水质浊度的测定透明度测试试管法

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水和废水 透明度的测定

水和废水 透明度的测定

方法确认报告
标题:水和废水透明度的测定塞氏盘测定法
编写:年月日审核:年月日批准:年月日
1.方法原理
在水样采集现场,利用专门的透明度盘,直接测量读取透明度。

2. 适用范围
适用于江河水、湖泊和水库水,以及海水透明度的测定。

3.方法依据
方法依据:《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环境保护总局(2002年)3.1.5(二)4.仪器与试剂
4.1 仪器
4.1.1透明度盘
4.1.1一般实验室仪器
5.技术指标
透明度的测定:将盘在船的背光处平放入水中,逐渐下沉,至恰恰不能看见盘面的白色时,记取其尺度,就是透明度数,以cm为单位,观察时需反复二三次。

5.1.精密度
重复测定同一水样7次数据见下表:
6.结论
结论:通过对上指标的测试,所得结果均符合国标《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环境保护总局(2002年)3.1.5(二)的要求,通过对相对标准偏差的计算也反映出本方法的精密度良好,所以对此方法予以确认。

塞氏盘法对水质透明度的测定

塞氏盘法对水质透明度的测定

塞氏盘法对水质透明度的测定塞氏盘法是一种常用的水质透明度测定方法,其原理是通过对比不同深度下的黑白盘与背景的对比度来确定水质透明度。

本文将会详细介绍塞氏盘法的实验流程、注意事项和常见误差,并探讨其应用范围和优缺点。

一、实验流程1.准备工作(1)测量水质透明度的地点应当选在光线充足的室外环境,并避免有建筑物、植被等背景影响。

(2)选择透明度相对稳定的j水体进行测量,如湖泊、河流水体等。

(3)将塞氏盘放置于不同位置,检查背景一致和无干扰。

2.实验操作(1)在水体中选取测量点(颜色、透明度、深度等要求与国家规定相同),垂直放置塞氏盘,并逐渐下沉至透明度逐渐降低的位置。

(2)当塞氏盘消失时记录此时的深度,表示此深度为该测量点水质的透明度值。

(3)在同一测定点取3个或5个测量值,求均值作为该点的水质透明度值。

3.计算处理(1)计算每个测点的平均透明度值。

(2)与标准值进行对比,并进行评价。

二、注意事项1.操作规范:操作员必须熟悉操作规范和使用基本仪器设备的要求和注意事项。

2.检查仪器:检查仪器是否正常使用,如塞氏盘表面是否清洁、是否坠重合适等。

3.测点选择:测点应当选择在水体对水质污染相对稳定、透明度相对较高的淡水环境中。

4.深度测量:在进行塞氏盘法测试时,应当通过利用深度计工具来确定不同深度的位置。

5.防蓝藻:特别需要注意的是,有些湖泊、水库、河道可能大约有固定的频繁发生蓝藻发生的风险,蓝藻会影响到该区域的水质透明度,必须引起重视并采取措施。

三、常见误差1.塞氏盘和黑、白圆盘表面光泽度影响容易影响观测。

2.待测水体中含有悬浮物、溶解物等物质,会对水质透明度造成影响。

3.光线灰色、阴天等恶劣天气会影响观测。

4.背景差异过大,会对观测造成不良影响。

四、应用范围塞氏盘法的适用范围很广,可以用于评价不同缓冲区的水质,还可以用于监测特定河流或池塘的水质透明度。

塞氏盘法适用水质类型多,可以用于淡水、海水、污水等水体的水质透明度测定。

水质分析浊度法

水质分析浊度法

水质分析浊度法浊度为水样光学性质的一种表达语,它使光散射和汲取,而不是直线透过水样。

它是反映自然水和饮用水的物理性状的一项指标,用以表示水的清亮或浑浊程度,是衡量水质良好程度的重要指标之一。

1. 测定办法概述随着科学的长进,水的浊度测定手段不断地提高、完美,目前采纳的浊度测定仪器有以下3种。

(1) 透射式浊度仪(包括分光光度计与目视法)。

按照朗伯一比尔定律,以透过光的强度来确定水样的浊度,水样浊度与透光率的负对数呈线性关系,浊度越高,透光率越小。

但受到自然水中存在的黄色干扰,湖泊、水库水还因含有藻类等有机吸光物质,对测定也有干扰。

选用680nm的波长,可避开黄色和绿色的干扰。

(2) 散射式浊度仪。

按照瑞利(Rayleigh)公式(Ir/I0=KD,Ir 为散射光强度,I0为入射光强度),测定某一角度上的散射光的强度,以达到测定水样浊度的目的。

当入射光被粒径为入射波长1/15~1/20的颗粒物所散射,强度符合瑞利公式,粒径大于1/2入射光波长的粒子对光举行反射。

这两种状况均可用Ir∝D来表示,普通采纳90°角的光作为特征光束来测定浊度。

(3) 散射-透射式浊度仪。

应用IrIt=KD 或Ir/(Ir/It)=KD(Ir为散射光强度,It为透射光强度),测定透射光和反射光的强度之和,来对样品浊度举行测定。

因同时测定了透射和散射光的强度,所以在入射光强度相同的状况下具有较高的敏捷度。

在上述3种办法中,以散射-透射浊度仪较好,敏捷度高,并且水样中的色度不干扰测定,但因为仪器复杂,价格昂贵,难于在国内推广用法。

目视法受主观影响大,国际上测定浊度多采纳散射式浊度仪,水的浊度主要由水中泥沙等颗粒物引起,散射光强度比汲取光的强度大,因此散射式浊度仪较透射式浊度仪敏捷度高。

且因为散射式浊度仪采纳白光为光源,对样品举行测定更临近实际,但色度对测定有干扰。

结合我国的实际状况和水质分析技术与国际接轨的需要,按照供水行业技术长进进展目标的要求,在浊度测定仪器上应有方案地以散射式浊度仪代替透射式浊度仪和比光式浊度仪。

水质浊度的测定操作方法

水质浊度的测定操作方法

水质浊度的测定操作方法水质浊度是指水中悬浮颗粒物的含量,是评价水质清澈度的一个重要参数。

浊度高的水质表明水中悬浮物较多,反之则较少。

测定水质浊度的方法主要有比较法、透射法、散射法等。

下面将详细介绍一种常用的测定水质浊度的方法——透射法。

透射法测定水质浊度的原理是通过测量水体光的透过能力来评估水体中的悬浮物含量。

当光线通过水体时,会与悬浮颗粒物发生散射作用,散射光的强度与悬浮颗粒物的浓度成正比。

透射法根据测量散射光的强度来推断水体中的颗粒物含量。

透射法测定水质浊度的操作步骤如下:步骤一:准备工作1. 准备一台浊度计(也称透射浊度计)。

2. 将浊度计放在水平台上,并确保其与电源连接。

3. 确保浊度计的光束路径清洁,没有杂质和污渍。

步骤二:校准浊度计1. 根据浊度计的说明书进行校准。

通常情况下,需要使用标准浊度液校准浊度计,以确保其准确性和可靠性。

步骤三:准备样品1. 从要测定的水源中取样本,注意要避免样品中有大颗粒物和气泡。

2. 将样品倒入透明的试管或玻璃瓶中,注意不要触碰容器内壁。

步骤四:测定样品浊度1. 将准备好的样品放入浊度计的样品池中。

确保样品池中没有气泡。

2. 打开浊度计的电源,启动测量程序。

3. 等待一段时间,使测量结果稳定下来。

根据不同的浊度计型号,稳定时间可能会有所不同。

4. 读取浊度计显示屏上的测量结果,并记录下来。

步骤五:数据处理与分析1. 将测得的浊度值与标准浊度表进行对照,即可得知水质的浊度等级。

2. 根据测得的浊度值,结合其他水质参数(如颜色、异味等),评估水质的好坏。

3. 根据需要,可以对水质进行比较、分析和归类,以便更全面地评价水质的清澈度。

透射法测定水质浊度的优点是操作简单、快速,并且不需要样品的物理或化学处理。

但也需要注意以下几点:1. 样品的采集应该避免污染和氧化;2. 浊度计的数值范围要适当选择,以免测得的值超出仪器的测量范围;3. 校准浊度计的频率要适当,以确保测量结果的准确性。

水质浊度的测定操作方法

水质浊度的测定操作方法

水质浊度的测定操作方法
浊度是指在水中悬浮物颗粒和胶体物质所引起的光的散射,是衡量水体清澈程度的一个重要指标。

测定水质浊度的常见方法有以下几种:
1. 比色法:使用浊度计或光度计对水样进行浊度测定。

可用比色杯装入一定量的水样,然后比对样品与标准溶液的颜色强度,根据标准曲线确定浊度值。

2. 散射光法:使用光散射法,通过浊度计测量水样中的散射光强度。

将水样通过一个散射光筒,测量散射光与入射光的强度差,根据散射光的强度差确定水质浊度。

3. 漂浮法:将水样置于标准透明度器中,观察通过水样所需要的时间,与标准样品比较来确定浊度。

4. 过滤法:使用浑浊度仪,将水样通过特定的滤膜,然后测量滤膜前后的差异,确定浊度值。

无论使用何种方法进行浊度测定,都需要注意以下几点:
- 使用干净无污染的容器和仪器进行实验,以避免外界因素对测定结果的影响。

- 要保证光线的稳定性和一致性,以确保测量结果的准确性。

- 根据测定目的和要求,选择合适的方法和仪器。

- 在操作过程中注意安全,避免接触到有害物质和尖锐物品。

- 准备足够的标准物质,以便进行准确的校正和比对。

以上是一些常见的测定水质浊度的操作方法,根据实际情况和需求,可以选择适合的方法进行测定。

在进行任何实验操作之前,最好先参考相关的标准和规范,以确保实验的准确性和可靠性。

水质 浊度的测定方法

水质 浊度的测定方法

水质浊度的测定方法
水质浊度是我们在日常生活中关注的一个指标。

它通常表示水中固体
悬浮物的数量。

由于浊度影响着水的质量和安全性,因此浊度的测定
一直是水质监测和净化过程中必不可少的环节。

本文介绍了几种常见
的浊度测定方法。

一、肉眼观察法
肉眼观察法是一种基本的测定浊度的方法。

这种方法非常简单,只需
要将被测的水样置于白色背景下,然后用肉眼观察它的透明度即可。

透明度越差,浊度越高。

这种方法特别适用于小型实验或在野外的情
况下。

二、比色法
比色法是一种比较准确的浊度测量方法。

该方法通过计算透射光的强
度与一个标准溶液的强度之间的比例,以测量水样中悬浮固体的浓度。

在比色法中,常用的试剂包括硫酸铜、银硝酸和二氧化钛等。

三、散射光法
散射光法是一种基于光的物理测量方法。

这种方法通过测量在某一角度处散射的光的强度来计算浊度。

通常情况下,这种方法需要使用称为散射光分析器的设备,该设备可以将散射光的强度转换成浊度。

以上是测定水质浊度的三种主要方法。

不同的方法适用于不同的场合和需要。

在现代化水源净化厂中,相关技术从原始的肉眼观察到比色法,再到散射光法的发展和应用,为水源安全提供了强有力的技术支持和保障。

水质 透明度的测定

水质 透明度的测定

水质透明度的测定水质的透明度是指水体透明度的程度,即水中可见光的穿透程度。

透明度是衡量水质好坏的一个重要指标,它能直观地反映出水体中是否存在杂质、溶解物和悬浮物等污染物质。

透明度越高,水质越好;透明度越低,水质越差。

测定水质的透明度通常使用透明度计来进行。

透明度计是一种简单有效的测量工具,它通过将一束光照射到水样上并测量透过水样的光线强度来判断透明度。

透明度计的原理是比较一束标准光与透过水样后光的强度差别,从而得出水质的透明度数据。

在实际测量时,应注意以下几点:首先,选择合适的透明度测定方法。

常见的透明度测定方法有直接观察透明度、比较试样透明度和光源透过试样感应器收光强度测定。

这些方法都有各自的适用范围和操作要求,应根据实际情况选择合适的方法。

其次,准确控制光线照射。

在测量时,应使用标准光源照射水样,并保持光线的稳定性。

同时,要避免强光直射水样,以免产生反射和折射影响测量结果。

另外,要注意样品的准备。

在测量前,应对水样进行预处理,避免悬浮物和溶解物的影响。

一般情况下,可以通过过滤、沉淀等方法来处理水样,使其更接近于纯净水,以获得准确的透明度数据。

在实际测量中,透明度的单位通常采用透水距离来表示,即水中光线能够透过的最大距离。

透水距离越大,透明度越高。

透水距离通常以米为单位进行表示。

透明度的测定对于各种水体都非常重要,无论是自来水、地下水还是湖泊、河流等水源,都需要保持良好的透明度。

透明度的测定可以为水源保护、水处理、环境监测等领域提供科学依据和参考数据。

透明度的测定结果可以直接用于判断水质的好坏。

一般来说,透明度在50m以上的水可认为水质较好,透明度在10m以下的水则属于浑浊的水,水质较差。

此外,在一些应用领域中,通过透明度的测定还可以进一步判定出某些特定污染物,如有机物、重金属等的存在,并提供水体污染程度的参考依据。

总之,透明度的测定是水质检测中一项重要的指标。

通过透明度的测定,我们可以直观地了解到水质的好坏,并为水源的保护和治理提供参考依据。

水质 透明度的测定作业指导书

水质 透明度的测定作业指导书

葛洲坝集团试验检测有限公司作业指导书
GSZY-XZ017-2015水质透明度的测定(塞氏盘法)作业指导书
2015-07-27发布2015-07-27实施
批准:陈卫烈校核:卜西群编写:刘小翠
水质透明度的测定(塞氏盘法)作业指导书
一、原理
在水样采集现场测定。

利用一个白色圆盘沉入水中后,观察到不能看见它时的深度。

二、编制依据
水和废水监测分析方法(第四版)。

三、仪器
透明度盘(又称塞氏圆盘):以较厚的白铁皮剪成直径200mm的圆板,在板的一面从中心平分四个部分,以黑白漆相间涂布。

正中心开小孔,穿一铅丝,下面加一铅锤,上面系小绳,在绳上每10cm处用有色丝线或漆做上一个标记即成。

四、测定步骤
将盘在船的背光处平放入水中,逐渐下沉,至恰恰不能看见盘面的白色时,记取其尺寸,就是透明度数。

五、结果表示
以cm为单位。

观察时需反复二三次。

六、注意事项
透明度盘使用时间较长时,白漆的颜色会逐渐变黄,必须重新涂漆。

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FHZHJGF0002 固体废物环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理方法F-HZ-HJ-GF-0002固体废物—环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理方法本方法规定了环境中有机污染物遗传毒性检测时样品前处理的技术要求。

本方法分五篇:第一篇大气可吸入颗粒物样品前处理第二篇地面水及废水样品前处理第三篇非水液态废弃物样品前处理第四篇土壤及沉积物样品前处理第五篇固体废弃物样品前处理方法所给定义仅限定在本方法内使用,不具普遍性。

本方法不对样品前处理的质量控制及操作安全性作全面阐述,仅对特定问题给以说明,其他问题应遵从合格实验室准则的有关原则。

本方法的质量控制原则皆以遗传毒性检测系统本身正常为前提。

本方法不另提供记录表格,样品前处理过程的记录应遵从常规分析测试原则。

第一篇大气可吸入颗粒物样品前处理可吸入颗粒物:能长期悬浮在空气中,空气动力学当量直径≤10µm的、能进入人体呼吸道的颗粒物。

1 范围本方法适用于大气可吸入颗粒物中非挥发性有机物,不适用于大气可吸入颗粒物的气态及半气态有机物。

2 试剂2.1 纯水:符合GB 6682实验室用水规格中一级水标准的水,即电导率≤0.01µS/cm(25℃),吸光度≤0.001(254nm,1cm光程)二氧化硅含量≤0.01mg/L。

可用去离子水(加少量KMnO4)经全玻璃器皿重蒸馏制得。

2.2 溶剂:等级不得低于分析纯,且皆应在玻璃容器中重蒸馏后方能使用。

2.2.1 二氯甲烷。

2.2.2 二甲基亚砜(DMSO)。

2.3 氢氧化钠:с(NaOH)=1mol/L。

2.4 盐酸:с(HCl)=1mol/L。

2.5 无水硫酸钠。

3 仪器3.1 采样系统:符合GB 6921大气瓢尘浓度测定方法(见FHZHJDQ0156)的要求。

3.2 超细玻璃纤维滤膜:过滤效率不低于99.99%。

3.3 索氏提取器:500mL容量。

3.4 超声波清洗器:250W功率。

3.5 分液漏斗。

3.6 旋转蒸发器。

3.7 KD浓缩器。

3.8 钢瓶。

3.9 减压阀。

3.10 高纯氮气。

3.11 一般实验室器具及玻璃器皿。

为避免其他有机物质的干扰,所有玻璃器皿及直接接触样品的器具均需洗净,并经纯水及纯有机溶剂冲洗。

4 采样按GB 6921大气瓢尘浓度测定方法(见FHZHJDQ0156)的方法采集一定量的大气可吸入颗粒物,记录流量及采样时间。

采样前,将滤膜于500℃灼烧半小时后称重。

采样后,将对折的滤膜用硫酸纸包好,装入黑色纸袋,于4℃条件下运输并于采样前的称重条件下衡至少24h后称重。

称重后的滤膜装入塑料袋,于-20℃以下避光保存。

采样后应尽快进行样品制备。

采样时间不应超过24h,在此期间如不能采集到足量的尘,可在同一采样地同时设置两个或更多的采样器,将所得尘样合并为一个样品。

5 样品制备5.1 有机物分离提取可采用索氏提取法、超声提取法,必要时进行不同有机组分的提取。

5.1.1 索氏提取将样品滤膜对折成卷状,放入提取器。

分别用100mL二氯甲烷在溶剂沸点条件下(40℃)提取2次,每次16h(每小时回流5~10次),将两次的提取液冷却至室温后合并。

用孔径≤0.5mm的微孔全玻璃砂芯漏斗将提取液滤至一圆底烧瓶中。

5.1.2 超声提取将滤膜剪成1cm小片,放入瓶塞配有聚四氟乙烯衬垫的玻璃试管中,在超声波清洗器中用二氯甲烷提取2次,每次10min。

用孔径≤0.5mm的微孔全玻璃砂芯漏斗将提取液滤至一圆底烧瓶中。

5.1.3 不同有机组分的提取5.1.3.1 将索氏提取或超声提取得到的提取滤液放入分液漏斗,用1mol/L盐酸提取3次,每次用量约50~75mL(提取液pH 为1~2)。

5.1.3.2 碱性组分:将5.1.3.1中3次提取所得的水相合并,用1mol/L氢氧化钠将pH调至11~12,用二氯甲烷提取3次,每次用量约50~100mL,将3次提取的有机相合并,并使其通过无水硫酸钠除去水分。

此为碱性组分。

5.1.3.3 中性组分:将5.1.3.1中3次提取所得的有机相合并,用1mol/L氢氧化钠提取3次,每次用量约50~75mL(提取液pH为11~12)。

将3次提取的有机相合并,并使其通过无水硫酸钠除去水分。

此为中性组分。

5.1.3.4 酸性组分:将5.1.3.3中3次提取所得的水相合并,用1mol/L盐酸将pH调至1~2。

用二氯甲烷提取3次,每次用量约100mL。

合并3次提取的有机相,使其通过无水硫酸钠除去水分。

此为酸性组分。

注意在提取过程中如水相、有机相间的乳化层超过有机相的1/3,应使用离心等物理学方法进行分离。

5.2 提取液浓缩5.1.1、5.1.2所得提取液及5.1.3所得各有机组分提取液体积在1L以下时,可用K-D浓缩器浓缩,如提取液体积大于1L,使用旋转蒸发器,将提取液蒸发至近100mL,用K-D浓缩器浓缩。

留出50%浓缩后的提取液以备重量分析及化学分析,另外50%继续用K-D浓缩器浓缩至1mL。

5.3 溶剂置换于40℃水浴条件下用平稳氮气流将浓缩过的提取液吹干。

加入适量(1mL左右)DMSO 或遗传毒性检测所需的其他溶剂使萃取物溶解,并稀释至适当浓度以备进行遗传毒理学检测。

提取液应于-20℃避光保,并应在提取之日起的3周内进行检测。

6 结果计算6.1 采气总量用m3表示。

6.2 可吸入颗粒物采集总量用mg表示。

6.3 提取有机物的量用mg表示。

7 说明7.1 质量控制7.1.1 设置现场采样及溶剂对照,即在采样期间将空白滤膜放置在现场(注意防止污染),除不参与采样外,空白滤膜需经历从膜准备到遗传毒性检测的全过程。

如此对照的遗传毒性检测呈阳性反应,应分别检查采样过程及制备系统,找出原因,重复对照试验,至合格为止。

7.1.2 设置阳性对照,即将在所要进行的遗传毒性检测中肯定会产生阳性结果的对照物滴加在空白滤膜上,使其经历样品制备的全过程。

如遗传毒理学检测结果为阴性,应检查制备系统,找出原因,重复阳性对照试验,至合格为止。

7.2 安全性由于对样品制备中涉及的毒性与致癌性不完全清楚,应将其按有潜在健康危害的物质对待,操作者应保持最低限度的接触。

第二篇地面水及废水样品前处理地面水:本方法中包括江水、河水、湖水、池塘水等。

废水:本方法中包括工业废水及生活污水等。

非水液相:本方法中为与水介质分层、主成分不是水的液相。

沉积固相:本方法中为从静置24h的废水样中分离出来的固相或半固相。

1 范围本方法适用于地面水及废水中的非挥发性有机物,不适于挥发性有机物。

2 试剂2.1 纯水:符合GB 6682实验室用水规格中一级水标准的水,即电导率≤0.01µS/cm(25℃),吸光度≤0.001(254nm,1cm光程)二氧化硅含量≤0.01mg/L。

可用去离子水(加少量KMnO4)经全玻璃器皿重蒸馏制得。

2.2 氢氧化钠:с(NaOH)=10mol/L。

2.3 1:1(V/V)硫酸。

2.4 氢氧化钠:с(NaOH)=1mol/L。

2.5 盐酸:с(HCl)=1mol/L。

2.6 溶剂:等级不得低于分析纯,且皆应在玻璃容器中重蒸馏后方能使用。

2.6.1 二氯甲烷。

2.6.2 甲醇。

2.6.3 丙酮。

2.6.4 己烷。

2.6.5 二甲基亚砜(DMSO)。

2.7 XAD-2树脂或等效的大孔树脂。

树脂应经纯水及甲醇漂洗后,在索氏提取器中分别用甲醇、二氯甲烷、己烷、丙酮提取8h,去除有机物。

净化后的树脂浸于甲醇中,置冰箱冷藏备用。

3 仪器3.1 采样瓶:瓶盖具聚四氟乙烯衬垫的棕色、螺口、大口玻璃瓶,或在样品无腐蚀性条件下使用具铝箔外衬的橡皮塞3.2 分液漏斗。

3.3 贮水器:具下口的玻璃或搪瓷容器。

3.4 玻璃树脂柱:不低于10cm高,柱直径与柱长比为1:4~1:10之间。

3.5 输液泵。

3.6 旋转蒸发器。

3.7 KD浓缩器。

3.8 钢瓶。

3.9 减压阀。

3.10 高纯氮气。

3.11 一般实验室器具及玻璃器皿。

为避免其他有机物质的干扰,所有玻璃器皿及直接接触样品的器具均需洗净,并经纯水及纯有机溶剂冲洗。

4 采样手工采集适量样品放入采样瓶中,样品要完全充满容器,密封,并于2h内送至实验室,尽快进行处理。

5 样品制备5.1 有机物的分离提取5.1.1 有机物分离提取前的样品预处理将采样瓶于4℃静置24h,使非水液相、水相、沉积固相分离。

非水液相按非水液态废弃物样品制备规范处理;沉积固相按固态废弃物样品制备规范处理。

水相按下述原则处理:悬浮物重量低于5%的地面水可直接进行有机物的大孔树脂提取;悬浮物重量高于5%地面水及废水进行有机物的液-液提取。

5.1.2 有机物的液-液提取取2份1500mL的水样分放到2个2000mL分液漏斗中。

用10mol/L氢氧化钠将pH调至11。

向每个分液漏斗加入150mL二氯甲烷,振荡2min,注意放气。

至少静置10min,使有机相与水相分离,分出有机相。

再各用100mL 二氯甲烷提取两次。

将3次提取液合并在100 mL 烧瓶中。

如有机相与水相间的乳化层多于溶剂层的1/3,则可用离心等物理学方法完成两相的分离。

用1:1硫酸溶液将水相的pH调至2以下。

用二氯甲烷150mL、100mL、100mL分三次进行溶剂提取。

将这三次提取的有机相也并入1000mL烧瓶中。

5.1.3 有机物的大孔树脂分离提取将净化后的树脂连同丙酮一道装入树脂柱,树脂上、下端分别垫、盖玻璃棉,将盛水容器与树脂柱相连。

排去柱中丙酮,用纯水洗柱3次。

使水样流经树脂柱,流速为1~2倍柱体积/min,水样量不超过2000倍柱体积,用真空泵抽去柱中余水,然后而4~8倍柱体积85:15的己烷:丙酮和8个柱体积二氯甲烷分别3次浸柱以洗脱有机质。

浸泡时间为每次10min。

然后缓滴流,将洗脱液收集至烧瓶中。

5.1.4 必要时,按第一篇中5.1.3对本法5.1.2提取液和5.1.3的洗脱液进行不同有机组分的提取。

5.2 提取液浓缩将经5.1.2、5.1.3、5.1.4获取的提取液或洗脱液按第一篇5.2所述方法浓缩。

5.3 溶剂置换于40℃水浴条件下用平稳氮气流将浓缩过的提取液吹干。

加入适量(1mL左右)DMSO 或遗传毒性检测所需的其他溶剂使萃取物溶解,并稀释至适当浓度以备进行遗传毒理学检测。

提取液应于-20℃避光保,并应在提取之日起的3周内进行检测。

6 结果计算6.1 样品前处理所得水相体积或流经树脂柱水样的体积以L表示。

6.2 有机提取物的重量以mg表示。

7 说明7.1 质量控制7.1.1 设置树脂及溶剂对照,即用纯水代替水样,完成样品制备全过程。

用所得浓缩物进行遗传毒性检测,如呈阳性反应,则分别检查树脂及溶剂系统,找出原因,重复该试验,直至合格为止。

7.1.2 设置平行样。

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