氯化物检测步骤
水质氯化物的测定
氯化物1 概述氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/L。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和建筑物，并妨碍植物的生长。
2 方法选择测定氯化物的方法较多，其中：离子色谱法是目前国内外最通用的方法，简便快捷。
硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒，因此这里不做推荐。
电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样，在污染源监测中使用较多。
同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。
（一）离子色谱法（1）方法原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。
被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（消除背景电导）。
用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
一次金阳可连续测定六种无机阴离子（、、、、-F -Cl -2NO -3NO 和）-24HPO -24SO （2）干扰及消除当水的负峰干扰F -或Cl -的测定时，可用于100ml 水样中加入1ml 淋洗贮备液来消除负峰的干扰。
保留时间相近的两种离子，因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时，可用加标的方法测定低浓度阴离子。
不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F -或Cl -的测定。
若这种共淋洗的现象显著，可改用弱淋洗液（0.005mol/L ） 进行742O B Na 洗脱。
氯化物的测定(精)
（四）样品的测定
（1）pH6.5~10.5的试液
移取50.00mL试液（V1），于250mL锥形瓶中，加入50mL水和1mL铬酸钾溶液（5%）。滴加1滴~2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为棕红色，如不出现这一现象，应补加1mL铬酸钾溶液(10%)，再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液，颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V2)。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V”0）。
《畜产品检测技术》单项技能实训指导书
实训项目名称
肉制品中氯化物含量的测定
学时
4学时
实训目的
1.熟练掌握摩尔法测定肉制品中氯化物含量的操作技能
2..学会摩尔法测定肉制品中氯化物含量的原理和方法
1、实训原理
样品经处理后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯的含量。
（2）pH小于6.5的试液
移取50.00mL试液（V1），于250mL锥形瓶中加50mL水和0.2mL酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠溶液滴定至微红色，加1mL铬酸钾溶液（10%），再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液，颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色），记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V2）。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V”0）。
（3）（冻）肉类、灌肠类、酱卤肉类、肴肉类、烧烤肉和火腿类
炭化浸出法：称取5g试样（精确至1mg）于瓷坩埚中，小火炭化完全，炭化成分用玻璃棒轻轻研碎，然后加25mL~30mL水，小火煮沸，冷却，过滤于100mL容量瓶中，并用热水少量多次洗涤残渣及滤器，洗液并入容量瓶中，冷至室温，加水至刻度，取部分滤液测定。
氯化物检验操作规程
氯化物检验操作规程1.实验目的检测样品中的氯化物含量，以确定样品中的氯化物浓度。
2.实验器材与试剂-电子天平-烧杯-镊子-高温炉-石英坩埚-水浴-试剂瓶-玻璃棒-滤纸-纯水-盐酸(HCl)-溴酸亚铁(FeBr3)3.实验步骤步骤1:样品准备1.1根据实验要求，准备待测样品。
1.2将样品称量至电子天平上，记录样品的质量。
步骤2:氯化物提取2.1将样品转移到烧杯中，加入足够的纯水，使得样品完全溶解。
2.2在混合物中加入少量的HCl溶液，以促进氯离子的析出。
2.3将混合物置于热水浴中加热，加热时间约为30分钟。
2.4将混合物过滤，去除残余的固体。
步骤3:氯化物检测3.1取一定量的氯化物提取液，转移到石英坩埚中。
3.2将石英坩埚放入高温炉中，并加热至高温（约900℃）。
3.3加热后的石英坩埚冷却至室温，然后称重，记录质量。
3.4将冷却后的石英坩埚中的残余物转移至烧杯中，加入少量的纯水，溶解残余物。
3.5加入FeBr3溶液，反应生成亚铁氯化物沉淀。
3.6沉淀经过滤纸过滤，收集沉淀。
3.7用纯水反复洗涤沉淀，直至洗涤液中不再有氯离子溶出。
3.8将过滤纸上的沉淀转移到石英坩埚中，并放入高温炉中加热至高温（约900℃）。
3.9加热后的石英坩埚冷却至室温，然后称重，记录质量。
步骤4:数据处理4.1根据步骤3中的质量记录，计算石英坩埚中的氯化物的质量。
4.2根据样品的质量及氯化物质量，计算样品中氯化物的浓度。
4.实验注意事项：-在操作过程中要佩戴实验手套和护目镜，避免直接接触试剂。
-操作过程中要小心热源和高温炉，避免烫伤。
-操作过程中要严格控制HCl溶液的加入量，以避免溅溶液及对操作人员造成伤害。
-操作过程中要注意溶液的挥发，避免挥发物的吸入。
-操作结束后，将实验器材及废液妥善处理。
5.结论与讨论根据实验结果，可以判断样品中氯化物的浓度。
同时可以根据实验中的操作情况和结果，讨论实验的可靠性和实验结果的准确性。
如有需要，还可以对样品进行进一步的分析和处理。
中国药典氯化物通则
中国药典氯化物通则
中国药典氯化物通则是指中国药典中关于氯化物检测的一般规则和要求。
以下是一些相关的要点：
1. 检测方法：中国药典中规定了两种常用的氯化物检测方法，即银量法和电位滴定法。
2. 样品处理：在进行氯化物检测之前，需要对样品进行适当的处理，如溶解、稀释等。
3. 试剂和仪器：氯化物检测所需的试剂和仪器包括硝酸银溶液、标准氯化钠溶液、电位滴定仪等。
4. 结果判定：根据检测结果，可以判定样品中氯化物的含量是否符合规定的限度要求。
需要注意的是，不同的药品和制剂可能有不同的氯化物限度要求，因此在进行氯化物检测时，需要根据具体情况选择适当的检测方法和限度要求。
同时，为了保证检测结果的准确性和可靠性，需要严格按照药典规定的操作步骤进行操作，并对检测结果进行必要的质量控制和验证。
食品中氯化物的测定操作规程
食品中氯化物的测定操作规程1 目的对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司盐分含量检测结果准确。
2 范围本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。
3 依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》。
4 实验原理样品溶解后，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量。
5 仪器和设备比色管酸式滴定管移液管三角瓶天平：量感0.001g超声波清洗器滤纸6试剂铬酸钾溶液（5%）：称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
铬酸钾溶液（10%）：称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L，精确至小数点后4位）氢氧化钠溶液(0.1%)：称取1g氢氧化钠,加水溶解，并定容到100mL。
7检测步骤：7.1样品制备：取代表性样品至少200g，用组织捣碎机粉碎，置于密闭容器内备用。
7.2试样制备：称取5g（精确至 0.001g，腌制品取样量可适当减少）粉碎混匀的试样于100ml比色管中，加水50ml水，必要时，于70℃热水浴中加热溶解10min，摇匀。
超声处理20min，冷却至室温，加水稀释至刻度，体积V，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。
7.3测定（1）pH6.5-10.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和1ml 铬酸钾溶液（5%）。
滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为红色，如不出现这一现象，应补加1mL 铬酸钾溶液（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）。
记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
同时做空白试验V 0。
（2）pH 小于6.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和0.2ml 酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，加入1ml 铬酸钾指示剂（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L ）滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
高氯酸钾中氯化物含量检测方案
高氯酸钾中氯化物含量检测方案高氯酸钾（KClO4）是一种常见的强氧化剂，在化工、医药、冶金等行业广泛应用。
然而，高氯酸钾中氯化物含量的检测非常重要，因为高氯酸钾中的氯化物会影响其纯度和质量。
以下是一种针对高氯酸钾中氯化物含量检测的方案。
1. 实验原理:高氯酸钾中的氯化物可以通过络合反应和沉淀反应与反应物发生反应生成沉淀，再通过沉淀的重量来间接测定氯化物含量。
本方案选用硫化钠为络合剂，将高氯酸钾样品中的氯化物转化为沉淀，然后用重量比的方法求出氯化物含量。
2. 实验步骤:步骤一：样品的制备将高氯酸钾样品取适量溶解在蒸馏水中，制备出一定浓度的高氯酸钾溶液。
步骤二：硫化钠的配制取适量硫化钠固体，溶解在蒸馏水中，配制出一定浓度的硫化钠溶液。
步骤三：实验操作1. 取一定容量的高氯酸钾溶液，加入少量硫化钠溶液，振荡均匀。
2. 加入适量的硫酸来逐渐酸化反应液，直到反应液呈现出明显的黄色沉淀。
3. 用蒸馏水对反应瓶进行冲洗，将沉淀转移到滤纸上，用蒸馏水冲洗沉淀，直到洗液呈无色。
4. 用滤纸吸滤，将沉淀置于已称重的瓷花盘中，并将其放入干燥器或空气浴中干燥。
5. 将干燥后的沉淀进行称重，计算出氯化物含量。
3. 结果计算:a. 计算沉淀的质量：用称重天平称取实验过程中得到的干燥后的沉淀的质量，记作m1(g)；b. 计算氯化物的质量：氯离子与硫化钠的反应为1:2的化学计量关系，根据该关系可以得到氯化物的质量为2m1(g)；c. 计算氯化物含量：由氯化物的质量与高氯酸钾溶液的体积可以计算出氯化物的含量。
4. 注意事项:a. 实验中要尽量避免高氯酸钾样品接触皮肤和眼睛，以免产生刺激和灼伤；b. 硫化钠有毒，要小心使用，防止吸入、摄入或接触皮肤；c. 实验过程中要注意操作的准确性和仪器的精确度；d. 实验过程中要注意实验室的卫生和安全，遵循实验室安全操作规程。
综上所述，通过这种高氯酸钾中氯化物含量的检测方案，通过络合反应和沉淀反应，将氯化物含量转化为沉淀的重量，实现了间接测定高氯酸钾中氯化物含量的目的。
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理主要基于氯离子与某一试剂之间发生化学反应或产生特定的物理性质。
以下为氯化物检查的常用方法及其原理：
1. 银镜反应法：
氯离子与银离子反应生成白色沉淀，称为氯化银。
该方法的原理是利用氯离子与银离子的沉淀反应，根据反应生成的白色沉淀观察氯化物的存在与否。
2. 硝酸银法：
氯化物与硝酸银溶液反应生成白色沉淀，该方法的原理与银镜反应法类似。
在硝酸银法中，一般使用亚硝酸钠作为试剂，可以更明确地检测氯化物的存在。
3. 化学滴定法：
氯化物可以与过量的硫酸亚铁溶液反应生成氯离子。
常用的滴定试剂有硝基苯酚溶液和高锰酸钾溶液。
通过滴定试剂与氯化物反应的化学方程式，可以计算出氯化物的含量。
4. 离子选择电极法：
离子选择电极是一种测量溶液中离子浓度的电化学传感器。
通过测量溶液中氯离子的电位变化，可以定量分析氯化物的含量。
5. 重碳酸钠法：
氯化物与重碳酸钠反应生成氯化钠和二氧化碳。
通过测量反应生成的二氧化碳的体积或质量变化，可以推断氯化物的含量。
以上是常用的氯化物检查方法及其原理，通过这些方法可以准确地检测和确定样品中氯化物的存在与含量。
氯化物限量检测标准操作规程
1目的保证氯化物限量检测按规范进行和检定结果的准确可靠。
2适用范围药品及原辅料中氯化物限量的检测。
3职责分析检测室检验人员。
4内容4.1依据BP 2007年版method2.4.4British Pharmacopoeia 2007 British Pharmacopoeia V olumeⅠ&ⅡAppendixⅦLimit Tests Limit Test for ChloridesBritish Pharmacopoeia 2007 British Pharmacopoeia V olume I & IIMonographs: Medicinal and Pharmaceutical substances Aluminium PhosphateGel method2.4.44.2原理4.3溶液中的氯离子，在酸性条件下，与硝酸银生成白色的沉淀。
4.4实验材料4.4.1实验试剂基准氯化钠(Nacl ，含量99.95-100%)，硝酸（HNO3,含量65.0-68.0%），硝酸银（AgNO3，含量：≥99.8%）。
4.4.2试剂配制4.4.2.1标准氯化钠溶液4.4.2.2精密称取105℃干燥至恒重（参考干燥恒重标准操作规程）的基准氯化钠0.824g，置1000ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度.。
精密量取1ml上述溶液，加纯化水稀释到100ml。
即得5PPM（Cl）溶液。
4.4.2.3稀硝酸：量取25ml硝酸，用纯化水稀释到100ml。
4.4.2.4 1.7%硝酸银溶液称取1.7g硝酸银，用纯化水溶解并定容到100ml。
4.4.3实验仪器●移液器●纳氏比色管（50ml）●容量瓶(100ml)●量筒（100ml、1000 ml）●电子天平●电热鼓风干燥箱4.5操作4.5.1标准品溶液：在50ml纳氏比色管中加入10ml氯化钠标准品（5PPM），加入5ml纯化水。
4.5.2供试品溶液：取15ml供试品溶液至纳氏比色管中。
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氯化物检测步骤
一、样品
采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
保存时不必加入特别的防腐剂。
二、试剂
前处理用试剂
1 高锰酸钾，C(1／5KMnO 4)＝0.01mol ／L 。
2 过氧化氢(H 2O 2)，30％。
3 乙醇(C 6H 5OH )，95％。
4 硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4)＝0.05mol ／L 。
5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol ／L 。
6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO 4)2·12H 2O]于1L 蒸馏水中，
加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL 浓氨水放置约1h 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL 。
测定用试剂
7 氯化钠标准溶液（购买）配成每1.00mL 含0.50mg 氯化物(C1-)的浓度。
8 硝酸银标准溶液，C(AgNO 3)＝0.0141mol ／L ：称取2.3950g 于105℃烘半
小时的硝酸银(AgNO 3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL ，贮于棕色瓶
中。
用氯化钠标准溶液标定其浓度：
用吸管准确吸取25.00mL 氯化钠标准溶液于250mL 锥形瓶中，加蒸馏水25mL 。
另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL 作空白。
各加入1mL 铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。
9 铬酸钾溶液，50g ／L ：称取5g 铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。
摇匀，静置12h ，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL 。
10酌酞指示剂溶液：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇中。
加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液使呈微红色。
三、仪器
1锥形瓶，250mL。
2滴定管，25mL，棕色。
3吸管，50mL，25mL。
四、分析步骤
1 干扰的排除
若无以下各种干扰，此节可省去。
1.1如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。
取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节pH值至8—9，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水，移入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL。
1.3 由有机质而产生的较轻色度，可以加入0.01mol／L高锰酸钾2mL，煮沸。
再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。
1.4 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL 30％过氧化氢，摇匀。
一分钟后加热至70—80℃，以除去过量的过氧化氢。
2 测定
2.1 用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)，置于锥形瓶中。
另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
2.2如水样pH值在6.5—10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
2.3加入1mL铬酸钾溶液1)，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
注：铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50—100mL滴定液中加
浓度为2.6×10—3～5.2×10－3mol／L。
在滴定终入1mL 5％铬酸钾溶液，使CrO
4
点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值消除。
五、结果的表示
氯化物含量C(mg／L)按下式计算：
式中：V
——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；
1
——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；
V
2
M——硝酸银标准溶液浓度，mol／L；
V——试样体积，mL。