盐酸环丙沙星检验SOP
盐酸环丙沙星注射液(成品)检验记录
紫外分光光度计
---------
样品制备：精密量取本品适量（约相当于环丙沙星50mg），置100ml量瓶中,用盐酸液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置100m量瓶中，加盐酸液（0.1mol）稀释至刻度。摇匀。
对照品制备：精密量取1ml，置100ml量瓶中，加盐酸液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀。
应为3.5～5.0
项目结论
颜色
取本品20ml，与同体积的黄绿色4号标准比色液比较，不得更深。
检验结果：
装量
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
装量
平均值
检验结果
检验人： 复核人：
有限公司
检验记录附页
文件编号:00第2页共3页
含量测定：盐酸环丙沙星注射液 室温： ℃ 湿度： %
主要分析仪器
名称
型号
精度
编号
分析天平
A
检验结果：
2 取本品5ml，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液，即产生氧化亚铜的红色沉淀。
检验结果：
3、取含量测定下的溶液，照分光光度法测定，在277、315nm波长处有最大吸收，在328nm波长处有一肩峰。
检验结果：
PH
值
仪器型号
室温
湿度
供试品溶液的配制
供试品溶液的测定值
（1） （2）
平 均 值
标准规定
（3）检查：
1、PH值 PH应为3.5～5.0规定
2、颜色 应符合规定规定
3、装量 应符合规定规定
（4）含量测定：
按干燥品计，含盐酸环丙沙星为
标示量的92.0%～ 108.0% 。规定
盐酸环丙沙星
目的：建立一个规范的盐酸环丙沙星质量标准。
适用范围：盐酸环丙沙星质量标准。
责任人：QA、QC相关检验人员标准依据：《中国兽药典》（2000版一部）正文：本品为1-环丙基-6-氟-1‚4-二氢-4-氧-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸盐酸盐水合物。
按无水物计算，含C17H18FN3O3•HCl不得少于98.5%。
【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦。
本品在水中溶解，在甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。
【鉴别】(1)取本品适量，置干燥试管中，加丙二酸约30mg，加醋酐10滴，在水浴上加热5-10分钟，溶液显红棕色。
（2）取本品，加盐酸液（0.01mol/L）制成每1ml中含5µg的溶液，照分光光度法（附录17页）测定，在277、315nm波长处有最大吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（126页）一致。
（4）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录15页）。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品0.1g，加水10ml溶解后,溶液应澄清；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（附录60页）比较，不得更深。
酸度取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法测定（附录40页）， pH值应为3.0-4.5。
有关物质取本品约80mg，加水3ml使溶解后，加甲醇制成每1ml中含8mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇制成每1ml中含80µg和40µg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）。
照薄层色谱法（附录23页）试验，吸取上述三种溶液各10µl，分别点于同一硅胶HF254薄层板（硅胶HF254与含0.5%羧甲基纤维素钠溶液调成糊状制成）上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15∶16∶10∶7∶4）为展开剂，展开约6cm，取出，晾干，五分钟内置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其中一点的荧光强度与对照溶液（1）所显主斑点的荧光强度比较，不得更强，另一点的荧光强度与对照溶液（2）所显主斑点的荧光强度比较，不得更强。
盐酸环丙沙星实验报告
一、实验目的1. 熟悉盐酸环丙沙星的含量测定方法；2. 掌握紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星含量的原理；3. 培养实验操作技能，提高实验数据的准确性。
二、实验原理盐酸环丙沙星在紫外光区具有特征吸收，其最大吸收波长为278nm。
根据比尔定律，通过测定盐酸环丙沙溶液在最大吸收波长下的吸光度，可以计算出其含量。
本实验采用紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外可见分光光度计、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒、比色皿等；2. 试剂：盐酸环丙沙星对照品、盐酸环丙沙星样品、甲醇、磷酸二氢钠、氢氧化钠、水等。
四、实验步骤1. 对照品溶液的制备：精密称取盐酸环丙沙星对照品适量，加甲醇溶解并定量转移至100ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
2. 样品溶液的制备：精密称取盐酸环丙沙星样品适量，加甲醇溶解并定量转移至100ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得样品溶液。
3. 紫外分光光度法测定：分别精密量取对照品溶液和样品溶液各1ml，置于比色皿中，以甲醇为空白，在278nm波长处测定吸光度。
4. 计算盐酸环丙沙星含量：根据比尔定律，计算盐酸环丙沙星含量（mg/L）。
五、实验数据与结果1. 对照品溶液吸光度：A对照品 = 0.6952. 样品溶液吸光度：A样品 = 0.6523. 盐酸环丙沙星含量：C样品 = 0.821mg/L六、实验讨论1. 本实验采用紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星含量，操作简便，结果准确。
2. 实验过程中应注意对照品溶液和样品溶液的浓度一致，避免因浓度差异引起实验误差。
3. 比色皿的清洗和干燥对实验结果有较大影响，应严格按要求操作。
七、实验总结本实验成功测定了盐酸环丙沙星含量，掌握了紫外分光光度法测定含量的原理和操作步骤。
在实验过程中，应注意实验操作规范，提高实验数据的准确性。
盐酸环丙沙星 USP34
盐酸环丙沙星USP32本品含C17H18FN3O3²HCl，按无水物计，应为98.0％~102.0％。
包装与贮藏置密闭容器中，避光保存。
USP参照标准品﹤11﹥—USP盐酸环丙沙星参照标准品，USP一环丙沙星乙二胺异构体参照标准品，USP氟喹啉酸参照标准品。
鉴别—A：红外吸收﹤197K﹥。
B：含量测定中所得的样品溶液主峰的保留时间与标准溶液主峰的保留时间相一致。
C：鉴别测试-通则，氯化物﹤191﹥。
含量测定:检测法溶液A：0.025mol/L磷酸(预先用三乙胺调pH至3.0±0.1)流动相：溶液A：乙腈(87﹕13)混合溶液，过滤后脱气。
必要时可调整流动相比例。
（参见色谱法项下系统适用性﹤621﹥）。
对照品溶液－取USP盐酸环丙沙星参照标准品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中约含0.5mg的溶液。
分离度溶液－取环丙沙星乙二胺同系物对照品，溶解于流动相中，制成浓度为0.025mg/ml的溶液。
取1.0ml该溶液，置于10ml的容量瓶中，用样品溶液稀释到刻度，并混匀。
供试品溶液－取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。
色谱系统（参见色谱法＜621＞）液相色谱仪是由一个278nm的检测器和4.6mm³25cm内封有L1的色谱柱组成的，其温度保持在30±1°。
流速约为1.5ml/min。
色谱分析分离度溶液，并按检测法规定记录峰响应值：环丙沙星乙二胺同系物与环丙沙星峰之间的分离度R不小于6。
色谱分析标准溶液，并按检测法记录峰响应值：自环丙沙星峰检测出的柱效力不小于2500个理论板数；环丙沙星峰的拖尾因子不多于2.5；重复注射的相对标准偏差不多于1.5%。
[关于鉴别的目的，相对保留时间：环丙沙星乙二胺同系物约为0.7，环丙沙星约为1.0。
]操作－（峰响应以峰面积计）分别取对照品溶液和供试品溶液约10ul，依次注入色谱仪，分别记录色谱图，量取主峰面积。
盐酸环丙沙星溶液质量标准(一)
盐酸环丙沙星溶液质量标准(一)盐酸环丙沙星溶液质量标准引言盐酸环丙沙星溶液是一种常用的药物制剂，具有广谱的抗菌活性，被广泛应用于临床医疗领域。
为了保证盐酸环丙沙星溶液的质量和药效，制定了相应的质量标准。
标准要求盐酸环丙沙星溶液的质量标准主要包括以下几个方面：1.外观要求：–溶液应为无色或微黄色透明液体；–不得出现悬浮物或沉淀。
2.标识要求：–盛装容器上应有清晰可辨的产品标签；–标签上应注明产品名称、规格、批号、生产日期等相关信息。
3.pH值要求：–pH值应在~之间。
4.盐酸环丙沙星含量要求：–含量应符合国家药典规定或相关标准要求；–含量应在标称值附近，允许有一定的偏差。
5.有关物质的限制：–盐酸环丙沙星溶液中不得含有有毒或有害物质，如重金属离子等；–不得含有任何已知的致敏物质。
检测方法为了对盐酸环丙沙星溶液进行质量控制，需要采用一系列的检测方法，如：•外观检查：目视或借助工具观察溶液的颜色、悬浮物和沉淀。
•pH值测定：采用合适的pH试纸或pH计进行测定。
•含量测定：常用的测定方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法等。
•有关物质检测：采用适当的仪器和方法对溶液进行分析，如离子色谱法、质谱法等。
质量控制为了确保盐酸环丙沙星溶液的质量，制药企业应建立完善的质量控制体系，包括以下几个方面：1.原料采购：–选择可信赖的供应商；–严格把控原辅料的质量。
2.生产过程控制：–严格按照生产工艺要求操作；–进行适当的监测和记录，确保每一道工序的质量。
3.检测验证：–对产品进行常规检测，确保符合标准要求；–严格执行质量检测流程，确保准确性和可靠性。
4.质量记录：–详细记录每一批产品的质量检测结果；–对异常情况及时处理和追溯。
结论盐酸环丙沙星溶液的质量标准对于保证药物的安全和疗效具有重要意义。
制定和执行合理的标准要求以及严格的质量控制措施，可以有效提升产品质量，保障患者的用药安全。
因此，制药企业应高度重视并认真执行相关的质量标准，为患者提供安全、有效的药物产品。
盐酸环丙沙星含量测定方法的探讨
量的常规检验。
关键词 非水滴定法 液相 法 盐酸环 丙沙星 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１０ －７ ３２ １ ）５０ ０ —２ ０ ７１ ３ （０ ２０ －０ ７０
表 １ 精 密度 统计 峰面 积 （ ｓｃ ｍＶ． ） ｅ
中图分类号 ：￥ ５ ． ＋ ８ ９７ ４ ９
盐 酸 环 丙 沙 星 为 抗 菌 药 ， 要 用 于 畜 禽 细 菌 和 支 原 体 主
１ 样 品溶液 ． ５ 取 ２ １０ ０ 盐 酸 环 丙 沙 星 ２ ｍｇ ０ 的 ０ ９ １ １ ８ 于５ ｍｌ
容 量 瓶 中加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度
１ 测定 法 取本 品适量 ，精 密称 定，加流动 相溶解 并 ． ６ 定量稀 释成每 １ ｍＬ中含环丙沙星０５ 的溶液 ，精密量取 ．ｍｇ ｌｕ注 入液 相色谱 仪 ，记录 色谱 图 ；另 取环 丙沙 星对照 ＯＪ 品 ， 同 法 测 定 ， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 Ｃ ７ ８Ｎ３ ３ ｌ Ｆ Ｏ 的含 量 ，结果乘 以１１ 即为盐酸 环丙沙 星 的 Ｈｌ ．１
电子 天 平 感 量 ：０１ ．１ 。 ． ００ Βιβλιοθήκη ｇ ／１ 色谱条件 ． ３
色谱柱名称及规格Ｈ ｐｒＯ ２ Ｃ１ ，流 ｙ ｅ ＤＳ ８
动相：０ ５ ｌ 枸橼酸溶液． ． ｍｏ／ ０ Ｌ 乙腈（２１） ８ ： 用三 乙胺调节Ｐ ８ Ｈ
值至３５ ．，检测器 及条件 ：紫 外检测 器检测 波长 ２７ ｍ， ７ｎ
品测 定项 下 ，结 果见 表 ３ 。
表３ ５ 个样 品 的含量
样 品
含量
（ ％）
相 对平 均偏 差
０１ ．８
１
２
盐酸环丙沙星内控质量标准
制药GMP管理文件一、目的：本标准适用于盐酸环丙沙星的内控质量标准,规范公司盐酸环丙沙星的采购与使用。
二、适用范围：适用于盐酸环丙沙星的采购与使用。
三、责任者：质检员。
四、正文：盐酸环丙沙星本品按无水物计算，含盐酸环丙沙星不得少于98.5%。
【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦。
本品在水中溶解，在甲醇中微溶，在乙醇中几微溶解，在氯仿中几乎不容；在氢氧化钠溶液中易容。
【鉴别】（1）取本品适量，置干燥试管中，加丙二酸约30mg，加醋酐10滴，在水浴上加热5-10分钟，溶液显红棕色。
（2）取本品，加盐酸液（0.01mol/L）制成每1ml中含5ug的溶液，照分光光度法测定，在277、315nm波长处有最大吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
（4）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。
【检查】酸度取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法测定，pH值应为3.0-4.5。
溶液的澄清度与颜色取本品0.1g，加水10ml溶解后，溶液应澄清，如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液比较，不得更深。
有关物质取本品约80mg，加水3ml使溶解后，加甲醇制成每1ml 中含8mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取盐酸环丙沙星对照品适量，分别加甲醇制成每1ml中含80ug和40ug的溶液，作为对照品溶液（1）（2）。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶HF254薄层板上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15：16：10：7：4）为展开剂，展开约6cm，取出，晾干，五分钟内置紫外光灯下检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其中一点的荧光强度与对照品溶液（1）所显主斑点的荧光强度比较，不得更强，另一点的荧光强度与对照品溶液（2）所显的主斑点的荧光强度比较，不得更强。
氟取本品约40mg，精密称定，照氟检查法测定，含氟量不得少于4.7%。
水分取本品，照水分测定法测定，含水分不得过6.7%。
盐酸环丙沙星检验记录
内 容
1
2
样 品 取 量 Vs（g）
消耗滴定液体积V（ml）
计算公式：
V×M×T
X ＝ ×100%
Vs×0.1×（1-干燥失重含量）
M=滴定液的摩尔浓度（mol/L） T＝0.03678g/ml
按干燥品计，样品的含量X(%)
含 量 平 均 值（%）
A－B
相对偏差×100%
A＋B
标准规定：按干燥品计算，含盐酸环丙沙星不得少于98.5%.
项目结论：
检验结论：本品按《盐酸环丙沙星内控质量标准》检验，结果规定。
备注
复核人： 检验人：
有限公司
原辅料检验记录报告单
文件编号: 00 第 3 页 共 3 页
原辅料名称
盐酸环丙沙星
检验单号
批 号
供货单位
供货数量
请验单位
原辅料库
取样数量
取 样 人
规ห้องสมุดไป่ตู้格
送检日期
年 月 日
报告日期
年 月 日
检验依据
<<盐酸环丙沙星内控质量标准>>
项目结论
有关物质
应符合规定。
检验结果：
氟
不得少于4.7%
检验结果：
水分
不得过6.7%
检验结果：
炽灼残渣
不得过0.1%。
检验结果：
重金属
取本品1.0g,依《重金属检查标准操作规程》法测定，含重金属不得超过百万分之二十。
结果：
检验人： 复核人：
有限公司
原辅料检验记录附页
文件编号: 00 第 2 页 共 3 页
2取本品,加盐酸液（0.01mol/l）制成每1ml中含5ug的溶液,照分光光度法测定,在277、315波长处有最大吸收。
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GMP管理文件
一、目的：建立盐酸环丙沙星检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《兽药质量标准》（2003版）。
三、适用范围：适用于盐酸环丙沙星的检验。
四、责任者：QC检验员
五、正文：
1．质量标准：（见盐酸环丙沙星质量标准）。
2．试剂：
2.01 丙二酸 2.02 醋酐
2.03 盐酸液（0.1mol/L） 2.04 硝酸
2.05 硝酸银试液 2.06 氨试液
2.07 橙黄IV指示液 2.08 高氯酸液（0.1mol/L）
2.09 黄色或黄绿色4号标准比色液 2.10 甲醇
2.11 硫酸 2.12 冰醋酸
2.13 醋酸汞试液 2.13 氯仿
2.14 乙二胺 2.15 苯
3．仪器与用具
3.01 紫外分光光度计 3.02 三用紫外分析仪
3.03 坩埚 3.04 干燥器
3.05 水浴锅 3.06 电子天平
3.07 电热恒温干燥箱 3.08 电阻炉
薄层板
3.09 酸式滴定管 3.10 硅胶GF
254
3.11 自动水分测量仪
4．操作步骤：
4.1 性状
本品为白色或微黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦。
则判定该项合格。
4.2 鉴别：
4.2.1 取本品适量，置干燥试管中，加丙二酸约30mg，加醋酐10滴，在水浴上加热5～10分钟，溶液显红棕色。
4.2.2 取本品，加盐酸液（0.1mol/L）制成每1ml中含5µg的溶液，照分光
光度法（详见紫外分光光度法标准操作规程）测定，在277、315nm波长处有最大
吸收。
4.2.3 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
（委托检验）
4.2.4 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉
淀；分离、沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
4.2.5 结果判定：上述四项均呈正反应，则判定该项合格。
4.3 检查
4.3.1 溶液的澄清度与颜色取本品0.1g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；
如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（详见溶液的澄清度与颜色检查法标准操
作规程）比较，不得更深，则判定该项合格。
4.3.2 酸度取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，照PH值测定法测定
（详见PH测定法标准操作规程），PH值应为3.0～4.5，则判定该项合格。
4.3.3 有关物质取本品约80mg，加水3ml使溶解后，加甲醇制成每1ml中
含8mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇制成每1ml中含80µg
和40µg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）。
照薄层色谱法（详见薄层色谱法标准
薄层板（硅
操作规程）试验，吸取上述三种溶液各10µl，分别点于同一硅胶HF
254
胶HF
与含0.5%羧甲基纤维素纳溶液调成糊状制成）上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺254
-水（15：16：10：7：4）为展开剂，展开约6cm，取出，晾干，五分钟内置紫外光
灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其中一点的荧光
强度与对照溶液（1）所显示主斑点的荧光强度比较，不得更强，另一点的荧光强
度与对照溶液（2）所显主斑点的荧光强度比较，不得更强，则判定该项合格。
4.3.4 氟取本品约40mg，精密称定，照氟检查法（详见氟检查法标准操作
规程）测定，含氟量不少于4.7%，则判定该项合格。
4.3.5 水分取本品，照水分测定法（详见水分测定法标准操作规程第一法）
测定，含水分不超过6.7%，则判定该项合格。
4.3.6 炽灼残渣取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。
待炽灼
至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，
在700～800℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在700
℃～800℃炽灼至恒重。
计算。
炽灼残渣不得过0.1％，则判定该项合格。
计算公式：
W1－W2
炽灼残渣（％）＝ ×100％
W1－Wo
式中 W2：炽灼后残渣及坩埚的重量（g ）
Wo ：坩锅的重量（g ）
W1：供试品与坩埚的重量（g ）
4.3.7 重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣,照重金属检查法(详见重金属检查法标准操作规程)检查,含重金属不超过百万分之二十，则判定该项合格。
计算公式如下：
重金属限量%=(标准铅体积ml ×标准铅溶液浓度g/ml)/供试品量g ×100%
4.4 含量测定 取本品约0.2g ，精密称定，加冰醋酸25ml 与醋酸汞试液5ml ，加热，振摇使溶解，加橙黄IV 指示液10滴，用高氯酸液（0.1mol/L ）滴定，至溶液显粉红色，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml 的高氯酸液（0.1mol/L ）相当于36.78mg 的C 17H 18FN 3O 3.HCL 。
计算公式如下：
V ：高氯酸滴定液消耗毫升数；
F ：高氯酸的校正因数；
T ：滴定度36.78；
M ：取供试品的重量。
相对偏差=％＋－100
B A B A 结果判定：含量不少于98.5%，相对偏差不超过0.3％，则判定该项合格。
×100%。