二乙基对苯二胺硫酸盐
染发剂中4种p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色谱测定法
染发剂中4种p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色谱测定法胡阳;吴光斌;倪辉【摘要】建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法.采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm)为固定相,25 mmol/L磷酸缓冲液(pH6.0,含0.1％的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长250 nm和280 nm.各组分的线性范围为0.1～400 mg/L,相关系数r为0.9992～0.9999,检出限为18～108 mg·kg-1,定量下限为42～320 mg· kg-1,RSD＜ 10％,加标回收率为83％～115％.该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求.%A high performance liquid chromatographic ( HPLC ) method was developed for the deter mination of N, N-bis (2-hydroxyethyl) -p-phenylenediamine sulfate (DHPD), N, N-dimethyl-p-pheny-lenediamine sulfate (DMPD), N, N-diethyl-p-phenylenediamine sulfate ( DEPD) and N-phenyl-p-phe-nylenediamine HCl(PPD). Dyes were separated on an Eclipse XDB - C18 silica column(150 mm x 4.6 mm, 5 u^m, Agilent) using acetonitrile -25 mmol/L phosphate buffer(pH =6.0, containing 0. 1% 1 -heptanesulfonic acid sodium salt) as mobile phase by gradient elution at a flow rate of 1. 0 mL/min and a column temperature of 25 X.. The detection wavelengths were set at 250 nm and 280 nm. Under the optimal conditions, the linear ranges of target componds ranged from 0. 1 mg/L to 400 mg/L, withcorrelation coefficients of 0. 999 2-0. 999 9. The detection limits were in the range of 18 - 108 mg kg-1 and the quantisation limits were in the range of 42 - 320 mg kg-1 . The spiked recoveries ranged from 83% to 115% with RSDs less than 10% . The method is simple, rapid and accurate, and is applicable to the analysis of various hair dyes.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2013(032)002【总页数】5页(P257-261)【关键词】染发剂;高效液相色谱法;N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐;N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐;N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐;N-苯基-p-苯二胺盐酸盐【作者】胡阳;吴光斌;倪辉【作者单位】集美大学生物工程学院,福建厦门361021;集美大学生物工程学院,福建厦门361021;集美大学生物工程学院,福建厦门361021【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TS529.73苯二胺类染发剂是目前应用最广泛的染发剂原料，具有染色效果好、色调变化宽、维持时间长等诸多优点［1］，也是已确认的有害物质，可经皮肤吸收，引起皮疹和使肝脏受损害，吸入粉尘可引起过敏、鼻炎、支气管炎、发烧等不同病症，经常染发或职业上使用含苯二胺类染发剂的人，其膀胱癌、皮肤癌和淋巴瘤患病率显著高于常人［2－5］。
n,n—二乙基对苯二胺分光光度法标曲
n,n—二乙基对苯二胺分光光度法标曲n,n-二乙基对苯二胺是一种广泛应用于分析化学领域的分子，可以通过光度法进行标曲。
本文将详细介绍如何利用分光光度法进行n,n-二乙基对苯二胺的标曲实验。
实验的第一步是准备标准溶液。
首先，我们需要准备一系列不同浓度的n,n-二乙基对苯二胺溶液。
可以选择从低至高浓度制备一组标准溶液，以便后续测量得到一个标准曲线。
可以根据实际需要选择合适的浓度范围。
在制备标准溶液时，需要使用纯净的溶剂，并且准确称取相应质量的n,n-二乙基对苯二胺固体加入到容量瓶中，再加入溶剂，摇匀使溶液充分溶解。
每个浓度的标准溶液应制备两个或以上的平行样品，以保证实验的准确性。
实验的第二步是使用光度计进行测量。
将样品溶液转移到光透明的比色皿中，并将比色皿放置于光度计中。
在实验过程中，应该注意避免空气中的气泡对测量结果的干扰，可以用玻璃棒轻轻刮去气泡。
在进行测量时，首先需要将光度计调零，即调节光度计的零点，确保测量的准确性。
然后，将样品溶液放置于光度计的样品池中，设定适当的波长进行测量。
通过测量不同浓度的标准溶液，我们可以得到一组样品吸光度与浓度的对应关系。
根据实验得到的数据，可以绘制出标准曲线，其中横坐标为n,n-二乙基对苯二胺的浓度，纵坐标为样品的吸光度。
通过标准曲线，我们可以根据样品的吸光度确定其浓度。
在实验中需要注意的是，光度法对于标样浓度的选择十分重要。
过高的浓度会使吸收峰过高，过低的浓度则会导致吸收峰太低，这都会影响准确测量。
总而言之，通过分光光度法进行n,n-二乙基对苯二胺的标曲，我们可以得到一条标准曲线，用于后续测量样品浓度。
在实验过程中，需要注意标样溶液的制备、光度计的调零以及测量的准确性。
通过实验数据的分析和处理，我们可以获得准确可靠的结果，为分析化学领域的相关研究提供实验依据。
化妆品32种禁限用染成分的检测方法和编制说明
化妆品32种禁限用染成分的检测方法和编制说明化妆品 32 种禁限用染料成分的检测方法和编制说明附件 2: 化妆品中 32种禁限用染料成分的检测方法 1 范围本方法规定了测定染发类化妆品中 32 种禁限用染料成分(见附录 A)的高效液相色谱法。
本方法适用于染发类化妆品中 32 种禁限用染料成分的含量测定。
本方法无法区分所涉及染料成分的游离态、硫酸盐和盐酸盐，化妆品中各种形态同时存在时，应换算成一种形态，以总量表示。
2 原理用无水乙醇水11 的混合溶液提取染发类化妆品中的 32 中禁限用染料成分，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱定性，峰面积定量。
本方法中 32 种禁限用染料成分的检出限、定量下限及取 0.5g 样品时的检出浓度及最低定量浓度见表 1。
表 1 32 种禁限用染料成分的检出限、检出浓度、定量下限、最低定量浓度 - 1 - - 2 - 3 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。
3.1 无水乙醇。
3.2 甲醇，色谱纯。
3.3 乙腈，色谱纯。
3.4 亚硫酸氢钠。
3.5 磷酸溶液(19):吸取磷酸(ρ201.69g/mL)10mL，加水 90mL。
3.6 磷酸盐混合溶液:称取十二水合磷酸氢二钠 1.8g、磷酸二氢钾 2.8g 和庚烷磺酸钠(C7H15SO3Na)1.0g，用水稀释至 1L，混匀，配制成含庚烷磺酸钠(1g/L)的磷酸盐缓冲液，加入磷酸溶液(3.5)，调节 pH 至 6.0 左右，0.45m 微孔滤膜过滤。
3.7 染料类化合物标准储备溶液(ρ(染料成分)10g/L):称取染料对照品约 100mg(精确至 0.1mg)于 10mL 容量瓶中，以 2g/L 亚硫酸氢钠水溶液无水乙醇(3.1)11的混合溶液定容至 10mL，配成约 10g/L 的单标溶液。
以下几种物质在上述溶剂中的溶解性较差，分别采取如下措施:甲苯-25-二胺硫酸盐和 2-氯-p-苯二胺硫酸盐 2 种物质直接用2g/L 亚硫酸氢钠水溶液溶解并定容;甲苯-34-二胺直接用无水乙醇(3.1)定容;2-硝基-p-苯二胺和 4-硝基-o-苯二胺需将称样量减至 25mg，再用无水乙醇(3.1)定容，配成约2.5g/L 的单标溶液。
染发剂成分中羟乙基对苯二胺硫酸盐
染发剂成分中羟乙基对苯二胺硫酸盐
羟乙基对苯二胺硫酸盐是一种常用的染发剂成分，它可以作为染料中间体制备氧化型染发剂。
研究表明，羟乙基对苯二胺硫酸盐具有较好的抗氧化能力，且当pH=9,40°C染色20 min时染色深度最大且对毛发损伤较小。
羟乙基对苯二胺硫酸盐，是一种在染发剂成分中常见的化学物质。
它通常作为还原剂使用，能把头发中的黑色素还原成白发，从而实现染发的效果。
然而，2017年10月22日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，对苯二胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基-邻-甲苯胺、4-氨基-N，N-双取代苯胺、4-氨基间二甲苯、1，2-苯二胺、3，4-苯二胺、对苯二胺硫酸盐、邻苯二胺盐酸盐、N，N-亚甲基双邻氯苯胺、对亚硝基苯胺、N，N-双取代苯胺等12种物质在3类致癌物(对人体致癌性尚未归类)清单中。
这表明羟乙基对苯二胺硫酸盐可能对人体有潜在的致癌风险。
为了降低染发剂对人体的潜在风险，建议减少染发次数，最好每年不超过两次，并选择正规厂家生产的染发产品。
二乙基对苯二胺硫酸盐
二乙基对苯二胺硫酸盐化学品安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称：二乙基对苯二胺硫酸盐 化学品英文名称：N,N-diethyl-p-phenylenediamine sulfate 技术说明书编码：2298CAS No.：6283-63-2分子式：C 10H 16N 2·H 2SO 4分子量：262.33第二部分：成分/组成信息有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。
对眼睛、皮肤和粘膜有刺激作用。
环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。
第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。
就医。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触, 有引起燃烧的危险。
受高热分解放出有毒的气有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氧化硫。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于干燥、洁净、有盖的容器中。
大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存有害物成分 含量 CAS No.:二乙基对苯二胺硫酸盐 ≥98.0% 6283-63-2操作注意事项：密闭操作，局部排风。
防止粉尘释放到车间空气中。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法 HJ 585-2010
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 585—2010代替GB 11897-89水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Titrimetric method using N, N-diethyl-1, 4-phenylenediamine本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
发布环 境 保 护 部目次前言 (I)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (2)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (2)7 仪器和设备 (4)8 样品 (5)9 分析步骤 (5)10 结果计算及表示 (6)11 精密度和准确度 (6)12 注意事项 (7)附录A（规范性附录）一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 (8)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法。
本标准是对《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》（GB11897-89）的修订。
本标准首次发布于1989年，原标准起草单位：安徽省环境监测中心、中国预防医学科学院环境卫生监测所和安徽省芜湖环保监测中心站。
本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——修改了标准的适用范围；——增加了样品的保存方法；——增加了干扰和消除条款；——修改了缓冲溶液添加量；——增加了注意事项条款。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》（GB 11897-89）废止。
n,n-二乙基对苯二胺盐酸盐合成
n,n-二乙基对苯二胺盐酸盐合成
n,n-二乙基对苯二胺盐酸盐的合成方程式如下：
对苯二胺+乙基溴化铵+浓盐酸→ n,n-二乙基对苯二胺盐酸盐+氯化铵
化学式为：
C10H14N2 + C4H9Br + HCl → C14H22ClN2 + NH4Cl
其中，n,n-二乙基对苯二胺盐酸盐的化学式为C14H22ClN2，是一种白色结晶性固体，常用于有机合成和材料科学领域。
n,n-二乙基对苯二胺盐酸盐的合成通常可以通过以下步骤进行：
1. 首先，在干燥的惰性气氛下，将对苯二胺和乙基溴化铵加入到干燥的圆底烧瓶中。
2. 在冰水浴中，缓慢滴加浓盐酸，同时用磁力搅拌器搅拌反应混合物，直至反应结束。
3. 将反应混合物中的产物用氯仿萃取，然后用水和乙醇进行洗涤。
4. 最后，用无水氯化钠干燥产物，得到n,n-二乙基对苯二胺盐酸盐。
需要注意的是，这个合成反应需要在干燥的条件下进行，并且需要注意控制反应的温度和滴加速度，以避免副反应的产生。
国家药品监督管理局通告2020年第28号——国家药监局关于31批次不合格化妆品的通告
国家药品监督管理局通告2020年第28号——国家药监局关于31批次不合格化妆品的通告文章属性•【制定机关】国家药品监督管理局•【公布日期】2020.04.16•【文号】国家药品监督管理局通告2020年第28号•【施行日期】2020.04.16•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】美容业、化妆品管理正文国家药品监督管理局通告2020年第28号国家药监局关于31批次不合格化妆品的通告在国家化妆品监督抽检工作中，经新疆维吾尔自治区食品药品检验所等单位检验，标示为沈阳市嘉欣化妆品厂等10家企业生产的墨克烫发液（橄榄香水还原烫）等13批次烫发类产品，广州市海露化妆品有限公司等8家企业生产的海露染发膏等9批次染发类产品，湖北李时珍生物科技股份有限公司等4家生产企业生产的时珍康舒宁？宝宝多效护肤凝露等4批次护肤类产品，广州市雅氏化妆品有限公司生产的雅氏美白保湿防晒霜SPF30+PA+++1批次防晒类产品，镇平仲景实业有限公司生产的田哥痱子粉1批次爽身粉类产品，佛山市南海区黄岐嘉纯生物工程有限公司等2家生产企业生产的舒晨？健白洁齿牙膏（坚果薄荷味）等3批次牙膏类产品不合格（见附件）。
上述不合格产品的相关生产经营企业违反了《化妆品卫生监督条例》等有关法规的规定。
国家药品监督管理局要求北京、辽宁、上海、江苏、河南、湖北、广东（省、直辖市）药品监督管理部门核实后依法督促相关生产企业对已上市销售的有关产品及时采取召回等措施，立案调查，依法严肃处理；要求北京、山西、辽宁、浙江、安徽、湖南、广东、广西、四川、贵州、云南、西藏、青海、新疆（省、自治区、直辖市）药品监督管理部门责令相关经营单位立即采取下架等措施控制风险，对发现的违法行为，依法予以查处。
上述省级药品监督管理部门自通告发布之日起3个月内公开对相关企业或者单位的处理结果，调查处理情况及时在国家化妆品抽检信息系统中填报。
特此通告。
附件：31批次不合格化妆品信息国家药监局2020年4月16日附件31批次不合格化妆品信息。
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二乙基对苯二胺硫酸盐化学
品安全技术说明书
第一部分：化学品名称化学品中文名称：二乙基对苯二胺硫酸盐 化学品英文名称：N,N-diethyl-p-phenylenediamine sulfate 技术说明书编码：2298CAS No.：6283-63-2
分子式：C 10H 16N 2·H 2SO 4
分子量：262.33第二部分：成分/组成信息有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。
对眼睛、皮肤和粘膜有刺激作用。
环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。
第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。
就医。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触, 有引起燃烧的危险。
受高热分解放出有毒的气有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氧化硫。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于干燥、洁净、有盖的容器中。
大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存
有害物成分 含量 CAS No.:二乙基对苯二胺硫酸盐 ≥98.0% 6283-63-2
操作注意事项：密闭操作，局部排风。
防止粉尘释放到车间空气中。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂接触。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
防止阳光直射。
包装密封。
应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。
配备相应品种和数量的消防器材。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (m g /m3)：未制定标准前苏联M AC (m g /m3)：未制定标准TLVT N：未制定标准TLVW N：未制定标准工程控制：密闭操作，局部排风。
呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。
紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿防毒物渗透工作服。
手防护：戴橡胶手套。
其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。
工作完毕，淋浴更衣。
保持良好的卫生习惯。
第九部分：理化特性主要成分：含量:≥98.0%。
外观与性状：白色或粉红色结晶，易氧化成红色。
熔点(℃)：184～186沸点(℃)：无资料相对密度(水=1)：无资料相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kP a )：无资料燃烧热(kJ /mol )：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MP a )：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点(℃)：无意义引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V /V)：无资料爆炸下限%(V /V)：无资料溶解性：易溶于水，微溶于乙醇。
主要用途：用作彩色显影剂。
第十部分：稳定性和反应活性禁配物：强氧化剂。
避免接触的条件：光照。
第十一部分：毒理学资料
LD50：195 m g /kg(大鼠经口)
L C 50：无资料刺激性：家兔经眼：500m g /24小时，轻度刺激。
第十二部分：生态学资料其它有害作用：该物质对环境有危害，建议不要让其进入环境。
应特别注意对水体的污染。
第十三部分：废弃处置废弃物性质废弃处置方法：建议用焚烧法处置。
在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。
第十四部分：运输信息危险货物编号：61797 包装方法：塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶（钢板厚0.5 毫米，每桶净重不超过50公斤）；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
运输注意事项：运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。
严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。
运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。
公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。
第十五部分：法规信息法规信息：化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品。
急性毒性：。