原子吸收标准溶液的配制

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原子吸收分光光度法测定自来水中铜含量

原子吸收分光光度法测定自来水中铜含量

点击“校正曲线和斜率重调参数设置”
选择“线性标准加入法”
设置好参数后点击“确定”
任务 原子吸收分光光度法测定自来水中铜含量
7、蒸馏水(空白)调0,标准空白测三下,吸未知样三次,再依次放入标样,等数据稳定后读数 三次,标样做完后用蒸馏水清洗。记录未知样浓度。
毛细管插入蒸馏水中
等待火焰呈现黄色
点击“调零”
打开风机
检查水封
装空心阴极灯
任务 原子吸收分光光度法测定自来水中铜含量
2、打开电脑软件,初始化通讯端口出现,打开主机电源(仪器自检),结束后按确定。仪器 参数设置(选择元素灯、灯架位置),结束后按”确定“。
打开电脑软件
初始化通讯端口
选择元素灯
选择灯架位置
任务 原子吸收分光光度法测定自来水中铜含量 3、设置:仪器参数设置,升降台设置,游标检测(前后226、上下98左右),结束后按”确定“。
• 2.2园林植物与温度
• 温度是植物生活所必须的重要环境因子, 植物的各种生理活动都是在一定温度范围内进 行的。园林植物的环境温度主要包括空气温度 和土壤温度。空气温度即是空气的冷热程度, 简称气温。土壤温度即是植物周围的土壤温度, 它是植物的重要生活因子之一,直接影响种子 的发芽和根系生长。要搞好园林生产,必须了 解和考虑空气和土壤的热状况。
• 2)水是某些代谢过程的原料
• 水是光合作用的原料,参与碳水化合物的
• 合成。水解反应和呼吸等过程中的许多反应, 也需要水分子直接参加。
• 3)水是植物体内代谢过程的介质
• 外界环境中的无机物和有机物都只能先溶 解在水中,才能被植物吸收。植物体内许多生 物化学反应都是在水介质中进行的。植物体内 的矿质元素和有机物也都是溶解在水中运往各 个部分。正是这种体内的液流活动,协调着体 内各部分的供求,从而把植物各个部分联系起 来,成为一个整体。

原子吸收光谱法标准样品溶液的配制.

原子吸收光谱法标准样品溶液的配制.

原子吸收光谱法标准样品溶液的配制标准样品的组成要尽可能接近未知试样的组成。

配制标准溶液通常使用各元素合适的盐类来配制,当没有合适的盐类可供使用时,也可直接溶解相应的高纯(99.99%)金属丝、棒、片于合适的溶剂中,然后稀释成所需浓度范围的标准溶液,但不能使用海绵状金属或金属粉末来配制。

金属在溶解之前,要磨光并利用稀酸清洗,以除去表面氧化层。

非水标准溶液可将金属有机物溶于适宜的有机溶剂中配制(或将金属离子转变成可萃取的化合物),用合适的溶剂萃取,通过测定水相中的金属离子含量间接加以标定。

所需标准溶液的浓度在低于0.1mg·mL-1时,应先配成比使用浓度高1-3个数量级的浓溶液(大于1mg·mL-1)作为贮备液,然后经稀释配成。

贮备液配制时一般要维持一定酸度,以免器皿表面吸附。

配好的储备液应储于聚四氟乙烯、聚乙烯或硬质玻璃容器中。

浓度很小(小于1μg·mL-1)的标准溶液不稳定,使用的时间不应超过1-2d。

标准溶液的浓度下限取决于检出限,从测定精度的观点出发,合适的浓度范围应该是在能生产0.2~0.8单位吸光度或15%~65%透射比之间的浓度。

原子吸收校准标准溶液的配制

原子吸收校准标准溶液的配制

原子吸收校准标准溶液的配制一、简介原子吸收校准标准溶液是用于校准原子吸收光谱仪器的一种溶液。

它通过含有已知浓度的金属离子溶液,来验证仪器的准确性和灵敏度。

本文将介绍原子吸收校准标准溶液的配制方法。

二、配制步骤1. 准备试剂和仪器- 确保使用的试剂纯度符合相关要求,例如金属离子标准溶液。

- 确保原子吸收光谱仪器已经正确安装并调试好。

2. 校准溶液浓度选择- 根据实验需求和所研究金属元素的光谱线强度,确定校准溶液中金属离子的浓度范围。

3. 溶液配制- 使用去离子水或其他适当的溶剂作为基质溶剂。

- 按照所选择的浓度范围,逐步加入适量的金属离子标准溶液,将其稀释至预定的浓度。

- 使用计量和精密仪器来准确配制溶液。

4. 混匀和存储- 将配制好的校准标准溶液进行充分混匀,以确保其中金属离子的分布均匀。

- 根据实验需求,可以将溶液存储在冰箱或其他合适的环境中,以保持溶液的稳定性和保存时间。

5. 实验前的验证- 在使用校准标准溶液进行校准之前,需要进行实验前的验证。

- 使用已知浓度的校准溶液,按照仪器说明书进行校准,确保仪器的准确性和灵敏度。

三、注意事项- 配制校准标准溶液时,要注意试剂的纯度和浓度。

- 配制过程中要使用准确的仪器和计量,以确保溶液浓度的准确性。

- 配制好的溶液要进行充分混匀,以确保其中金属离子的分布均匀。

- 在使用校准溶液进行校准之前,要进行实验前的验证,以确保仪器的准确性和灵敏度。

四、结论原子吸收校准标准溶液的配制是保证原子吸收光谱仪器准确性的重要步骤。

通过按照特定的步骤和注意事项进行配制,可以获得准确且稳定的校准标准溶液,从而保证仪器的可靠性和精确度。

原子吸收光谱分析方法中几个问题的探讨

原子吸收光谱分析方法中几个问题的探讨

3、减少试液的提升量 减少试液的提升量可以减少进入火焰参与 原子化的试样量,从而降低测量灵敏度的响应 值,实现高浓度试样的测定。使用有机溶剂喷 雾用的毛细管来吸喷水样,或降低吸喷空气的 流速,均可达到这一目的。
4、适当稀释试样溶液
对浓度较高的试样一次可稀释10~20倍,若 经两次连续稀释,即可稀释100~400倍,可能对 许多实际样品就能准确测定了。但要注意这种稀 释操作要用大肚移液管(10.00mL)来进行,不要 用吸量管来进行稀释,以保证稀释引入的误差尽 可能小。
关于标准溶液
1、标准溶液的配制 原子吸收的定量分析,需要标准溶液。原子吸 收分析用的标准储备溶液的浓度一般为lmg/mL,有 些元素的标准溶液则要加入少量的无机酸以利于储 存。浓度小于lμg/mL的标准溶液要现用现配。标准 溶液一般储存在惰性塑料容器中,防止标准溶液的 浓度降低或被污染。通常用聚四氟乙烯之类的塑料 容器储备标准溶液。有些含氟离子的标准溶液如: Nb,Ta,Zr等只能用塑料瓶装,有些溶液如Au,Ag 等则需要用棕色渐储存,以防光照使浓度发生变化。 标准溶液储存在干燥,低温的地方。
(2)燃烧器的观测高度不合适 观测点太低,所在之处的元素尚未完全原子 化;观测点太高,所在之处的元素已被燃烧的气 流冲稀。这两种情况都会导致测量灵敏度降低。 火焰的中间薄层区焰温最高,样品原子化比较完 全,基态原子蒸气的浓度最高,因而响应最为灵 敏。不同元素在火焰中原子化时原子蒸气的浓度 分布是不同的,因此测定不同的元素,观测高度 也不同,应根据仪器提供的观测高度进行检查和 优选。
1、选择次灵敏线作测定波长 原子吸收的最灵敏线和次灵敏线的测量灵敏 度差异很大,因此用不同的吸收线可测定浓度差 异很大的实际样品。如测环境水样中Na,用 589.0nm作测量波长,适宜的浓度范围为0.05~ 2.0mg/L;用330.3nm作测量波长,适宜的浓度范 围为1O~200mg/L,因此用330.3nm作测量波长可 测量许多含Na较高的环境水样,而无须高倍数的 稀释操作,且可避免由于稀释作用而引入误差。

原子吸收试剂配制

原子吸收试剂配制

原子吸收试剂配制注意:所使用的所有器皿都要用1+9的硝酸溶液浸泡超过12小时后使用火焰法:取1.5ml优级纯硝酸定容至1L此为每升含1.5ml的硝酸溶液铁购买的标准溶液浓度为1000ug/ml1)取10ml铁的标准溶液(1000ug/ml)用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。

此为100ug/ml铁储备液。

2)取第一步0.4ml铁储备液(100ug/ml)用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。

此为0.4ug/ml取第一步0.8ml铁储备液(100ug/ml)用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。

此为0.8ug/ml取第一步1.6ml铁储备液(100ug/ml)用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。

此为1.6ug/ml取第一步3.2ml铁储备液(100ug/ml)用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。

此为3.2ug/ml锰购买的标准溶液浓度为1000ug/ml1)取10ml锰的标准溶液(1000ug/ml)用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。

此为100ug/ml铁储备液。

2)取第一步0.2ml锰储备液(100ug/ml)用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。

此为0.2ug/ml取第一步0.4ml锰储备液(100ug/ml)用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。

此为0.4ug/ml取第一步0.8ml锰储备液(100ug/ml)用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。

此为0.8ug/ml取第一步1.6ml锰储备液(100ug/ml)用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。

此为1.6ug/ml锌购买的标准溶液浓度为1000ug/ml1)取10ml锌的标准溶液(1000ug/ml)用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。

此为100ug/ml锌储备液。

2)取第一步0.1ml锌储备液(100ug/ml)用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。

原子吸收分光光度法标准操作规程

原子吸收分光光度法标准操作规程

原子吸收分光光度法标准操作规程1 简述供试品在高温下经原子化产生原子蒸汽时,如有一光衍射作用于原子,当辐射频率相当于原子中电子从基态跃迁到较高能量时,即引起原子对特定波长的吸收。

吸收通过发生在真空紫外、紫外及可见光区。

原子吸收光谱为线光谱,通过测定该特征光谱线的吸光度可以计算出该待测原始的含量。

原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律,试验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。

但实验参数的变化会影响结果值。

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。

测定的样品一般经高温破坏成原子态,在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量,常用在药物中无机元素的测定。

1.1 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。

1.1.1 光源由于原子光谱为线光谱,原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射,否则检测器得不到准确测量信号。

因此,需要应用能满足上述要求的线光源。

原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。

灯的阴极由待分析元素的物质构成,工作时使该元素激发并发射特征光谱。

被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。

1.1.2 原子化器常用的原子化器有主要有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸汽型四种。

火焰型原子化器样品溶液导入雾化器成气溶胶,并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧,不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。

入射光通过基态原子时部分能量被吸收,并由传感器转变为电信号,用记录仪进行记录。

改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。

最常用乙炔-空气火焰。

电热型原子化器又称无火焰原子化器,其中又以石墨炉应用最广。

石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子,其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。

在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体,以防止炉的氧化。

原子吸收测操作规程

原子吸收测操作规程

原子吸收测金操作规程一、试样的称取1. 准备工作:在称样前,先要把门和窗关闭,把称样所有的用具彻底清扫干净,以减少污染。

称样用的天平要认真调好零,应该去皮的按去皮键,天平上显示的数字一定要稳定才能开始称样。

称样过程中要注意天平是否回零,显示的数字是否稳定,这些细节要认真观察,否则会影响称取样品的准确性。

2. 样品的混匀:把要称取的粉状样品倒入样盘内,用圆锥法反复堆5 次,使样品充分混匀。

3. 样品的称取:把混匀的样品摊平,用勺子逐点取样,取样时要做到多点量匀,提高取样的代表性,样品倒入坩埚时应小心防止样品倒出,并预留坩埚钳钳坩埚的位置。

二、马佛炉的使用1. 马佛炉是焙烧、灰化样品的设备,同时也是最容易造成污染的设备。

如坩埚炸裂或灰化载金炭时受热不匀而造成炭末飞溅等原因,稍不注意就会污染到其它样品,因此,要求每天要用毛刷清扫炉膛一次,不能提前打开马佛炉,样品只能低温放入,不然有可能坩埚在突然遇高温而炸裂,载金炭飞溅等。

2. 马佛炉是电热设备,炉膛内是用电阻丝为发热元件,每天使用时,必须先关断电源,防止触电事故的发生。

三、样品焙烧1. 将称好的样品用坩埚夹入马佛炉,按顺序排好放平,调节好焙烧温度,温度控制在600C,开启马佛炉,并记好每个样品在马佛炉中的位置,以免错乱。

2. 温度不能过高,否则焙烧后样品就容易结块,影响样品的溶解。

3. 普通样品的焙烧时间为2 个小时,含硫等其它元素的样品应延长焙烧时间,或用蒸发皿摊开焙烧,以焙烧完全为限。

四、溶剂的配制1. 王水:用量筒量取3 份盐酸倒入广口瓶内,再量取1份硝酸倒入广口瓶内后,盖好盖充分摇匀,现配现用。

2. 1:1王水:量取3份盐酸、1 份硝酸和4份蒸馏水倒入广口瓶内,盖好盖充分摇匀,现配现用。

五、样品的溶解1. 准备工作:配制好溶样的1:1 王水和4%的聚乙二醇。

2. 把焙烧完全的样品从马佛炉内取出冷却。

3. 样品冷却后逐个将样品倒入250ml 的锥形烧杯中。

原子吸收实验步骤

原子吸收实验步骤

原子吸收实验步骤
哎呀呀,同学们,你们知道原子吸收实验吗?这可太有趣啦!今天我就来给大家讲讲原子吸收实验的步骤。

首先呢,得准备好各种各样的仪器和材料,这就像是战士上战场前要准备好锋利的武器一样。

要有原子吸收光谱仪、空心阴极灯、各种试剂、容量瓶等等。

你们说,要是少了这些东西,那不就像做饭没了锅碗瓢盆一样,啥也干不了啦?
然后,就是配制标准溶液啦。

这一步可不能马虎,得小心翼翼的,就像给小宝宝冲奶粉,量多量少都不行。

把已知浓度的标准物质溶解在适当的溶剂中,配制成一系列不同浓度的标准溶液。

这就好比搭楼梯,一级一级的,每个台阶的高度都得整得明明白白的。

接下来,可就是调试仪器啦!要调整好空心阴极灯的位置和电流,还有光谱仪的波长、狭缝宽度等等。

这就好像给一辆赛车调整发动机和零部件,得让它能以最佳状态跑起来。

仪器调试好后,就得开始测量啦!先把空白溶液放进仪器里,就像是给仪器洗个澡,把之前的杂质都洗掉。

然后再依次测量那些配制好的标准溶液,记录下它们的吸光度值。

这感觉就像是在给一群小朋友量身高,一个一个来,可不能乱了套。

测量完标准溶液,就该轮到未知样品登场啦!把未知样品放进仪器里测量,然后根据标准溶液的数据来计算出未知样品中元素的含量。

这就好像是根据已知的线索来解开一个谜题,刺激不?
在整个实验过程中,每一步都得认真仔细,稍微出点差错,那结果可就不准确啦!就像走钢丝一样,得稳稳当当的。

最后我想说,原子吸收实验虽然有点复杂,但是只要我们用心去做,就一定能成功!它能让我们更加了解这个神奇的物质世界,难道不是一件很棒的事情吗?。

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原子吸收常用的标准溶液配制方法点击次数:1081 发布时间:2012-5-17标准溶液的配备方法钙元素符号-Ca 相对原子量-40.08仪器操作条件波长 422.7nm狭缝 0.4nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 8毫米空气压力 0.3兆帕乙炔压力 0.09兆帕空气流量 7.0升/分乙炔流量 1.5升/分火焰类型氧化性兰色焰钙Ca标准溶液的配置钙标准溶液浓度1000微克/毫升称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克,置于250毫升烧杯中,加入盐酸20毫升,低温加热溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=1000微克Ca。

或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含钙0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。

钙标准使用液:吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=100微克钙。

氯化锶应为GR试剂在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。

特征浓度在仪器推荐条件下,钙的特征浓度约为:0.080微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的钙标准溶液,通常可获得0.110左右的吸光度值。

其他分析线波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比422.7 0.4 1.0239.9 0.4 120干扰及分析提示据文献报道,在空气-乙炔焰中,铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。

将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中,能抑制上述干扰。

硫酸、磷酸干扰钙的测定,测定时,样品和标准中酸的浓度应该一致,同样一份样品,酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。

要严格控制水和试剂空白,仪器喷雾系统注意防止沾污。

钙有轻微的电离干扰。

试验表明,钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。

在开始分析以前,应用该得标准溶液调节吸光度到最大,然后进行分析。

标准溶液的配备方法镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件波长228.8 nm狭缝0.4 nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 6.5毫米空气压力0.3兆帕乙炔压力0.09兆帕空气流量7.0升/分乙炔流量 1.5升/分火焰类型氧化性蓝色焰镉标准溶液的配置镉标准溶液浓度1000微克/毫升称取高纯镉(99.9%)0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,在低温电热板上加热溶解。

移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=1000微克镉。

或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含镉0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液。

镉标准使用液:吸取1毫升=1000微克镉标准溶液100毫升于容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

在吸取上述镉标准溶液10.0毫升于100毫升定容瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=10微克镉。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-1.0微克/毫升。

特征浓度在仪器推荐条件下,镉的特征浓度约为:0.011微克/毫升(1%吸收)。

浓度为0.4微克/毫升的镉标准溶液,通常可获得0.160左右的吸光度值。

其他分析线波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比228.8 0.4 1.0326.1 0.4 435干扰影响及分析提示一般元素对镉的测定干扰很少。

试验表明,硫酸、磷酸对镉的测定有影响。

标准溶液的配备方法钴元素符号-Co 相对原子量-58.93仪器操作条件波长 240.7nm狭缝 0.2nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 7毫米空气压力 0.3兆帕乙炔压力 0.09兆帕空气流量 7.0升/分乙炔流量 1.3升/分火焰类型氧化性兰色焰钴Co标准溶液的配置钴标准溶液浓度1000微克/毫升称取高纯钴(99.99%)1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,加盖表面皿待加热溶解完全后,加入1+1硫酸10毫升,加热至三氧化硫浓烟冒尽,冷却,加入20毫升盐酸,用去离子水吹洗表面皿及烧杯壁,加入30毫升去离子水,煮沸。

冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。

此溶液1ml=1000微克Co。

或购置国家标准GBW08613 1000标准微克/毫升Co (基体1%硝酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含钴0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液。

钴标准使用液:吸取1毫升=1000微克钴标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=100微克Co。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。

特征浓度在仪器推荐条件下,钴的特征浓度约为:0.030微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的钴标准溶液,通常可获得0.300左右的吸光度值。

其他分析线波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比240.7 0.2 1.0242.5 0.2 1.2241.2 0.2 1.8252.1 0.2 2.0243.7 0.2 2.9304.4 0.2 12352.7 0.2 22346.6 0.2 30341.3 0.2 50347.4 0.2 62301.8 0.2 11干扰及分析提示硅严重干扰测定,经氢氟酸与高氯酸或硫酸冒烟后出去硅,则不干扰。

磷酸对测定有影响。

铅中钴的测定,可在酸溶液中进行。

为了得到最高特征浓度应使用240.7nm谱线,但要得到较高精度,而且钴的含量较高时,最好使用较强的352.7nm谱线。

钴的240.7nm谱线要用较小狭缝,否则不能分离钴241.2nm、240.7nm谱线。

标准溶液的配备方法铜元素符号-Cu 相对原子量-63.55仪器操作条件波长 324.7nm狭缝 0.4nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 6毫米空气压力 0.3兆帕乙炔压力 0.09兆帕空气流量 7.0升/分乙炔流量 1.0升/分火焰类型氧化性兰色焰铜Cu标准溶液的配置铜标准溶液浓度1000微克/毫升称取高纯金属铜0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升加热至溶解完全,蒸发至小体积,冷却,加入硝酸5毫升,加入少许去离子水加热煮沸,溶解盐类,冷却后移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=1000微克Cu。

或购置国家标准GBW08615 1000微克/毫升Cu (基体1%硝酸)标准系列与线性工作范围入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=100微克Cu。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。

特征浓度在仪器推荐条件下,铜的特征浓度约为:0.026微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的铜标准溶液,通常可获得0.340左右的吸光度值。

其他分析线波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比324.8 0.4 1.0327.4 0.4 1.0216.5 0.1 6.0217.9 0.2 15222.6 0.2 15249.1 0.4 72224.4 0.2 157244.2 0.4 291干扰及分析提示铜的原子吸收测定干扰较少,宜用氧化性小火焰。

标准溶液的配备方法铁元素符号-Fe 相对原子量-55.85仪器操作条件波长 248.3nm狭缝 0.2nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 6毫米空气压力 0.3兆帕乙炔压力 0.09兆帕空气流量 7.0升/分乙炔流量 1.7升/分火焰类型氧化性兰色焰铁Fe标准溶液的配置铁标准溶液浓度1000微克/毫升称取在300℃烘干的三氧化二铁(光谱纯)0.1429克,置于250毫升烧杯中,加入1+1盐酸20毫升,加热至溶解完全。

继续蒸发至小体积,冷却,加入盐酸5毫升,加热使盐类溶解,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=1000微克Fe。

或购置国家标准GBW08616 1000微克/毫升Fe(基体1%盐酸)标准系列与线性工作范围铁标准使用液:吸取1毫升=1000微克铁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=100微克铁。

在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。

特征浓度在仪器推荐条件下,铁的特征浓度约为:0.032微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的铁标准溶液,通常可获得0.275左右的吸光度值。

其他分析线波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比248.3 0.2 1.0248.8 0.2 1.7302.1 0.1 3.7252.7 0.2 4.6372.0 0.2 5.7373.7 0.2 10.0344.1 0.2 14.0305.9 0.2 13.0346.6 0.2 110.0392.0 0.2 130.0干扰及分析提示据文献报道,钴、镍、铝、硅、钛对测定铁影响较大。

硅的干扰可以用氟化铵、氢氟酸处理使其生产四氟化硅跑掉,也可采取加进氟化钙的办法来抑制。

加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰,钨含量高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合物以清除干扰。

硫酸、磷酸对测定铁有影响。

为了得到较高特征浓度,应用248.3nm吸收线。

为了得到最高精密度,应该使用372.0nm 吸收线,但特征浓度减小10倍。

铁的测定特征浓度,与燃气和助燃气的比例很有关系。

在氧化性兰色焰中,燃气和助燃气的比例越大,则特征浓度越高。

在测定系统中,铁容易沾污,故处理样品时注意在测定过程中的空白溶液和喷雾系统的清洁。

标准溶液的配备方法镁元素符号-Mg 相对原子量-24.31仪器操作条件波长 285.2nm狭缝 0.2nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 6毫米空气压力 0.3兆帕乙炔压力 0.09兆帕空气流量 7.0升/分乙炔流量 1.6升/分火焰类型氧化性兰色焰镁Mg标准溶液的配置镁标准溶液浓度1000微克/毫升称取1.6583克于800℃灼烧至恒重的氧化镁(光谱纯),置于50毫升烧杯中,用少许去离子水润湿,加入1+1盐酸10毫升,在低温电热板上加热溶解。

冷却后,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=1000微克Mg。

或购置国家标准GBW080262 1000微克/毫升Mg (基体5%盐酸)标准系列与线性工作范围入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

在吸取上述镁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。

此溶液1毫升=10微克镁。

氯化锶应为GR试剂在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-0.5微克/毫升.特征浓度在仪器推荐条件下,镁的特征浓度约为:0.0034微克/毫升(1%吸收)。

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