二氧化锡纳米粒子的制备及表征
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纳米二氧化锡
纳米二氧化锡纳米二氧化锡（Nano Tin Dioxide）一、引言纳米材料是指在纳米尺度下具有特殊性质和应用潜力的物质。
纳米二氧化锡是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用前景。
本文将介绍纳米二氧化锡的制备方法、性质特点以及其在各个领域的应用。
二、制备方法纳米二氧化锡的制备方法多种多样，常见的有溶胶-凝胶法、气相法、水热法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种常用且较为简单的方法。
该方法通过溶胶状态的锡化合物制备出凝胶，并经过热处理得到纳米二氧化锡。
气相法则是利用高温气相反应，在适当的条件下将锡化合物转化为纳米尺度的二氧化锡颗粒。
水热法则是利用水热条件下的溶液反应，通过控制温度、时间和反应物浓度等参数，实现纳米二氧化锡的合成。
三、性质特点纳米二氧化锡具有许多独特的性质特点。
首先，纳米二氧化锡具有较高的比表面积和较小的晶粒尺寸，这使得其具有更高的活性和催化性能。
其次，纳米二氧化锡具有优异的光学性质，具有较高的透明度和较强的光吸收能力，可用于光电器件等领域。
此外，纳米二氧化锡还具有良好的稳定性和生物相容性，可用于医学领域的生物传感器等应用。
四、应用领域1. 环境领域：纳米二氧化锡可用于污水处理、大气污染物降解等环境治理领域，其高催化活性和选择性使其成为一种优良的催化剂。
2. 能源领域：纳米二氧化锡在能源领域有广泛的应用前景。
例如，纳米二氧化锡可用于锂离子电池的负极材料，具有高能量密度和长循环寿命。
3. 光电器件领域：纳米二氧化锡具有良好的光学性质，可用于太阳能电池、染料敏化太阳能电池等光电器件的制备。
4. 生物医学领域：纳米二氧化锡具有良好的生物相容性和生物活性，可用于生物传感器、药物递送等领域。
5. 其他领域：纳米二氧化锡还可用于涂料、陶瓷、防腐剂等领域，具有广泛的应用前景。
五、结论纳米二氧化锡作为一种重要的纳米材料，具有许多独特的性质特点和广泛的应用领域。
通过不同的制备方法，可以得到具有不同形态和粒径的纳米二氧化锡，满足不同领域的需求。
二氧化锡微球的制备、表征及其性能研究
．
ｓ ｈ ｏｗ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈｅ ａ ｓ — ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｐ ｒ ｏ ｄｕ ｃ ｔ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｅ ｔ ｒ ａ ｇ ｏ ｎａ ｌ ｐ ｈａ ｓ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｍｉ ｃ ｒ ｏｓ ｐｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ａ ｎｄ ｔ ｈ ｅ ｄｉ ａ ｍｅ
第 ３ １卷
第５ 期
陕 西 科 技 大 学 学报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｓ ｈ ａ ａ ｎ ｘ ｉ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ＆ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
Ｖ ｏ１ ．３ １ Ｎｏ ．５
０ｃ ｔ ．２ Ｏ１ ３
关键 词 ： 二 氧 化 锡 ；微 球 ；溶 剂 热
中图法分 类号 ： ＴＢ ３ ８ ３
文献标 识码 ： Ａ
Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ，ｃ ｈａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎｄ ｐｒ ｏ ｐｅ ｒ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｎＯ２ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｐｈ ｅ ｒ ｅ ｓ
ｖ ｅ ｎｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｗ ｅ ｒ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｄ ．Ｉ ｔ Ｗａ Ｓ ｆ ｏｕ ｎｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐｔ ｉ ｍ ｕｍ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ｅ ｒ ｅ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈｅ
Ｉ ． Ｉ Ｕ Ｓ ｈｕ ｌ ｉ ｎｇ， ＬＩ Ｈｏ ｎｇ — ｌ ｉ ｎ， ＹＡ Ｎ Ｌｕ
（ Ｃｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ，Ｓ ｈ ａ ａ ｎ ｘ ｉ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ＆ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ，Ｘｉ ａ ｎ ７ １ ０ ０ ２ １，
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陕 西 科 技 大 学 学报
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中图法分 类号 ： ＴＢ ３ ８ ３
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纳米二氧化锡的多种方法制备、表征及其对比
化
学
工
程
师
Ｃ ｅ ｉ ｌ ｎｉ ｅ ｈｍ ｃ Ｅ ｇ ｅｒ ａ ｎ
２ １ 年第 Ｏ 期 ０２ ７
科
研ｉ 与：
：
文章编 号 ：０ ２ ２ （ ０ ２ ０ — ０ ５ ０ １０ —１ ４ ２ １ ）７ ０ ０ — ３ １
开；
发
纳米二氧化锡 的 多种方法制备 、 表征及其对 比
纳米 Ｓ Ｏ 材料是一种重要的功能半导体材料 ， ｎ： 具有 比表面积大 ， 活性高 ， 发光性 ， 导热性能好等优 良特点 ， 其作 为一种新型功能材料 ， 在气敏 、 压敏和 湿敏元件…、 １ 电极材料 、 光学玻璃 、 催化剂载体 ， 太 阳能 电池 ， 功能 陶瓷等 领 域 展示 出广 阔 的应 用前 景， 而所有的应用都建立在制备 出粒径小并分布均 匀， 分散性好的 Ｓ Ｏ 材料上 。 ｎ： 制备纳米 ＳＯ 的物理 ｎ
如锥形 ， 棒状， 纳米线等 。本实验制得的颗粒是 近似 球状的晶体 ，这是由于 Ｓ Ｏ 晶体属于四方晶系 ， ｎ： 金 红石结构 ， Ｐ ２ ｎ 属 ４／ ｍ空间群 ， ４ ｍ Ｄ ｈ点群 ， 晶胞参数 分别为 ａ ． ３ｎ Ｃ ． ８ｎ ｃ ＝ ． ３ 每个 ＝０ ７ ７ｍ，＝０ １５ｍ，／ Ｏ ７ ， ４ ３ ａ ６ 晶胞 内含 有两个 ＳＯ 分子 ， 以 ， ｎ ｎ 所 Ｓ Ｏ 晶胞具 有 对 称性较好 的非极性结构 ， 其本身不具备各 向异性生 长 的习性 。要改变 晶体的形状 ， 要通过掺杂不 同杂 离子物质。而本实验是用蒸馏水水热制得类似球状
高效制备纳米 ＳＯ 的方法。 ｎ：
１ 实验 部 分
１ 试剂 、 ． １ 材料 与仪器
Ｓ Ｃ４Ｎ ３Ｈ２ ＡＲ ）无 水 乙 醇 （ Ｒ）正 丁 ｎ １ Ｈ ・ Ｏ（ ．．； ； Ａ＿．；
学
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：
文章编 号 ：０ ２ ２ （ ０ ２ ０ — ０ ５ ０ １０ —１ ４ ２ １ ）７ ０ ０ — ３ １
开；
发
纳米二氧化锡 的 多种方法制备 、 表征及其对 比
纳米 Ｓ Ｏ 材料是一种重要的功能半导体材料 ， ｎ： 具有 比表面积大 ， 活性高 ， 发光性 ， 导热性能好等优 良特点 ， 其作 为一种新型功能材料 ， 在气敏 、 压敏和 湿敏元件…、 １ 电极材料 、 光学玻璃 、 催化剂载体 ， 太 阳能 电池 ， 功能 陶瓷等 领 域 展示 出广 阔 的应 用前 景， 而所有的应用都建立在制备 出粒径小并分布均 匀， 分散性好的 Ｓ Ｏ 材料上 。 ｎ： 制备纳米 ＳＯ 的物理 ｎ
如锥形 ， 棒状， 纳米线等 。本实验制得的颗粒是 近似 球状的晶体 ，这是由于 Ｓ Ｏ 晶体属于四方晶系 ， ｎ： 金 红石结构 ， Ｐ ２ ｎ 属 ４／ ｍ空间群 ， ４ ｍ Ｄ ｈ点群 ， 晶胞参数 分别为 ａ ． ３ｎ Ｃ ． ８ｎ ｃ ＝ ． ３ 每个 ＝０ ７ ７ｍ，＝０ １５ｍ，／ Ｏ ７ ， ４ ３ ａ ６ 晶胞 内含 有两个 ＳＯ 分子 ， 以 ， ｎ ｎ 所 Ｓ Ｏ 晶胞具 有 对 称性较好 的非极性结构 ， 其本身不具备各 向异性生 长 的习性 。要改变 晶体的形状 ， 要通过掺杂不 同杂 离子物质。而本实验是用蒸馏水水热制得类似球状
高效制备纳米 ＳＯ 的方法。 ｎ：
１ 实验 部 分
１ 试剂 、 ． １ 材料 与仪器
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二氧化锡粉体材料的制备及表征
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维普资讯
第４ ０卷 第 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ期
２０ ０ ８年 ２ 月
无 机 盐 工 业
Ｉ Ｎ０ＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡＬＳ Ｉ ＮＤＵＳ ＴＲＹ ２ ９
二 氧 化 锡 粉 体 材 料 的 制 备 及 表 征
韩凤 兰 。 孙 强 ， 良学 ， 李 任江 涛
微波加热功率及反应时间都对粒径产生影响 。在 二水合 二氯 化锡 用量 ０ ８ 、 波加热 功率 ４ ０Ｗ 、 液 ｐ ， ４ｇ 微 ０ 溶 Ｈ为
１９～ ． 、 ． ３０ 反应时间 ２ ｉ、 ０ｍｎ 反应物浓度 为 ３ ５ｍ ｏ ． ｍ ＶＬ时 ， 可以制备 出二 氧化锡粉体 。从 电镜照片 可以看 出， 可以 制备 出部分的纳米级二氧化锡粉体 。 关键词 ： 微波法 ； 纳米粉体 ； 二氧化锡
目前 制备纳 米 Ｓ Ｏ ｎ 的方 法 主 要 有溶 胶 一凝 胶 法 、 学沉 积法 、 化 醇盐 水解 法 、 柠檬 酸 燃烧法 、 乳液 微 法 、 体凝 聚法 、 气 室温 固相 化学反 应 法和柠 檬 酸微波 加热 法等 ¨ 。微波 加热 可 以使 反应 物 瞬 间产 生大 Ｊ
１ ９～３ ０；ｅ ｃｉｎ ｔ ０ ｍｉ ａ ｄ ｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｏ ｔ ｅ ｒ ａ ｔｎ ． Ｌ Ｌ ｈ ｃ ｕ ｄ ｂ ｅ ｎ ｆｏ Ｓ Ｍ ｈ ｔｇ ａ ｈ ｈ ｔ ． ． ｒ ａ ｔ ｉ ２ ｎ； ｎ ｏ ｃ ｎ ｒｔｏ ｆ ｈ ｅ ｃａ ｔ３ ５ ｍｏ ／ ． ｏ ｌ ｅ ｓ ｅ ｒ ｍ Ｅ ｐ ｏｏ ｒ ｐ ｓ ｔ ａ ｏ ｍｅ
锑掺杂纳米二氧化锡的制备与表征
本科毕业设计（论文）学院(部)材料与化学化工学部题目锑掺杂纳米二氧化锡的制备与表征年级2014级专业材料化学班级材料化学班学号1409404007姓名陆柏松指导老师王作山职称副教授论文提交日期2018年5月20日锑掺杂纳米二氧化锡的制备与表征目录中文摘要 (1)Abstract (2)第一章前言 (3)1.1纳米材料 (3)1.1.1纳米材料定义 (3)1.1.2纳米材料的研究意义及研究进展 (3)1.1.3纳米材料的应用 (4)1.1.4纳米材料的制备 (5)1.2纳米SnO2 (6)1.2.1纳米SnO2 (6)1.2.2锑掺杂纳米SnO2 (6)1.2.3锑掺杂纳米SnO2的电性能 (7)1.2.4锑掺杂纳米SnO2的制备方法 (8)1.3纳米粉体的表征手段 (12)1.3.1透射电子显微分析 (12)1.3.2能量弥散X射线谱 (12)1.3.3X射线衍射 (12)1.4本课题研究目的和方案 (13)1.4.1研究目的 (13)1.4.2研究方案 (13)第二章实验部分 (14)2.1实验药品与仪器 (14)2.2实验步骤 (14)2.3实验结果表征 (15)第三章实验结果与讨论 (16)3.1纯纳米SnO2与锑掺杂纳米SnO2对比表征与分析. 163.2不同锑掺杂浓度得到的实验结果的表征与分析 . 173.3不同煅烧温度得到的实验结果的表征与分析 (18)3.4不同浓度表面活性剂得到的实验结果的表征 (21)3.5锑掺杂纳米SnO2电性能测试分析 (22)第四章全文总结 (25)参考文献 (26)致谢 (28)锑掺杂纳米二氧化锡的制备与表征中文摘要锑掺杂纳米二氧化锡在吸波以及抗静电方面得到广泛应用，为了得到形貌、性能俱佳的ATO 纳米粉体，本文以均相沉淀法为主要制备方法，用五水氯化锡、三氯化锑为原料，柠檬酸为表面活性剂，尿素为沉淀剂，在蒸馏水中制备锑掺杂纳米SnO2粉体，探讨了在不同Sb掺杂浓度、表面活性剂浓度和煅烧温度对产物组成的影响。
二氧化锡的制备及研究
6、一种固相反应制备二氧化锡纳米晶的方法，采用无水SnCl2、Na2CO3为原料，采用NaCl为稀释剂，经脱水预处理后，在球磨机中球磨得到含SnO的前驱体，前驱体在马弗炉或气氛炉中焙烧得半成品，半成品经真空抽滤、蒸馏水洗涤，烘干即得成品SnO2纳米晶。本发明制备SnO2纳米晶，可以简化实验过程，减小前驱体的团聚现象，并有利于前驱体热处理过程中获得纳米级的SnO2；所得产品纳米晶粒径可达20～30nm，且产品纯度高，SnO2含量大于99.2％，粒径分布均匀，活性大，有利于提高气敏材料的选择性、稳定性和灵敏度。7、用溶胶凝胶法在有序的阳极氧化铝模板中制备了二氧化锡纳米管．用扫描电子显微镜、透射电子显微镜对二氧化锡纳米管的微观形貌进行了表征；用选区电子衍射，X射线衍射对其结构进行了表征。结果表明：用此方法制备的纳米管为多晶的锡石结构，管壁厚度约为20—30nm，管径约100—200nm，长度在微米量级。
4、复合掺杂二氧化锡纳米晶材料的制备方法。本发明采用机械化学反应法，采用分析纯SnCl2·5H2O、掺杂金属氯化物、Na2CO3为原料，NaCl为稀释剂，通过高能球磨，焙烧制得含掺杂金属氧化物的半成品，半成品经真空抽滤、洗涤，低温烘干即得SnO2基复合掺杂氧化物纳米晶材料。本发明操作方便，合成工艺简单，且粒度可控，污染少，同时又可以避免或减少液相合成中易出现的硬团聚现象，可以简化实验过程；利用本发明的方法所得产品粒径小、分布均匀、生产成本低、材料设计灵活，可得到平均晶粒尺寸为13～20nm的复合掺杂氧化物纳米晶。本发明中的掺杂金属可以是Zn、Cd、Fe、Sb、Cu、V、Pt、Pd。
水热法制备的纳米粒子具有晶粒发育完整粒度小分布均匀颗粒团聚较少分散性好和成分纯净等特点而且制备过程污染小成本低工艺简单尤其是无需后期的高温处理避免了高温处理过程中晶粒的长大缺陷的形成和杂质的引入制得的粉体具有较高的烧结活电弧气化合成法
4、复合掺杂二氧化锡纳米晶材料的制备方法。本发明采用机械化学反应法，采用分析纯SnCl2·5H2O、掺杂金属氯化物、Na2CO3为原料，NaCl为稀释剂，通过高能球磨，焙烧制得含掺杂金属氧化物的半成品，半成品经真空抽滤、洗涤，低温烘干即得SnO2基复合掺杂氧化物纳米晶材料。本发明操作方便，合成工艺简单，且粒度可控，污染少，同时又可以避免或减少液相合成中易出现的硬团聚现象，可以简化实验过程；利用本发明的方法所得产品粒径小、分布均匀、生产成本低、材料设计灵活，可得到平均晶粒尺寸为13～20nm的复合掺杂氧化物纳米晶。本发明中的掺杂金属可以是Zn、Cd、Fe、Sb、Cu、V、Pt、Pd。
水热法制备的纳米粒子具有晶粒发育完整粒度小分布均匀颗粒团聚较少分散性好和成分纯净等特点而且制备过程污染小成本低工艺简单尤其是无需后期的高温处理避免了高温处理过程中晶粒的长大缺陷的形成和杂质的引入制得的粉体具有较高的烧结活电弧气化合成法
二氧化锡纳米粒子的制备及表征
实验方案探索
目前纳米SnO2的制备方法很多, 主要有物 理法如溅射法、气相沉积法、等离子体法, 以 及化学法如水热法、醇盐水解法和化学沉淀法 等。这些制备方法, 由于工艺路线复杂或有机 原料的成本、设备昂贵而使工业化生产受到限 制。 综合考虑了其他因素，我们在实验前后共 选用了两种方案来进行纳米SnO2的制备，分别 为均匀沉淀法及恒pH值尿素-氨水沉淀法。
XRD分析 与标准图对照）： 分析（ 2、XRD分析（与标准图对照）：
1400 复复 2 peaks 1200 1000 800 600 400 200 1000 5-467 Cassiterite, syn 800
600
400
200
0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0
造成前期实验失败的原因归纳如下： 造成前期实验失败的原因归纳如下：
1)反应温度 由于CO(NH2)2在低于60℃不发生分解，所以实验 反应温度 在高于60℃的情况下进行，且随着反应温度的增加，CO(NH2)2 分解速度逐渐增大，消耗Sn4+速度越快，而Sn4+的数量是一定的， 反应的时间就逐渐减少。但由于实验条件的限制，我们无法进行 100℃以上体系的反应，我们选取了95℃的反应体系，有大量的 尿素在95℃时并未分解，所以这是导致产率低下的主要原因。 2)反应体系不封闭 反应体系不是完全封闭的，使用三口烧瓶为 反应体系不封闭 反应器，一个口接球形冷凝管，冷凝管一端开放使体系未封闭。 在实验温度下，由尿素分解生成的NH3·H2O分解挥发导致溶液中 OH-的不足，从而难以得到Sn(OH)4胶体。由文献可知，体系在高 压灭菌锅中反应，可使尿素较完全地分解产生的氨。 3)沉淀剂用量 该反应体系中，CO(NH2)2与Sn4+的理论用量比 沉淀剂用量 为1：2。CO(NH2)2与Sn4+的用量比对反应过程中沉淀产生所需的 时间有很大的影响。CO(NH2)2与Sn4+的用量比越大，OH-溶液的 浓度越大，pH上升，过饱和度增加，有利于形成大量的晶核 ,同 时减缓了晶粒的长大速度 ,有利于较快形成粒径小的沉淀。 CO(NH2)2与Sn4+的理论用量比1：3的溶液，出现Sn(OH)4胶体的 速度很慢，陈化时间不足也可能是造成没有产品的原因。
纳米二氧化锡粉体的超重力-水热法制备与表征
制备 。
溅射 法【ｌ气 相 沉 积 法 、 离 子 体 法 和 化 学 法 如 溶 ６、 等 胶 凝胶法 、 水热 合 成 法 ｌ 醇 盐 水 解 法 、 乳 液 法 、 、 微 化学 沉淀 法 Ｊ 。 有 些 制备 方 法 由 于 工 艺路 线 复 等 杂或 有机 原料 价 格较 高 、 备 昂 贵而 使 工 业 化 生 产 设 受到 限制 。 同时 ， 使 所 得 的 粉体 具 有 良好 的结 晶 即 性和 较 小的粒 度 ， 团聚现 象很 难避 免 ， 但 这影 响 到产
切 力将 液体 撕裂 成 纳米 级 的膜 、 丝和 滴 ， 产生 巨大 的 和快 速 更新 的相 界 面 ， 使微 观 混 合 和 传 质 过 程 得 到 极大 强 化 。 由 于 具 有 良好 的 微 观 混 合 和 传 质 效 果 ［ ｌ旋 转 填 充床 已被 成功 应用 于 化学 沉 淀法 制 备 １， Ｏ
品的实 际应用 ， 别 是 当 团 聚 严重 后造 成 比 表 面积 特
本 文 将 两者 进 行 有 机 结 合， 转填 充床 代 替 一 旋
般的反 应 器 ， 热 方 法 作 为 后 处 理 ， 其 他 方 法 相 水 与
比， 所得 纳 米 Ｓ ０ ｎ ２粉 体 具 有 结 晶 性 好 ， 度 细 化 、 粒 高分 散性 以及 比表 面积大 等 特 点。
一
器 内， 反应物 在 比地 球 重 力 场 大 数 百 倍 至 干 倍 的 超 重 力环 境 下的多 孔 介 质 中产 生 流 动接 触 ， 巨大 的 剪
粉体 。 制备纳 米 Ｓ ０ ｎ ２的 方 法 很 多， 要 有 物 理 法 如 主
旋转床得到 Ｓ０ ｎ ２的 前 驱 体 ， 必 须通 过 后 处 理 才 还 能得 到性 能 良好 的 Ｓ Ｏ２ ｎ 粉体 。水 热 法是 合 成 晶体 的重要 方 法 ， 合 成 的 晶 体 具 有 晶体 质 量 高 、 陷 其 缺 少 、 杂 均 匀 等 特 点 ， 广 泛 应 用 于 纳 米 材 料 的 掺 已
溅射 法【ｌ气 相 沉 积 法 、 离 子 体 法 和 化 学 法 如 溶 ６、 等 胶 凝胶法 、 水热 合 成 法 ｌ 醇 盐 水 解 法 、 乳 液 法 、 、 微 化学 沉淀 法 Ｊ 。 有 些 制备 方 法 由 于 工 艺路 线 复 等 杂或 有机 原料 价 格较 高 、 备 昂 贵而 使 工 业 化 生 产 设 受到 限制 。 同时 ， 使 所 得 的 粉体 具 有 良好 的结 晶 即 性和 较 小的粒 度 ， 团聚现 象很 难避 免 ， 但 这影 响 到产
切 力将 液体 撕裂 成 纳米 级 的膜 、 丝和 滴 ， 产生 巨大 的 和快 速 更新 的相 界 面 ， 使微 观 混 合 和 传 质 过 程 得 到 极大 强 化 。 由 于 具 有 良好 的 微 观 混 合 和 传 质 效 果 ［ ｌ旋 转 填 充床 已被 成功 应用 于 化学 沉 淀法 制 备 １， Ｏ
品的实 际应用 ， 别 是 当 团 聚 严重 后造 成 比 表 面积 特
本 文 将 两者 进 行 有 机 结 合， 转填 充床 代 替 一 旋
般的反 应 器 ， 热 方 法 作 为 后 处 理 ， 其 他 方 法 相 水 与
比， 所得 纳 米 Ｓ ０ ｎ ２粉 体 具 有 结 晶 性 好 ， 度 细 化 、 粒 高分 散性 以及 比表 面积大 等 特 点。
一
器 内， 反应物 在 比地 球 重 力 场 大 数 百 倍 至 干 倍 的 超 重 力环 境 下的多 孔 介 质 中产 生 流 动接 触 ， 巨大 的 剪
粉体 。 制备纳 米 Ｓ ０ ｎ ２的 方 法 很 多， 要 有 物 理 法 如 主
旋转床得到 Ｓ０ ｎ ２的 前 驱 体 ， 必 须通 过 后 处 理 才 还 能得 到性 能 良好 的 Ｓ Ｏ２ ｎ 粉体 。水 热 法是 合 成 晶体 的重要 方 法 ， 合 成 的 晶 体 具 有 晶体 质 量 高 、 陷 其 缺 少 、 杂 均 匀 等 特 点 ， 广 泛 应 用 于 纳 米 材 料 的 掺 已
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综合实验答辩
二氧化锡纳米粒子的制备及表征
实验目的
1、查阅相关文献资料，了解纳米氧化锡的制备 方法及进展情况并拟定实验方案，制定实验计划。 2、利用均匀沉淀法及恒pH值尿素-氨水沉淀法制 备纳米氧化锡，并对产物进行表征。 3、掌握运用XRD粉末衍射、TG热重、红外光谱、 紫外光谱等手段对合成产物纳米氧化锡的物相、 晶化和性质进行表征和分析。
XRD分析 与标准图对照）： 分析（ 2、XRD分析（与标准图对照）：
1400 复复 2 peaks 1200 1000 800 600 400 200 1000 5-467 Cassiterite, syn 800
600
400
200
0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0
350℃焙烧的纳米SnO2红外谱图 ℃焙烧的纳米 （均匀沉淀法） 均匀沉淀法）
实验讨论
本实验用均匀沉淀法和恒pH氨水-尿素沉淀法制得 SnO2纳米粉体，粒径都在5nm以下，粒径较小，并且从 热重、红外、紫外光谱图中可以看出所制得的纳米粉体纯 度较大 。但是整个实验过程中出现意外因素很多，实验 方案也是在实验过程中修正的。我们先以均匀沉淀法制备 SnO2纳米粒子，通过改变SnCl4 和CO(NH2)2的浓度比， 观察它们的浓度比对粒子粒径和分散性能的影响，以得到 最佳的浓度比例，但是在制备过程中发现SnCl4 和 CO(NH2)2浓度比为1：3和1：5的反应产物都无法用离心 法分离出产品，且它们浓度为1：4的反应所得的产品产 量很低，以致达不到预期的实验目的。后来在老师的指导 下，参考恒pH氨水-尿素沉淀法制α-Fe2O3纳米粉体，改 进实验方案，制备SnO2纳米粒子，然后比较两种方法制 得的纳米粒子的禁带宽度，吸收边带，以及粒径的大小。
均匀沉淀法合成纳米SnO2 XRD图 均匀沉淀法合成纳米 图
氨水-尿素沉淀法合成纳米 恒pH氨水 尿素沉淀法合成纳米 氨水 尿素沉淀法合成纳米SnO2 XRD图 图
均匀沉淀法合成SnO2粒子粒径 均匀沉淀法合成
B/度 第一峰 第二峰 第三峰 2.119 2.400 2.360 B＇/弧度 0.037 0.042 0.041 d/nm 3.850 3.451 3.759 d平均/nm 3.687
3、紫外谱图分析： 紫外谱图分析： 紫外谱图分析
SnO2粉体紫外谱图（均匀沉淀法） 粉体紫外谱图（均匀沉淀法）
SnO2粉体紫外谱图（恒pH值尿素 氨水沉淀法） 粉体紫外谱图（ 值尿素-氨水沉淀法 值尿素 氨水沉淀法）
紫外谱图分析： 紫外谱图分析：
根据经验E=1240/λmax公式，可估算其禁带 宽度，则纳米SnO2禁带宽度与粒径的关系列表 如下：
方案 均匀沉淀法 恒pH氨水-尿素 沉淀法 粒径/nm 3.687 2.804 吸收带边位置 /nm 351.51 379.50 禁带宽度 /eV 3.53 3.27
从文献中通过理论计算得到SnO2 体相能 带中价带(VB)和导带(CB)之间存在约3.5 eV 的带隙。
4.红外谱图分析： 4.红外谱图分析： 红外谱图分析
由图可知，3390cm-1左右 处的吸收峰为O-H键的伸缩振动 所致。1631cm-1左右处的吸收 峰归属于ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ中的O-H键的变形振 动吸收峰。656cm-1为氧化锡中 Eu型对称的Sn-O的伸缩振动吸 Sn-O 收峰，547cm-1左右处的峰则由 A2u型的O-Sn-O变角振动引起。 红外谱图中没有有机物的特征峰 出现，表明焙烧的样品为单一的 氧化锡颗粒。
实验方案探索
目前纳米SnO2的制备方法很多, 主要有物 理法如溅射法、气相沉积法、等离子体法, 以 及化学法如水热法、醇盐水解法和化学沉淀法 等。这些制备方法, 由于工艺路线复杂或有机 原料的成本、设备昂贵而使工业化生产受到限 制。 综合考虑了其他因素，我们在实验前后共 选用了两种方案来进行纳米SnO2的制备，分别 为均匀沉淀法及恒pH值尿素-氨水沉淀法。
由均匀沉淀法制备的 SnO2粉体，其灼烧线的热重 （TG）曲线如左图所示。 157℃以前的台阶，是粉 体失去自由水、脱附表面的 吸附水伴随的大量失重。到 160℃左右出现第二个失重台 阶，是由于样品还含有大量 的尿素。到340℃以上时，纳 米氧化锡前驱物Sn(OH)4脱水， 转变为SnO2。470℃以后基 本没有失重，曲线平缓。鉴 于前驱物的主要失重段在 330-500℃，选择了350℃的 焙烧温度。
实验原理
2、恒pH值尿素 氨水沉淀法 ： 、 值尿素-氨水沉淀法 值尿素
本法是以尿素-氨水为沉淀剂，在95℃水浴中，并在剧烈 的磁搅拌下，首先将氨水滴加到SnCl4溶液（体系中含有质量 比约为5%的聚乙二醇），至溶液中接近于产生白色凝胶（尚 未产生），测此时pH值，再： Sn4+ + 4NH3·H2O △>60℃ Sn(OH)4 + 4NH4+ 滴加尿素至溶液使反应体系的pH值始终与之前保持一致： CO(NH2)2 + 3H2O CO2 + NH3·H2O Sn4+ + 4NH3·H2O Sn(OH)4 + 4NH4+ 水浴恒温搅拌2h，溶胶经陈化、抽滤、干燥、洗涤，在 75℃干燥箱中干燥8h，干燥后的凝胶在350℃焙烧2h,得到纳 米SnO2 产品。
实验步骤
3、洗涤纯化
将陈化后的产物移入离心管中离心，上清 液用AgNO3检测。试样先用蒸馏水洗涤三次，每 次所得清液均用AgNO3检测Cl-是否出尽，至洗涤 液经检测无沉淀后再用无水乙醇洗涤三次，然后 放入75℃干燥箱中干燥8h。
4、样品表征
将烘干的样品一部分进行红外、紫外表征， 一部分样品在马弗炉350℃焙烧2h，然后做XRD 表征。
实验步骤
用恒pH值尿素pH值尿素 2、用恒pH值尿素-氨水沉淀法制备样品
将7%(质量比)氨水滴加到50mL 0.4M的 SnCl4溶液（体系中含有质量比约为5%的聚乙 二醇），于磁力搅拌器上加热至95℃，至溶液 95 中接近于产生白色凝胶（尚未产生），测得此 时pH值为7.5，然后滴加尿素(1.6M)至溶液并使 反应体系的pH值始终保持在7.5左右。反应液滴 加完毕后，继续水浴恒温搅拌2小时。将溶液倒 入烧杯中冷却，然后用保鲜膜包住，陈化24h。
实验原理
1、均匀沉淀法： 、均匀沉淀法：
本法以尿素（H2NCONH2）为沉淀剂，SnCl4·5H2O 为主 要原料制备了SnO2 纳米粒子。克服了由外部向溶液直接加入 沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性。反应体系在95℃下， 加热进行反应。在反应过程中，首先是CO(NH2)2 在60℃以 上会发生缓慢水解： △>60℃ CO(NH2)2 + 3H2O CO2 + 2NH3·H2O (1) SnCl4 与NH3.H2O 反应生成Sn(OH)4 溶胶， Sn4+ + 4NH3·H2O Sn(OH)4 + 4NH4+ （2） 溶胶经陈化、抽滤、干燥、洗涤，在75℃干燥箱中干燥 8h，干燥后的凝胶在350℃焙烧2h,得到纳米SnO2 产品。 Sn(OH)4 350℃ SnO2 + 2H2O （3）
实验现象
1、样品制备过程中的现象： 随着尿素的滴加，反应开始进行，三 口瓶中逐渐形成白色胶状物，至反应结束， 呈白色均匀浑浊溶胶。陈化之后，烧杯上 部分为澄清液，下部为白色胶状物。
2、洗涤过程
SnCl4与CO(NH2)2 样品浓度比 样品转移至离心管中观察现象 上层为无色澄清液，下层为白 色胶状物；胶状物呈流动状， 很难离心，离心时间长，且离 心后上层清液和下层的白色胶 状物还是无法分离 上层为无色澄清液，下层为白 色胶状物；胶状物流动性较小， 离心后上层清液稍微浑浊，下 层为白色絮状沉淀 上层为无色澄清液，下层为白 色胶状物；胶状物呈流动状， 很难离心，离心时间也很长， 且离心后上层清液和下层的白 色胶状物也还是无法分离 上层为无色澄清液，下层为白 色胶状物；胶状物流动性较小， 离心后上层清液稍微浑浊，下 层为白色絮状沉淀 用去离子水洗涤 加入去离子水洗涤，离心后上 层清液稍微浑浊，下层为白色 胶状物，倒去上层液，白色胶 状物也跟着流动，洗两次后离 心管内溶液为少量白色絮状 加入去离子水后搅拌离心管， 离心后取上层液用AgNO3检测， 有白色沉淀生成，洗涤三次左 右，上层呈无色澄清，检测沉 淀基本消失，Cl-基本除尽 加入去离子水洗涤，离心后上 层清液稍微浑浊，下层为白色 胶状物，倒去上层液，白色胶 状物也跟着流动，洗两次后离 心管内溶液为少量白色絮状 加入去离子水后搅拌离心管， 离心后取上层液用AgNO3检测， 有白色沉淀生成，洗涤三次左 右，上层呈无色澄清，检测沉 淀基本消失，证明Cl-基本除尽
两种实验方案的比较: 两种实验方案的比较
1）改进后的氨水-尿素沉淀法，使胶体的产生速度加快了， 缩短了反应的时间，但临界点难以判断。 2）比较两种制备方法得到的纳米SnO2晶粒的粒径，由恒 pH氨水-尿素沉淀法得到了晶粒粒径较小，优于均匀沉淀 法制备的纳米SnO2。
仪器和药品
仪器： 仪器：烧杯、玻璃棒、离心机、马弗炉、 分析天平、恒温水浴锅、离心机、恒温干 燥箱、XRD粉末衍射仪、热重分析仪、红 外光谱仪、紫外可见光谱仪 药品： 药品：晶体SnCl4·5H2O、尿素、聚乙二醇 300、氨水
实验步骤
1、用均匀沉淀法制备样品
用去离子水将SnCl4 ·5H2O配成50mL（×4） 0.4mol/L，CO(NH2)2配成1.2 mol/L，1.6 mol/L， 2.0 mol/L各50mL，其中SnCl4 ·5H2O在溶解过程 中加少许的盐酸，以防水解。做三组实验，SnCl4 和CO(NH2)2的浓度比分别为1：3，1：4，1：5。 将50mL SnCl4溶液倒入三口瓶中，于磁力 搅拌器上加热至95℃，开始由分液漏斗缓慢加入 50mL尿素溶液，控制滴加速度。至反应结束， pH=7.0，反应时间约为2.5h，将溶液倒入烧杯中 冷却，然后用保鲜膜包住，陈化24h。
二氧化锡纳米粒子的制备及表征
实验目的
1、查阅相关文献资料，了解纳米氧化锡的制备 方法及进展情况并拟定实验方案，制定实验计划。 2、利用均匀沉淀法及恒pH值尿素-氨水沉淀法制 备纳米氧化锡，并对产物进行表征。 3、掌握运用XRD粉末衍射、TG热重、红外光谱、 紫外光谱等手段对合成产物纳米氧化锡的物相、 晶化和性质进行表征和分析。
XRD分析 与标准图对照）： 分析（ 2、XRD分析（与标准图对照）：
1400 复复 2 peaks 1200 1000 800 600 400 200 1000 5-467 Cassiterite, syn 800
600
400
200
0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0
350℃焙烧的纳米SnO2红外谱图 ℃焙烧的纳米 （均匀沉淀法） 均匀沉淀法）
实验讨论
本实验用均匀沉淀法和恒pH氨水-尿素沉淀法制得 SnO2纳米粉体，粒径都在5nm以下，粒径较小，并且从 热重、红外、紫外光谱图中可以看出所制得的纳米粉体纯 度较大 。但是整个实验过程中出现意外因素很多，实验 方案也是在实验过程中修正的。我们先以均匀沉淀法制备 SnO2纳米粒子，通过改变SnCl4 和CO(NH2)2的浓度比， 观察它们的浓度比对粒子粒径和分散性能的影响，以得到 最佳的浓度比例，但是在制备过程中发现SnCl4 和 CO(NH2)2浓度比为1：3和1：5的反应产物都无法用离心 法分离出产品，且它们浓度为1：4的反应所得的产品产 量很低，以致达不到预期的实验目的。后来在老师的指导 下，参考恒pH氨水-尿素沉淀法制α-Fe2O3纳米粉体，改 进实验方案，制备SnO2纳米粒子，然后比较两种方法制 得的纳米粒子的禁带宽度，吸收边带，以及粒径的大小。
均匀沉淀法合成纳米SnO2 XRD图 均匀沉淀法合成纳米 图
氨水-尿素沉淀法合成纳米 恒pH氨水 尿素沉淀法合成纳米 氨水 尿素沉淀法合成纳米SnO2 XRD图 图
均匀沉淀法合成SnO2粒子粒径 均匀沉淀法合成
B/度 第一峰 第二峰 第三峰 2.119 2.400 2.360 B＇/弧度 0.037 0.042 0.041 d/nm 3.850 3.451 3.759 d平均/nm 3.687
3、紫外谱图分析： 紫外谱图分析： 紫外谱图分析
SnO2粉体紫外谱图（均匀沉淀法） 粉体紫外谱图（均匀沉淀法）
SnO2粉体紫外谱图（恒pH值尿素 氨水沉淀法） 粉体紫外谱图（ 值尿素-氨水沉淀法 值尿素 氨水沉淀法）
紫外谱图分析： 紫外谱图分析：
根据经验E=1240/λmax公式，可估算其禁带 宽度，则纳米SnO2禁带宽度与粒径的关系列表 如下：
方案 均匀沉淀法 恒pH氨水-尿素 沉淀法 粒径/nm 3.687 2.804 吸收带边位置 /nm 351.51 379.50 禁带宽度 /eV 3.53 3.27
从文献中通过理论计算得到SnO2 体相能 带中价带(VB)和导带(CB)之间存在约3.5 eV 的带隙。
4.红外谱图分析： 4.红外谱图分析： 红外谱图分析
由图可知，3390cm-1左右 处的吸收峰为O-H键的伸缩振动 所致。1631cm-1左右处的吸收 峰归属于ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ中的O-H键的变形振 动吸收峰。656cm-1为氧化锡中 Eu型对称的Sn-O的伸缩振动吸 Sn-O 收峰，547cm-1左右处的峰则由 A2u型的O-Sn-O变角振动引起。 红外谱图中没有有机物的特征峰 出现，表明焙烧的样品为单一的 氧化锡颗粒。
实验方案探索
目前纳米SnO2的制备方法很多, 主要有物 理法如溅射法、气相沉积法、等离子体法, 以 及化学法如水热法、醇盐水解法和化学沉淀法 等。这些制备方法, 由于工艺路线复杂或有机 原料的成本、设备昂贵而使工业化生产受到限 制。 综合考虑了其他因素，我们在实验前后共 选用了两种方案来进行纳米SnO2的制备，分别 为均匀沉淀法及恒pH值尿素-氨水沉淀法。
由均匀沉淀法制备的 SnO2粉体，其灼烧线的热重 （TG）曲线如左图所示。 157℃以前的台阶，是粉 体失去自由水、脱附表面的 吸附水伴随的大量失重。到 160℃左右出现第二个失重台 阶，是由于样品还含有大量 的尿素。到340℃以上时，纳 米氧化锡前驱物Sn(OH)4脱水， 转变为SnO2。470℃以后基 本没有失重，曲线平缓。鉴 于前驱物的主要失重段在 330-500℃，选择了350℃的 焙烧温度。
实验原理
2、恒pH值尿素 氨水沉淀法 ： 、 值尿素-氨水沉淀法 值尿素
本法是以尿素-氨水为沉淀剂，在95℃水浴中，并在剧烈 的磁搅拌下，首先将氨水滴加到SnCl4溶液（体系中含有质量 比约为5%的聚乙二醇），至溶液中接近于产生白色凝胶（尚 未产生），测此时pH值，再： Sn4+ + 4NH3·H2O △>60℃ Sn(OH)4 + 4NH4+ 滴加尿素至溶液使反应体系的pH值始终与之前保持一致： CO(NH2)2 + 3H2O CO2 + NH3·H2O Sn4+ + 4NH3·H2O Sn(OH)4 + 4NH4+ 水浴恒温搅拌2h，溶胶经陈化、抽滤、干燥、洗涤，在 75℃干燥箱中干燥8h，干燥后的凝胶在350℃焙烧2h,得到纳 米SnO2 产品。
实验步骤
3、洗涤纯化
将陈化后的产物移入离心管中离心，上清 液用AgNO3检测。试样先用蒸馏水洗涤三次，每 次所得清液均用AgNO3检测Cl-是否出尽，至洗涤 液经检测无沉淀后再用无水乙醇洗涤三次，然后 放入75℃干燥箱中干燥8h。
4、样品表征
将烘干的样品一部分进行红外、紫外表征， 一部分样品在马弗炉350℃焙烧2h，然后做XRD 表征。
实验步骤
用恒pH值尿素pH值尿素 2、用恒pH值尿素-氨水沉淀法制备样品
将7%(质量比)氨水滴加到50mL 0.4M的 SnCl4溶液（体系中含有质量比约为5%的聚乙 二醇），于磁力搅拌器上加热至95℃，至溶液 95 中接近于产生白色凝胶（尚未产生），测得此 时pH值为7.5，然后滴加尿素(1.6M)至溶液并使 反应体系的pH值始终保持在7.5左右。反应液滴 加完毕后，继续水浴恒温搅拌2小时。将溶液倒 入烧杯中冷却，然后用保鲜膜包住，陈化24h。
实验原理
1、均匀沉淀法： 、均匀沉淀法：
本法以尿素（H2NCONH2）为沉淀剂，SnCl4·5H2O 为主 要原料制备了SnO2 纳米粒子。克服了由外部向溶液直接加入 沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性。反应体系在95℃下， 加热进行反应。在反应过程中，首先是CO(NH2)2 在60℃以 上会发生缓慢水解： △>60℃ CO(NH2)2 + 3H2O CO2 + 2NH3·H2O (1) SnCl4 与NH3.H2O 反应生成Sn(OH)4 溶胶， Sn4+ + 4NH3·H2O Sn(OH)4 + 4NH4+ （2） 溶胶经陈化、抽滤、干燥、洗涤，在75℃干燥箱中干燥 8h，干燥后的凝胶在350℃焙烧2h,得到纳米SnO2 产品。 Sn(OH)4 350℃ SnO2 + 2H2O （3）
实验现象
1、样品制备过程中的现象： 随着尿素的滴加，反应开始进行，三 口瓶中逐渐形成白色胶状物，至反应结束， 呈白色均匀浑浊溶胶。陈化之后，烧杯上 部分为澄清液，下部为白色胶状物。
2、洗涤过程
SnCl4与CO(NH2)2 样品浓度比 样品转移至离心管中观察现象 上层为无色澄清液，下层为白 色胶状物；胶状物呈流动状， 很难离心，离心时间长，且离 心后上层清液和下层的白色胶 状物还是无法分离 上层为无色澄清液，下层为白 色胶状物；胶状物流动性较小， 离心后上层清液稍微浑浊，下 层为白色絮状沉淀 上层为无色澄清液，下层为白 色胶状物；胶状物呈流动状， 很难离心，离心时间也很长， 且离心后上层清液和下层的白 色胶状物也还是无法分离 上层为无色澄清液，下层为白 色胶状物；胶状物流动性较小， 离心后上层清液稍微浑浊，下 层为白色絮状沉淀 用去离子水洗涤 加入去离子水洗涤，离心后上 层清液稍微浑浊，下层为白色 胶状物，倒去上层液，白色胶 状物也跟着流动，洗两次后离 心管内溶液为少量白色絮状 加入去离子水后搅拌离心管， 离心后取上层液用AgNO3检测， 有白色沉淀生成，洗涤三次左 右，上层呈无色澄清，检测沉 淀基本消失，Cl-基本除尽 加入去离子水洗涤，离心后上 层清液稍微浑浊，下层为白色 胶状物，倒去上层液，白色胶 状物也跟着流动，洗两次后离 心管内溶液为少量白色絮状 加入去离子水后搅拌离心管， 离心后取上层液用AgNO3检测， 有白色沉淀生成，洗涤三次左 右，上层呈无色澄清，检测沉 淀基本消失，证明Cl-基本除尽
两种实验方案的比较: 两种实验方案的比较
1）改进后的氨水-尿素沉淀法，使胶体的产生速度加快了， 缩短了反应的时间，但临界点难以判断。 2）比较两种制备方法得到的纳米SnO2晶粒的粒径，由恒 pH氨水-尿素沉淀法得到了晶粒粒径较小，优于均匀沉淀 法制备的纳米SnO2。
仪器和药品
仪器： 仪器：烧杯、玻璃棒、离心机、马弗炉、 分析天平、恒温水浴锅、离心机、恒温干 燥箱、XRD粉末衍射仪、热重分析仪、红 外光谱仪、紫外可见光谱仪 药品： 药品：晶体SnCl4·5H2O、尿素、聚乙二醇 300、氨水
实验步骤
1、用均匀沉淀法制备样品
用去离子水将SnCl4 ·5H2O配成50mL（×4） 0.4mol/L，CO(NH2)2配成1.2 mol/L，1.6 mol/L， 2.0 mol/L各50mL，其中SnCl4 ·5H2O在溶解过程 中加少许的盐酸，以防水解。做三组实验，SnCl4 和CO(NH2)2的浓度比分别为1：3，1：4，1：5。 将50mL SnCl4溶液倒入三口瓶中，于磁力 搅拌器上加热至95℃，开始由分液漏斗缓慢加入 50mL尿素溶液，控制滴加速度。至反应结束， pH=7.0，反应时间约为2.5h，将溶液倒入烧杯中 冷却，然后用保鲜膜包住，陈化24h。