实验室气相色谱法测定丙酮中的杂质
气相色谱法测定工业废气中的丙酮
并 由 ＦＤ检 测 器检 测 。２ｍ Ｉ Ｌ二 硫 化碳 解 吸 溶 剂 中 丙 酮 的 绝 对 量 在 １５ ６ ３ ｇ时 ， 定 结 果 的 相 对 标 准偏 差 为 ． ８～ ． ２ｍ 测
２４ ～ ．％ （ ．％ ３７ ｎ＝５ 。 当样 品 采 集 量 为 １ ） ０Ｌ时 ， 法检 出 限 为 Ｏ ４ｍｇｍ 。所 用 活 性 炭 采 样 管对 丙 酮 的 吸 附 效 果 方 ． ／
活性炭 吸 附管 ： Ｈ一１ 剂 型 ， Ｇ 溶 ６ｍｍ×８ ｍ， ０ｍ
的去污剂 以及用 来 增 强各 种 涂 料 的挥 发 性 等 ， 既 它
可 用作基 本有机 化 工 原料 ， 又是 工 业 和 实验 室 广 泛
分 Ａ、 Ｂ两段 ， Ａ段 活性 炭 约 １０ ｍ ， ０ ｇ Ｂ段 活性 炭 约 ５ ｇ 盐城 天悦 仪器仪 表有 限公 司 ； ０ｍ ，
良好 ，０ 性 炭 对 丙 酮 的 穿透 容 量 大 于 １ ｇ １０ｇ活 ５ｍ 。二 硫 化 碳 溶 剂 对 吸 附在 活 性 炭 中的 丙酮 解 吸 效 果 较 好 ， 酮加 标 丙
量 为 ３９ ．５～１．０ｍｇ时 ， ５ ８ 解吸 效 率 为 ９ ． ％ 一１０ ９ 。 ３８ ０ ．％ 关 键 词 气相 色谱 法 吸附 解吸 丙 酮 工 业废 气
１ ２ 丙 酮 标 准储 备 溶 液 的 配 制 ．
向已加入 约 ２ ０ｍＬ二 硫化碳 的 ２ ５ｍＬ容量 瓶 中
准确 移入 ０ １ｍＬ丙 酮 ， 二硫 化碳 定 容 后 混匀 ， ． 用 作
为丙 酮 标 准储 备 液 ， 浓度 为 ３ １ ｇ ｍＬ 丙 酮 密度 ． ６ｍ ／ ，
大气采 样仪 ： 应用 ３ １ Ｈ一 １型 自动 烟尘 （ ） ０２ ４ 气
气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量
验证性实验实验二十五 气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量一、目的要求1.掌握内标法、外标法计算杂质含量。
2.熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID ）测定原料药中残留有机溶剂的方法。
3.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
4.了解顶空气相色谱仪的作用原理。
二、仪器与试药气相色谱仪（弱极性或中等极性气相色谱柱，1～5μL 微量注射器）甲醇 乙腈 二 氯甲烷 三氯甲烷 丙酮 正丙醇 地塞米松磷酸钠原料药三、实验方法1.地塞米松磷酸钠（Dexamethasone Sodium Phosphate ）中甲醇和丙酮的检查（1）色谱条件 色谱柱：3% OV-17 玻璃柱，柱长 2m ，内径 3mm ；检测器：FID ；柱温：50℃；气化室温度：120℃；检测器温度：140 ℃；载气：N 2；流速：30mL/min ；空气：0.5 kg/cm ；灵敏度：102；进样量：2μL 。
（2）溶液制备与测定 精密量取甲醇 10µL （相当于 7.9mg ）与丙酮 100µL （相当于 79mg ）， 置 100mL 量瓶中，精密加 0.1%（mL/mL ）正丙醇（内标物质）溶液 20mL ，加水稀释至 刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约 0.16g ，精密称定，置10mL 量瓶中，精密加入上述内标溶液 2mL ，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取上述溶液，照气相色谱法，按正丙醇计算的理论板数应大于700。
含丙酮不得过 5.0%（g/g ）， 并不得出现甲醇峰。
（3）计算 按下式计算定量校正因子（f ）和检品中丙酮的含量（g/g ）：A /A /C f C 正丙醇正丙醇甲醇甲醇校正因子（）＝ 2.顶空气相色谱法测定有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷（1）色谱条件 色谱柱：HP-5 毛细管柱（5% phenyl methyl siloxane, 30m×0.25mm ）；柱温：45℃；气化室温度：180℃；检测室温度：200℃ (FID)；氢气流速：40 mL·min －1；空气：450 mL· min －1，氮气：1mL·min －1；分流比：31׃；样品液：90℃，加热10min ，（自动）顶空进样。
丙酮药典标准
丙酮药典标准详细解析一、引言丙酮，作为一种常见的有机溶剂，在医药、化工、实验室等领域具有广泛的应用。
为了确保丙酮的质量和安全性，各国药典都对丙酮制定了相应的标准。
本文将详细解析丙酮在药典中的标准，包括其性状、鉴别、检查、含量测定等方面，以期为读者提供全面的了解和参考。
二、丙酮的性状丙酮在药典中被描述为无色透明的液体，具有特殊的刺激性气味和挥发性。
这一描述为我们提供了丙酮的基本物理性质，有助于我们在实际使用中对其进行初步的识别。
无色透明表明丙酮不含有明显的杂质和悬浮物，而特殊的刺激性气味则是其独特的化学性质所致。
挥发性则意味着丙酮在常温下易于挥发，需要注意储存和使用时的安全性。
三、丙酮的鉴别药典中通常通过特定的化学试验来鉴别丙酮。
例如，与亚硝基铁氰化钠的反应是一种常用的鉴别方法。
在这一反应中，丙酮与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下发生反应，生成一种蓝色的化合物。
通过观察反应的颜色变化，我们可以判断样品中是否含有丙酮。
这种鉴别方法具有灵敏度高、操作简便等优点，是药典中常用的鉴别手段之一。
四、丙酮的检查丙酮的检查是确保其质量的重要环节，药典中对丙酮的纯度、杂质和特定成分都有一定的要求。
纯度要求：丙酮应符合一定的纯度标准，不含有明显的杂质和水分。
纯度的要求是为了确保丙酮在使用中具有良好的稳定性和可靠性。
药典中通常规定了丙酮的最低纯度要求，以及杂质的限量标准。
酸度检查：酸度是评价丙酮质量的重要指标之一。
药典中规定了丙酮的酸度限度，以确保其在使用过程中不会对药品或实验产生不良影响。
酸度的检查通常通过滴定法进行，使用适当的指示剂和标准溶液进行滴定，根据滴定结果判断丙酮的酸度是否符合要求。
酮类检查：由于丙酮是一种酮类化合物，药典中还规定了其酮类的限量标准。
酮类的存在可能会影响丙酮的稳定性和使用效果，因此需要对其进行控制。
酮类的检查通常通过化学方法进行，如与特定的试剂反应后观察颜色变化或测定生成的化合物的含量。
其他特定成分的检查：除了上述的酸度和酮类检查外，药典中还可能对丙酮中的其他特定成分进行限量要求。
丙酮的纯度及分析方法
丙酮的纯度及分析方法丙酮，又称丙酮醇，是一种广泛应用于化工、医药、冶金等领域的有机溶剂，具有高挥发性和挥发速度快的特点，因此使用时需要注意其纯度及分析方法的问题。
一、丙酮的纯度丙酮的纯度是指其分子内杂质和外源杂质的含量，通常是以质量分数或体积分数的形式来表示。
丙酮的工业级纯度一般在99.5%以上，而在一些特殊领域中，如制药工业，丙酮的纯度要求更高，可达到99.9%或更高。
1.分子内杂质的影响分子内杂质主要是丙酮分解产生的高级醇、酸、醛等有机化合物，其含量越高，丙酮的纯度就越低。
同时，这些杂质也会影响丙酮的物理化学性质和安全性。
2.外源杂质的影响外源杂质主要是水分、酸、碱、沉淀等，这些杂质会影响丙酮的使用效果和储存寿命，严重时甚至会引起火灾或爆炸。
因此，制备丙酮时需要注意完全脱水、全气相反应、防止沉淀生成等问题。
二、丙酮的分析方法丙酮的分析方法既包括定性分析，也包括定量分析，常用的方法有以下几种：1.红外光谱法丙酮分子中的C=O键具有特殊的吸收带，通过测量样品吸收的红外光谱可以确定丙酮的存在。
这种方法可用于丙酮的定性和定量分析。
2.氢核磁共振法利用氢核在磁场中的共振现象，可对丙酮分子中的不同氢原子进行定位和分析。
这种方法可用于分子结构的确定和含量的定量。
3.气相色谱法通过将丙酮样品蒸发成气态，然后在一定条件下，用分离柱将样品中的不同成分分离出来，最后利用检测器进行定量分析。
这种方法对丙酮的纯度、杂质含量等进行分析较为常用。
4.滴定法将丙酮样品与氢氧化钠溶液滴定，在一定条件下，用酸式指示剂观察终点的变化，并计算出丙酮含量。
这种方法可用于工业级丙酮的检测和化学实验室中的定量分析。
5.气液色谱法将丙酮样品加入气液色谱柱中，以气相色谱为分析技术，适用于非常纯净的丙酮中残留物的含量测定。
综上所述，丙酮作为一种广泛应用的有机溶剂，需要注意其纯度和分析方法的问题，不仅涉及到生产过程中的优化，也关系到使用效果和生产安全。
气相色谱法测定MTO级甲醇中有机杂质
气相色谱法测定MTO级甲醇中有机杂质气相色谱法是当今常见的有机杂质检测技术之一，在MTO级甲醇杂质检测当中占有重要的地位。
本文采用FID检测器，对MTO级甲醇当中丙酮、异丙酮、乙醇、乙酸甲酯、异丁醇等进行测量与分离，旨在提高MTO级甲醇中有机杂质的检测率。
标签：MTO级甲醇;气相色谱法;有机杂质;测定引言MTO级甲醇生产当中存在着一些杂质，很多客户对MTO级甲醇中的有机杂质含量要求非常高，所以为能够满足不同客户群体的需求，需要加强有机杂质的测定工作，并将其去除。
气相色谱法是一种采用气体流动作为色层分离的一项方法，在MTO级甲醇有机杂质检测当中，可以更加直观的体现出有机杂质的含量，适应性非常强。
1、试验材料与方法1.1设备气相色谱仪、起源自动切换仪器（出口压力设定为0.4MPa）、FID检测器、色谱柱（HP-INNOWax），60m×0.320mm×0.5μm，最高使用温度270℃。
1.2试剂（1）氮气。
体积分数在99.95%以上，并采用硅胶与分子筛进行净化、干燥处理;（2）氢气。
体积分数在99.9%以上，采用硅胶和分子筛进行净化、干燥;（3）空气。
采用合成空气，采用硅胶和分子筛进行净化、干燥;（4）甲醇。
MTO级甲醇;（5）丙酮、异丙醇、乙酸甲醇、异丁醇、仲丁醇、甲醇、乙醇都是采用色谱纯。
1.3定量方法（1）内标法A1/A2*G*（W1/W2）*100%公式中：W1和W2分别表示内标物以及样品质量;A1和A2分别表示待测分组以及内标物峰面积;G为待测分组与内标物相对质量矫正因子。
（2）分离度计算R=2（t2-t1）/（W3+W4）在公式中，t2-t1表示为峰1和峰2的保留时间;W3+W4分别表示峰1和峰2的峰宽。
1.4试验方法（1）参数1）气源：①载气（N2）：体积分数≥99.9%，钢瓶口压力为0.4MPa。
②燃气（H2）：体积分数≥99.9%，钢瓶口压力为0.4MPa。
③助燃气（空气）：合成空气，钢瓶口压力为0.4MPa。
实验室气相色谱法测定丙酮中的杂质
气相色谱法测定丙酮中的杂质1.范围本方法是用气相色谱仪来测定原料中的丙酮或双酚-A生产中回收的丙酮所含的杂质的量的2.方法概述丙酮中杂质的量是用气相色谱仪来测定的，这种色谱仪装配了火焰离子检测器并使用内部标准，杂质的量是由各自的峰面积与内部标准物质的峰面积的比确定的。
3.仪器3.1 气相色谱仪，有色谱工作站检测器：FID作载气最小检测能力 : <5pg Carbon/sec,以N2线性动力范围 : >1063.2 色谱柱：石英玻璃毛细管60m（长)×0.25mm（内径)×0.25μm（膜厚)固定液：聚乙烯乙二醇极性：有极性的最高温度：220℃3.3 微量注射器：10μL3.4 容量瓶 : 100mL3.5 螺纹口瓶：100mL3.6 分析天平：能称重到0.1mg3.7 聚乙烯管：1mL，任意4.试剂4.1 异丙基苯：分析纯4.2 甲醇：分析纯4.3 异丙醇：分析纯4.4 苯：分析纯4.5 双丙酮醇：分析纯4.6 甲苯：分析纯4.7 2-异丙基乙醚：分析纯4.8 乙醛：分析纯4.10 乙苯：分析纯4.11 乙腈：色谱纯4.12 氮气：超过99.99%4.13 氢气：超过99.99%4.14 空气：干燥、过滤＞6Kg/Cm25.仪器参数5.1 色谱柱温度：在50℃保持4分钟后以8℃/分钟的速度升高温度到200℃5.2 进样温度：150℃5.3 检测器温度：250℃（FID）5.4 载气：氮气，1.3mL/min5.5 分流比：1/505.6 进样量：1-3μL6.内标物校正因子的测定6.1下列试剂100mL放入螺纹口瓶中，称每种化合物的加入量精确到０.１mg试剂重量mg异丙苯５０(大约.１０００ppm)甲苯５０(大约.１０００ppm)２－异丙基乙醚１００(大约.１０００ppm)甲醇１００(大约.１０００ppm)异丙醇１００(大约.１０００ppm)苯５０(大约.１０００ppm)二丙酮醇１００(大约.１０００ppm)乙醛１００(大约.１０００ppm)异亚丙基丙酮１００(大约.１０００ppm)乙苯５０(大约.１０００ppm)二甲基缩醛丙酮１００(大约.１０００ppm)6.2 加入５０mg乙腈到混合物中，称其重量精确到０.１mg并混合均匀6.3 将混合物用气相色谱仪分析，按第５部分规定的操作6.4 用以下方程计算每个组分对异丙苯的校正因子Ｆi＝（Ａc×Ｗi)／（Ａi×Ｗc)其中Ｆi：组分对异丙苯的校正因子Ａc：异丙苯的峰面积Ａi：组分的峰面积Ｗi：组分的重量Ｗc：异丙苯的重量（注)混合组份要贮藏在冰柜中７.样品分析的步骤7.1 用处理过的聚乙烯管将５０mg异丙苯移入１００mL容量瓶中7.2 用丙酮稀释异丙苯到容量瓶１００mL刻度为止，摇匀7.3 将混合样品放入气相色谱仪中，按第５部分规定的操作８.含量计算按以下公式计算每个组分的含量Ｃi＝[(Ai×Fi×Wc)/(Ac×D)]×104其中Ｃi：丙酮中组分的含量Ai：丙酮中组分的峰面积Ac：异丙苯的峰面积Wc：异丙苯的重量D：丙酮的密度Fi：组分对丙酮的校正因子９.记录丙酮中杂质的含量≥１０ppm的保留两位有效数字，＜１０ppm的保留一位有效数字。
气相色谱法同时测定化工产品中丙酮、乙酸乙酯、乙酸溶剂残留
广东化工2021年第8期· 260· 第48卷总第442期气相色谱法同时测定化工产品中丙酮、乙酸乙酯、乙酸溶剂残留何伟霞(广东省科学院工业分析检测中心，广东广州510650)[摘要]建立了同时测定化工产品中丙酮、乙酸乙酯、乙酸溶剂残留的气相色谱法。
样品用二甲基亚砜溶解后，采用Agilent DB-624毛细管柱，程序升温，气化室温度220 ℃，氢火焰离子检测器(FID)250 ℃，外标法定量。
三种溶剂定量限均为500 mg/kg，在10~120 mg/L浓度范围内线性关系良好，回收率在90.5 %~107.9 %之间。
此方法定量准确度高，简单快捷，精密度好，是一种同时测定化工产品中丙酮、乙酸乙酯、乙酸的理想和有效的方法。
[关键词]丙酮；乙酸乙酯；乙酸；气相色谱；化工产品[中图分类号]TQ [文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2021)08-0260-03Determination of Acetone, Ethyl Acetate and Acetic Acid inChemical Products by GCHe Weixia(Center for Industrial Analysis and Testing, Guangdong Academy of Sciences,Guangzhou 510650,China) Abstract:A GC Method was established for the determination of Acetone, Ethyl acetate and Acetic acid in chemical products. Samples was dissolved in DMSO. An Agilent DB-624 capillary column was used, with programmed temperature, at the injection port temperature of 220 ℃and the FID temperature of 250 ℃. Quantitative with external standardization. The LOQ of solvents were 500 mg/kg. Good relationships between peak area and concentration in the range of 10~120 mg/L. The spiked recovery rates were in the range of 90.5 %~107.9 %. This method is high in quantitative accuracy, simple and fast, and has good precision. It is an ideal and effective method for simultaneous determination of Acetone, Ethyl acetate and Acetic acid in chemical products.Keywords:Acetone；Ethyl acetate；Acetic acid；GC；Chemical products丙酮(Acetone)、乙酸乙酯(Ethyl acetate)、乙酸(Acetic acid)为化工产品生产工艺中的常用溶剂[1-4]，属于易燃、有毒试剂，需在产品中对其限度进行控制。
气相色谱法测定DIANP纯度标准物质中有机杂质
Ｄ Ｓ Ｍ Ｏ
由于检 测对 象 为 Ｄ Ｎ Ｐ中的残余 溶 剂二 氯 ＩＡ
甲烷 、 ＤＭＳ 因 此 初 选 色 谱 纯 甲醇 、 醇 、 Ｈ Ｏ， 乙 Ｔ Ｆ、
乙腈 、 甲苯、 浓残级环 己烷 、 分析纯丙 酮等溶剂 ， 对
样 品进行溶解 后进入气相色谱仪进行分 析。试验 结果表明 ， 选用色谱 纯 Ｔ Ｆ效果最好 ， Ｈ 二氯 甲烷 和
Ｄ Ｏ的色谱峰能很好 地分离 ， ＭＳ 同时使 １ 羟基 ．． 一 ５ 叠氮基 ．． ３ 硝基 ． 氮杂戊烷的色谱峰与 Ｄ Ａ Ｐ的 ３ ． ＩＮ
线性方程
相关 系数 ， 线性范围／
ｇ‘ ｍＬ－
ｙ １ ＝ｌ． ０ １． ０９ ９ ９×１ ８９ ． ２ ９
ｙ ２ ． ０ ３ ． ０９ ９ ＝６ ９ｘ１％ ９６ ．９ ６
１ １ 主要 仪 器与试 剂 ．
Ｔ Ｆ溶解 并稀释至刻度 ， Ｈ 摇匀 ， 为 ２ 作 标准溶液 ，
备 用 。 溶 液 中 １ 羟 基 ．． 氮 基 ．． 基 一一 杂 一 ５叠 ３硝 ３氮
戊烷 的浓度为 ２ ｇ ｍ 。 ／ Ｌ ｍ
１４ 试 样溶 液 配制 ．
准 确 称 取 １ 精 确 至 ０ ０ ２ ｇ 试 样 于 ． ｇ（ ５ ． ０ ） ０
体推进剂 、 烟火剂及气体发生剂中。Ｄ Ａ Ｐ与丙三 ＩＮ 醇三硝酸酯组成 的混合增塑剂能够有效 地降低发 射药的玻璃化转变温度 ， 进而提高发射药 的低温力 学强度 。另外， ＤＡ Ｐ的发射药还具有高能、 含 ＩＮ 高
燃速 、 低烧蚀 、 化学安定性好 、 工艺适应性强等特性 。
温至 ２ ０Ｃ 保持 １ ｎ； ２￣， ０ｍｉ 空气表压力 ：０ｋ ａ； ３ Ｐ 氢
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气相色谱法测定丙酮中的杂质
1.范围
本方法是用气相色谱仪来测定原料中的丙酮或双酚-A生产中回收的丙酮所含的杂质的量的
2.方法概述
丙酮中杂质的量是用气相色谱仪来测定的，这种色谱仪装配了火焰离子检测器并使用内部标准，杂质的量是由各自的峰面积与内部标准物质的峰面积的比确定的。
3.仪器
3.1 气相色谱仪，有色谱工作站
检测器：FID
作载气
最小检测能力 : <5pg Carbon/sec,以N
2
线性动力范围 : >106
3.2 色谱柱：石英玻璃毛细管
60m（长)×0.25mm（内径)×0.25μm（膜厚)
固定液：聚乙烯乙二醇
极性：有极性的
最高温度：220℃
3.3 微量注射器：10μL
3.4 容量瓶 : 100mL
3.5 螺纹口瓶：100mL
3.6 分析天平：能称重到0.1mg
3.7 聚乙烯管：1mL，任意
4.试剂
4.1 异丙基苯：分析纯
4.2 甲醇：分析纯
4.3 异丙醇：分析纯
4.4 苯：分析纯
4.5 双丙酮醇：分析纯
4.6 甲苯：分析纯
4.7 2-异丙基乙醚：分析纯
4.8 乙醛：分析纯
4.9 异亚丙基丙酮：分析纯
4.10 乙苯：分析纯
4.11 乙腈：色谱纯
4.12 氮气：超过99.99%
4.13 氢气：超过99.99%
4.14 空气：干燥、过滤＞6Kg/Cm2
5.仪器参数
5.1 色谱柱温度：在50℃保持4分钟后以8℃/分钟的速度升高温度到200℃5.2 进样温度：150℃
5.3 检测器温度：250℃（FID）
5.4 载气：氮气，1.3mL/min
5.5 分流比：1/50
5.6 进样量：1-3μL
6.内标物校正因子的测定
6.1下列试剂100mL放入螺纹口瓶中，称每种化合物的加入量精确到０.１mg
试剂重量mg
异丙苯５０(大约.１０００ppm)
甲苯５０(大约.１０００ppm)
２－异丙基乙醚１００(大约.１０００ppm)
甲醇１００(大约.１０００ppm)
异丙醇１００(大约.１０００ppm)
苯５０(大约.１０００ppm)
二丙酮醇１００(大约.１０００ppm)
乙醛１００(大约.１０００ppm)
异亚丙基丙酮１００(大约.１０００ppm)
乙苯５０(大约.１０００ppm)
二甲基缩醛丙酮１００(大约.１０００ppm)
6.2 加入５０mg乙腈到混合物中，称其重量精确到０.１mg并混合均匀
6.3 将混合物用气相色谱仪分析，按第５部分规定的操作
6.4 用以下方程计算每个组分对异丙苯的校正因子
Ｆi＝（Ａc×Ｗi)／（Ａi×Ｗc)
其中Ｆi：组分对异丙苯的校正因子
Ａc：异丙苯的峰面积
Ａi：组分的峰面积
Ｗi：组分的重量
Ｗc：异丙苯的重量
（注)混合组份要贮藏在冰柜中
７.样品分析的步骤
7.1 用处理过的聚乙烯管将５０mg异丙苯移入１００mL容量瓶中
7.2 用丙酮稀释异丙苯到容量瓶１００mL刻度为止，摇匀
7.3 将混合样品放入气相色谱仪中，按第５部分规定的操作
８.含量计算
按以下公式计算每个组分的含量
Ｃi＝[(Ai×Fi×Wc)/(Ac×D)]×104
其中Ｃi：丙酮中组分的含量
Ai：丙酮中组分的峰面积
Ac：异丙苯的峰面积
Wc：异丙苯的重量
D：丙酮的密度
Fi：组分对丙酮的校正因子
９.记录
丙酮中杂质的含量≥１０ppm的保留两位有效数字，＜１０ppm的保留一位有效数字。