第六章 电子衍射
材料研究方法 第六章 低能电子衍射
一、 发展历史 二、 方法原理 三、 仪器描述 四、 应用示例
一、发展历史
➢ 早在1921年，C. J. Davisson 和C.H.Kunsman 研究电子束在镍单晶表面的 散射现象时，就发现电子的散射不是各向同性的，但当时他们并未意识到 这是电子的衍射。 ➢ 1924年，德布罗意（de Broglie）提出粒子波动说的假设，预言了电子也 有波动性。
,
K
2 S
K
K0
2 (S
S0 )
第六章 低能电子衍射
Low Energy Electron Diffraction( LEED)
什么是低能电子衍射？
低能电子衍射（LEED）的原理与X-射线衍射相似，不同的是X射线 穿入固体的深度较深，一般在微米量级，因此所求的结构是穿入深度内 的平均值，属于体内结构。电子也具有波动性，低能电子（10-500eV)的 波长和晶格常数接近，当它与晶体相互作用时也发生衍射，但是相互作 用很强，散射自由程只有2-5个原子层，因此从LEED得到的信息是晶体 的表面结构，是研究单晶表面层原子排列的一种有效方法。
h / p h / mv
1 mv2 eV 2
150.4 o A
V
➢ 1925年 C. J. Davisson 和L. H. Germer证实了电子的衍射现象。
Davisson的电子衍射实验装置原理图
Davisson 和Germer
Davisson所用的电子衍射管
➢ 三十年代，Farnsworth等人继续做这方面的研究，并且明确低能电子由 于能量低，穿透深度浅，适合研究表面效应。 ➢ 五十年代，人们认识到获得清洁表面对观察低能电子衍射图象的重要 性，用LEED研究了Ti, Ge, Si, Ni, SiC等的表面原子排列，并开始研究气体 在单晶表面的吸附现象。 ➢ 1962年，Lander等人设计出一个带有球形栅网和荧光屏的显示装置， 这就现在使用的LEED仪的雏形。 ➢ 从七十年代开始，随着超高真空技术的成熟以及计算机的发展，实验 装置也更为完善，商品化的LEED仪器开始出现。
电子衍射
（ ）表示平面，*表示倒易， 0表示零层倒易面。
这个倒易平面的法线即正空 间晶带轴[uvw]的方向，倒易平 面上各个倒易点分别代表着正空 间的相应晶面。
0
4. 晶带轴的求法
若已知零层倒易面上任意二个倒易矢量的坐标， 即可求出晶带轴指数.由
得
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
简单易记法 h1 k1 l1 h1 k1 l1
Hot- and Cold-Stage TEM
20oC a 220oC b 25oC
c
AFE-1 AFE FE
d -100oC
a and b: PbZrO3 single crystal C and d: Pb(ZrSnTi)O3 ceramic
AFE-2
七、多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
图8-2 多晶电子衍射成像原理
金的原子力显微镜照片
倒易点阵
正点阵：晶体点阵
倒易点阵：与正点阵存在倒易关系
a*•b=a* • c=b* • a=b* • c=c* • a=c* • b=0
a* • a=b* • b=c* • c=1
写成标量形式
a*=1/a×cosφ b*=1/b×cosψ c*=1/c×cosω
ω
与正点阵的关系
反射式高能电子衍射分析(RHEED):以高能
电子照射较厚样品分析其表面结构，电子 束以掠射方式(与样品表面的夹角小于5o) 照射样品，使衍射发生在样品浅表层。
RHEED用荧光屏作结果显示，在超高真空
环境下工作。
低能电子衍射(LEED)：电子束能量为10~1000eV (一般为10~500) 。由于电子能量低，衍射结果 只能显示样品表面1~5个电子层的结构信息，因 此是分析晶体表面结构的重要方法，广泛用于 表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理 等材料表面科学与工程领域。 低能电子衍射仪器为低能电子衍射仪，也是在 超高真空环境下工作。
电子的衍射原理
电子的衍射原理电子的衍射原理是指当电子束通过一个尺寸与其波长接近的孔或经过晶体时，会发生衍射现象。
这个现象与光波的衍射原理非常相似，但是由于电子的特殊性质，使得电子的衍射具有一些独特的特点。
首先，我们知道根据德布罗意波动方程，物质粒子也具有波动性质。
对于电子来说，它的波长可以由德布罗意公式λ = h/p计算得出，其中h是普朗克常数，p为电子的动量。
电子的衍射主要是通过电子与晶体或孔的相互作用来产生的。
当电子束遇到晶格的时候，晶格的周期性结构会对电子束产生散射，这种散射就是电子的衍射。
晶格常数决定了衍射的微细结构，而晶体的平面则决定了衍射的方向性。
衍射的过程可以通过惠更斯-菲涅尔原理来描述。
根据该原理，每个点上的波前都可以看作是一系列波源发出的次级波的叠加，这些次级波形成了新的波前。
在电子的衍射过程中，散射的电子波可以视为次级波，而晶体或孔则形成了作为波前的电子波传播的界面。
电子的衍射表现出了一些有趣的现象。
首先是衍射图样的特点，类似于光的衍射，电子的衍射图样也会出现干涉条纹。
这些条纹的形状和分布可以提供关于晶体结构的有用信息，因此电子衍射技术在材料科学中有着重要的应用。
另一个有趣的现象是衍射的相对强度。
电子的散射过程中，不同方向的电子波会相互干涉，形成强度不均匀的衍射图样。
这些强度的变化可以通过使用衍射模型和计算方法来解释。
电子衍射原理在很多领域都有重要的应用，特别是在材料科学、凝聚态物理和电子显微镜技术中。
使用电子衍射技术，科学家们可以研究材料的晶体结构、晶格常数、晶格缺陷等重要的性质。
此外，电子衍射还可用于表征纳米材料、薄膜以及生物分子的结构，为相关研究提供了强有力的工具。
总之，电子的衍射原理是基于电子的波动性而实现的一种衍射现象。
通过电子与晶体或孔的相互作用，电子束会发生散射，形成干涉和衍射的图样。
电子衍射原理的理解和应用对于探索材料的微观结构、研究纳米领域以及发展电子显微镜技术都具有重要的意义。
第6章 电子衍射原理与花样分析
电子衍射基本公式(几何分析公式)的厄瓦尔德图解几何分基本公式由于电子衍射2θ很小，g 与R 近似平行，上近似有gr d 1*1==CgR =gC R v v =电子衍射基本公式的矢量表达式式中：R ——透射斑到衍射斑的连接矢量，可称衍射斑点矢量相比，只是放大了C 倍(C 为相机常数)．单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点(构成的图形)的放大像．注意：放大像中去除了权重为零的那些倒易．倒易点的权重即指倒易点相应的(HKL )面衍射线之|F|2值．注意：电子衍射基本公式的导出运用了近似处理，应用此公式及其相关结论时具有一定的误差或近似性电子衍射花样的本质：衍射线形成以入射电子束为轴、不同，多晶电子衍射成像原理衍射圆锥与垂直于入射束的感光平面相交，其交线为一系列同心圆(称衍射圆即为多晶电子衍射花样．多晶电子衍射花样可视为倒易球面与反射球交线即参与衍射晶面倒易点的集合)的放大像．电子衍射基本公式及其各种改写形式也适用于多晶电子衍射分析，式中之R 即为衍射圆环之半径gC R v v =多晶电子衍射花样标定指多晶电子衍射花样指数化，即确定花样中各衍射圆环对应衍射晶面干涉指数(命名)各圆环．6.2.2 多晶电子衍射花样的标定——仅讨论立方晶系多晶电子衍射花样指数化222L KHa d ++=Rd=Cd=C ／RR R 2=N N ——衍射晶面干涉指数平方和N=H 2+K 2+L 2对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言，(C 2／a 2)为常数nN N :::2L 多晶电子衍射花样指数化原理及过程均与多晶多晶电子衍射指数化与多晶X 射线衍射指数化比较：单晶电子衍射成像原理单晶电子衍射厄瓦尔单晶电子衍射厄瓦尔德图解具有3个特点λ，由于电子波长λ很小，故反*平面上一定范围内的倒易阵(uvw)厚度很小，其倒易点阵中各阵点已不再是几何点，而是沿样品厚度方向扩展延伸为杆，从而增加了与反射球相交的机会．点阵平面上，以O*为中心的一定范围内各倒易与各交点的连接矢量即为(衍射线与垂直于入射束的感光平面的交点即构成单晶电子衍射花样．单晶电子衍射花样就是(uvw)0*零层倒易平面(去除权重为零的倒易点后)的放大像(入射线平行于晶带轴[uvw ])结论:gR 1、单晶体衍射标定依据第一、应用衍射分析基本公式：CRd =第二、单晶衍射花样的周期性．的特征．单晶体衍射花样的周期性之斑点指数．本例A 点对应{110}晶组晶面指数，因而A 点指数有12种选法．任选(110)．次短之斑点指数并用φ校核．晶面族，故B 点指数有6种选法，任(200)后，计算(200)面与A 点相应晶=900不符，故B 指数不能标为注：立方系晶面夹角公式为：/)21L L +)(21N N ⋅]220[]011[=×][=ωuv =将其化为互质整数比，得单晶表面原子排列规则可用二维点阵描述5种布拉菲点阵低能电子衍射厄瓦尔德图解如图：，为二维倒易点阵原点，反射球半*O成像原理与衍射花样特征若倒易杆与反射球相交，则该倒易杆(点)相应之(HK)晶列满点与交点之连接矢量即为该晶列之衍射．低能电子衍射花样是样品表面二维倒易点阵的投影像．荧光屏上与倒易原点对应的衍射斑点(00)处于入射线的镜面反)低能电子衍射的厄瓦尔德图解、电子束正入射入射线与样品表面法线夹角，则(00)点平移距离d 0[(00)点与荧光由图可证明，电子束斜入射0sin θ低能电子衍射的厄瓦尔德图解低能电子衍射分析与应用利用低能电子衍射花样分析确定晶体表面及吸附层二维点阵单元网格的形状与大小；利用低能电子衍射谱及有关衍射强度理论分析确定表面原单元网格内原子位置、吸附原子相对于基底[原子及沿表面深度方向(两三个原子层)原子三维排列情层间距、层间原子相对位置、吸附是否导致表面重构依据低能电子衍射方法提供的多种信息，分析与研究晶体、低能电子衍射分析与研究晶体表面结构的应用利用衍射斑点的形状特征及相关的运动学理论等分析确定表点缺陷、台阶表面、镶嵌结构、应变结构、规则)等.低能电子衍射不仅应用于半导体、金属及合金等材料表面结偏析和重构相的分析.也应用于气体吸附、脱附及化学反应、外延生长、沉积、催低能电子衍射也可应用于表面动力学过程，如生长动力学和(a)及(b)分别为干净W 表面[(100)面]及吸附O 原子后W 表面的衍射花样．。
《电子衍射原理》课件
透射电子显微镜技术
透射电子显微镜技术是一种利用透射 电镜观察物质内部微细结构的方法， 具有高分辨率和高放大倍数的特点。 随着科技的不断进步，透射电子显微 镜技术的应用范围越来越广泛，在材 料科学、生物学、医学等领域得到广 泛应用。
VS
例如，在材料科学领域，透射电子显 微镜技术可用于研究材料的晶体结构 和相变行为，为新材料的开发和优化 提供有力支持。在生物学领域，透射 电子显微镜技术可用于研究细胞器和 生物大分子的结构和功能，为生命科 学和医学研究提供新的视角。
电子显微镜的放大倍数较高，能够观察到非常细微的结构细节，是研究物质结构和 形貌的重要工具之一。
电子源
电子源是电子显微镜中的核心部件之一，它能够产生用于观察和成像的 电子束。
电子源通常由加热阴极、栅极和加速电极等部分组成，通过加热阴极使 得电子逸出并经过栅极和加速电极的调制和加速，形成用于成像的电子
电子衍射可以揭示细胞内部的超微 结构，有助于理解细胞的生理和病 理过程。
在表面科学中的应用
表面晶体结构
电子衍射可以用于研究固体表面 的晶体结构和化学组成，对表面 改性和催化等应用具有指导意义
。
表面应力分析
通过电子衍射可以分析表面应力 状态，有助于理解表面行为的物
理机制。
表面吸附和反应
电子衍射可以研究表面吸附分子 的结构和反应活性，对表面化学 和工业催化等领域有重要意义。
05
电子衍射的发展前景
高能电子衍射技术
高能电子衍射技术是一种利用高能电子束进行物质结构分析的方法，具有高分辨 率和高灵敏度的特点。随着科技的不断进步，高能电子衍射技术的应用范围越来 越广泛，在材料科学、生物学、医学等领域发挥着重要作用。
例如，在材料科学领域，高能电子衍射技术可用于研究材料的微观结构和晶体取 向，为新材料的开发和优化提供有力支持。在生物学领域，高能电子衍射技术可 用于研究生物大分子的结构和功能，为药物设计和疾病治疗提供新的思路。
透射电镜中的电子衍射
阑限制微区大小。先在明场像
上找到感兴趣的微区，将其移
到荧光屏中心，再用选区光阑
套住微区而将其余部分挡掉。
理论上，这种选区的极限
≈0.5μm。
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6
6.8.2 选区电子衍射
实际上，选区光阑并不能完全挡掉光阑以外物相的 衍射线。这样选区和衍射像不能完全对应，有一定 误差。 它起因于物镜有球差和像的聚集误差。 严重时，实际衍射区甚至不是光阑所选微区，以致 衍射像和微区像来自两个不同部位，造成分析错误。
编号 1
2
3
4
5
Ri
9.38 10.93 15.36 17.88 18.88
Ri2 87.89 119.36 236.39 319.52 356.27
Ri2/ R12 1
1.36 2.69 3.64 4.05
(Ri2/ R12)×3 3 4.07 8.07 10.91 12.16
N
3
4
8
11 12
{hkl}i 111
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6.8.2 选区电子衍射
为了保证物镜像平面和选区光阑的重合，获得选区电子 衍射花样，必须遵循下面的标准操作步骤：
1. 插人选区光阑，调节中间镜电流使荧光屏上显示该光阑 边缘的清晰像。此时意味着中间镜物平面和选区光阑重合；
2. 插入物镜光阑，精确调节物镜电流，使所观察的样品形 貌在荧光屏上清晰显示；意味着物镜像平面与中间镜物平面 重合，也就是与选区光阑重合；
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10.4 单晶体电子衍射花样标定
三.标准花样对照法：
将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样 对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向，这 是一种简便易行而又常用的方法。
电子衍射原理
1. 衍射产生的必要条件：反射受λ、 θ 、d的制约。反射线实质是各原 子面反射方向上散射线干涉加强的结果，即衍射。此处“反射”与“衍 射”可不作区别。
2. 干涉指数和干涉面：将布拉格方程改写成 2dHKLsin θ = λ
其中，dHKL＝d/n， H=nh，K=nk，L=nl。即把 (hkl)晶面的n级反射看 成是与之平行、面间距为d/n的晶面(HKL)的一级反射。(HKL)不一定是 真实的原子面，通常称为干涉面，而将 (HKL)称为干涉指数。
ghkl
k′
Δk
k
k
=
k′
=
1
λ
r | Δk |
sinθ = 2r
|k |
kr′
−
r k
=
r Δk
倒易矢量基本性质
grhkl gr hkl
= ⊥
1 d hkl (hkl)晶面
若
r Δk
=
grhkl
则 2d hkl sinθ = λ
所以
kr′
−
r k
=
gr
hkl
——衍射矢量方程
衍射几何
四、厄瓦尔德图 －衍射几何关系
cr*
ar*
r b
*
电子衍射几何
再回到透射电镜上，有
ΔOO*G ~ ΔOO′P
∴
1
λ
=
g hkl
LR
即 R = Lλ ⋅ ghkl
考虑
r R
//
grhkl
r R
=
Lλ
⋅
grhkl
所以，单晶体电子衍射花样是倒易截面的放大
结构因子 结构因子：一个晶胞的散射波合成振幅
第六章 电子衍射分析
2不同点：
1)电子衍射的衍射角小得多，其衍射谱可视为倒易点
阵的二维截面，晶体几何关系的研究变得简单方便。 2)物质对电子的散射作用很强，在物质中的穿透深度 有限，适于研究微晶、表面、薄膜的晶体结构。 3)电子衍射使在透射电镜下对同一试样的形貌观察和 结构分析同时研究成为可能。 4)电子衍射谱强度正比于原子序数，X射线衍射强度正 比于原子序数的平方，故电子衍射有助于寻找轻原子 的位置。 5)电子衍射束强度几乎与透射束相当，两者相互作用使 衍射花样特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样 通过强度来测定结构。 6)电子波长短，衍射角小，测定衍射斑点位置精度远 低于X射线。
电子衍射花样主要用于：
确定物相和物相与基体的取向关系
材料中的沉淀惯习面、滑移面 形变、辐射等引起的晶体缺陷状态（有序电子衍射原理
按入射电子能量的大小，电子衍射分为高能 电子衍射，低能电子衍射和反射式高能电子衍 射。 电子衍射的特点（与X射线衍射的比较）： 1）相同点 2）不同点 参见P53和P121
相同点： 1)电子衍射几何学与X射线衍射相同，遵从衍 射产生的必要条件和系统消光规律。 2) 产生的电子衍射花样类似X射线衍射花样。
电子衍射
电子衍射与X射线衍射比较相似性：波的叠加导致布拉格公式结构因子消光规律s s v v vK称为电子衍射相机常数λ0S v λS vg hkl vλ0S v λS vg hkl v衍射斑点矢量是产生这一斑点晶面组的倒易矢量的比例放大，K是放大倍数故仅就衍射花样的几何性质而言：单晶花样中的斑点可以直接看成是相应衍射晶面的倒易阵点，各个斑点的就是相应的，之间的夹角就等于产生衍射的两个晶面之间的夹角。
g v R v R v g v R vfr多晶电子衍射花样的标定及其应用二、应用1、已知晶体标定仪器的相机常数KRd =150kv加速电压下拍得多晶金的衍射花样①测量环的半径R i从里向外测得圆的直径：2R 1＝17.6mm 、2R 2＝20.5mm 、2R 3＝28.5mm ，………即R l ＝8.8mm ，R 2＝10.3mm 、R 3＝14.3mm 、……已知金为面心结构，a ＝0.407nm②计算R i 2及R i 2/R 12（R 1—最小半径），根据R i 2/R 12确定衍射环指数8:4:3R :R :R 232221=18:6:4:2 17.9:00.3:98.1:1R :R :R :R 2D2C 2B 2A ==简单立方：1，2，3，4，…体心立方：2，4，6，8，10，12，…h＋k＋l＝2n 面心立方：3，4，8，11，12，16，19，20，…全奇全偶满足体心结构标准花样对照法：由R=Kg可推知：单晶电子衍射花样实质是满足衍射条件的某个零层倒易面的放大像。
∗0]uvw [对于本例，可知，衍射花样是的放大像∗0]110[单晶电子衍射花样分析三、应用1、物相鉴定原理与X射线相同，根据d值和强度查PDF卡片但仅跟据某一晶带的衍射斑点，d值不够8个。
须倾动晶体样品，拍摄不同晶带的衍射花样。
根据化学成分，热处理工艺，可将待测相限制为几种可能，可根据下面三个条件，仅由一张花样鉴别。
<1>点阵类型与PDF卡片相符<2> 衍射斑点必须自洽<3> 底指数晶面间距与卡片的标准相符，允许误差3%左右单晶电子衍射花样分析三、应用2、晶体取向关系的验证和确定<1> 两相取向关系常用两相的一对互相平行的晶面及面上平行的晶向来表示()()[]BA BA w v u //]uvw [l k h //hkl ′′′′′′()()()()()()B 333A 333B 222A 222B 111A 111l k h //l k h l k h //l k h l k h //l k h ′′′′′′′′′表示：面或三对平行的晶向来有时也用三对平行的晶[][][]333A 333B 222A 222B111A 111w v u //]w v u [w v u //]w v u [w v u //]w v u [′′′′′′′′′）），根据()110()011()020()111()111()200(200()202B(h 2k 2l 2)C E F A(h 1k 1l 1)1g v 2g v 'g v D O gv 乘一个系数n，使（hkkl）转化为整数爱瓦尔德球像L 1电子衍射中间镜的物平面与背焦面物镜一次像中间镜投影镜二次像终像。
电子衍射
电子衍射电子衍射实验对确立电子的波粒二象性和建立量子力学起过重要作用。
历史上在认识电子的波粒二象性之前，已经确立了光的波粒二象性．德布罗意在光的波粒二象性和一些实验现象的启示下，于1924年提出实物粒子如电子、质子等也具有波性的假设。
当时人们已经掌握了Ｘ射线的晶体衍射知识，这为从实验上证实德布罗意假设提供了有利因素．1927年戴维孙和革末发表他们用低速电子轰击镍单晶产生电子衍射的实验结果。
两个月后，英国的汤姆逊和雷德发表了用高速电子穿透物质薄片的办法直接获得电子花纹的结果。
他们从实验测得电子波的波长与德布罗意波公式计算出的波长相吻合，证明了电子具有波动性，验证了德布罗意假设，成为第一批证实德布罗意假说的实验，所以这是近代物理学发展史上一个重要实验。
利用电子衍射可以研究测定各种物质的结构类型及基本参数．本实验用电子束照射金属银的薄膜，观察研究发生的电子衍射现象。
一 实验目的1 拍摄电子衍射图样，计算电子波波长。
2 验证德布罗意公式。
二 实验原理电子衍射是以电子束直接打在晶体上面而形成的。
在本仪器中我们在示波器的电子枪和荧光屏之间固定一块直径约为2.5cm 的圆形金属膜靶，电子束聚焦在靶面上，并成为定向电子束流。
电子束由13KV 以下的电压加速，通过偏转板时，被引向靶面上任意部位。
玻壳上有足够大的透明部分，可以观察内部结构，电子束采用静电聚焦及偏转。
若一电子束以速度ν通过极薄的晶体膜，这些电子束的德布罗意波的波长为：p h='λ （1）式中普朗克常数，p 为动量。
设电子初速度为零，在电位差为U 的电场中作加速运动。
在电位差不太大时，即非相对论情况下，电子速度c <<ν（光在真空中的速度），故02201/m c m m ≈-=ν，其中0m 为电子的静止质量。
它所达到的速度ν可由电场力所作的功来决定：m p m eU 22122==ν （2）将式（2）代入（1）中，得：U em h 12='λ （3） 式中e 为电子的电荷，m 为电子质量，h 为普朗克常量，然后将0m 、h 、e 代入（3）得U 225.1='λ （4）其中加速电压U 的单位为V ，λ的单位为1010-米。
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10 rad 1 ~ 2
第六章 电 子 衍 射
• 2、衍射矢量方程和艾瓦尔德图解法 • 衍射矢量方程：
k ' k g hkl
第六章 电 子 衍 射
二、晶带定理和零层倒易截面
• 1、晶带： • 在晶体中平行于某一 晶向的若干个晶面属 于同一晶带，称这个 晶向为晶带轴。 • 用[uvw]表示这一晶带。
第六章 电 子 衍 射
• 2、晶带定律
• 若晶带轴的方向指数为 [uvw]，晶带中某晶面的 指数为(hkl),则
hu kv lw 0
• 上式就是晶带定律。
• (hkl)的倒易矢量g必定垂 直于[uvw]。
第六章 电 子 衍 射
第六章 电 子 衍 射
• 3、由同一晶带中已知的二个晶面的指数计算晶 带轴[uvw]: [uvw] g g
• 正空间的一个晶带所属的晶面族 可以用倒空间的一个平面(uvw)* 表示；晶带轴[uvw]的方向即为 此倒易平面的法线方向。
• 如果电子束沿晶带轴[uvw]的反 向入射时，通过原点的倒易平面 只有一个，这个二维平面叫做零 层倒易面，用(uvw)*0表示。
第六章 电 子 衍 射
• 在衍射中，相对于某一特定晶带轴[uvw]的零层倒易截面 内各倒易阵点的指数的两个约束条件：
第六章 电 子 衍 射
1、电子衍射基本公式
• 在试样下方距离L处放一张 底片，就可以把入射束和衍 射束同时记录下来。
• O’称为透射斑点(或中心斑 点)，是入射束形成的斑点。 • G ´ 称为衍射斑点，是倒 易矢量端点G在底片上的 投影。
• 为中心斑点指向衍射斑 R • 点的矢量。
• 端点G位于倒易空间，而投影 G´已经通过转换进入了正空 间。
第六章 电 子 衍 射
第六章 电 子 衍 射
• 不同之处： • ① 电子衍射的布拉格角θ 很小，约为1～2°。 • 电子衍射的衍射线集中在前方；而X射线产生衍射时，其 θ 角最大可接近90 °。 • ② 略微偏离布格条件的电子束也能发生衍射。 • 薄晶体的倒易点被拉长为倒易杆，增加了倒易阵点和爱瓦 尔德球相交截的机会，结果使略微偏离布格条件的电子束 也能发生衍射。
• 用途：利用对选定的微小区域作电子衍射，从而 对该微区的进行物相分析及晶体学分析。 • 选区衍射方法之一是光阑选区衍射。
第六章 电 子 衍 射
• 光阑选区衍射原理（如图）： • 电子束的光路具有可逆回溯的特 点。 • 如果在物镜的像平面处加入一个 选区光阑，只有A’B’范围内的成 像电子能通过选区光阑,并最终 在荧光屏上形成衍射花样; 这一 部分衍射花样实际上是由样品上 AB区域提供的。 • 所以，在像平面上放置选区光阑 的作用等同于在物平面上放置一 个光阑。
第六章 电 子 衍 射
3、电子衍射的衍射矢量方程
• 对薄晶的电子衍射，实际的衍射波矢量为 k ' ，入射波矢量为 k ，衍 射矢量方程为：
k 'k K ' g s
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四、电子衍射基本公式
• 电子衍射操作是把倒易点 阵的图像进行空间转换并 在正空间中记录下来。 • 用底片记录下来的图像称 之为衍射花样。 • 如图，电子衍射图是零层 倒易截面在平面上的投影。
• 一、单晶电子衍射花样标定目的和依据
• 二、单晶电子衍射花样的几何特征 • 三、晶体结构已知的立方系单晶衍射花样指数化 方法 • 四、单晶电子衍射花样标定应注意的问题
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• 电子衍射谱摄取和标定的目的：确认待测物质的 晶体结构、确定晶体学位向关系、为衍衬分析提 供有关晶体学信息。 • • 在衍射斑点花样中，简单电子衍射花样是选区电 子衍射中最常见、也最有用的电子衍射花样。 • 简单电子衍射花样——单晶的电子衍射花样，它 是过倒易原点的一个倒易平面的放大像。
1 2
• 如两晶面的指数分别 为（h1k1l1）及 （h2k2l2），对应的 [uvw]为：
• 为了方便，一般采用交 叉法求解。
u k1l2 k 2l1 v l1h2 l2 h1 w h k h k 1 2 2 1
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• 4、晶带和零层倒易截面
• 偏离矢量：倒易 杆中心至倒易杆 与厄瓦尔德球面 交截点的矢量， 用s表示。
•s是一个倒空间的量，量纲为正空间长度的倒数。
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• s越大，则实际的半衍射角 愈偏离精确布拉格角（即Δθ 越大 ） • 精确符合布喇格条件时， Δθ=0， s也等于零； • Δθ越大， s越大，衍射强度 越小； • 当Δθ> Δθmax时，不发生衍 射。
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• ③ 电子衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内
• 爱瓦尔德球半径比倒易矢量大几十倍，可近似认为产生的 电子衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。 • 这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内 各晶面的位向，给分析带来不少方便。
• ④ 电子衍射束的强度较大
• 原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约 高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射 花样时曝光时间仅需数秒钟。
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• •
R m R1 n R 2 例如：3 R1 R 2 R R 4 R1 R 2
• 表达花样周期性的基本单元为 特征平行四边形。
• R1和R2的选择符合以下原则： • R1 ≤ R2 ≤ R3 ，Φ≤90°， • Φ为R1和R2之间的夹角。
• 由R1和R2构成的平行四边形 称为特征平行四边形。
• 对于给定的晶体样品，只有当入射波长足够短时，才能产 生衍射，即要求 2d 。
• ② 电子衍射的衍射角总是非常小（1～2°）。
• 通常的透射电镜的加速电压100～200KV，即电子波的波长 为10-2～10-3nm数量级，而常见晶体的晶面间距为1 ～ 10-1nm数量级，于是 2 2
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2、电子衍射和X射线衍射的比较
• 共同点：
• ① 原理相似 二者都是以满足（或基本满足）布 拉格方程作为产生衍射的必要条件。 • ② 衍射花样在几何特征上也大致相似。
• 单晶衍射花样—由排列得十分整齐的许多斑点所组成； • 多晶体的电子衍射花样—一系列不同半径的同心圆环；
• 非晶体物质的衍射花样—只含有一个或两个非常弥散的衍 射环。
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二、单晶电子衍射花样的几何特征
• １、倒易点阵平面（衍射谱）的几何图形
• 衍射斑点的二维排布方式归纳为五种类型，列于 下表。 • 电子衍射谱中衍射斑点的分布，可用来迅速判断 待测晶体可能所属的晶系 。
• 例如：斑点的几何图形若为平行四边形，则可属于七个晶 系；若呈正方形，则只可能是立方或正方晶系，排除其他 五种晶系。
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1、倒易阵点扩展
• 倒易阵点的扩展：实际样品晶 体的倒易阵点不是一个几何意 义上的“点”，而是沿着晶体 尺寸较小的方向发生扩展。 • 倒易阵点的扩展量为晶体尺寸 较小方向上实际尺寸的倒数的 2倍。 • 薄片晶体的倒易阵点拉长为倒 易“杆”；倒易杆总长为2/t
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第六章
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内容提要： 引言 第一节 电子衍射原理 第二节 单晶电子衍射花样的标定 第三节 多晶电子衍射花样的标定
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引 言
• 透射电镜的主要特点：可进行微观组织形貌与晶 体结构的同位分析。（通过怎样的操作实现？） • • • • • 1、透射电镜中电子衍射的应用 主要有以下三个方面： ① 物相分析和结构分析； ② 确定晶体位向； ③ 确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。
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OO * G ~ OO' G ' R L g 1 即R Lg Kg
• 由于 R 和 g 的方向基本一致， 于是： R L g K g
• 这就是电子衍射的基本公式。 • Lλ称为电子衍射的相机常数， L称为相机长度。
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• 相机常数 K（= Lλ ）的意义： • ① 对单晶样品，衍射花样简单地说就是落在爱瓦尔德球 面上所有倒易阵点所构成的图形的投影放大像，相机常数 K就是放大倍数。 • ② 相机常数是一个协调正、倒空间的比例常数。
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第一节
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电子衍射原理
一、布拉格方程 二、晶带定理和零层倒易截面 三、偏离矢量与倒易阵点扩展 四、电子衍射基本公式 五、选区衍射
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一、布拉格方程
• 1、电子衍射与X射线衍射条件结果的比较 • ① 电镜的照明光源（即高能电子束）比X射线更 容易满足衍射的波长条件。
• f0为物镜焦距
• L' f0 M I M P 称为有效相机长度； • K ' L' g
• 公式的用途：一般K´是已知的，通过底片测出R就 可计算出g。
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五、选区衍射
• 选区衍射：在样品上选择一个感兴趣的区域，并 限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。 （也称微区衍射）
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２、单晶电子衍射花样的几何特征
• 单晶电子衍射花样上的衍 射斑点最明显的几何特征 是具有周期性和对称性。 衍射斑点分布的周期性： 如果选最短和不与其共线 的次最短的两个矢量作为 Rl和R2 ，如图，电子衍射 谱中所有衍射斑点的位置 可以通过二者组成的平行 四边形的平移来确定。
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• 步骤： • ① 先在明场像上找到感兴趣的微区，将其移到荧 光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分 挡掉； • ② 降低中间镜的激磁电流，使电镜转变为衍射方 式操作。 • 理论上，这种选区的极限≈0.5μ m。（由于物镜 本身有像差）