原位聚合法制备涤纶_聚苯胺复合导电织物

1 试验
1. 1 织物 、试剂与仪器 织物 白色平纹涤纶织物 (87 g /m2 ) 。 试剂 苯胺 (国药集团化学试剂有限公司 , AR ) ,
氢氧化钠 (国药集团化学试剂有限公司 , AR ) , 37%盐 酸 (平湖化学试剂厂 , AR ) , 冰醋酸 (上海试剂四厂 , AR) ,过硫酸铵 (上海清析化工科技有限公司 , AR ) 。
1 mol/L )中 ,浴比 1 ∶30,温度 60 ℃;浸渍一定时间后取
出试样 ,冷却 ,放入均匀轧车中进行挤压 ,干燥 。
1. 2. 3 引发聚合
将吸附单体的织物浸入 0. 17 mol/L 过硫酸铵溶
液中 ,浴比 1 ∶25左右 ;一定时间后取出 ,立即放入均匀
轧车中挤压 ,控制轧余率 。浸轧后织物置于冰浴中密
D
ρs / kΩ 增加率 P2 / %
1 ( 120) 6. 667
10. 81
2 ( 80) 9. 833
7. 95
3 ( 100) 8. 083
9. 01
3
5. 833
7. 37
5
2
2
3
1
5. 083
13. 41
6
2
3
1
2
9. 250
12. 10
7
3 (90) 1
3
2
12. 667
4. 64
8
3
设备 Rap id P2A0705型均匀轧车 , JSM 25600 LV 扫 描电子显微镜 (日本电子光学公司 ) , RY225012常温型 染样机 ,M F230型万用表 。 1. 2 涤纶导电复合织物的制备 1. 2. 1 碱减量处理
涤纶织物 (5 cm ×5 cm )质量 m 0 ,浸入 20 g /L 氢氧 化钠溶液进行碱减量处理 ,温度 95 ℃,浴比 1 ∶20;一 定时间后取出试样 ,冷却至室温 ,水洗 ,在 5%冰醋酸
封静置 2 h,取出 ,在 80 ℃烘干后的质量为 m2 ,按式
(2)计算聚苯胺质量的增加率 P2 。
P2 = (m 2 - m 1 ) /m 1 ×100%
(2)
1. 3 复合导电织物的表征和导电性能测试
采用 M F230型万用表 ,用自制电阻夹头夹取宽度
为 W ( cm ) 、长 度 为 L ( cm ) 的 织 物 , 测 出 表 面 电 阻
R2 2. 22 6. 54
2
1
7. 583 4. 278
5. 600 10. 583
8. 844 6. 916
3. 244 6. 305
10. 46 15. 19
12. 22 8. 23
9. 02 8. 28
3. 20 6. 96
1. 133
21. 34
D >B > C >A ,较优水平组合为 : A3B3C2D1,与 9 号试 验方案相同 。以上二者不同在于吸附单体时间分别为
1
印 染 ( 2009 No. 5)
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溶液中洗 20 m in; 然后将试样水洗 ,烘干 ,质量为 m1 ,
按式 (1)计算减量率 P1 。
P1 = (m 1 - m 0 ) /m 0 ×100%
(1)
1. 2. 2 吸附单体
将织物浸入苯胺 (An)单体溶液 ( [An ] = [ HC l ] =
2
1
3
6. 833
8. 47
9
3
3
k1j 8. 194 8. 389
表面 k2j 6. 722 7. 250 电阻率 k3j 6. 878 6. 155
R1 1. 472 2. 234
k1j 9. 26 7. 61
聚苯胺质 k2j 10. 96 9. 94 量增加率 k3j 11. 48 14. 15
生水解而产生微坑及降低结晶度形成孔隙 ,纤维质量
Key words: fin ish; co nduc tivity fab ric; com po s ite fab ric; po lyan iline; po lye s te r fibe r
0 前言
本征 导 电 聚 合 物 ( Intrinsic Conducting Polymer, ICP)导电复合材料是一种新型抗静电和防电磁辐射织 物 ,与金属复合导电织物相比 ,具有手感轻薄 、透气性 好 、涂层不易脱落 和龟 裂等 优点 [ 123 ] 。在众 多的 ICP 中 ,聚苯胺具有单体价格便宜和制备简单等优点 ,有希 望大规模投入使用 。聚苯胺一般与其它合成纤维采用 共混法制备导电复合纤维 ,由于材料本身刚度大 ,强度 较差 ,因而脆性大 ,成形困难 ;且对溶剂和纺丝设备要 求很高 ,限制了该方法的应用 。相比之下 ,原位聚合法 工艺简单 ,过程可控 ,在基体表面可实现最大化沉积 , 且制备的复合织物既具有聚苯胺的导电性能 ,又能保 持基体织物的机械性能 ,为非导电织物表面的改性提 供了一种思路 ,是一项具有广泛应用前景的技术 [ 426 ] 。
60 m in和 90 m in,其它条件均为碱减量时间 90 m in,引 发时间 2 s,氧化剂轧余率 120%。
( 1 )碱减量时间 聚苯胺在疏水性纤维表面较之在亲水性纤维表面
更易于进行原位聚合 [ 13214 ] ,但涤纶纤维分子结构排列 紧密 ,表面光滑且缺少活性基团 ,因此反应较为困难 。 通过碱减量处理 ,涤纶大分子断开 ,部分纤维大分子发
复合导电织物的表面形貌 。
使用 M atson 1000型红外光谱仪分析样品的红外
吸收特性 ,样品用 KB r压片法制取 。
用 Perkin Elmer 7热分析仪测试热失重 ,升温速率
为 10 ℃ /m in,分析聚苯胺热氧化稳定性 ,气氛为氮气 。
2 结果与讨论
2. 1 正交试验结果 在原位化学聚合法制备涤纶 /聚苯胺复合导电织
R (Ω ) ,按式 (3)计算织物的表面电阻率 ρs。
ρ s
= RW
/L
(3)
利用 YG (B ) 342D 型织物感应式静电测试仪 ,按
GB / T 12703—1991《纺织品静电性能测试方法 》测量
织物的静电压峰值 (峰值电压 )和静电压半衰期 。
在 JSM 25600LV 型扫描电子显微镜上观察聚苯胺
Prepara tion of polyan iline / polyester conducting com posite fabr ic w ith in 2situ polym er iza tion
ZHOU Zhao2yi, ZHAO Ya2p ing, CA I Zai2sheng ( Key L abora tory of S cience & Technology of Eco2Tex tile, M in istry of Educa tion, D onghua U n iversity, S hangha i 201620, Ch ina) Abstract: The co nduc ting po lyan iline /po ly ( e thyle ne te rep h tha la te ) ( PAN I/ PET) com po s ite fab ric w a s p rep a re d by in2situ chem 2 ica l po lym e riza tio n. Tw o m e chan ica l sque e zing w e re adde d in p rep a ra tio n. W ith su rface co nduc tivity o f the fab ric and PAN I e x2 hau s tio n ra te a s e va lua tio n ind ica to rs, op tim um p rep a ra tio n co nd itio n s w e re de fine d a s fo llow s: a lka li dew e igh ting o f PET fab ric fo r 90 m inu te s, ad so rp tio n o f PAN Io n to fab ric fo r 60 m inu te s, in itia tio n w ith am m o n ium p e rsu lfa te fo r 2 se co nd s, 120% p ickup ra te o f am m o n ium p e rsu lfa te. Fab ric s w e re cha rac te rize d by SEM , IR and the rm o 2g ravim e try ana lys is. Re su lts show e d tha t the p rep a re d com po s ite fab ric fe a tu re d goo d co nduc tivity w ith su rface re s is tance de c re a se d to 102 ～103 Ω o rde rs o f m agn itude.
t0 /m in
(C) 引发时间
t2 / s
30
4
60
2
(D ) 氧化剂轧余率
P0 / % 120
80
3
90
90
6
100
表 2 正交试验结果
方案号
1 2 3 4
A 1 (30)
1 1 2 (60)
因素
B
C
1 ( 30) 1 ( 4)
2 ( 60) 2 ( 2) 3 ( 90) 3 ( 6)
1
2
表面电阻率聚苯胺质量
表 2中 ,各因素对复合织物表面比电阻的影响程 度 依 次 为 : D >C >B >A, 较 优 水 平 组 合 为 : A2B3C2D1。对 于 聚 苯 胺 质 量 增 加 率 影 响 程 度 为 :