实验报告-有机混合物的分离分析——气相色谱法的应用

实验报告
一、实验名称：有机混合物的分离分析——气相色谱法的应用
二、实验目的：
1.了解气相色谱分离分析方法。

2.初步了解气相色谱仪的基本工作原理及气相色谱流程。

3.学习气相色谱仪的使用操作技术，以及用微量注射器进样的技术。

4.学习应用保留值法进行定性分析。

三、实验原理：
在一定的色谱条件（色谱柱和温度、流速等操作条件）下，物质均有各自确定不变的保留值（保留时间或保留体积）。

对于较简单的多组份混合物，若其色谱峰均能互相分开，则可将各个峰的保留值，与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照，确定各色谱峰所代表的物质，籍以定性。

四、实验用品：
SC-200型气相色谱仪、微量注射器1μL 1支、滴管及磨口塞试管若干、氮气钢瓶、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷、苯。

五、实验步骤：
1.取正戊烷10滴，正己烷15滴，正庚烷、正辛烷各10滴于磨口塞试管A中混合均
匀。

2.取环己烷、苯各10滴于磨口塞试管B中混合均匀。

3.取出1μL的微量注射器，用试管A中的溶液洗涤5次，然后吸取1μL试管A中的
溶液。

将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上
的采集数据按钮。

待屏幕上出现完整的4个峰的时候停止采集，并记录每个峰对应
的保留值。

4.用试管B中的溶液洗涤微量注射器5次，然后吸取1μL试管B中的溶液。

将注射
器垂直插入气相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上的采集数据按
钮。

待屏幕上出现完整的2个峰的时候停止采集，并记录每个峰对应的保留值。

5.用未知试样洗涤微量注射器5次，然后吸取1μL未知试样。

将注射器垂直插入气
相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上的采集数据按钮。

待采集时
间超过前两步中的最长保留值后停止采集，并记录每个峰对应的保留值。

6.整理器材，分析实验数据，判定未知试样的成分。

六、实验数据及处理：
1.试管A中各物质的保留值：正戊烷0.657min，正己烷1.073min，正庚烷1.998min，
正辛烷3.948min。

2.试管B中各物质的保留值：环己烷1.807min，苯2.482min。

3.未知试样共有3个峰，对应的保留值分别为：0.623min、1.057min、1.773min。

4.对照可得未知试样成分：正戊烷、正己烷、环己烷。

七、讨论与感想：
1.通过本次实验，我认识了一个新的仪器——气相色谱仪，了解了其基本工作原理。

我想这是物理方法在化学领域的一个重要应用，通过设置一定的色谱条件，使得不同物质的某一共同性质得以量化，从而可以用于物质的鉴别和含量的测定。

各学科的交叉应用，极大的促进了每一个学科的发展，这也是现今科技发展的趋势。

2.气相色谱仪、微量注射器等先进仪器设备的应用，使得化学实验变得更加简单、高
效、准确。

连接电脑的气相色谱仪，只需要将试样注入仪器，电脑就可以自动绘出色谱图，并且给出各个峰的保留值，大大减少了操作难度；而微量注射器的使用，使得我们能够精确取样，而且能够极大程度地节约药品，从而节省资源。

3.对已知物质保留值和未知试样保留值的测定必须用同一个气相色谱仪，因为不同色
谱仪的色谱条件都会有差异，只有使用同一个色谱仪才能避免仪器本身的差异造成的实验误差。

但是尽管使用了同一个色谱仪，未知试样的保留值和对应的已知物质的保留值还是略有差异，这可能是仪器本身的色谱条件的微小变化造成的，可以通过多次测量已知物质的保留值和未知试样的保留值并取平均值的方法，来减少偶然误差。

4.实验的最后，我们又做了一个创新实验——把等量的A、B两组溶液混合注入气相
色谱仪中，观察色谱图。

我们发现，此时的色谱图上会有六个峰，但是第三第四个峰（环己烷、正庚烷）会有部分重叠，尽管这不会影响物质的保留值，但是对于使用归一化法定量分析未知试样会产生影响，这也是实验设计时分成A、B两组的原因所在。