口腔护理用品功效的检测标准.doc
《牙膏功效评价》行业标准word精品文档14页
326.22010 - 12 - 03发布 2012ICS 11.020 C 05 WS中华人民共和国卫生行业标准WS/T 326.1—20192010 - 12 - 03实施前言WS/T326-2019《牙膏功效评价》分为以下几个部分：——第1部分：总则；——第2部分：防龋；——第3部分：抑制牙菌斑和（或）减轻牙龈炎症；——第4部分：抗牙本质敏感；本部分为WS/T326的第1部分。
本部分参考美国牙科协会（ADA）制定的临床试验的设计原则指南“美国牙医协会科学委员会认可项目临床试验方案指南, 2003”。
本部分由中华口腔医学会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：四川大学华西口腔医学院、北京大学口腔医学院、首都医科大学口腔医学院。
本部分主要起草人：胡德渝、曹采方、王晓灵、杨圣辉、刘雪楠。
牙膏功效评价第1部分: 总则1 范围WS/T 326的本部分规定了牙膏功效的定义、功效评价的范围和一般原则以及临床试验的要求。
本部分适用于声称具有某种功效,并且理化性能、卫生安全性指标符合相应国家标准的牙膏产品。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
2.1 防龋功效efficacy of anti-caries产品通过抑制牙齿脱矿或促进牙齿再矿化作用，达到控制龋病形成，或通过减少菌斑细菌及其产酸性以达到防止龋病发生的作用。
2.2 抑制牙菌斑和（或）减轻牙龈炎症功效 efficacy of control dental plaque or gingivitis产品通过化学成分产生抑制牙菌斑和（或）减轻牙龈的红肿、出血等炎症表现的作用。
2.3 抗牙本质敏感功效efficacy on dentin hypersensitivity产品具有抗牙本质敏感症状（即冷、热、酸、甜、探诊等化学、物理刺激导致牙齿产生异常的短而尖锐的疼痛）的作用。
3 功效评价的范围防龋功效、抑制牙菌斑和（或）减轻牙龈炎症功效、抗牙本质敏感功效。
火焰原子分光光度法测定功效牙膏中钾的含量
第三十一卷第二册2021年4月口腔护理用品工业O R A L C A R E I N D U S T R Y35火焰原子分光光度法测定功效牙膏中钾的含量周康麦亨陈晓斌(好来化工（中山）有限公司，528400)摘要：目的：建立火焰原子分光光度法测定功效牙膏中钾的含量的方法。
方法：采用浓硝酸湿法消解牙骨样品，火焰原子分光光度法测定牙膏样品中钾的含量。
结果：钾在100〜25(V g/m L浓度范围内浓度与吸光度线性方程为y =0.001lx + 0.0077,相关系数为0.9987(11 =4),特征浓度为15(^1111^回收率在99.97%~101.67%,平均回收率为101.0(n=9)。
结论：该方法可以准确测定功效牙膏中钾的含量，且操作简便。
关键词：火焰原子分光光度法；功效牙膏；钾中图分类号：TS文献标识码：A文章编号：2095 -3607 (2021 )02 -35 -03引言牙膏是常用的口腔护理产品，功效牙膏一般通 过添加功效成分来辅助预防或减轻某些口腔问题，促进口腔健康[u。
口腔健康流行病学调查显示牙J.Sm.的干燥根茎，归肝、肾经、具有疗伤止痛，补肾 强骨等作用，用于跌扑闪挫、筋骨折伤、肾虚腰痛、筋 骨痿软、耳鸣耳聋、牙齿松动等，作为处方的臣药；生 地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Li-bosch.的新鲜或干燥块根，归心、肝、肾经，具有清热 生津、凉血、止血等作用，可用于热病伤阴、舌绛烦渴、温毒发斑、吐血、衄血、咽喉肿痛等，为处方的佐 药之一；独活为伞形科植物重齿毛当归人叫61^3口11- bescens Maxim,f.biserrata Shan et Yuan 的干燥根，归 肾、膀胱经，具有祛风除湿、通痹止痛等作用，可用于 风寒湿痹、腰膝疼痛、风寒挟湿等，为处方的佐药之一[5.6]〇以上述中药组方，提取其中的有效成分，按一定 量添加到牙膏中进行药理实验。
益口含漱液口腔护理的临床试验效果评价
创 面保持 清洁 ， 进创 面 的愈 合 。既 往 临床 上 一 般 促
用 生理盐 水 作 为 口腔 含 漱 液 而 起 到 清 洁 口腔 的 作
用， 如果 在生 理 盐 水 中加 入 抗 生 素 （ 甲硝 唑 注 射 如
液 ） 虽 有 预 防感 染 的作 用 ， 因味 苦 ， 者 大 多 不 ， 但 患
华 人 民共 和 国标准 或行业 标 准所做 的检测 结果 。检 测 标准制 定 了验证 口腔 护 理用 品功 效 的基 本 方 法 ，
是 住 院病人 基础护 理 中的重 要 内容 之一 ， 目的是 其 使 患者保 持 口腔 清 洁 、 适 Ｊ 口腔 护 理 可使 患 者 舒 。
口腔 清洁 、 润 ， 防 口腔 炎及 肺 部 并 发症 的发 生 。 湿 预 漱 口 是最常 用 的 口腔 护 理 的方 法 ， 国春秋 时期 我
健康 方 面 的功 效验 证 。关 于 口腔 护理 用 品安 全 、 卫
当机体抵 抗力 下降 时 ， 口腔 就成 为 细 菌 的 良好 培 养
基 ， 口腔并 发症 的发生 提供 了条件 ， 为 容易 造成 牙龈 炎、 牙周 炎 、 口臭及 口腔 溃疡等 口腔不 适 。 口腔 护理
生 和质量 方 面的要 求 ， 接 受 有关 检 测 机 构根 据 中 则
疾 病转归 的影 响 。临床试 验研 究设计 应遵循 下 列原 则 ， 明确 的研 究 目的 ， 有 确定 对 象 的选 择 要 严 格 ， 设 立 合理 的对 照 组 ， 用 随 机 化 分 组 和 “ ” 的 原 采 盲 法
则， 规定 统一 的 防治 方法 ， 选择 客观 的观察 指标 与评
随机对 照试验 的设 计包 括 以下 几个 方面 。 （） １ 样本 选择 ：进 行 临床 实 验前 首 先 要 选好 实 验对 象 ， 人群 中 的患病情况 应有 所 了解 ， 对预 防 对 如
功效型牙膏标准全文
功效型牙膏标准全文牙膏是日常生活中必不可少的洁齿用品，功效型牙膏更是备受消费者青睐。
功效型牙膏在清洁牙齿的同时，还能够满足消费者对口腔健康的更多需求，比如美白、防蛀、抗敏等。
因此，制定功效型牙膏的标准对于保障消费者权益、规范市场行为至关重要。
首先，功效型牙膏标准应当明确功效成分的使用标准。
功效型牙膏通常含有美白成分、氟化物、抗敏成分等，这些成分的使用应当符合国家相关标准，确保其安全、有效性。
标准应当规定每种功效成分的使用浓度范围，以及不同功效成分之间的配比要求，从而保证功效型牙膏的功效得到充分发挥，同时避免成分过量导致的安全隐患。
其次，功效型牙膏标准应当规定产品的临床验证要求。
针对不同的功效，比如美白、防蛀、抗敏等，牙膏产品应当进行相应的临床验证，证明其功效的有效性和安全性。
标准应当明确临床验证的方法、指标和要求，确保功效型牙膏产品的功效标榜不虚假，消费者购买后能够如实获得预期效果。
此外，功效型牙膏标准还应当规定产品的安全性要求。
牙膏作为口腔护理用品，直接接触口腔黏膜，安全性是其最基本的要求。
标准应当规定功效型牙膏产品的微生物限量、重金属含量、药物残留等安全指标，确保产品使用过程中不会对消费者的健康造成危害。
最后，功效型牙膏标准还应当规定产品的标识和宣传要求。
标准应当规定功效型牙膏产品标识中应当包含的信息，比如功效成分含量、使用方法、注意事项等，以及禁止夸大功效、虚假宣传等行为。
标准还应当规定产品宣传中所能够使用的用语、图片等内容，避免误导消费者。
综上所述，功效型牙膏标准的制定对于保障消费者权益、规范市场行为具有重要意义。
通过明确功效成分的使用标准、规定临床验证要求、确保产品的安全性和规范产品的标识和宣传，可以有效提升功效型牙膏产品的质量水平，满足消费者对口腔健康的更多需求，促进口腔护理用品市场的健康发展。
口腔护理操作的评估评分标准
口腔护理操作的评估评分标准1. 引言此评估评分标准旨在对口腔护理操作的质量进行评估和评分，以保证患者得到高质量的口腔护理服务。
本文档将介绍口腔护理操作的评估维度和相应的评分标准。
2. 评估维度本评分标准将从以下维度对口腔护理操作进行评估：2.1 清洁程度评估患者口腔清洁的程度，包括牙齿、舌头、牙龈等部位的清洁情况。
2.2 技术操作评估口腔护理人员的技术操作水平，包括正确使用工具和设备、正确施行口腔护理操作的能力。
2.3 安全措施评估口腔护理人员是否采取了必要的安全措施，以确保患者在口腔护理过程中的安全。
3. 评分标准根据评估维度，我们将为口腔护理操作设定以下评分标准：3.1 清洁程度评分标准- 优秀（10分）：口腔清洁度非常好，没有任何明显的污垢或残留物。
- 良好（8分）：口腔清洁度较好，只有少量可忽略的污垢或残留物。
- 一般（6分）：口腔清洁度一般，有一定程度的污垢或残留物。
- 较差（4分）：口腔清洁度较差，有明显的污垢或残留物。
- 不合格（2分）：口腔清洁度非常差，有大量的污垢或残留物。
3.2 技术操作评分标准- 优秀（10分）：技术操作准确、熟练，没有任何操作失误。
- 良好（8分）：技术操作基本准确，偶尔有小的操作失误。
- 一般（6分）：技术操作一般，有一些操作失误或操作不够熟练。
- 较差（4分）：技术操作较差，有较多的操作失误或操作不规范。
- 不合格（2分）：技术操作非常差，频繁出现操作失误。
3.3 安全措施评分标准- 完全符合（10分）：全部安全措施都被正确采取并遵守。
- 基本符合（8分）：大部分安全措施都被正确采取并遵守，但存在一些小的疏漏。
- 部分符合（6分）：部分安全措施被正确采取并遵守，但存在较多的疏漏。
- 不符合（4分）：大部分安全措施都未被正确采取或遵守。
- 严重不符合（2分）：几乎没有安全措施被正确采取或遵守。
4. 总结本文档介绍了口腔护理操作的评估评分标准，通过对清洁程度、技术操作和安全措施的评估，可为口腔护理服务提供质量保障。
口腔护理评分标准
口腔护理评分标准口腔护理是我们日常生活中非常重要的一部分，良好的口腔卫生不仅可以保持口腔健康，还可以对全身健康产生积极的影响。
因此，建立一套科学的口腔护理评分标准对于评价口腔健康状况非常重要。
一、口腔卫生习惯。
口腔卫生习惯是口腔护理的基础，包括刷牙、使用牙线、漱口等。
评分标准应包括以下几个方面：1. 刷牙，每天刷牙的次数和时间，刷牙姿势是否正确，是否能够刷到每一个牙齿的表面。
2. 使用牙线，是否每天使用牙线进行牙齿清洁，使用牙线的技巧是否正确。
3. 漱口，是否每天使用漱口水，漱口水的种类和使用方法。
二、口腔健康状况。
口腔健康状况是评价口腔护理效果的重要指标，包括口腔内的牙齿、牙龈、口腔黏膜等部位的健康情况。
评分标准应包括以下几个方面：1. 牙齿健康，是否有龋齿、牙结石、牙齿松动等情况。
2. 牙龈健康，是否有牙龈出血、牙龈肿胀、牙龈退缩等情况。
3. 口腔黏膜健康，是否有口腔溃疡、口腔炎症等情况。
三、口腔气味。
口腔气味是口腔健康的重要指标之一，也是口腔护理的重要内容。
评分标准应包括以下几个方面：1. 口腔气味，口腔气味的清新程度，是否有口臭的情况。
2. 食物残渣，口腔内是否有残留的食物残渣，是否定期进行口腔清洁。
四、口腔护理用品。
口腔护理用品的选择和使用对口腔健康有着重要的影响，评分标准应包括以下几个方面：1. 牙刷，牙刷的种类、使用时间、更换周期等。
2. 牙膏，牙膏的种类、使用方法、使用频率等。
3. 漱口水，漱口水的种类、使用频率、使用方法等。
五、口腔护理知识。
口腔护理知识是评价个人口腔护理能力的重要标准，包括口腔护理的基本知识、常见口腔问题的预防和处理方法等。
评分标准应包括以下几个方面：1. 口腔护理知识的掌握程度，口腔护理知识的了解程度、口腔护理技巧的掌握情况等。
2. 口腔护理能力，个人口腔护理能力的表现，是否能够正确使用口腔护理用品进行口腔护理。
六、口腔护理习惯的养成。
口腔护理习惯的养成对口腔健康至关重要，评分标准应包括以下几个方面：1. 口腔护理习惯的养成情况，口腔护理习惯的养成程度、坚持口腔护理的意识等。
口腔护理用品功效的检测标准.doc
口腔护理用品功效的检测标准.doc口腔护理用品功效的检测标准(征求意见稿)目录说明 (1)第一部分临床试验的设计原则 (2)第二部分牙刷清除牙菌斑的检测标准 (3)第三部分防龋功效的检测标准 (5)第四部分减少牙菌斑和减轻牙龈炎症的检测标准 (6)第五部分抗牙结石的检测标准 (8)第六部分抗牙本质过敏的检测标准 (9)第七部分抗口臭的检测标准 (11)第八部分牙齿增白的检测标准 (12)第九部分牙齿色斑清除的检测标准 (14)第十部分无糖口香糖影响牙菌斑pH的检测标准 (15)第十一部分口腔护理用品对口腔组织安全性的评价标准 (16)说明本标准是在我国一些专业机构开展口腔护理用品功效进行检测与评价的基础上并参考国际有关标准制定的。
本标准涉及到的口腔护理用品有牙刷、牙膏、糊剂、漱口水、牙贴和无糖口香糖等。
随着口腔护理用品功效认证工作的开展和口腔护理用品的发展，本标准会不断针对新的口腔护理用品继续进行增补和修订。
本标准主要针对口腔护理用品在清除牙菌斑、预防龋病、减轻某些口腔疾病症状和促进口腔健康方面的功效验证。
关于口腔护理用品安全、卫生和质量方面的要求，将接受有关检测机构根据中华人民共和国标准或行业标准所做的检测结果。
本标准制定了验证口腔护理用品功效的基本方法，要求口腔护理用品的功效应被实验室检测或临床试验所证明。
本标准还提出了口腔护理用品对口腔组织安全性的要求。
第一部分临床试验的设计原则适用范围:适用于所有申请认证的口腔护理用品进行临床功效验证时所应遵循的设计原则。
参考文献：Acceptance program guidelines for clinical trial protocols. American Dental Association Council on Scientific Affairs, 2003.一、研究设计1. 赫尔辛基宣言应作为伦理标准和临床试验的基础。
2. 临床试验研究应有详细的研究方案，明确的研究假设。
标准——精选推荐
标准口腔护理用品工业ORALCAREINDUSTRY第二十卷第二册2010年4月标准? StandardTestMethodsforSodiumCarboxymethylcellulose11.Scope1.1Thesetestmethodscoverthetestingofsodiumcarboxymethylcellulose 1.2Thetestproceduresappearinthefollowingorder:MoistureDegreeofEtherification:restMethodA—AcidWashIIestMethodB--NonaqueousTitrationViscosityPuritySodiumGlycolateSodiumChlorideDensity1.3ThevaluesstatedinSIunitsaretoberegardedasthestandard2.ReferencedDocuments2.1ASTMStandards:2D1347TestMethodsforMethvlcellul0seE1SpecificationforASTMThermometers3.PurityofReagents4—910一l7lO,l1,l8—2324—3O31—3839—4748—5556—62Thevaluesgiveninparenthesesareforinformationonly.3.1Reagentgradechemicalsshallbeusedinalltests.Unlessotherwiseindicated,itisintended thatallreagentsshallconformtothe specificationsoftheCommitteeonAnalytical ReagentsoftheAmericanChemicalSociety3, wheresuchspecificationsamavailable.Othergradesmaybeused,provideditisfirstascertain edthatthereagentisofsufficiently highpuritytopermititsUSewithoutlesseningtheaccuracyofthedetermination.3.2Un1essotherwiseindicated.referencestowatershallbeunderstoodtomeandistilledwate r.CMC标准检测方法ASTM1439—971.范围1.I本方法适合检测CMC产品的物质鉴定.1.2工作内容水分醚化度:方法A——酸洗法方法B——非水滴定法粘度纯度羟乙酸钠氯化钠密度4—91.3以英寸一英镑为单位表达的值认为是标准的.在括号中显示的仅仅是参考.2.参考文献2.1ASTM标准D1347甲基纤维素检测方法;ElAsTM温度计规格.3.试剂纯度3.1全部试验采用试剂级化学品.另有说明者除外,所有试剂符合美国化学协会分析试剂委员会的要求.其他规格试剂必须有足够的纯度以减少测量误差.如勰卯一一一一一一一O8419861l23345,Il,O2010年第2期CMC标准检测方法ASTMI439～973.2另有说明者除外,凡涉及到水的,认为是蒸馏水.MoISTURE4.Scope4.1Thistestmethodcoversthedeterminationofthevolatilecontentofsodiumcarboxymethyl cellulose.4.2Theresultsofthistestareusedforcalculatingthetotalsolidsinthesample;and, bycommonusage,allmaterialsvolatileatthistesttemperaturearedesignatedasmoisture.5.SignificanceandUse5.1Moistureanalysis(alongwithpurity)isusedtocalculatetheamountofactivepolymerinth ematerialandmustbeconsideredwhendeterminingtheamountofsodiumcarhoxymethylcellulosetouseinvariousformulatio ns.6.Apparatus6.1Oven--Gravityconvectionoven.capableofmaintainingatemperatureof105±3~C. 6.2WeighingBottles,low—form,50一mminsidediameterby30一mmheight,orequivalent.6.3AnalyticalBalance.7.Procedure7.1Weigh3to5gofthesampletothenearest0.001ginataredandcoveredweighingbottle.7.2Placethebottleinanovenat105~Cfor2hwiththecoverremoved.Coolthebottleinadesicc ator,replacethecover,andweigh.7.3Replacethesampleintheovenfor30min,cool,andreweigh.7.4Continuethisproceduretoamasslossofnotmorethan5mgfor30mindryingtime.8.Ca】culation8.1Calculatethepercentmoisture,M,asfollows:M=(A/B)×100(1)where:A=masslossonheating,g,andB=sampleused,g.干减量(水分)4范围4.1本方法用于CMC产品的干燥挥发组份的检测.4.2检测结果用于计算样品的总固体量;习惯上,在该测试温度下的所有易挥发物质都被视为干燥减量.5使用及意义5.1水分分析(与纯度一起)用于计算原料中活性聚合物的量,并且在CMC其他测试项目的不同的方程式中,需要用到CMC含量时,必须考虑干燥减量.6仪器6.1烘箱——热空气对流烘箱,恒温105±3~C.6.2扁形称量瓶,50mm(内径)×30mm(高).6.3分析天平.7操作程序7.1称取3—5g(精确至0.001g)样品于已知重量的带盖的称量瓶中.7.2将称量瓶置于105±3℃烘箱中,打开盖子烘2小时,然后取出加盖在干燥器中冷却至室温(约3O分钟),称重.7.3将样品置于烘箱中30min,冷却,再称重.7.4继续这样的操作,直到30min干燥后重量损失不超过5mg.8计算8.1计算水分百分比M,如下:M=(A/B)×100(1)式中:A=加热后样品失重量,g;B=加热前所用样品的量,g.9.PrecisionandBias9.1Precision--Statisticalanalysisofinterlaboratoryreproducibilitytestresultsonsamplesc ontaining2to10%moistureindicatesaprecisionof60.2%absoluteatthe95%confidenceleve1.9.2Bias—NojustifiablestatementcanbemadeOffthebiasoftheprocedureformeasuringmoisturebeca usenosuitablereferencemate—rialexists.9精确度和系统误差CMC标准检测方法ASTM1439—972010年第2期9.1精确度——含水量为2%10%的样品,多次重复试验结果的统计分析,在95%置信水平,精密度为60.2%.9.2系统误差——因没有合适的参比原料,对于干燥减量测试程序的系统误差,不存在可辩解的陈述.DEGREEoFETHERIFICA TIoN10.Scope10.1Thesetestmethodscoverthedeterminationofthedegreeofetherification(D.E.)ofsodiu mcarboxymethylcellulose.1O.2Twotestmethodsaleincludedasfollows:10.2.1TestMethodA(AcidWash),forcrudegradesofsodiumearboxymethylcellulosewith degreesofetherifeationupto0.85.A—bove0.85degreeofetherification,slightlylowresultsmaybeobtained.10.2.2TestMethodB(NonaqueousTitration),forpurifiedgradesofsodiumcarboxymethylc elluloseofalldegreesofetherification.Itisnotapplicabletothecrudegrades.醚化度l0范围l0.1适用CMC成品的醚化度(D.E.)的测定】O.2包含两种方法:l0.2.1方法A——酸洗法(主要适用于粗制级的醚化度<0.85的CMC取代度的测定,醚化度高于0.85时,所得的值会偏低).10.2.2方法B——非水滴定法,主要用于各种精制级CMC醚化度的测定,不适用于粗品CMC..stMethodA—cidh11.SummaryofTestMethod11.1Thewater—solublesodiumcarboxymethylcelluloseisconvenedtotheinsolubleacidform,purifiedbyw ashing,dried,andthenaweighedsampleisreconvertedtothesodiumsaltwithameasuredexcessofso diumhydroxide.12.SignificanceandUse12.1Thesetestmethodsdeterminetheamountofsubstituentgroupsaddedtothecellulose backbone.Thelevelcangreatlyaffectsolutionproperties,rheology,viscosity,hygroseopicit y,salttolerance,andmanyotherpropertiesofthepolymer.方法A——酸洗法l1方法概要l1.1水溶性的CMC转化为非水溶性的酸的形式,水洗纯化,干燥,之后向一定重量的该样品加入过量的氢氧化钠,再转变为钠盐.l2.使用及意义12.1此方法确定了加入到纤维素中的取代基团的量.取代水平显着影响了溶解性,流变性,粘度,保湿性,耐盐性以及许多其他性质.13.Apparatus13.1Stirrer,air—driven.13.2BuchnerFunnel,75一mm,fttedwitha70一mmfinetexture,heavy—dutyfilterpaper.A60一mmmedium—porosity,fritted glassfunnelmayalsobeused.13.3DryingOven.maintainedat105~C.14.Reagentsl4.1DiphenylamineReagent--Dissolve0.5gofdiphenylaminein120mLofsulfuricacid(H2 S04,9+2).ereagentshouldbeessentiallywater—white.Itwillgiveadeepbluecolorationwithtracesofnitrateorotheroxidizingagents.14.2EthylAlcohol(95volume%)--DenaturedethylalcoholconformingtoeitherFormula2 B,3A,or30oftheU.S.BureauofIn?temalRevenue.14.3EthylAlcohol(80%byvolume)一DiJute840mLofFormula2B,3A,or30denaturedalcoholto1Lwithwater.14.4HydrochloricAcid,Standard(HC1,0.3to0.5N).14.5Methano1.anhydrous.14.6NitricAcid(spgr1.42)--Concentratednitricacid(HN03).2010年第2期CMC标准检测方法ASTM1439—9714.7SodiumHydroxide,StandardSolution(0.3to0.5N)一Prepareandstandardizea0.3to0.5Nsolutionofsodiumhydroxide(NaOH).14.8SulfuricAcid(9+2)一Carefl】llymix9volumesH2SO4with2volumesofwater.13仪器13.1气动搅拌器.l3.2布氏漏斗,75mm,配套70mm细密耐用滤纸.也可使用60ram多孔介质玻璃漏斗.13.3干燥箱,恒温105℃.14试剂14.1二苯胺.5g二苯胺溶于120ml硫酸中(H:SO,9+2),试剂基本上为透明状,痕量硝酸盐或其他氧化剂可使其呈现深蓝色.l4.2乙醇(95%)——工业酒精,符合2B,3A任意一个.14.3乙醇(80%)——稀释840ml的2B,3A或3O工业酒精到1L水中.14.4盐酸标准溶液,0.3～0.5N.14.5无水甲醇.14.6硝酸——浓硝酸,比重1.42.14.7氢氧化钠标准溶液,0.3～0.5N——制备和标准化0.3～0.5N的氢氧化钠溶液. 】4.8硫酸(9+2)——H2SO.和水混合体积比为9:2.15.Procedure15.1Weighapproximately4gofthesampleintoa250一mLbeakerandadd75mLofethylalcohol(95%).Stirthemixturewithanair—drivenstirreruntilagoodslurryisobtained.Add5mLofHNO3,whileagitating,andcontinuea gitationfor1to2rain.Heattheslurryandboilfor5min.(Warning--Exercisecaretoavoidfire.)Removetheheatandcontinue agitationforl0to15min.15.2Decantthesupernatantliquidthroughthefilterandtransfertheprecipitatetothefilterwit h50to100mLofethylalcohol(95%).Washtheprecipitatewithethylalcohol(80%)thathasbeenheatedto60℃,untilalloftheac idhasbeenremoved.15.3Testfortheremovalofacidandsalts(ash)bymixingadropoftheacidcarboxymethylcellu loseslurryfromthefilter withadropofdiphenylaminereagentoilawhitespotplate.Abluecolorindicatesthepresence ofnitrateandthenecessityforfurtherwashing.Ifthefirstdropofreagentdoesnotproduceabluecolor,furtherdropsshouldbeadded untilanexcessofreagentisknowntobepresent,notingthecoloraftereachdrop.Fourtosixwashingswillusuallysufficetogiveane gativetestfornitrate.15.4Finally,washtheprecipitatewithasmallamountofanhydrousmethanolanddrawairthro ughituntilthealcoholiscompletelyre—moved.Transfertheprecipitatetoaglassor aluminumweighingdishprovidedwithacover.Heattheuncovereddishonasteambathuntilt heodorofalcoholcannolongerbede—tected(inordertoavoidfiresduetomethanolfumesintheoven),thendrythedishandcontents, uncoveredf0r3hat105~(2.Placethecoveronthedishandcooltoroomtemperatureinadesiccator.15操作过程15.1称取4g自然样品,称准至O.001g放入250ml的烧杯中,加入75ml95%乙醇,置于气动搅拌器上搅拌成均匀的浆状物.在搅拌的状态下向浆状物中滴加5ml浓硝酸,加完后继续搅拌1～2min.加热并煮沸浆状液5min(注:小心着火).停止加热,继续搅拌10～15min.15.2停止搅拌,静置,待样品完全沉淀后,将上清液通过玻璃砂芯坩埚滤去,再加入50～100ml95%乙醇将样品全部转移到玻璃砂芯坩埚中,用加热到6O℃的80%乙醇洗涤沉淀,直到所有的酸被除去为止.15.3去除酸和盐(灰分)检测:1滴过滤下来的H—CMC浆液,与1滴二苯胺试剂在白色滴板上混合.深蓝色表示有硝酸盐,还需要进一步洗涤.如果第一滴试剂不产生蓝色,继续滴加直到试剂过量也没有颜色为止.大约需洗涤6次.l5.4最后,用无水甲醇少量冲洗沉淀物并抽滤直到乙醇被完全去除.将沉淀转移到玻璃杯或有盖的已称重的铝皿中,在不加盖时用蒸气浴加热直到不能检测到乙醇气味(小心甲醇气,注意防火),然后放入105~C烘箱中,干燥3小时后取出,加盖,放在干燥器中冷却到室温.15.5Thesulfateashcontentofthesampleatthispointshouldbelessthan0.5%whendetermine don0.5gofthesamplebythepro- ceduregivenintheAshasSulfatesectionofTestMethodsD1347.Iftheashcontentisgreaterth an0.5%,rewashthesamplewithethylalcohol(80%).Ifnecessary,repeattheproceduredescribedin13 .1—13.3to13.4.15.6Weigh,tothenearest0.O1g,about1to1.5gofthedriedacidcarboxymethylcellulose(dep endingonthenormalityoftheacidandbasetobeused)intoa500一mLErlenmeyerflask.Add100mLofwaterand25.00mLof0.3to0.5NNaOHsolution,while stirring.Heatthesolutiontoboiling.andboilfor15to30min.15.7TitratetheexcessNaOH,whilethesolutionishot,withthe0.3to0.5NHC1toaphenolphth aleinendpoint.16.Calculation16.1Calculatethedegreeofetherification,G,asfollows:32CMC标准检测方法ASTM1439—972010年第2期A=(BC—DE)/FG=0.162A/(1—0.0584A)where:A=milliequivatentsofacidconsumedpergramofsample.B=NaOHsolutionadded,mI,C=normalityoftheNaOHsolution.D=HClrequiredfortitrationoftheexcessNaOH.mL.E=normalityoftheHC1.F:acidcarboxymethylcelluloseused,g,162grammolecularmassoftheanhydroglucoseunitofcellulose eachcarboxymethylgroupsubstituted.(2)(3)and58=netincreaseinmolecularmassofanhydroglucoseunitfor15.5按照硫酸盐灰分检测方法DI347,检测0.5g样品中硫酸盐灰分含量应小于0.5%.如果高于0.5%,采用80%乙醇重新洗涤样品,如有必要,可重复操作13.1—13.3到l3.4.15.6称取上述干燥的H—CMC样品1～1.5g(精确到0.01g)于500ml锥形瓶中,加入100ml蒸馏水和0.3～0.5N的氢氧化钠标准溶液25ml.同时,搅拌加热到沸腾,煮沸30分钟,用酚酞作指示剂,趁热用0.3～0.5moL/1的盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠.l6计算16.1计算醚化度G:A=(BC—DE)/F(2)G=0.162A/(1—0.0584A)(3)式中:A——每克样品所消耗的酸物质的量,mmoL/g;B——氢氧化钠标准溶液加入量,ml;c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/1;D——盐酸标准溶液的消耗体积,ml;E——盐酸标准溶液的浓度,mol/1;F——H—CMC使用量,g;162——纤维素的脱水葡萄糖单元的摩尔质量,g/mol;58——对每个取代的羧甲基,脱水葡萄糖单元净增加的摩尔质量,g/mol.17.PrecisionandBias17.1Precision--Statisticalanalysisofintralaboratory(repeatability)testresultsindicatesapr ecisionof60.04D.E.unitsatthe95%confidenceleve1.17.2Bias—Nojustifiablestatementcanbemadeonthebiasoftheprocedureformeasuringdegreeofetheri ficationbecausenosuitablereferencematerialexists.17精密度和系统误差17.1精密度——同实验室内化验结果作统计分析(精密度),在95%的置信水平,精密度为±0.04醚化度单位.17.2系统误差——因没有合适的参比原料,对于干燥减量测试程序的系统误差,不存在可辩解的陈述.TestMethodB--NonaqueousTitration18.SummaryofTestMethods18.1Thismeasurementisbaseduponanonaqueousacidbasetitration.Thesampleisrefluxed withglacialaceticacid,andtheresul—tinssodiumacetateistitratedwithastandardsolutionofperch1oricacidindioxane,toapotenti ometricendpoint.Impuritiescontaining alkalinesodiumwillalSObetitratedundertheseconditions.Sodiumchloridedoesnot interfere.19.Apparatus19.1pHMeter,equippedwithastandardglasselectrodeandacalomelelectrodemodifiedasfo llows:19.1.1Discardtheaqueouspotassiumchloridesolution.thenrinseandfillwiththecalomelele ctrodesolutionasdescribedin20.2.19.1.2Addafewcrystalsofpotassiumchlorideandsilverchlorideorsilveroxidetotheelectro de.19.2Buret,micro,10一mLcapacity.20.Reagents20.1AceticAcid,glacia1.20.2CalomelElectrodeSolution--Add2gofpotassiumchloride(KC1)and2gofsilverchlori de(AgCI)orsilveroxide(Ag2O)to2010年第2期CMC标准检测方法ASTM1439—9733100mLofmethanolandshakethoroughlytosaturateUsethesupernatantliquid.2O.31.4一Dioxane.方法B——非水滴定法18检测方法概要18.1此检测方法基于非水酸碱滴定.样品在冰醋酸中回流,得到乙酸钠,采用高氯酸标准溶液在二氧杂环已烷中滴定到电位终点.含钠的碱性杂质也会被滴定,氯化钠不受干扰.19仪器19.1pH计:装有标准玻璃电极和经过处理的甘汞电极.19.1.1不采用氯化钾水溶液,如20.2中叙述的甘汞电极冲洗和填充电极.19.1.2在电极中加入一些氯化钾晶体和氯化银或者氧化银.l9.2lOml微量滴定管.20试剂20.1冰醋酸.20.2甘汞电极溶液——在100ml甲醇中加入2g氯化钾(KCI)和2g氯化银(AgC1)或氧化银(Ag:O),混匀,使用上清液.20.31,4一二氧杂环已烷(二嗯烷).20.4PerchloricAcid(0.1N)一Add9mLofconcentratedperchloricacid(HC104,70%to1Lofdioxane,withstirring(Warn —ing—Thesolutionofperchloricacidindioxaneshould neverbeheatedorallowedtoevaporate.).Storeinanamberglassbottle.Anyslightdiscolorationthatappearsonstandingmaybedis—regarded.20.4.1Standardizethesolutionasfollows:Drypotassiumacidphthalatefor2hat120~C.Wei gh2.5gtothenearest0.0001gintoa250mLvolumetricflask.Addglacialaceticacid,shaketodissolve,andthenmakeuptovolum eandmixthoroughly.Pipet10mLintoa100mLbeakerandadd50mLofaceticacid.Placeonamagnetics tirrerandinserttheelectrodesofthepHmeter.AddnearlytherequiredamountofHCIO4fromaburet,thendecreasetheincrementsto0.05mLastheendpointisapproached.Re cordthemillilitresoftitrantversusmillivolts,andcontinuethetitrationafewmillilitersbeyondtheendpoint.Plotthetitrat ioncurveandreadthevolumeoftitrantattheinflectionpoint.Calculatethenormality,N,asfollows:N=(A×10×1000)/(B×204.22×250)(4)where:Apotassiumacidphthalateused,g,B=HC10.added,mL,204.22grammolecularmassofpotassiumacidphthalate,10potassiumacidphthalatesolutionadded.mL,and250glacialaceticacidusedtodissolvepotassiumacidphthalate.mL.20.4高氯酸标准溶液:C(HC10)=0.1N9ml浓高氯酸(HCIO,70%)加入到1L二氧杂环已烷中,搅拌(注意不能加热以免蒸发),储存在棕色玻璃瓶中.20.4.1标准溶液配制:120~C下干燥邻苯二酸氢钾2h,称取2.5g(精确到0.0001g)加入到250ml容量瓶中.加入冰醋酸,震荡使之溶解.移液管移取10ml到lOOml烧杯中,加入50ml醋酸.磁力搅拌,并插入pH计的电极.用滴定管加入高氯酸至临近终点,接近终点时将滴加量调至0.05ml.记录滴定的毫升/毫伏数,继续滴加少量直到超过终点.绘制滴定曲线,在终点处记录滴定体积.计算N值:N=(A×10x1000)/(B×204.22×250)(4)式中:A=邻苯二甲酸氢钾使用量,g;B=HC10加入量,ml;204.22=邻苯二甲酸氢钾分子量;10=邻苯二甲酸氢钾溶液加入量,ml;250=用于溶解邻苯二甲酸氢钾的冰醋酸的量,ml.21.Procedure21.1Weigh0.2gofthesample,tothenearest0.0001g,intoa250一mLErlenmeyerflaskwithground—assjoint.Add75mLofaceticacid,connecttoawater—cooledcondenser,andrefluxgentlyonahotplatefor2h. 21.2Coo1.andtransferthesolutiontoa250一mLbeakerwiththeaidof50mLofaceticacid.PlaceonthemagneticstirrerandtitrateCMC标准检测方法ASTM1439—972010年第2期toapotentiometricendpointwith0.1NHC104inaccordancewith20.4.22.Calculation22.1Calculatethedegreeofetherification,H,asfollows(Note1):M=(AN×100)/(G×(100一B))H=0.162M/(1.000一(0.080M))where:(5)(6)M:milliequivalentsofacidconsumedpergramofsample.A=HC104added,mL,N=normalityofHCIO4,G=sampleused,g,Bpercentmoisture.determinedonaseparatesample.inaccordancewithSections4—7, 162grammolecularmassofananhydroglucoseunitofcellulose,and80=netincreaseinmolecularnlassofananhydroglucoseunitforeachsodiumcarboxymethyl groupadded.NOTEl—TheresultcalculatedinaccordancewithSection18includesthealkalinesodiumfromsodium glycolate;however,ifthelat—terislessthan0.5%.theinterferenceisnegligible.23.PrecisionandBias23.1Precision--Statisticalanalysisofinterlaboratorytestresultsindicatestheprecisionofthi stestmethodasshownbelow:Approximate21操作步骤21.1称取0.2g样品,精确到0.000lg,加人到250ml磨El锥形瓶中.加入75ml醋酸,连接一个水冷凝器,在加热板上缓慢回流2h.21.2冷却,用50ml醋酸将溶液转移到250ml烧杯中,磁力搅拌下滴加0.1NHCIO(如20.4所述)直到电位终点.22计算22.1计算取代度H,如下(Note1):M=(AN×100)/(G×(100一B))(5)H=0.162M/(1.000一(0.080M))(6)式中:M=每克样品消耗的高氯酸的量,mol;A=HCIO加入量,ml;N=HCIO4浓度,molll;G:样品使用量,g;B=水分百分比,单独样品测定值,如4—7所述;0.162=纤维素脱水葡萄糖单元的摩尔质量,g/mol;0.08=～个失水葡萄糖单元加上一个缩甲基钠基团后净增的摩尔质量,g/mol; Note1——计算结果与18一致,包括来自羟乙酸钠的碱性钠;但是,如果后者小于0.5%,干扰误差可忽略.D.E.LevelPrecision,D.E.Units(95%ConfidenceLeve1)0.4060.0100.8O6o.Ol21.356o.o3823.2Bias—Nojustifiablestatementcanbemadeonthebiasoftheprocedureformeasuringdegreeofetheri ficationbecausenosuitablereferencematerialexists近似的醚化度水平密度,D.E醚化度单位(95%的置信水平)0.4060.0100.8060.0121.3560.03824.ScopeVISCoSITY2010年第2期CMC标准检测方法ASTMI439—973524.1Thisisanarbitrarytestmethodfordeterminingtheviscosityofaqueoussolutionsofsodiu mcarboxymethylce?。
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口腔护理用品功效的检测标准(征求意见稿)目录说明 (1)第一部分临床试验的设计原则 (2)第二部分牙刷清除牙菌斑的检测标准 (3)第三部分防龋功效的检测标准 (5)第四部分减少牙菌斑和减轻牙龈炎症的检测标准 (6)第五部分抗牙结石的检测标准 (8)第六部分抗牙本质过敏的检测标准 (9)第七部分抗口臭的检测标准 (11)第八部分牙齿增白的检测标准 (12)第九部分牙齿色斑清除的检测标准 (14)第十部分无糖口香糖影响牙菌斑pH的检测标准 (15)第十一部分口腔护理用品对口腔组织安全性的评价标准 (16)说明本标准是在我国一些专业机构开展口腔护理用品功效进行检测与评价的基础上并参考国际有关标准制定的。
本标准涉及到的口腔护理用品有牙刷、牙膏、糊剂、漱口水、牙贴和无糖口香糖等。
随着口腔护理用品功效认证工作的开展和口腔护理用品的发展，本标准会不断针对新的口腔护理用品继续进行增补和修订。
本标准主要针对口腔护理用品在清除牙菌斑、预防龋病、减轻某些口腔疾病症状和促进口腔健康方面的功效验证。
关于口腔护理用品安全、卫生和质量方面的要求，将接受有关检测机构根据中华人民共和国标准或行业标准所做的检测结果。
本标准制定了验证口腔护理用品功效的基本方法，要求口腔护理用品的功效应被实验室检测或临床试验所证明。
本标准还提出了口腔护理用品对口腔组织安全性的要求。
第一部分临床试验的设计原则适用范围:适用于所有申请认证的口腔护理用品进行临床功效验证时所应遵循的设计原则。
参考文献：Acceptance program guidelines for clinical trial protocols. American Dental Association Council on Scientific Affairs, 2003.一、研究设计1. 赫尔辛基宣言应作为伦理标准和临床试验的基础。
2. 临床试验研究应有详细的研究方案，明确的研究假设。
研究的时间应该足够证实这个假设。
3. 研究一般应采用随机、盲法和对照设计。
测试组和对比组的产品需进行单独的编号，并且应该进行没有偏差的分配（例如分层化或者随机分配）。
检查者应不知道受试者的分组，受试者也应尽可能不知道自己在这项特殊的产品捡查中的分组情况。
可用安慰剂对照，阴性对照，阳性对照，或以上组合的对照。
4. 检测口腔护理用品功效的指标必须是公认的，方法必须是有效的。
5. 试验设计和统计学方法必须科学、有效。
特别需要考虑强度、目标人群数目、持续时间、显著性水平、检测者的可靠性和分析方法等。
6. 使用交叉试验设计的研究应包含一个足够长的“洗脱”期来排除混淆、干扰因素遗留的影响。
7.研究应满足对口腔组织临床安全性评价的要求。
应建立用来记录和报告研究中发现的产品副作用和不良反应的方法。
二、研究的目标人群1. 所选人群的口腔疾病或口腔卫生状况必须代表目标人群。
2. 受试者必须是自愿的，必须获得受试者的书面知情同意书。
3. 需要明确定义研究人群的纳入标准和排除标准。
4. 受试者可以在研究的任何阶段自由退出，但必须在报告中说明退出的原因。
三、对检查者的要求临床检查者为口腔专业本科毕业后工作两年以上的口腔科医生，必须具有相当的专业水平和临床试验经验，并经过标准一致性培训和考核。
四、试验通过临床试验对厂家声称的护理用品的功效进行验证。
1.口腔护理用品进行首次功效验证时，或对含有新型活性成分或系统的口腔护理用品的功效进行验证时，应实施一个以上独立的临床试验。
已知功效的活性成分若宣称新的作用也需要被一个以上独立的临床试验所验证。
2.含有曾被临床验证过的活性成分的口腔护理用品，如果存在有效的实验室和临床实验方法，可通过证明此产品与临床已证实的对照产品等效来证实它的有效性。
此时试验组和对照组产品应含有相同浓度的相同活性成分。
额定的浓度以厂家说明为准。
试验组和对照组的产品的活性成分的浓度差别不应超过±10%。
试验与对照产品功效对比时，赋形剂（非活性成分）差别造成的影响也应考虑。
第二部分牙刷清除牙菌斑的检测标准适用范围：本标准适用于手动牙刷和电动牙刷。
制定本标准所参考的文献和依据的标准：１．Acceptance program guidelines, Toothbrushes. American Dental Association Council on Scientific Affairs, May 1998２．中华人民共和国国家标准《牙刷》GB QB19342－2003牙刷的实验室检测1．牙刷规格：牙刷分为：幼儿用、少儿用和成人用几种类型。
分别检测牙刷全长、毛面长度、毛面宽度、刷毛高度、单丝直径、毛束行数等指标。
2．牙刷外观质量：包括刷毛顶端应磨圆，刷毛应光滑、均匀，刷柄光洁度好，刷柄有防滑贴面和支点，包装合格、有商标标识等。
3．检测方法可使用0-150mm电子数显卡尺对有关项目进行测量，需样本20支，取其平均值；采用刷毛固定抽取法，使用立体显微镜及摄像显示系统，放大40倍观察刷毛末端形状，检测样本20支。
4．结果评价牙刷各项规格应符合下表标准（异型牙刷和电动牙刷除外），且刷毛末端磨圆合格率应不低于70%。
牙刷标准项目幼儿用少儿用成人用（毫米）（3－6岁）（6－17岁）（18岁以上）牙刷全长 120－135 135－160 160－180毛面长度≤18 ≤28 ≤35毛面宽度≤7 ≤9 ≤12刷毛高度≤8 ≤11 ≤11单丝直径 0.18-0.20 0.18-0.20 0.18-0.20毛束行数 3-4 3-4 3-4刷毛顶端圆钝形圆钝形圆钝形牙刷清除牙菌斑的临床试验一、一般原则应使用公认、有效的指数记录龈上菌斑量。
对照牙刷应采用认证机构已认证过的或公认的合格牙刷。
二、研究设计采用平行、对照及交叉试验法。
三、试验期限2周，分别在基线、试验中和结束时各进行一次口腔检查。
四、受试者选择受试者为符合纳入及排除标准的患有牙龈炎的成年男性和女性。
一般每组完成试验的人群数量不应少于30人。
五、临床试验程序将受试者按性别和基线检查的菌斑指数随机分成两组，分别使用受检牙刷和对照牙刷刷牙三天，停止刷牙一天后，进行现场刷牙前、后的口腔检查。
然后两组交换使用受检牙刷和对照牙刷。
先经过3天洗脱期后，重复以上刷牙过程，并进行口腔检查。
六、检查指标或采用指数菌斑评价：采用由Turesky改良的Quigley & Hein指数。
经菌斑染色对口腔所有牙齿的菌斑情况进行评价。
七、效果评价1）自身对照：受检牙刷刷牙前后比较，应显示牙菌斑指数下降15%。
同时与对照牙刷比较时，显示菌斑指数变化在10%以内,或有更明显降低牙菌斑的效果。
2）如若声称受检牙刷比对照牙刷有更优越的清除牙菌斑的效果，则受检牙刷与对照牙刷相比，必须显示牙菌斑指数下降超过25%，或进行参数检验有显著性差异。
第三部分防龋功效的检测标准适用范围：本标准适用于具有预防龋病功效的含氟化物产品，包括各种含氟牙膏、糊剂、漱口液以及其它产品。
这类产品可能还含有抗牙本质过敏、牙龈炎和牙结石等有效成分，但本标准仅仅用于验证这类产品的抗龋功效。
其它功效验证参照相关标准。
氟化物产品均要进行实验室检测，如果使用了新的氟化物或新的摩擦剂系统（牙膏），或增加了功能性成分和系统，则必须增加进行临床验证。
具有防龋功效的非氟化物产品可参照本标准。
制定本标准所参考的文献：１．Acceptance program guidelines for fluoride-containing dentifrices. American Dental Association Council on Scientific Affairs, May 1998２．ISO standard 11609, 1995 Dentistry-Toothpastes-Requirements, test methods and marking.３．中华人民共和国国家标准.《牙膏》GB 8372-2001.4．Fejerskov O, Ekstrand J, Burt B A.. Fluoride in dentistry. 2nd edition. Copenhagen: Munksgaard, 1996含氟牙膏的实验室检测一、一般原则如果牙膏中含有的氟化物和摩擦剂与传统配方相同或相似，此类产品只要求进行实验室检测。
二、实验室检测项目:1、有效氟测定牙膏中的氟化物必须是游离或可溶性的。
有效氟测定包括游离氟、可溶性氟和总氟测定。
2、氟浓度稳定性测定新鲜和陈旧样本中的有效氟应该是稳定的。
新鲜样本是指生产一个月以内的，陈旧样本是指到了产品标注的有效期的样本。
陈旧样本可以是正常条件下放置或高温加速老化条件下获得的。
3、氟的释放率试验增稠剂、水分含量、摩擦剂和溶剂等可能影响产品中氟的释放。
由于大多数人刷牙时间不到1分钟，因此应测定样本溶解1分钟后氟的释放率。
4、抗釉质脱矿作用测定氟化物与正常釉质反应后，对抗脱矿作用的影响。
代表了在牙膏这种特定物化状态（pH值、粘稠度和摩擦剂）下的氟化物与釉质反应的能力。
5、对早期龋的再矿化作用测定早期人工龋在使用含氟牙膏后显微硬度值的变化。
三、结果评价1、游离氟或可溶性氟不低于400ppm,总氟不高于1500ppm，低限为400ppm。
2、氟浓度稳定性：加速实验后牙膏中有效氟浓度不得低于原有浓度的60%。
3、氟的释放率要求至少90%的氟应该被释放出来。
4、抗釉质脱矿作用：对病变深度或钙丢失量进行统计学分析。
5、对早期龋的再矿化作用：对显微硬度或矿物含量进行统计学分析。
含氟牙膏的防龋临床试验一、一般原则使用了新的氟化物或新的摩擦剂系统的产品或首次从国外进口未经认证的产品，原则上要进行两个至少持续两年的临床试验。
如果申请单位具备与本标准要求一致的临床资料，认证机构可以同意只做一个临床试验，此研究是在中国人群中进行的。
可以有一个研究是在高危人群中进行的。
每个研究都应设有阳性对照。
这些研究必须评价受检产品与阳性对照产品比较的等效性或优于阳性对照。
二、研究设计（随机和对照）一般应采用盲法、分层、二单位平行观察的临床研究方法。
三、试验期限研究一般至少持续两年。
四、研究对象：恒牙冠龋：儿童、青少年；乳牙冠龋：以3-4岁幼儿为主。
根龋：多数为50岁以上成人或老年人。
符合纳入与排除条件的受试者，每组人群数量根据龋齿患病情况和检测指标决定，牙膏对恒牙冠龋的效果研究每组一般应不少于300人。
五、检查指标或采用指数采用DMFT、DMFS或dmft、dmfs指数六、效果评价：按正规统计方法，于基线、试验中期和试验结束时，对试验组和对照组分别统计试验前、后各项指标增加值变化的情况，并进行两组之间各时间段、各指标变化的统计分析。