第六章色谱分析法作业答案(新书)
《仪器分析》第六章++色谱分析导论
r n
r! n!(r n)!
m(r , n) m P(r , n) m P (1 Pm )
n m
r n
r! n!(r n)!
塔板理论的保留值
组分在柱后出现浓度极大值时，意味着该组分分子 在色谱柱最后一块塔板上的量达到极大（每块塔板 体积相等）。设此时流动相在色谱柱内相应的跳动 次数为rmax，则应该满足以下条件：
上面的式子不够直观，因此需要进行适当的数学 变换。当二项式分布的n，r很大时，可以用正态分 布函数来表示：
1 P ( r , n) ( ) e 2n
r rmax
1 2
n r 2 (1 ) 2 rmax
rHqp V rmax Hqp VR
1 2 n V (1 ) 2 2 VR
'
相比
色谱柱内流动相体积 Vm 色谱柱内固定相体积 Vs
（1-8）
相比与填料的颗粒度、表面积、固定相的用量、填 充的情况等因素有关！
k
'
K
（2）保留值
保留值是组分在色谱柱内滞留行为的一个指标， 与分配过程有关，受热力学和动力学因素的控制。 保留时间、保留体积等。 基本保留方程为：
（6）全部样品开始都集中在第一块塔板上。 （7）分配系数不随组分浓度变化，即分配等温线是线性的。 （8）塔板之间没有分子扩散。
基本关系式
在塔板上，某一个分子出现在流动相中的概率 （Pm）应等于在该塔板上流动相中该物质分子的 个数（摩尔数）与整个塔板上（包括流动相、固 定相）该物质分子的个数之比，因此有：
m(rmax 1, n) m(rmax , n)
m(rmax , n) m(rmax 1, n)
《现代仪器分析》课后作业6(色谱分析法)参考答案
《现代仪器分析》课后作业6(色谱分析法)参考答案专业年级班学号姓名1. Multiple Choice - circle correct answer(选择题)(1) The effect of Eddy diffusion on zone broadening (涡流扩散对谱带展宽的影响是)A) is independent of the diameter of packing particles. (与固定相粒径无关)B) is decreased with the increase of diameter of packing particles.(随固定相粒径的增大而减小)随固定相粒径的增大而增大)D) None of the above.(2) The plate theory in chromatographyA) does not provide the information on the peak shapes and rate of movement.B) provides the information on the effects of mobile phase on resolution.C) tells one how to optimize the experimental parameters for a better separation.E) none of above(3) The base peak(基峰) shown in Mass Spectrometry isA) The first peak eluted from columnC) Molecular ion peakD) None of above(4) Which of the following statements regarding chromatography is correct?A) The higher the flow-rate of the mobile phase, the higher the effect of longitudinal diffusion.(纵向扩散).C) The faster the mobile phase moves, the smaller the band broadening caused by mass transfer in stationary phaseD) None of above(5) Which of the following statements is correct regarding a chromatographic column with a certain length?A) The larger the theoretical plate height, the higher the chromatographic efficiency.C) There is no relationship between theoretical plate number and chromatographic efficiency.D) None of above.(6) The Gas-solid chromatography is basically used for the separation ofA) high molecular weight compounds.B) thermally unstable compounds.C) polar compoundsD) All of the above(7) For the analysis of highly volatile compounds,A) a column with thick stationary film is preferred.B) a column with thin stationary film is preferred.C) All of the above.D) None of the above(8) In normal phase liquid chromatography (NPLC),A) weak mobile phase is a polar liquid.C) All of the above.D) None of the above.(9) A diode-array spectrometer is especially valuable as a detector for HPLC because itA) is fully solid-state and easily interfaced to a computer.B) subtracts the interfering effects of co-eluting contaminants.D) can utilize a long path length for high sensitivity.E) None of the above.(10) Which type of GC detector is best suited for the selective detection of polychlorinated biphenyl residues (多氯联苯残基)?A) FID. C) TCD. D) FPD. E) NPD.2. Define the following (名词解释).(1) Adjusted retention time (调整保留时间)：扣除了死时间后的保留时间。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案1.在液相色谱法中，液固色谱法属于吸附色谱法。
2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在色谱柱中被分离。
3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。
4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行改变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。
5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/异丙醇（93/7）。
6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。
7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在10～30cm的范围内。
8.在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了组分与固定相的分子间作用力。
9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行改变流动相或固定相种类的操作。
10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。
11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用荧光检测器。
12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。
13.在液相色谱中，改变流动相流速不会显著影响分离效果。
14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。
15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和样品前处理的步骤。
16.在高效液相色谱仪中，保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是输液泵。
17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水。
18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是流通池。
19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。
20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。
21.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是保留值。
22.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是峰面积。
23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力。
24.使用热导池检测器时，应选用氢气作载气，其效果最好。
25.下列说法中，不正确的是气相色谱法常用的载气是氧气。
色谱法部分练习题参考答案
色谱法部分练习题参考答案一、选择题二、填空题1．非极性；极性2．固体固定相(吸附剂)；液体固定相（固定液） 3．示差折光检测器4．色谱柱；填充柱；空心毛细管柱(开管柱) 5．越大 6．归一化 7．（B ／C ）1/2 8．苯9．火焰光度检测器10．低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。
11．减小填料的粒度 12．气化室温度太高 13．热导池检测器14．内标物浓度应与被测组分浓度尽量接近 15．离子型 可离解16．峰高×保留时间(或保留距离) 17．氢火焰离子化检测器 18．氢气19．试样的处理，分离，定性，定量 20．马丁和辛格21(1) 按组分沸点顺序分离，沸点低的组分先流出；(2) 按组分极性大小分离，极性小先流出。
22. 相对分子质量大小不同；空间构型不同。
三、计算题 1解：1210001.25()8001000 1.00()1000H mm H mm ====2min min 1.2540401.0010107.33(/),0.0267()16.57(/)7.33/16.57 + 0.026716.57 = 0.884 (mm)L 1000n=11310.884opt opt optBH Cu uBC BCB mm sC s u mm s B H Cu u H =+=+=+======+=⨯==根据，可得：解得：2解：3解：2112'2,1'''26.0 1.5(1) 1.6316.5 1.516.5 1.5(2)101.5(3)26.0 1.524.5(min)R R R mR t t t k t t α-===--====-=4．解：,,2222,1.0001.100.9091.1016()16 1.5()43561 1.10143560.8=3.48(m)B B A A B A eff B A eff K K n R L H n ααα=====⨯⨯=--=⨯=⨯5解：lg11.0lg10.0100[8]852.3lg12.0lg11.0A I -=⨯+=-A 和B 不是同系物, 它们保留指数之差不是100的整倍数. 6解：227216()16()12968.0R b t n W ==⨯=10000.77()129642.04b bL H mm n W W σσ======因为：故： 7解：先求取相对较正因子：'A A 0.6536.50.9240.4354.0f f f ===苯 '''B C D 1.04,0.98, 1.08f f f ===然后根据归一化公式求取质量分数3.50.924(A)0.2313.50.9244.5 1.04 4.00.981 2.0 1.08(B)0.334,(C)0.280,(D)0.154w w w w ⨯==⨯+⨯+⨯+⨯===同理：8解：100%i fi i fA f A f ω=⨯∑9解：（1）调整保留体积：'()0.313(5.1-3.1) = 0.72 mL R R m V F t t =-=⨯（2）分配系数：分配比：' 5.4 3.10.743.1R m t k t -=== 0.313 3.10.97()m m V Ft mL ==⨯=0.970.74 4.380.164m s V K k V =⨯=⨯=（3）有效塔板数：'225.4 3.116()16()5290.4Reff bt n W -==⨯=四、问答题1．答：用质量型检测器所得的峰面积在一定的载气流量范围内不变, 而浓度型检测器所得峰面积随载气流量的增加而减少。
六章-芳酸类非甾体抗炎药物的分析习题及答案
六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析一、基本要求1．掌握：芳酸类非甾体抗炎药物的结构和性质;主要芳酸类药物的鉴别、检查和含量测定的原理与特点。
2．熟悉：主要芳酸类非甾体抗炎药物杂质的结构、危害、检查方法与含量限度。
3．了解：影响芳酸类非甾体抗炎药物稳定性的主要因素,体内样品与临床监测。
二、基本内容非甾体抗炎药（Non—steroidal Anti-inflammatory Drugs，NSAIDs)是一类不含有甾体骨架的抗炎药,是目前临床使用最多的药物种类之一.本类药物具有不同的化学结构,但多数具有芳酸基本结构，即芳基取代羧酸结构。
根据芳基在羧酸的取代位置及芳基上的取代基的不同,芳酸类药物可分为水杨酸（邻羟基苯甲酸）、邻氨基苯甲酸、邻氨基苯乙酸、芳基丙酸、吲哚乙酸及苯并噻嗪甲酸等六类。
尼美舒利和对乙酰氨基酚在结构上不属于芳酸类，但作为较常用的非甾体抗炎药将在本章一并介绍。
本类药物的结构特点为同时具有游离羧基和苯环，其酸性特征可作为原料药的含量测定基础，即在中性乙醇或其他水溶性有机溶剂中，用氢氧化钠滴定液直接滴定；苯环的紫外光吸收特性常被用于本类药物的鉴别、定量检查及部分制剂的含量测定。
本类药物的酯类易子水解的特性决定了其特殊杂质检查的项目与方法，如阿司匹林中游离水杨酸的检查，ChP 曾采用三价铁比色法检查。
但由于在供试品溶液制备过程中阿司匹林的继续水解使检查结果不稳定。
所以ChP2010采用1%冰醋酸甲醇溶液制备供试品溶液，以增加阿司匹林的稳定性，同时采用高效液相色谱法( HPLC)检查,以提高检查结果的可靠性。
基于药物结构中游离羧基的酸性和芳环的紫外吸收特性，本类药物原料药的含量测定主要采用酸碱滴定法，制剂的定量检查,如溶出度（释放度）、含量均匀度等主要采用紫外一可见分光光度法，而制剂的含量测定则采用紫外一可见分光光度法和高效液相色谱法。
本类药物的分析方法见表6-1。
三、习题与解答（一）最佳选择题1．阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是A．苯酚B．乙酰水杨酸C．水杨酸D．醋酸E．水杨酰水杨酸2．下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是A．二氟尼柳B．阿司匹林C．吡罗昔康D．吲哚美辛E．对乙酰氨基酚3．两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是A．剩余滴定法B．羧基的酸性C．酸水解定量消耗碱液D．其酯水解定量消耗碱液E．利用水解产物的酸碱性4．芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性"是指A．pH =7 B．对所用指示剂显中性C．除去酸性杂质的乙醇D．对甲基橙显中性E．对甲基红显中性5．柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是A．阿司匹林B．水杨酸C．中性或碱性杂质D．水杨酸和阿司匹林E．酸性杂质6．下列药物中，能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛7．直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时,若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是A．偏高B．偏低C．不确定D．无变化E．与所选指示剂有关8．甲芬那酸中特殊杂质2，3-=甲基苯胺的检查，ChP2010采用的方法是A．HPLC B．TLC C．GC D．UV E．滴定法9．在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛10。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案导言：本文档提供了一系列色谱分析法的题及相应的答案。
通过完成这些题，读者可以巩固对色谱分析法的理解，并且提高解决实际问题的能力。
题目一：请说明色谱分析法的基本原理及常见的色谱分析仪器。
答案一：色谱分析法是一种通过分离混合物中的组分的方法。
其基本原理是将混合物溶液从一个移动相中传送到一个静态相中，组分会根据其在移动相和静态相中的亲和性而分离出来。
常见的色谱分析仪器包括气相色谱仪（GC）和液相色谱仪（LC）。
题目二：请列举几种常见的色谱分析方法及其应用领域。
答案二：常见的色谱分析方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、薄层色谱（TLC）和高效液相色谱（HPLC）等。
它们广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析、化学研究等领域。
题目三：请解释色谱图的基本结构及如何解读色谱图。
答案三：色谱图由横轴和纵轴组成。
横轴表示时间或种类，纵轴表示峰面积或峰高度。
解读色谱图时，可以根据峰的表现形式和峰的相对位置来确定混合物中组分的相对含量和种类。
题目四：请列举几个常见的色谱分析实验技术误差及其产生原因。
答案四：常见的色谱分析实验技术误差包括漂移误差、峰形变形误差和定量误差等。
这些误差的产生原因可能包括仪器参数设置不准确、样品制备不完全、色谱柱老化等。
结论：通过完成色谱分析法的题，读者可以加深对色谱分析原理、仪器、方法和解读色谱图的理解。
同时，了解与色谱分析相关的实验技术误差有助于提高实验的准确性和可靠性。
参考文献：（在此列出参考文献，参考文献需在文档末尾单独列出，并按照相关格式规范进行引用）。
习题第六章 色谱法【执业药师 药物分析】
一、A1、用于衡量柱效的参数是A、保留体积B、峰高C、理论板数D、峰面积E、保留时间【正确答案】 C【答案解析】色谱柱的理论板数(n)用于评价色谱柱的分离效能。
由于不同物质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用理论板数作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质，一般为待测组分或内标物质的理论板数。
【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】2、用来表示分配系数的是A、K=Cs ／CmB、k=Ws ／WmC、K=Cm ／CsD、k=Wm ／WsE、k=Cm ·Vm／(Cs·Vs)【正确答案】 A【答案解析】分配系数：组分在固定相和流动相之间达到分配平衡时的浓度之比称为分配系数。
即：K=Cs /Cm【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】3、色谱响应信号随时间变化的曲线称为A、色谱曲线B、色谱图C、图谱D、色谱峰1E、分布曲线【正确答案】 B【答案解析】色谱响应信号随时间的变化曲线称为流出曲线或色谱图。
【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】4、色谱学中的容量因子用数学式表示为A、Cs ／CmB、Ws ／WmC、Wm ／WsD、Cm ／CsE、tR ／tm【正确答案】 B【答案解析】容量因子又称为质量分配系数，即达到分配平衡后，组分在固定相和流动相中的质量之比：κ=WＳ／Wｍ式中，WＳ为平衡时组分在固定相中的质量；Wｍ为平衡时组分在流动相中的质量。
【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】5、不含有黏合剂(煅石膏)但含有荧光剂的硅胶，表示符号为A、硅胶GF254B、硅胶H254C、硅胶G254D、硅胶HF254E、硅胶G【正确答案】 D【答案解析】硅胶G系指含有黏合剂(煅石膏，12%～14%)的硅胶；硅胶H系指不含黏合剂的硅胶；硅胶HF254系指不含黏合剂但有荧光剂的硅胶，而硅胶GF254则是同时含有2黏合剂和荧光剂的硅胶，荧光剂在254nm的紫外光下呈强烈的黄绿色荧光背景。
【该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】6、在薄层色谱法中，比移植的最佳范围是A、1.2～1.5B、1.0～1.5C、0.5～1.0D、0.3～0.5E、0.1～0.3【正确答案】 D【答案解析】R f 值是薄层色谱法的基本定性参数。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利用保留值定性的依据是什么?4．利用相对保留值定性有什么优点?5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用?13．为什么载气需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求?19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
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组分2的峰底宽为1min。（1）用组分2计算色谱柱的理论塔
' ' t 板数；（2）求调整保留时间t R 及 1 R 2 ；（3）若需达到分离
度R=1.5，设色谱柱的有效塔板高度为H=1mm，所需的最短 柱长为几米？ 解： （1）t =15min Y =1min 2 2
t2 2 15 2 n 16( ) 16 ( ) 3600 Y2 1
2. 用内标法测定环氧丙烷中的水分含量，称取0.0115g甲醇，
加到2.2679g样品中进行色谱分析，数据如下：水分峰面积为 1500，甲醇峰面积为1740，已知水和内标甲醇的相对质量校 正因子为0.95和1.00，计算水分的百分含量。 解：
f i Ai ms mi f s As 水 分 含 量% ：w i 100 100 m m 0.95 1500 0.0115 1.00 1740 100 2.2679 0.4153
t 9.7 0.7 9.0
' 苯
t
' 正己烷
7.2 0.7 6.5
t
' 正庚烷
12.3 - 0.7 11.6
l g t r' ( x ) l g t r' (C n ) I x 100 n ' ' l g t ( C ) l g t ( C ) r n1 r n l g 9.0 l g 6.5 100 [6 ] 656.2 l g11.6 l g 6.5
1.396 1 1.5 4 1.396 n有 效 447.4
L=n有效· H有效=447.4×1=447.4 （mm）
n有 效
P292 本书第13章气相色谱法 1.在一色谱柱上，测得下物质的保留时间为：空气--0.7min； 正己烷--7.2min；正庚烷--12.3min；苯--9.7min，计算苯的保 留指数。 解：已知n=6
第六章 色谱分析法 作业解答
P265 习题（本书第十二章色谱分析法原理） 1. 某物质色谱峰的保留时间为73s，半峰宽为4.2s，若柱长为 3m，则，该柱的理论塔板数为多少？
解：
tR 2 73 2 n 5.54( ) 5.54 ( ) 1674 Y1 / 2 4.2
3.在一根3m长的色谱柱上，分离一试样，得如下数据：空气、 组分1、组分2的保留时间分别为0.9min、11min、15min，
感谢您的关注
' t （2） R1 t R1 t M 11 0.9 10 .1 min ' tR 2 t R 2 t M 15 0.9 14 .1 min
' t （3） r R 2 14.1 1.396 2 ,1 ' tR 10.1 1
R
n有 效 4
r2， 1 1 r2， 1