低的标液应在开封后每季或半年核查一次。
2.2.3核查方法:与其他实验室间比对;采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对;用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试近期参加过水平测试结果满意的样品;检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
编制: 审核: 批准:批准日期:标准物质的期间核查如何进行1(1 期间核查期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证设备或标准物质是否处于校准状态，确保分析结果的质量。
实验室应定期对标准物质进行核查，便于主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施，规避风险。
1(1(1 核查计划制定标准物质的核查计划，内容包括:核查种类，核查频度，核查参数，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则。
每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。
期间核查作业指导书
仪器设备期间核查、作业指导书编制:审核:批准：一、核查方法（一）目的为了有效了解本试验室试验检测仪器设备、参考标准等的使用状态，确保其校准状态的置信度。
（二）适用范围适用于本试验室内的试验检测设备、参考标准等（三）核查内容当出现以下情况时，需进行期间核查：1.稳定性不高，漂移较大的;2.使用频繁，时间较长的；3.电子类设备较长时间未启用的；4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。
（四）核查方式A.表示以留样的再检测对比进行期间核查；B.表示以同样功能的设备比对来进行期间核查；C.表示试验室间比对进行期间核查；D.表示用具有自校功能设备的自校程序进行期间核查；（五）核查周期1.对使用频率较低，使用时间短，稳定性较高的设备可一年进行1-2次。
2.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于六个月一次。
二、万能材料试验机期间核查作业指导书1.适用范围本作业指导书适用于对万能材料试验机进行期间核查。
2.引用标准GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第一部分：室温试验方法》3.原理在万能材料试验机检定后的初期和检定有效期中期。
对取自一根钢筋的两组试件按GB/T 228.1-2010规定的方法进行拉伸试验，对两次试验所得的抗拉强度值进行对比，从而判断所核查的万能材料试验机的计量性能是否正常。
4.操作方法4.1在同一根钢筋上按规范规定截取四根试件，按随机的方法分为两组。
4.2在万能材料试验机检定合格的几天内，对同一根钢筋的两组试件中的一组进行抗拉强度试验。
4.3另一组试件封存保管。
4.4在两次检定周期的中间时期，将封存的另一组钢筋试件在同一台万能材料试验机上进行抗拉强度试验。
4.5试验按下列要求进行4.5.1试验按GB/T228《金属材料室温拉伸试验方法》进行；4.5.2计算抗拉强度的受力面积，采用钢筋的公称截面积；4.5.3每次试验取其平均值作为本次试验的结果。
5、期间核查结果5.1按式（5、1）计算中期试验的抗拉强度与初期试验的抗拉强度的差。
标准物质期间核查
标准物质期间核查1 目的对本中心使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2 适用范围本指导书适用于本实验室标准物质的期间核查。
3 核查依据JJF1005-2005《标准物质常用术语和定义》JJF1006-1994《一级标准物质技术规范》标准物质使用说明书4 核查周期一般情况下每半年进行一次，但每一种标准物质的每一个参数，应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔。
经常使用的，对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔，严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，保证监测结果的质量。
5 核查项目与方法5.1 一般检查按照标准证书上的要求检查标准物质的性状是否有异常变化、其外观（其颜色、性状等）是否发生变化、是否在有效期内、储存条件和环境要求是否满足（与说明书要求一致）、容器是否有损伤、是否有可见性杂质、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用等方面。
5.2 性能检查5.2.1 期间核查的实施方法对于已经开封使用的标准溶液要定期进行标准溶液浓度值的检查，核查方法可选择以下几种之一：1)与其他实验室间比对；2)送有资质的校准机构进行校准；3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品；检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
4)采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对；5)用一级标准物质对二级标准物质进行核查；6)新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；5.2.2 期间核查的计算方法1）t检验法 t检验法适用于测量次数在10次及以下数据的比较检验。
选择双侧检验（P2）来判断期间核查与标准证书上标准值的符合性。
式中：x为测定的平均值；μ0为标准值得；S为样本标准偏差；n为测定次数。
该方法测得的结果评价为：1 t≤t(0.05)，说明该标准物质的核查结果与标准值没有显著差异，合格；2 t(0.05)＜t≤t (0.02) ，说明该标准物质的核查结果与标准值稍有差异，可疑；3 t＞t (0.02) ，说明该标准物质的核查结果与标准值有显著差异，不合格。
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标准物质期间核查作业指导书
1. 目的
规范标准物质、标准(滴定)溶液的期间核查方法,保证标准物质、标准(滴定)溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2. 范围
适用于本质检站(检验公司)使用的标准物质、标准(滴定)溶液的期间核查工作。
3. 职责
质保部会同测试部制定年度核查计划;质保部负责监督期间核查工作的开展;测试部使用人员负责对标准物质、标准(滴定)溶液的期间核查工作,并做好记录。
4. 程序
4.1 核查前准备
查看标准物质、标准(滴定)溶液是否在有效期内,本质检站(检验公司)只对在有效期内的标准物质进行期间核查工作。
已过有效期的标准物质、标准(滴定)溶液只能供新方法研究使用。
4.2 核查
4.2.1 测试部检验人员应对标准物质、标准(滴定)溶液的外观、颜色、气味等性状逐一辨识,并加以记录;同时还应该记录此标准物质、标准(滴定)溶液的保存期,以及保存条件是否符合要求,容器是否有损伤、溶液是否澄清、是否有被污染的迹象等。
4.2.2 对于尚未开封的标准物质、标准(滴定)溶液一般只进行4.2.1核查即可;对于已经开封、较易保藏(性质稳定)的也只需进行4.2.1的核查;对于水相或甲醇作为溶剂配制的标准溶液的除了进行4.2.1的核查外,还应进行标准物质的技术性核查。
4.2.2.1标准物质(例如金属元素铅、砷、汞等;防腐剂苯甲酸、山梨酸等)能获得有证质控样的核查标物,将核查标物稀释至上机浓度,按现行有效的检测方法的仪器条件上机,用核查标准溶液的校正曲线检测质控样。
4.2.2.2标准物质核查中,不能获得有证质控样的,可以新购标准物质对核查标物进行检测,将新标物、核查标物配制成同一浓度的上机溶液,按现行有效的检测方法的仪器条件上机,比较两种溶液的仪器相应值(色谱峰面积或是吸光度)大小。
4.3 判断
对标准物质、标准(滴定)溶液核查后需对其作出其符合性的判断,确认其是否符合使用要求,例如证书提供浓度、纯度、量值是否依然能够得到维持。
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SNF/ZD-153-2015 4.3.1使用有证质控样的核查判定,结果数据在质控样证书范围内的被核查标物
判定为符合,继续使用;如结果数据不在证书范围内的,判定为不符合,立即停止使用,并执行《不符合检测工作的控制程序》。
4.3.2购买新标物与核查标物溶液比较相应值大小,按标物检测项目使用的现行有效的检测标准的结果允差范围,如新购标准溶液与核查标液的相应值偏差小于允差范围,判定为符合,核查标物继续使用,如偏差大于等于方法的允差范围,则判定为不符合,立即停止使用,并执行《不符合检测工作的控制程序》。
4.4 归档
所有期间核查都应该予以记录,有设备管理人员归档。
编制:批准:
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