实验4-1NaOH标准溶液的配制
氢氧化钠标准溶液配制标定
实验0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定
一、目的要求
1．掌握配制标准溶液和用基准物质标定标准溶液浓度的方法。
2．掌握滴定操作和滴定终点的判断。
二、基本原理
本实验选用邻苯二甲酸氢钾作为标定NaOH标准溶液的基准物质。
它易于提纯，在空气中稳定、不吸潮、易于保存、摩尔质量大。
标定反应为：
计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应采用酚酞为指示剂。
为了消除测定误差，原则上，标定和测定时所采用的标准溶液和指示剂，应尽可能一致。
三、试剂
1．氢氧化钠：A.R.
2．邻苯二甲酸氢钾：A.R.
3．1％酚酞乙醇溶液
四、实验步骤
1．0.1mol/LNaOH标准溶液的配制（1份/4人）
粗称4.4g NaOH于量杯中，加新煮沸放冷的蒸馏水搅拌、溶解并稀释至1000ml。
2．0.1mol/LNaOH标准溶液的标定
取105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.40 g（±10%），精密称定，置250ml锥形瓶中。
加入50ml新鲜蒸馏水，振摇使之完全溶解，加1％酚酞指示剂2滴，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定使溶液由无色至微红色（30s 不褪），即为终点。
平行测定三次。
计算NaOH溶液的浓度，三次测定的相对平均偏差应小于0.2％。
五、数据记录和计算。
氢氧化钠标准溶液的配制
氢氧化钠标准溶液的配制 1 / 1验四 氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的1、配制 mol/L 氢氧化钠溶液2、氢氧化钠溶液的标定二、资料仪器：碱式滴定管（ 50ml ）、容量瓶、锥形瓶、剖析天平、台秤。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（） 酚酞指示剂： 1g 酚酞溶于适当乙醇中，再稀释至 100mL 。
三、实验原理NaOH 有很强的吸水性和汲取空气中的 CO 2，因此，市售 NaOH 中常含有 Na 2CO 3。
反响方程式： 2NaOH + CO 2 → Na 2CO 3 + H 2O因为碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应想法除掉。
除掉 Na 2CO 3 最往常的方法是将 NaOH 先配成饱和溶液（约 52%，W/W ），因为 Na 2CO 3在饱和 NaOH 溶液中几乎不溶解，会慢慢积淀出来，所以，可用饱和氢氧化钠溶液，配 制不含 Na CO 的 NaOH 溶液。
待 NaCO 积淀后，可汲取必定量的上清液，稀释至所需浓2 3 2 3度即可。
别的，用来配制NaOH 溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除掉此中的CO 2。
标定碱溶液的基准物质好多，常用的有草酸（ HCO?2HO ）、苯甲酸（ CH COOH ） 2 2 4 6 5 和邻苯二甲酸氢钾（ C 6H 4COOHCOOK ）等。
最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反响以下： C 6 HCOOHCOOK + NaOH → C HCOONaCOOK + HO4 6 4 2计量点时因为弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采纳酚酞作为指示剂。
四、操作步骤1、L NaOH 标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取 120g 固体 NaOH ，加 100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，搁置多日，澄清后备用。
正确汲取上述溶液的上层清液到 1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中（能够煮沸），摇匀，贴上标签。
2、L NaOH 标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于 105-110 ℃烘至恒重，用减量法正确称 取邻苯二甲酸氢钾约克，置于 250 mL 锥形瓶中，加 50 mL 无 CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂 2-3 滴，用欲标定的 L NaOH 溶液滴定，直到溶液呈粉红色， 半分钟不退色。
NaOH标准溶液的配制和标定
NaOH标准溶液的配制和标定Preparation and Standardization of Standard SodiumHydroxide Solution氢氧化钠有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，所以市售氢氧化钠中常含有碳酸钠。
配制不含碳酸钠的氢氧化钠的溶液有多种方法。
实验室常用的一种方法是先用氢氧化钠试剂配成饱和溶液，密封静置。
碳酸钠在饱和的氢氧化钠溶液中几乎不溶，待碳酸钠沉淀析出后，取上层清液，用煮沸后冷却的新鲜蒸馏水稀释到所需浓度，即可得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。
一、实验目的（Methods and Procedures of the Experiment）1．熟悉滴定操作和分析天平差减称量法。
2．掌握NaOH标准溶液的配制与标定方法。
二、实验原理（Apparatus and Reagents）标定NaOH溶液常用草酸（H2C2O4 ·2H2O）或邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）作基准物质。
后者易纯制，无结晶水，在空气中不吸水，摩尔质量较大，加热至210℃也不分解，所以是标定NaOH溶液较好的基准物质，它与NaOH的反应如下：COOH COOKCOONaCOOK+NaOH = + H2O邻苯二甲酸为二元弱酸，其K a1 =1.14×10–3，K a2 =3.70×10–6。
标定反应产物邻苯二甲酸钠钾在水溶液中显弱碱性，在化学计量点时，溶液的pH值约为9.1，因此选用酚酞作指示剂。
三、仪器和试剂（Apparatus and Reagents）1．仪器10 mL、100 mL量筒 250 mL锥形瓶分析天平1000 mL细口试剂瓶50 mL碱式滴定管2．试剂饱和氢氧化钠溶液KHC8H4O4（基准物质） 0.2%酚酞乙醇溶液四、实验步骤（Methods and Procedures of the Experiment）1．0.10 mol·L-1 NaOH标准溶液的配制用干燥小量筒量取5.6mL饱和氢氧化钠溶液上面的清液，立即倒入用蒸馏水洗涤干净的1000 mL 试剂瓶中。
氢氧化钠标准溶液的配制和标定
氢氧化钠标准溶液的配制与标定一、实验目的1．学会配制标准溶液和基准物质标定标准溶液浓度的方法。
2．基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。
二、实验原理氢氧化钠易吸收CO 2和水，不能用直接法配制标准滴定溶液，应先配成近似浓度的溶液，再进行标定。
标定碱溶液用的基准物质很多，如：草酸、苯甲酸、氨基磺酸、邻苯二甲酸氢钾等，目前常用的是邻苯二甲酸氢钾，其滴定反应如下：COOH COOKNaOHCOOKCOONaH 2 O++计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应用酚酞为指示剂。
三、试 剂氢氧化钠：A.R.或C.P.；邻苯二甲酸氢钾：基准试剂，于105～110℃干燥至恒重；酚酞指示剂：2g/L 四、实验步骤(一) 氢氧化钠溶液的配制 用表面皿快速称取氢氧化钠2克，用适量水溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500 mL ，摇匀，待标定。
(二) 0.1mol/L 氢氧化钠溶液的标定 精密称取干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5—0.6g ，于锥形瓶中，加25ml 水，酚酞1滴，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡粉红色保持30s 不褪即为终点。
记录所耗用的氢氧化钠溶液的体积，作三次平行测定。
实验流程五、数据记录与处理编号实验项目倾出前(称量瓶+基准物)质量倾出后(称量瓶+基准物)质量取出基准物的质量NaOH溶液终读数NaOH溶液初读数消耗NaOH溶液体积NaOH溶液的浓度NaOH溶液的平均浓度相对平均偏差NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变粉红色准确称取基准邻苯二甲酸氢钾约05_0.6g振摇使溶解酚酞指示液2d50mL水六、思考题1．本实验中，氢氧化钠和邻苯二甲酸氢钾两种标准溶液的配制方法有何不同？为什么？2．本实验中哪些数据需要精确测定？各用什么仪器？参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》邢文卫、李炜《分析化学实验》。
实验四NaOH标准溶液的滴定
实验四NaOH标准溶液的滴定实验四 NaOH标准溶液的滴定一、实验目的1、学会用基准物质标定氢氧化钠溶液的方法2、准确的标定氢氧化钠标准溶液的浓度二、实验原理标定碱溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾或草酸等作为基准物质进行直接标定。
邻苯二甲酸氢钾易得到纯制品，在空气中不吸水，容易保存，它与NaOH 起反应时化学计量数为1∶1，其摩尔质量较大，因此它是标定碱标准溶液较好的基准物质。
邻苯二甲酸氢钾通常于110～120℃时干燥2 小时后备用。
标定反应如下：反应产物是邻苯二甲酸钾钠盐，在水溶液中显弱碱性，故可选用酚酞为指示剂。
滴定终点颜色变化：无微红（半分钟不褪色）三、实验用品1.仪器⑴分析天平⑵碱式滴定管⑶锥形瓶2.试剂⑴邻苯二甲酸氢钾（固体）⑵1%酚酞指示剂：1g 酚酞溶于100 毫升90%酒精溶液中。
⑶0.10mol·L-1 NaOH溶液四、实验内容1.配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。
表1氢氧化钠标准滴定溶液的氢氧化钠溶液的体积V/mL1 540.5 270.1 5.42. 标定按表 2 的规定称取于105`C--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/IJ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定工作基准无二氧化碳水1 7.5 800.5 3.6 800.1 0.75 50氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mot/ I)表示，按式(1)计算:c(NaOH)=m X 1 000/(V,一V2)M式中 :m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);v —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 ——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCeH ,0,)=204.22 ]如果两次平行标定相对偏差超过0.2%，则要求做第三次。
实验报告 - 酸碱标准溶液的配制和标定
实验报告 - 酸碱标准溶液的配制和标定大学化学实验实验一酸碱标准溶液的配制和标定实验目的1. 掌握标准溶液的配制方法。
2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及滴定操作。
3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。
实验原理酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。
一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。
按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系：cAVA?cBVB?A?B式中，cA、VA、?A分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；cB、VB、?B分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。
其中，酸、碱的化学计量系数由酸碱反应方程式决定。
由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。
通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。
指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH值条件下颜色不同。
用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH值称为滴定终点。
选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。
酸碱滴定中常用HCl和NaOH溶液作为标准溶液，但由于浓HCl容易挥发，NaOH固体容易吸收空气中的H2O和CO2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。
基准物质H2C2O4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H2C2O4・2H2O，摩尔质量为126.07g・mol-1）为基准物质，配成H2C2O4标准溶液。
以酚酞为指1大学化学实验示剂，用H2C2O4标准溶液标定NaOH溶液；再以甲基橙为指示剂，用标定后的NaOH标准溶液滴定HCl溶液，从而得到HCl标准溶液。
仪器与试剂电子天平，酸式滴定管（50 mL），碱式滴定管（50 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL），吸耳球，锥形瓶（250 mL），试剂瓶，量筒，洗瓶，滴定台，蝴蝶夹，烧杯，玻棒，滴瓶，滴管。
实验：氢氧化钠标准溶液的配制与标定
实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法。
2、巩固用减量法称量固体物质。
3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。
4、本实验需8学时。
二、仪器与试剂仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管（50mL ）、玻棒、胶头滴管、量筒、容量瓶（1000 mL ）、称量瓶、锥形瓶试剂：固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水、酚酞指示剂 三、原理与方法NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3，反应式为：2NaOH + CO 2 ＝ Na 2CO 3 + H 2O ，因此配制的NaOH 溶液需要标定。
标定NaOH 的基准物质有草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）、苯甲酸（C 7H 6O 2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C 8H 4O 4）等。
通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下：计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。
按下式计算NaOH 滴定液的浓度：310448448⨯=O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c式中 c （NaOH ）：NaOH 标准溶液的浓度，mol/L ； m ：邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；V ：滴定消耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；M(KHC 8H 4O 4)：KHC 8H 4O 4的摩尔质量，204.2 g/mol 。
四、实验步骤1、配制 mol/L 的NaOH 标准溶液用托盘天平准确称取4.5 g NaOH固体，加入到预先盛有300 mL蒸馏水的烧杯中，搅拌冷却至室温，用玻璃棒引流，将烧杯中的溶液加入1000 mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，把洗涤后的水也加入容量瓶中，振荡；向容量瓶中加蒸馏水至离刻度线2 cm 左右，改用胶头滴管滴加至刻度线，盖上瓶塞，摇匀，贴上标签注明“mol/L氢氧化钠溶液”，放置待标定。
2、标定 mol/L的NaOH标准溶液称取已于105℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾(± g，称准至0.0001g，放入250 mL锥形瓶中，加入约50 mL蒸馏水使其溶解，加酚酞指示液2滴，用待标定的NaOH标准溶液滴定至溶液变为浅红色（保持30 s不褪色）为终点，记录滴定消耗的NaOH标准溶液的体积。
NaOH标准溶液的配制与标定
酸式滴定管操作要点---重点训练
半滴滴法：将旋塞稍稍转动，使有 半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管 口接触，使液滴流出，并用洗瓶以 蒸馏水冲下。演示！
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16
滴定管读数—重点训练
n 从滴定管架上取下滴定管； n 保持竖直； n 无色或浅色溶液:读取视线与弯月面
下缘实线最低点相切处的刻度；有色 溶液:读取视线与液面两侧最高点呈 水平处的刻度；.来自17滴定管读数—重点训练
n 读数必须读到小数点后第二位，第二 位数字为估读数字，从0到9估读的概 率应该相同，避免经常估读为5或0；
n 每次固定在0.00 mL处或稍低一点的 位置，减少体积测量误差。
.
18
碱式滴定管操作要点： Ø 滴定管操作：左手拇指
在前，食指在后，其余 三指夹住管口； Ø 指尖捏挤玻璃珠周围右 侧乳胶管，使乳胶管与 玻璃珠之间形成细缝， 溶液即可流出。
下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. (3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液
用不含CO2的蒸馏水稀释. 2、配制好的溶液如何保存？
实验课本p158
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9
化学试剂规格
IUPAC分五级：A B C D E 我国：
试剂级别
一级试剂 二级试剂 三级试剂 生化试剂
中文名称 英文名称 标签颜色
NaOH标准溶液的配制与标定
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1
NaOH标准溶液的配制与标定
一、实验目的 1、掌握NaOH标准溶液的配制、保存方法 2、进一步学习天平、容量器皿（滴定管、移液
管、容量瓶等）的使用. 3、掌握酚酞指示剂确定终点的方法。 4、学习 NaOH标准溶液的标定方法 5、了解邻苯二甲酸氢钾 的性质与应用
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能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶
液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其 准确浓度。通常配制0.1mol· -1的溶液。 L 标定：用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度 常用基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸
实验原理
（1） 邻苯二甲酸氢钾： 优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔 质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100～125℃ 下干燥1～2h后使用。 滴定反应为：
用途 精密分析实验 一般分析实验 一般化学实验 生化实验
特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂
思考：
1、NaOH 因吸收CO2而混有少量的Na2CO3，以致在实 验中导致误差，必须设法除去CO32-离子，如何配置不含 CO32-的NaOH 溶液？
方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的 NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。 (2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3 下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. (3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液 用不含CO2的蒸馏水稀释. 2、配制好的溶液如何保存？ 实验课本p165
CO O H CO O K C O O Na + NaO H CO O K
+ H2 O
化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞 作指示剂。
( C NaOH m M ) 邻苯二甲酸氢钾 V NaOH 1000 mol . L
1
式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g， VNaOH—单位ml。
滴ห้องสมุดไป่ตู้反应为：
CO O H CO O K C O O Na + Na O H CO O K
+ H2 O
计算公式为：
( C NaOH
m M
) 邻苯二甲酸氢钾 V NaOH
1000 mol . L
1
（2）草酸 H2C204﹒2H2O: 草酸在相对湿度为5％～95％时稳定。（能否放置在干 燥器中保存？）用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保 存。注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身 也能自动分解。 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作 指示剂。 滴定反应为： H2C204 ＋ 2NaOH ＝ Na2C204 ＋ 2H2O
如何配制不含CO32-的NaOH溶液?
滴定管的使用
酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 1、检查 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林 碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 2、洗涤 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 3、装滴定剂 摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上） 4、排气泡，调零并记录初始读数 5、滴定 酸式：勿顶活塞，防漏液 用手腕摇动锥形瓶 碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 近终点时，要“半滴”操作－冲洗 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置－夹纸片
实验4-1 NaOH标准溶液的配制与标定
一、实验目的 1.掌握NaOH标准溶液的配制、保存方法 2.进一步学习天平、容量器皿（滴定管、移液管、 容量瓶等）的使用. 3.掌握酚酞指示剂确定终点的方法。 4.学习 NaOH标准溶液的标定方法 5.了解邻苯二甲酸氢钾 的性质与应用
二、实验原理
由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，故只
数据记录
次数 项目 m(邻苯二甲酸氢 钾)g 0.4~0.6 g VNaOH(ml) 1 2 3
CNaOH (mol·L-1)
C NaOH
(mol·L-1)
平均偏差 相对平均偏差
化学试剂规格
IUPAC分五级：A 我国： 试剂级别 一级试剂 二级试剂 三级试剂 生化试剂 B C D E
中文名称 英文名称 标签颜色 优级纯 分析纯 化学纯 GR AR CR BR 深绿色 红色 蓝色 咖啡色
2( C NaOH m M ) 草酸 1000 mol . L V NaOH
1
式中m草酸—单位g， VNaOH—单位ml。 标准溶液的浓度要保留4位有效数字。
三、实验步骤
1. 0.1mol/LNaOH溶液的配制 在台秤上用表面皿称取固体NaOH 2.0g于烧杯中，加 水100mL，搅拌使之溶解，再加水400mL，搅拌均 匀备用。 2.0.1mol· -1NaOH溶液的标定 L 用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸 氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中， 加20～30mL水溶解(可稍加热以促进溶解)，加2～3d 酚酞——NaOH溶液滴定——微红色（30S内不 褪）——记录VNaOH，计算C NaOH和标定结果的相对 偏差。