实验五 差热分析
中南大学物化实验差热分析实验报告
中南大学物化实验差热分析实验报告差热分析就是在程序控制温度下测量物质与参比物之间得温度差与温度（或时间）关系得一种技术。
描述这种关系得曲线称为差热曲线或曲线。
描述这种关系得曲线称为差热曲线或曲线。
由于试样与参比物之间得温度差主要取决于试样得温度变化，因此就其本质来说，差热分析就是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质得技术。
一、实验目的：
1、了解差热分析得基本原理与实验基本步骤。
2、测量五水硫酸铜与锡得差热曲线，并简单计算曲线峰得面积。
二、实验原理：
物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。
伴随热效应得变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水与离解等化学变化。
另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。
物质发生焓变时质量不一定改变，但温度就是必定会
变化得。
差热分析正就是在物质这类性质基础上建立得一种技术。
若将在实验温区内呈热稳定得已知物质与试样一起放入加热系统中并以线性程序温度对它们加热。
在试样没有发生吸热或放热变
化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样与参比物得温度与线性程序温度就是一致得。
若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于就是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。
反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够得热量，从而使试样温度低于程序温度。
只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同得温度。
实验五差示扫描量热法测聚丙烯的结晶度
实验五差示扫描量热法（DSC）测聚丙烯的结晶度一、目的1．了解差示扫描量热法（DSC）的基本原理。
2．掌握用DSC测定聚合物的结晶度等。
二、原理1．热分析简介热分析是一种很重要的分析方法。
热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。
在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化。
这些物理性质包括质量、温度、尺寸和声、光、热、力、电、磁等。
由此可见，热分析方法的种类是多种多样的，在表5-1中列出几种常用的热分析方法的名称及定义。
热分析主要用于研究物理变化（晶型转变、熔融、升华和吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。
热分析不仅提供热力学参数，而且还可给出有一定参考价值的动力学数据。
因此，热分析在材料的研究和选择、在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段。
2. 差示扫描量热法（DSC）的基本工作原理当物质的物理性质发生变化（例如结晶、熔融或晶型转变等），或者起化学变化时，往往伴随着热力学性质如热焓、比热、导热系数的变化。
差示扫描量热法（DSC）就是通过测定其热力学性质的变化来表征物理或化学变化过程的。
目前，常用的差示扫描量热仪分为两类。
一类是功率补偿型DSC仪，如Perkin-Elmer公司生产的各种型号的DSC仪；另一类是热流型D SC仪，如Du Pont 910 DSC和Met tler DSC 20或30。
两类DSC仪的工作原理以及仪器构造差别较大，下面分别给予介绍。
2.1 功率补偿型DS C仪（现使用较少）以Perkin-Elmer DSC为例。
图5-1为功率补偿型D SC仪的热分析装置原理图。
试样和参比物分别放置在两个相互独立的加热器里。
这两个加热器具有相同的热容和热导参数，并按相同的温度程序扫描。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验目的差热分析（DTA）是一种在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析技术。
通过本次实验，我们旨在达到以下目的：1、了解差热分析的基本原理和实验方法。
2、掌握差热分析仪的操作技能。
3、学会分析差热曲线，确定物质的相变温度、热效应等参数。
4、培养对实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理差热分析是基于物质在加热或冷却过程中会发生物理化学变化，从而产生吸热或放热效应。
在实验中，将样品和参比物（通常为惰性物质，如αAl₂O₃）置于相同的加热环境中，同时测量它们的温度差（ΔT）随温度（T）的变化。
当样品发生相变、分解、氧化等反应时，会吸收或放出热量，导致样品温度与参比物温度不同，产生温度差。
根据差热曲线的峰形、峰位和峰面积，可以定性和定量地分析样品的热性质。
峰形反映了热效应的类型（吸热或放热），峰位对应着相变或反应的温度，峰面积与热效应的大小成正比。
三、实验仪器与试剂1、仪器差热分析仪电子天平坩埚研钵2、试剂待测试样（如某种金属氧化物）参比物（αAl₂O₃）四、实验步骤1、样品制备用电子天平准确称取适量的待测试样和参比物，分别放入两个坩埚中。
将试样和参比物在研钵中充分研磨，使其粒度均匀。
2、仪器准备打开差热分析仪电源，设置升温程序，升温速率一般为 10℃／min 至 20℃／min，终止温度根据试样的性质确定。
安装好装有试样和参比物的坩埚，确保热电偶与坩埚良好接触。
3、实验操作启动实验程序，仪器开始加热。
实时记录差热曲线和温度数据。
4、实验结束待实验完成，停止加热，让仪器自然冷却。
取出坩埚，清理实验仪器。
五、实验数据处理与分析1、绘制差热曲线根据实验记录的数据，以温度为横坐标，温度差为纵坐标，绘制差热曲线。
2、确定相变温度和热效应从差热曲线上找出峰的位置，对应的温度即为相变温度。
通过积分计算峰面积，可定量得到热效应的大小。
3、分析结果结合试样的化学组成和结构，对相变温度和热效应进行分析和解释。
差热分析
差热分析一、实验目的：1、测量五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）及锡（Sn）的差热曲线；2、学习差热分析的实验方法和技巧。
二、实验原理：1、基本原理：差热分析（DTA）是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种技术。
描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。
由于实验和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并借此了解物质有关性质的技术。
（1）差热曲线的形成集差热分析的一般特点：物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化，并伴随吸热或放热现象。
有伴有热效应的变化，也有比热容等物理性质的变化。
物质发生焓变时质量不一定改变，但温度必定会发生变化。
差热分析建立于此基础上。
将在实验温区内呈热稳定的已知物质（参比物）和试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。
在试样没有发生吸放热变化且无温度滞后时，试样及参比物与线性程序温度一致。
若试样发生变化，由于热烈不能瞬间导出或吸取，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。
图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图在试样与参比物各项热学参数相同的理想条件下，T R始终等于程序温度，ΔT=T S-T R=0，为水平基线。
在变化过程中ΔT偏离基线。
图2 线性程序升温时试样和参比物的温度及温度差随时间的变化样品吸热ΔT＜0，形成向下的吸热峰，放热ΔT＞0，形成向上的放热峰。
通常取试样很少，ΔT很小，产生的热电势很小。
采用如下装置，试样和参比物分别放入杯状小坩锅内，坩锅放入较大的金属或陶瓷块（均温块）中，起到减小温度波动和利于均匀传热的作用。
温度差用两支相同热电偶同极串联构成的热差电偶测定，并经过电子放大器放大记录。
实际中，由于试样和参比物在热性质上的差异，参比物温度、试样温度和程序温度不完全一样，存在一定的偏差。
差热分析不能表征变化的性质，即物理或化学变化，单步或分步完成，质量是否改变等。
实验五差热分析
五、数据记录
样品
CuSO4·5H2O
Sn
峰号
1
2
3
开始温度
峰顶温度
结束温度
外延点温度
峰面积
质量
六、数据处理
1. 由所测样品的差热图，求出各峰 的起始温度和峰温，将数据列表记录。
2. 根据公式（1）由锡的差热峰面积 求得K值，然后求出所测样品的热效应 值。
3. 样品CuSO4·5H20的三个峰各代 表什么变化，写出反应方程式。根据实 验结果，结合无机化学知识，推测 CuSO4·5H2O中5个H2O的结构状态。
实验五 差热分析
湘南学院化学与生命科学系
一、实验的与要求：
(一)实验目的
1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差 热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电 偶绘制差热图。
(二)实验要求
1. 掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2. 热仪绘制五水硫酸铜等样品的差热图。
放在样专架有左边托盘上，参比物放在右边 托盘上。
(3)设置参数值。按一下仪器主机上的设置 键，仪器将进入设置状态，用→键选择所要
设置的参数，用△▽键将温度调至所需值 (CuSO4·5H2O的实验温度为450℃)，将升温 速度调节至所需升温速度10℃min-1。再按一 下结束键，退出设置状态。
(4)设置完成后，按RUN键即可进行实验。 将差热分析仪软件打开点击开始测试，此 时电脑上将出现温度和温差随时间变化的 两条曲线。同时，“运行”将一直闪动， 待听到主机滴一声后，表示运行结束， “运行”也就停止闪动。实验完毕。
样品的相变热ΔH可按下式计算：
差热分析实验报告doc
差热分析实验报告篇一：差热分析_实验报告学生实验报告实验名称差热分析姓名：学号：实验时间: XX/5/20一、实验目的1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。
2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。
二、实验原理 1、差热分析原理差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。
物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。
差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。
DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。
图1 仪器简易图实验仪器实物图图2 差热曲线示意图在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。
差热峰的面积与过程的热效应成正比，即ΔH。
式中，m为样品质量；b、d分别为峰的起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；代表峰面积；K为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应的物质进行标定。
热重及差热分析
热分析法一、实验目的1. 理解热分析方法的基本原理；2. 了解热分析仪的构造和基本操作。
二、基本原理热分析可以分为热机械、差热和热重三大类。
（1）热机械法包括热机械分析(TMA)与动态热机械分析(DMA)，测量材料的膨胀、刚性、阻尼等机械特性与温度、负载和时间的函数关系。
德国耐驰仪器公司另提供专用的热膨胀仪，测量材料在热处理过程中的膨胀或收缩情况，研究软化温度、烧结过程等。
热分析法是在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升发、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化、还原等化学变化，用以对该物质进行物理常数、熔点和沸点的确定以及作为鉴别和纯度检查的方法。
（2）差热分析（DSC、DTA）测量材料在线性升降温或恒温条件下由于物理变化（相变、熔融、结晶等）或化学反应（氧化、分解、脱水等）而导致的热焓变化（吸热过程、放热过程）或比热变化。
（3）热重分析（TGA）则是测量上述过程中材料发生的重量变化。
若与差热分析联用则称为同步热分析。
热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。
记录的重量变化对温度的关系曲线即热重曲线。
热重曲线的纵坐标为重量(m)，横坐标为温度(T)或时间(t)。
重量基本不变的区段称为平台。
由测量曲线上平台之间的重量差值，可计算出待测物在相应温度范围内所失重量的比例(%)。
本法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重分析。
三、系统构成1. 主机：珀金埃尔默Diamond TG/DTA热重差热同步分析仪2. 操作控制系统：DELL电脑和Muse软件3. 打印机：HP打印机四、实验步骤1. 系统开机准备（1）接通电源，启动电脑（2）打开氮气钢瓶的阀门（3）打开热重差热同步分析仪主机电源2. 操作步骤（1）运行Muse软件（2）输入样品名称、注释及操作者姓名（3）将装有参比物的坩埚及空坩埚放到热天平上,待稳定后,清零。
差热分析
实验10.6差热分析实验报告物理学院111120XXX XXX摘要：差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间温度差与温度关系的一种技术，是一种主要与焓变测定有关并藉此了解物质有关性质的技术。
本文阐述了差热分析的基本原理、实验及数据处理方法，分别测量了五水硫酸铜和锡的差热曲线并对其峰面积、热平衡温度等进行了计算与分析，最后对实验进行了讨论。
关键词：差热分析(DTA)；五水硫酸铜；锡(Sn)；斯贝尔(Speil)公式1 实验目的(1) 了解差热分析的基本原理与方法(2) 利用差热分析测定物质基本状态参量2 引言差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。
描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。
由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。
3 差热分析的基本原理3.1 差热曲线的形成以及差热分析的一般特点物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。
伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。
另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。
物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。
差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。
图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1)，并以线性程序温度对它们加热。
在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。
若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。
反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。
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五、数据记录
样品 CuSO4· 2O 5H Sn
峰号
开始温度 峰顶温度 结束温度 外延点温度
123Fra bibliotek峰面积
质量
六、数据处理
1. 由所测样品的差热图，求出各峰 的起始温度和峰温，将数据列表记录。 2. 根据公式（1）由锡的差热峰面积 求得K值，然后求出所测样品的热效应 值。 3. 样品CuSO4· 5H20的三个峰各代表 什么变化，写出反应方程式。根据实验 结果，结合无机化学知识，推测 CuSO4· 5H2O中5个H2O的结构状态。
样品的相变热ΔH可按下式计算：
（1） 式中，m为样品质量；b、d分别为峰的 起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参 比物的温差； 代表峰面积；K为仪器常 数，可用数学方法推导，但较麻烦，本 实验用已知热效应的物质进行标定。已 知纯锡的熔化热为59.36×10-3J· mg-1， 可由锡的差热峰面积求得K值。
从差热图上可清晰地看到差热峰的 数目、位置、方向、宽度、高度、对 称性以及峰面积等。峰的数目表示物 质发生物理化学变化的次数；峰的位 置表示物质发生变化的转化温度(如图 5-2中TB)；峰的方向表明体系发生热 效应的正负性；峰面积说明热效应的 大小：相同条件下，峰面积大的表示 热效应也大。
在相同的测定条件下，许多物质的热谱 图具有特征性：即一定的物质就有一定 的差热峰的数目、位置、方向、峰温等， 因此，可通过与已知的热谱图的比较来 鉴别样品的种类、相变温度、热效应等 物理化学性质。因此，差热分析广泛应 用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和 金属材料等领域的科研和生产部门。理 论上讲，可通过峰面积的测量对物质进 行定量分析。
实验五 差热分析
湘南学院化学与生命科学系
一、实验目的与要求： (一)实验目的
1. 用差热仪绘制CuSO4· 5H2O等样品的差 热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电 偶绘制差热图。
(二)实验要求
1. 掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2. 热仪绘制五水硫酸铜等样品的差热图。
七、实验成败的关键 （1）坩埚一定要清洗干净，否则 坩埚不仅影响导热，杂质在受热过程 中也会发生物理化学变化，影响实验 结果的准确性。 （2）称量一定要准确。两个坩锅 一定要平整的放在坩锅架上。
思考题
1. DTA实验中如何选择参比物？常用的参比物 有哪些？ 2. 差热曲线的形状与那些因素有关？影响差热 分析结果的主要因素是什么？ 3. DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同？ 4. 试分析差热曲线上的热力学平衡和非平衡线 段。 5. DTA实验中,若把样品和参比物位置放颠倒， 对所测差热图谱有何影响？对实验结果有无误差？ 这什么？ 6. 差热峰前后基线不在同一水平线上，是何原 因？
二、实验原理：
物质在受热或冷却过程中，当达到 某一温度时，往往会发生熔化、凝固、 晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等 物理或化学变化，并伴随着有焓的改变， 因而产生热效应，其表现为物质与环境 (样品与参比物)之间有温度差。差热分 析(Differentiai Thermal Analysis.简称 DTA)就是通过温差测量来确定物质的物 理化学性质的一种热分析方法。
(4)设置完成后，按RUN键即可进行实验。 将差热分析仪软件打开点击开始测试，此 时电脑上将出现温度和温差随时间变化的 两条曲线。同时，“运行”将一直闪动， 待听到主机滴一声后，表示运行结束， “运行”也就停止闪动。实验完毕。 (5)待仪器温度降至50℃后，准备测定试 样（CuSO4· 5H2O）。 2、CuSO4· 5H2O差热曲线的测定（方 法同1）。
差热分析仪的结构如图5-1 所示。
它包括带有控温装置的加 热炉、放置样品和参比物的 坩埚、用以盛放坩埚并使其 温度均匀的保持器、测温热 电偶、差热信号放大器和信 号接收系统(记录仪或微机)。 差热图的绘制是通过两支型 号相同的热电偶，分别插入 样品和参比物中，并将其相 图5-1 差热分析原理图 同端连接在一起(即并联， 见图5-1)。A、B两端引入记 录笔1，记录炉温信号。
若炉子等速升温，则笔 1记录下一条倾斜直线， 如图5-2中T；A、C端 引入记录笔2，记录差 热信号。若样品不发生 任何变化，样品和参比 物的温度相同，两支热 电偶产生的热电势大小 相等，方向相反，所以 ΔVAC＝0，笔2划出一 条直线，
图5-2 典型的差热图
图5-2 典型的差热图
如图5-2中AB、DE、 GH段，是平直的基线。 反之，样品发生物理 化学变化时， ΔVAC≠0，笔2发生左 右偏移(视热效应正、 负而异)，记录下差热 峰如图5-2中BCD、 EFG所示。两支笔记 录的时间—温度(温差) 图就称为差热图，或 称为热谱图。
(2)将标准样品样品（Sn）称重（约6mg7mg）放入坩锅中，在另一只坩埚中放入质 量相等的参比物（Al2O3）,然后将样品坩埚 放在样专架有左边托盘上，参比物放在右边 托盘上。 (3)设置参数值。按一下仪器主机上的设置 键，仪器将进入设置状态，用→键选择所要 设置的参数，用△▽键将温度调至所需值 (CuSO4· 5H2O的实验温度为450℃)，将升温 速度调节至所需升温速度10℃min-1。再按一 下结束键，退出设置状态。
K D H T d m B
三、仪器试剂
差热分析仪(实验用DZ3320型)1套。分 析纯CuSO4· 5H2O；CaC2O4· H2O; Sn；参比物α-Al2O3。 四、实验步骤
1、 仪器常数的测定 (1)将电源和数据线接在主机上，数据 线的另一端接在计算机的主机上，打开 电源进行预热五分钟。
四、注意事项 1、坩埚一定要清理干净，否则埚垢 不仅影响导热，杂质在受热过程中也会 发生物理化学变化，影响实验结果的准 确性。 2、样品必须研磨的很细，否则差热 峰不明显；但也不要太细。一般差热分 析样品研磨到200目为宜。样品要均匀平 铺在坩锅底部。否则作出的曲线极限不 平整。 3、实验过程中注意不要动计算机键 盘。