乙酸乙酯的合成

序号 水的测定 值
仪器误差
乙酸乙酯 乙酸乙酯 的测定值 的校正值
1
2 3
20 t nD nd 4 104 t 20 k[系统误差 ]
1浓硫酸的作用是什么？ 在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作 用。 2加入浓硫酸的量是多少？ 硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催 化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够 其脱水作用而增加酯的产率。但硫酸用量 过多时，由于高温时氧化作用的结果对反 应反而不利。
提高产率的方法: 采用反应物乙醇过量，不断蒸出乙酸乙酯和水的方法。 除杂质： 得到的粗品中含有乙醇，乙酸，乙醚，水 等杂质，须采用 洗涤、干燥、蒸馏进行精制除去。
四、操作步骤
1 合成 （1） 三口烧瓶
15mL 95%乙醇
将烧瓶置于冷水浴中
分批加入15mL浓硫酸 加2~3粒沸石 不断摇动烧瓶 加15mL 95%乙醇 混匀 ，插入三口烧瓶中 (2) 滴液漏斗 (漏斗下颈口距瓶底0.5~1cm) 15mL 冰醋酸
不同温度下纯水与乙醇的折光率
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 温度℃ 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 水的折光率 1.33348 1.33333 1.33317 1.33299 1.33281 1.33262 1.33241 1.33219 1.33192 1.33164 1.33136 1.36210 1.36129 1.36048 1.35967 1.35885 1.35803 1.35721 1.35639 1.35557 1.35474 乙醇（99.8%）的折光率
乙酸乙酯的合成
b.p77.06℃ d4200.9003 nD201.3723 设计性实验（参考）
一、目的要求
1. 理解酯化反应 原理学习乙酸乙酯的制备方法。 2．进一步掌握蒸馏基本操作及液体化合物折光率的测定方法。 3．学习并掌握分液漏斗的使用，液体化合物的洗涤及干燥等 基本操作。
二、试验仪器
三口烧瓶（250 mL）
层中乙醇或水除不干净，会形成低沸点共沸物，从而 影响收率。
组成%
沸点/℃
70.2 70.4 71.8 CH3COOC2H5 82.6 91.9 69.0 C2H5OH 8.4 __ 31.0 H2O 9.0 8.1 __
5. 不能用NaOH代替Na2CO3洗涤醋酸，否则造成酯在强碱 性条件下水解。
(3)称量，计算产率
(4)测定折光率
注： 1.为提高产率，常采用乙醇过量的方法，因乙醇价格便宜。 2.反应温度不得超过125℃ ，否则增加副产物乙醚的量。 3.滴加速度不宜太快，否则反应温度迅速下降，同时乙醇和
醋 酸来不及反应而被蒸出，影响收率。
4.乙酸乙酯与水或乙醇分别形成二元或三元共沸物，因此酯
源自文库
(3)
插入温度计（水银球距瓶底0.5~1cm) 蒸馏头管口 加热至 110~125℃ 有液体蒸出
(4) 由滴液漏斗加入 3~4 mL混合液
慢慢滴入其余混合液
滴加完毕，继续加热 130℃, 不再有馏出液 控制蒸出速度与滴加速度相同1滴/s 为止 并控温110~125℃
2.试验装置图
粗乙酸乙酯 （含乙酸、乙醇、乙醚、水） 饱和 Na2CO3 洗
分液漏斗 直形冷凝管
蒸馏瓶（50mL） 烧杯
温度计（100℃，150℃）
折光仪 接液管 电热套 蒸馏头 锥形瓶（50 mL，
100 mL） 恒压滴液漏斗
三、实验原理 主反应:
CH3COOH + CH3CH2OH
副反应：
浓 H2SO4 110
~ 125 ℃
CH3COOCH2CH3 + H2O
浓 H2SO4 CH3CH2OCH2CH3 + H2O 2 CH3CH2OH 140 ~ 150 ℃
本实验为什么要使用过量的醇，能 否使用过量的酸？
• 使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸 不好，因为酸不能与酯共沸。 • 实际上可以增加乙酸的含量，可以是乙醇 完全转化，从而避免形成乙醇-乙酸乙酯-水 的共沸体系给分离带来了困难。
3 .分离提纯
水层 乙酸、乙醇、Na2CO3
有机层 乙酸乙酯、乙醇、乙醚、水、Na2CO3（微量） 饱和 NaCl 洗 水层 Na2CO3 有机层 乙酸乙酯、乙醇、乙醚 饱和 CaCl2 洗 水层 乙醇、CaCl2 有机层 乙酸乙酯、水（微量） 、 乙醚 无水 Na2SO4 干燥除水 蒸馏 除乙醚 纯乙酸乙酯