原子荧光光度计检定记录

原子荧光光度计检出限测量值的不确定评定

ｍＬ，Ｕ＝０．８％（ｋ＝２）；
（ｓ。）和斜率的不确定度 “ （ｂ）。
选用一台荧光光度计测量０．０，１．０，５．０，１０．０，２０．０ｎｇ／ｍＬ的砷标准溶液，其测量数据如表１。
ｆ［（一）（Ｙ一Ｙ）】
一 “ 刍
＝
化钾作还原剂，分别对空白溶液和１．０，５．０，１０．Ｏｎｇ／ｒｎＬ的砷、锑标准混合溶液进行３次重复测量，取算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的相关系数ｒ和斜率ｂ。
（Ｆ）：：０．００２９
１０Ｘ４３
等＿０．０ｌ３ｎｇ
４．１标准偏差的不确定度ｕ（）的评定ｓ。是空白溶液测量列单次测量值的标准偏差，其不
３ｓｏ
一
４标准不确定度的来源及评定
பைடு நூலகம்
测量砷、锑两种元素的原理相同，现以砷为例进行不
确定度评定。标准不确定度的来源主要有标准偏差的不确定度／Ｚ
砷单元素溶液标准物质：测量范围为（０～１００）ｇ／
空白溶液测量值的标准偏差ｓ。＝０．４６７则检出限３ｓｏ
＝
贝０Ｍｆ（Ｒ）＝√Ｍ（Ｒ）＋ｕｆ（Ｒ２）＝０．０００４９

普析原子荧光光度计期间核查作业指导书

原子荧光光度计期间核查作业指导书1.目的为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2.核查范围适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。

3.核查内容外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数4.使用的标准物质砷、硒10ug/L标准溶液，汞1ug/L标准溶液5.检查依据原子荧光光度计PF7使用说明书。

6.检查方法6.1仪器的外观6.1．1仪器应具备下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号（或编号）等。

6.1.2仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。

6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。

电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

6.2重复性6.2.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L 标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。

6.2.2方法开启仪器，设置好仪器检测条件，分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液)和1ug/L(汞标准溶液)分别记录7次的SD值和平均值。

6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准：RSD≤1.0%6.3检出限及标准曲线相关系数6.3.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L 标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。

6.3.2方法调整仪器运行参数，对载液进行11次重复测量，并分别测定标准溶液，读取软件页面检出限及标准曲线的相关系数。

6.3.3结果应符介仪器出厂技术标准：D.L.≤0.01ug/L（汞D.L.≤0.001ug/L）；R2≥0.999。

原子荧光光度计检出限测量结果不确定度分析计算报告

标准不确定度值
0.36 5.11ng-1 4.5% 1.0% 0.6% 0.028%
最小二乘法求得回归曲线： y = 109.9x + 6.015 r=0.9993 n=11 3s s 0 =1.57 Q L = 0 = 3 ˑ 1.57 = 0.043 ng b 109.9 3s c( s 0 ) = 3 =0.028ng C (b) = - 20 =-0.00039ng2 b b 2.1 标准不确定度分量的分析和计算 2.1.1 11 次空白测量引入的不确定度 u1 服从正态 s 0 是空白溶液测量列单次测量值的标准偏差，分布： s0 u1 = = 1.57 = 0.36 20 2 ( n - 1) 2.1.2 斜率值 b 引入的不确定度 u2 2.1.2.1 u1 ：回归曲线斜率的相对不确定度分量可由下列公式计算： y 0 = 109.9x i + 6.015 ; x N=3 ㊄ = 1.0 + 5.0 + 10.0 = 5.3 ng； 3
工艺控制
原子荧光光度计检出限测量结果不确定度分析计算报告
王龙陈昊张冠宇李玄晔（河北省计量监督检测院，河北石家庄 050051）
摘要：分析了原子荧光光度计测量 As 元素检出限的不确定度分量的主要来源，并对测量结果进行了不确定度评定。关键词:原子荧光光度计；检出限；不确定度将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠 ( 或硼氢化钾)作还原剂分别对各个浓度的砷标准溶液进行 3 次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值，制作浓度-荧光强度工作曲线。连续 l1 次测量空白溶液，记录荧光强度测量值，计算 3 倍空白溶液测量值的标准偏差与工作曲线斜率的比值，即检出限的测量结果。

原子荧光光度计的期间核查分析

原子荧光光度计的期间核查分析【摘要】依据《原子荧光光度计检定规程》JJG939-2009，核查原子荧光光度计AFS-230E在漂移、检出限、测量重复性及测量线性项目，对核查结果进行分析，从而判定该仪器合格情况，并分析测量因素对核查结果的影响。

【关键词】原子荧光光度计；期间核查；漂移；检出限；测量重复性；测量线性为了证实原子荧光光度计在两次检定周期内，仍保持着良好检定状态，需对仪器进行期间核查，检测的元素为砷（As）元素。

1.试验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 原子荧光光度计：AFS-230E1.1.2 砷（As）标准溶液：1mg/ml1.1.3 载流（空白）（0.5%HCl）：取30ml浓盐酸加入到预先加入400ml蒸馏水的500ml烧杯中，加水至500ml，摇匀。

1.1.4 硼氢化钾（20g/L）：称取1.25g氢氧化钠（NaOH）、5g硼氢化钾（KBH4），用蒸馏水定容至250ml，需现用现配。

1.2 仪器工作条件：负高压：300V，灯电流：30mA，气体条件：氩气分压为0.25Mpa，载气流量：400ml/min，屏蔽气流量：900ml/min，原子化器高度：8mm，进样量：1.5ml。

2.试验方法及结果2.3.1 漂移开机，预热30min后，测17次空白荧光强度，取11次的荧光强度值求出变化率，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）。

2.3.4 测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对（0.0ng/ml、1.0ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml）砷标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R，测量数据见表2.2，求出R=0.9874大于标准值0.997[1] 。

判定期间核查项-测量线性不合格。

3.结论与讨论3.1 漂移的结果满足期间核查要求，但需要仪器稳定一段时间，否则测量无意义；3.2 检出限的结果满足期间核查要求，空白溶液的11次测试的数据，对结果影响较大，应尽可能保证仪器的稳定性，以减少数据的标准偏差；3.3 测量重复性的结果满足期间核查要求，测量荧光强度值差值越小，对测量重复性的影响越小，反之，较大；3.4 测量线性的结果不满足期间核查要求，主要应从两方面考虑：3.4.1 仪器本身性能的原因，因仪器使用时限较长，导致原子化器原子化效果不好；3.4.2 配制标准溶液中人员操作的原因，可选用各个不同浓度的砷标准参考物质来核查测量结果的测量线性及准确性。

407原子荧光光度计自校期间核查规范

原子荧光光度计自校/期间核查规范1.概述：为了保证原子荧光光度计的量值溯源性，确认仪器的稳定性和可靠性，使其保持良好的运行状态，应对仪器进行校准和期间核查，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

本校准规范适用于使用中的空心阴极灯做光源的非色散原子荧光光度计的校准和期间核查。

2.校准（期间核查）的条件：2.1环境条件：核查温度为20±10℃，相对湿度50％～80% 。

2.2.核查设备或标准：标准溶液，用于配置标准溶液的溶质应为有证标准物质。

稀释后的标准溶液应即配即用，不可长期储存。

3. 校准的周期和期间核查的频率3.1 校准每年进行一次3.2期间核查的频率：仪器频繁使用时，每季度一次，仪器使用不频繁时，可适当减少核查的频次。

4.校准（期间核查）项目和方法：4.1稳定性开机，点亮砷、锑灯，预热仪器30min后，调整仪器荧光强度的初始值大约为200，这时仪器负高压置于300V左右，灯电流大约为（30～90）mA。

连续测量30min荧光强度初始值，即为仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和仪器的瞬时噪声（峰-峰值除以初始值）。

4.2 工作曲线的相关性将仪器调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作为还原剂，分别对空白溶液和附录1所列的砷、锑系列标准混合溶液进行3次测量（取平均值），按线性回归法求出工作曲线的相关系数。

（线性回归法求工作曲线的方法见附录2）。

4.3 测量重复性测量条件和方法同4.2，选择一种常用浓度的标准溶液进行7次测量，用贝塞尔公式计算相对标准偏差RSD 。

（贝塞尔公式见附录3）注：相对标准偏差（RSD ）：标准偏差（s x ）/测量平均值（x ）×100％。

4.4检出限测量条件同和方法4.2，对空白溶液连续进行11次测量，用贝塞尔公式计算标准偏差，按下式计算仪器测砷、锑的检出限：回归直线的斜率b 可用下列方程计算：式中：x —物质的质量浓度 y —测量得到的荧光强度∑∑-∑∑∑-=22)(/)()(/))((x N x xy N y x b回归直线的相关系数γ可用下列方程计算：⎥⎦⎤⎢⎣⎡∑-∑⎥⎦⎤⎢⎣⎡∑-∑∑⋅∑-∑=n y y n x x n y x xy 2222)()()(γ 式中：x —物质的质量浓度 y —测量得到的荧光强度n ；。

AFS-230E原子荧光光度计期间核查方案

AFS-230E原子荧光光度计期间核查方案（试行）AFS-230E原子荧光光度计期间核查1.目的对AFS-230E原子荧光光度计运行情况进行检查，以保证本公司仪器设备始终保持处于校准状态，使检验检测数据、结果的准确、可靠。

2.范围适用于本实验室原子荧光光度计在两次检定/校准周期之间的期间核查。

3.依据3.1 AFS-230E原子荧光光度计说明书3.2 《原子荧光光度计》国家计量检定规程（JJG939-2009）4.条件4.1 环境条件4.1.1 温度：（15-30）℃。

4.1.2 相对湿度：≤85%。

4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±1 Hz4.2.3 功耗：300V A左右4.3 仪器与试剂4.3.1 氢氧化钠（优级纯）4.3.2 硼氢化钾（优级纯）4.3.3 盐酸（优级纯）4.3.4 砷标液4.3.5 汞标液5.核查项目5.1 检出限（ng/mL）砷（≤0.01）汞（≤0.001）5.2重复性%（≤0.7）5.3 线性相关系数（r）≥0.99806. 核查步骤6.1 安装元素灯（确保主机电源关闭，以免损坏）。

打开气瓶阀门，分压调至合适的压力范围（0.25-0.3）MPa 。

开启仪器电源，进入操作软件并设置条件，调整灯位置，原子化器高度和压块松紧度，点火，为保证仪器的稳定性，预热30分钟后，按原子荧光光度计作业指导书操作，开始测定砷、汞标液，次数为8次。

记录线性相关系数，按以下公式计算检出限和相对标准偏差RSD 。

检出限（DL ）=3×SD ×K其中： SD ——8次测定值的标准偏差；K ——工作曲线的斜率的倒数。

RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x n i i 1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x n i i 7.相关记录7.1 仪器设备期间核查记录表XMZXD-JL-135 仪器设备期间核查记录。

407原子荧光光度计自校期间核查规范

原子荧光光度计自校/期间核查规范1.概述：为了保证原子荧光光度计的量值溯源性，确认仪器的稳定性和可靠性，使其保持良好的运行状态，应对仪器进行校准和期间核查，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

本校准规范适用于使用中的空心阴极灯做光源的非色散原子荧光光度计的校准和期间核查。

2.校准（期间核查）的条件：2.1环境条件：核查温度为20±10℃，相对湿度50％～80% 。

2.2.核查设备或标准：标准溶液，用于配置标准溶液的溶质应为有证标准物质。

稀释后的标准溶液应即配即用，不可长期储存。

3. 校准的周期和期间核查的频率3.1 校准每年进行一次3.2期间核查的频率：仪器频繁使用时，每季度一次，仪器使用不频繁时，可适当减少核查的频次。

4.校准（期间核查）项目和方法：4.1稳定性开机，点亮砷、锑灯，预热仪器30min后，调整仪器荧光强度的初始值大约为200，这时仪器负高压置于300V左右，灯电流大约为（30～90）mA。

连续测量30min荧光强度初始值，即为仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和仪器的瞬时噪声（峰-峰值除以初始值）。

4.2 工作曲线的相关性将仪器调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作为还原剂，分别对空白溶液和附录1所列的砷、锑系列标准混合溶液进行3次测量（取平均值），按线性回归法求出工作曲线的相关系数。

（线性回归法求工作曲线的方法见附录2）。

4.3 测量重复性测量条件和方法同4.2，选择一种常用浓度的标准溶液进行7次测量，用贝塞尔公式计算相对标准偏差RSD 。

（贝塞尔公式见附录3）注：相对标准偏差（RSD ）：标准偏差（s x ）/测量平均值（x ）×100％。

4.4检出限测量条件同和方法4.2，对空白溶液连续进行11次测量，用贝塞尔公式计算标准偏差，按下式计算仪器测砷、锑的检出限：Q=3S 0/b (ng/ml)式中：Q ：测砷(锑)的检出限 b ：工作曲线的斜率 S 0：空白溶液11次测量的标准偏差5.核查参考技术指标：5.1稳定性：零点漂移： ≤5％瞬时噪声：≤3％5.2工作曲线的相关系数：≥0.9955.3测量重复性（RSD ）：≤5％5.4检出限：≤3 （ng/ml ）6. 测量项目的选择6.1 仪器校准一般选择4.1～4.3条款进行，如果有必要，可增加4.4条款。

新旧《原子荧光光度计》检定规程的对比与解读

三、器的分类仪
旧规程：器分为单、道仪器类仪双
型。
中．方面．子荧光光度计的生产一原
水平飞速发展．产厂家不断增多，生
新规程：器可分为单道、仪双道、
多道等类型
原子荧光光度计从光源、原子化系统、进样系统到仪器的自动化程度都有很大改进．使整机性能得到大幅度提高另一方面．规程多年的在应用过程中．我们发现从技术指标到检定方法等诸多方面都需要改
五、计量器具控制
１定条件．检
新规程在检定条件中不仅规定了
ＪＧ３ — ９８Ｊ９９１９。新旧规程相比，规程新
不但在编写格式上而且在规程的内容
上较之旧规程也有很大的变化现对
新规程的检出限为０４ｇ旧规程．ｎ；
的检出限规定新制造的为０４ｇ使用．．ｎ
超过１％０
６绝缘电阻．
新规程取消了绝缘电阻检定项
目
旧规程：用于新制造、用中和适使修理后的用空心阴极灯做光源的单、
双道非色散氢化物原子荧光光度计新规程：适用于用空心阴极灯做
技术篇
ｊ培Ｉ技术
原子荧光光度计是一种具有中