sop氢氧化钠检验操作规程
碳酸氢钠检测SOP
碳酸氢钠检测SOP1．目的为规范碳酸氢钠检测的操作，确保检测的准确性。
2．范围本标准操作规程适用于碳酸氢钠的检测操作。
3．定义3.1.极易溶解：溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解。
3.2.易溶：溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解。
3.3.溶解：溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解。
3.4.略溶：溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解。
3.5.微溶：溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解。
3.6.极微溶解：溶质1g（ml）能在溶剂1000～不到10000ml中溶解3.7.几乎不溶或不溶：溶质1g（ml）能在溶剂10000ml中不能完全溶解3.8.恒重：指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。
4．职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5．引用标准《中华人民共和国药典》6．材料见程序。
7．流程图无8．程序8.1.性状本品为白色结晶性粉末；无臭，味咸；在潮湿空气中即缓缓分解；水溶液放置稍久，或振摇，或加热，碱性即增强。
本品在水中溶解，在乙醇中不溶。
8.1.1.操作步骤：取本品1g，加水1～不到10ml，不能完全溶解；取本品1g，加水10～不到30ml，能完全溶解；取本品1g，加乙醇10000ml，不能完全溶解。
8.1.2.结果判断：应符合规定。
8.2.鉴别8.2.1.仪器及设备铂丝、酒精灯、中试管、玻璃棒、100ml烧杯、100ml容量瓶、电子天平（千分之一）、25ml 纳氏比色管、试管夹等。
8.2.2.试剂及配制盐酸：分析纯，购入。
15%碳酸钾溶液：取碳酸钾15.0g，加水使溶解并定容至100ml，摇匀，即得。
焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2.0g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml，放置24小时，滤过，加水稀释至100ml，即得。
SOP-QM-203-03 指示剂与指示液配制标准操作规程
指示剂与指示液配制标准操作规程目的：规范指示剂与指示液配制的标准操作规程。
范围：适用于化验检测用指示剂与指示液的配制操作。
职责：检验人员负责实施。
标准依据：《中国药典》2010年版内容：1.试药：本规程用试药除特殊说明外，均为分析纯2.配制2.1.乙氧基黄叱精指示液取乙氧基黄叱精0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围pH3.5~5.5（红→黄）。
2.2.二甲基黄指示液取二甲基黄0.1g。
加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围pH2.9~4.0（红→黄）。
2.3.二甲基黄-亚甲蓝混合指示液取二甲基黄与亚甲蓝各15mg，加三氯甲烷100ml，振摇使溶解（必要时微温），滤过，即得。
2.4.二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg，加三氯甲烷100ml使溶解，即得。
2.5.二甲酚橙指示液取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。
2.6.二苯偕肼指示液取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
2.7.儿茶酚紫指示液取儿茶酚紫0.1g，加水100ml使溶解，即得。
变色范围pH6.0～7.0～9.0（黄→紫→紫红）。
2.8.中性红指示液取中性红0.5g，加水使溶解成100ml，滤过，即得。
变色范围pH6.8~8.0（红→黄）。
2.9.孔雀绿指示液取孔雀绿0.3g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。
变色范围pH0.0~2.0（黄→绿）；11.0~13.5（绿→无色）。
2.10.石蕊指示液取石蕊粉末10g，加乙醇40ml，回流煮沸1小时，静置，倾去上清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml 洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。
变色范围pH4.5~8.0（红→蓝）2.11.甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围pH4.2~6.3（红→黄）。
2.12.甲基红-亚甲蓝混合指示液取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。
氢氧化钠成品质量标准
一、目的：
明确氢氧化钠成品质量要求,严格按本标准生产检验，保证产品的质量。
二、范围：
适用于本企业的氢氧化钠成品的检验及质量控制。
三、职责：
1、品质部：检验员严格按本质量标准检验，认真、及时、准确地填写检验记录，化验室负责人监督检查检验员执行本标准，QA按本标准放行前审核；
2、生产部：严格按本质量标准实施生产。
四、内容：
【批准文号】湘食药辅准字F20050011
【代码】CF009
【规格】25kg/桶（内袋：药用低密度聚乙烯袋），500g/瓶（药用高密度聚乙烯瓶）【类别】药用辅料，pH调节剂。
【贮藏】密封保存
【有效期】三年
【注意事项】N/A
五、参考文献：
《中国药典》2020年版四部
六、相关文件：
EK/SMP-QC0005 取样管理规程
EK/SOP-QC3024 氢氧化钠成品检验操作规程EK/SOP-QC302401 氢氧化钠成品检验原始记录七、附录：
N/A。
氢氧化钠滴定液标定标准操作规程
范围：氢氧化钠滴定液
职责：检验室对本规程的实施负责
正文：
1.试剂和溶液的准备。
——酚酞指示液 取酚酞1g ，加乙醇100ml 使溶解，即得。
2.操作步骤或程序
2.1NaOH=40.00 4.000g →1000ml
2.2配制
——取氢氧化钠120g ，加水1000ml 振摇使溶解成饱和溶液，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
——取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ，加新沸过的冷水配成1000ml
，摇匀。
2.3标定
——取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g ，精密称定，加新沸过的冷水50ml ，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol ／L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾，根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.操作标准
——中华人民共和国药典2000年版二部附录XV F
4.操作原理
5.操作结果评价
)/(02042
.01.0.
L mol V W C NaOH NaOH ⨯⨯=邻苯二甲酸氢钾
6.操作过程的注意事项
6.1标定： 同一操作者，在同一实验室用同一测定方法对同一滴定液在正常的6.4使用期限：三个月。
COOH
COOK +NaOH +H 2O
6.5贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存。
7.操作中使用的设备、器具
——锥形瓶、酸式滴定管、干燥箱、分析天平等。
SOP-QC10011 试液配制标准操作规程
试液配制标准操作规程1. 目的制订试液、指示液、缓冲液、试纸、饱和溶液配制标准操作规程。
2. 范围试液、指示液、缓冲液、试纸、饱和溶液配制操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 乙醇制氢氧化钾试液：精密称取氢氧化钾3.5g，置100ml量瓶中，加无醛乙醇适量使溶解，并稀释到刻度，移置锥形瓶中，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
5.2 二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二疏代氨基甲酸银0 . 25g ，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。
本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。
5.3 二苯胺试液：取二苯胺 l g ，加硫酸 1 0 0 m l使溶解，即得。
5.4 二硝基苯肼试液：取2 ，4 - 二硝基苯肼 1.5 g ，加硫酸溶液(1—2)20ml,溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。
5.5 草酸铵试液：称取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。
5.6 二氯化汞试液：取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100ml，即得。
5.7 三氯化铁试液：取三氯化铁9 g ，加水使溶解成1 0 0 m l 。
5.8 水合氯醛试液：取水合氯酸5 0 g , 加水 1 5 m l与甘油 1 0 m l使溶解，即得。
5.9 甘油醋酸试液：取甘油、 5 0 % 醋酸溶液与水各 1 份，混合，即得。
5.10 甲醛试液：可取用"甲醛溶液"。
5.11 对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛 0.125g，加无氮硫酸65ml 与水35ml 的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05ml ，摇匀，即得。
本液配制后在7 日内使用。
5.12 对氨基苯磺酸 -α- 萘胺试液：取无水对氨基苯磺酸0.5g ，加醋酸150ml溶解后，另取盐酸-α-萘胺0.lg，加醋酸150ml使溶解，将两液混合，即得。
氢氧化钠滴定液配制及标定SOP
氢氧化钠滴定液配制及标定SOP1. 目的为建立氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程，确保滴定液浓度的准确性。
2. 范围本标准操作规程适用于氢氧化钠滴定液的配制与标定。
3. 定义无4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5. 引用标准《中华人民共和国药典》2020年版二部6. 材料6.1.仪器与设备：天平（万分之一）、天平（千分之一）、药勺、电热鼓风干燥箱、容量瓶、250ml碘瓶、吸管、碱式式滴定管（50ml）。
6.2.试剂与配制：6.2.1.氢氧化钠：分析纯。
6.2.2.邻苯二甲酸氢钾：基准级。
6.2.3.酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围pH8.3～10.0（无色→红）7. 流程图无8. 程序8.1.配制称取110g氢氧化钠，溶于100ml新沸过的注射用水中，摇匀冷却后，注入聚乙烯塑料瓶中，密闭放置至溶液清亮，按表1吸取上层清液，用新沸过的注射水稀释至1000ml，摇匀。
8.2.标定按表2的规定称取于105℃～110℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重的基准级邻苯二甲酸氢钾，精密称定，加新沸过的冷却注射用水50ml，振摇，使其尽量溶解，加2滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钠溶液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
同时做空白试验。
8.3.浓度计算氢氧化钠滴定液的浓度〔c(NaOH)〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g ）；V 1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml ）；V 2—空白试验氢氧化钠的体积的数值，单位为毫升（ml ）；M —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）〔M(KHC 8H 4O 4)=204.22〕。
安全处理氢氧化钠的操作规定
安全处理氢氧化钠的操作规定1. 目的本操作规定旨在确保在处理氢氧化钠时的安全性，防止事故发生，保护人员和环境的安全。
2. 适用范围本操作规定适用于所有处理氢氧化钠的操作，包括但不限于储存、运输、使用和处理氢氧化钠的过程。
3. 操作规程3.1 储存- 氢氧化钠应储存在专用的储存区域，远离易燃物和可燃物。
- 储存区域应保持干燥、通风良好，并且远离酸性物质。
- 储存区域应标明明确的警示标识，以提醒人员注意危险性。
3.2 运输- 在运输过程中，应使用专用的和包装材料，以确保氢氧化钠不会泄漏或溢出。
- 运输过程中应避免与酸性物质、易燃物和可燃物接触。
- 运输过程中应谨慎慢行，避免剧烈颠簸或碰撞。
3.3 使用- 在使用氢氧化钠之前，应佩戴个人防护装备，包括防护眼镜、防护手套和防护服。
- 使用氢氧化钠时应注意避免产生粉尘，避免吸入或接触皮肤。
- 使用氢氧化钠时应迅速清理任何泄漏或溢出的物质，并妥善处置。
3.4 处理废弃物- 废弃的氢氧化钠应按照本公司的废弃物管理规定进行处理。
- 废弃物应储存在专用的中，并且标明明确的警示标识。
- 废弃物的处理应符合相关法规和环保要求。
4. 紧急情况处理- 在发生氢氧化钠泄漏、溢出或其他紧急情况时，应立即采取措施确保人员的安全。
- 紧急情况处理人员应穿戴适当的个人防护装备，并按照应急预案进行处理。
- 如有必要，应立即联系相关部门或专业人士寻求帮助。
5. 培训和意识提升- 所有处理氢氧化钠的人员应接受相关培训，了解安全操作规程和应急处理方法。
- 定期组织安全培训和演练，以提高人员的安全意识和应急处理能力。
6. 监督和改进- 监督部门应定期检查储存、运输和使用氢氧化钠的情况，确保操作规程的执行。
- 根据实际情况和反馈，不断改进和完善操作规程，提高安全性和效率。
以上为安全处理氢氧化钠的操作规定，所有相关人员必须严格遵守。
如有违反规定或发现安全隐患，应立即上报并采取相应措施进行处理。
碱液检验操作规程
碱液检验操作规程1 目的与适用范围建立碱液检验操作规程，使检验操作规范化，保证检验结果准确可靠。
适用于碱液的检验操作。
2 职责质量保证部、检验操作人员对本规程的实施负责。
3 内容执行标准3.1 液碱（离子膜法）Na OH 水溶液质量指标3.1.1性状：无色透明稠状液体。
3.1.2含量：以含氢氧化钠（Na OH计）3.2含量测定3.2.1原理：NaOH +HCl== NaCl +H2O40 1mol或： 2NaOH + H2SO4== Na2SO4 +2H2O80 1mol3.2.2仪器：50ml酸式滴定管，250ml锥形瓶3.2.3试剂：甲基橙指示液，1mol/L盐酸滴定液或酚酞指示液，0.5mol/L硫酸滴定液（均按药典附录项下配制）。
3.3操作步骤3.3.1供试液的制备：取10ml试样于已知准确重量的锥形瓶中，精密称定，然后用新沸冷水转移到100ml量瓶中，加新沸冷水至刻度，摇匀。
3.3.2测定：精密吸取供试液10ml于250ml锥形瓶中。
加新沸的冷水250ml，加指示液2—3滴，用盐酸（或硫酸）滴定到溶液颜色由黄色转为橙色（或红色）消失止。
3.4分析结果的计算W==f·v·40.0/m·10/100·100%式中：W—为供试品含氢氧化钠的质量分数f—为盐酸（硫酸）滴定液的浓度1mol/L(0.5mol/L)的校正系数40.0mg为盐酸（硫酸）滴定液的滴定度m·10/100—为供试品的重量3.5、允许误差：一式两份测定结果的相对平均偏差≤0.2%，结果以算术平均值报告。
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1 目的
确定氢氧化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氢氧化钠投入生产。
2 适用范围
适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需氢氧化钠的检验。
3 责任
化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氢氧化钠进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容
4.1性状
本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；吸湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
4.2鉴别
4.2.1仪器
量杯、电炉、烧杯、扭力天平、铂丝、试管等。
4.2.2试液及配制
醋酸氧铀锌试液
取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml ，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合，放冷，即得。
4.2.3检验操作
4.2.3.1取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
4.2.3.2取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。
4.3检查
4.3.1氯化物
4.3.1.1仪器
分析天平、比色管、移液管等。
4.3.1.2试液及配制
a、稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。
b、硝酸银试液：取硝酸银1.75g，加水至100ml ，使溶解，即得。
c、标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，于1000 量瓶中，加水稀释至刻
度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的氯）。
4.3.1.3供试液的制备
取本品0.50g ，加水溶解使成25ml（溶液如呈碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过，至50ml的纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.3.1.4对照液制备
取标准氯化钠溶液5.0ml ，按上法制成对照溶液。
4.3.1.5检测
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试液与对照液比较，不得更浓（0.01%）。
4.3.2钾盐
4.3.2.1仪器
扭力天平、试管、冰水浴等。
4.3.2.2试液及配制
亚硝酸钴钠试液：取亚硝酸钴钠10g，加水溶解使成50ml，滤过，即得。
4.3.2.3操作
取本品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钴钠试液数滴，不得发生浑浊。
4.4含量测定
4.4.1仪器
分析天平、容量瓶、电热恒温干燥箱、电炉、量筒、扭力天平、移液管、滴定管等。
4.4.2试液与配制
4.4.2.1酚酞指示剂
取酚酞1g，加乙醇适量使溶解，并稀释至100ml，摇匀，即得。
4.4.2.2甲基橙指示剂
取甲基橙0.1g，加水溶解使成100ml，摇匀，即得。
4.4.2.3硫酸滴定液(0.05mol/L)
配制：取硫酸6.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
标定：
取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1 ml硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg 的无水碳酸钠。
计算：
W×1000
F =
V×5.30
式中
F—浓度因子；
W—基准无水碳酸钠的称量g；
V—消耗滴定液的体积ml；
5.30—滴定度。
4.4.3检验操作
取本品2g，精密称定，置250ml容量瓶中，加新沸过冷水使溶解，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，精确量取25ml，置250ml碘瓶中，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积（ml），再加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液(0.1mol/L)至显持续橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)，计算出供试量中每Na2CO3的含量。
每1ml硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.00mg的NaOH或10.60mg 的Na2CO3。
4.4.4计算
(V1+V2)× F × 8.0
NaOH% =
W×1000
式中V1—第一次滴定消耗硫酸滴定液的体积ml；
V2—第二次滴定消耗硫酸滴定液的体积ml；
F —硫酸滴定液的摩尔浓度因子。
8.00 —滴定度；
W —供试品的重量g。
4.4.5结果判定
总碱量作为氢氧化钠(NaOH)计算，不得少于96.0%；总碱量中碳酸钠(Na2CO3)的夹杂量不得超过2.0%。
5 培训
5.1培训对象：化验员。
5.2培训时间：一小时。