硝基苯的制备实验报告
高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意
高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意目的：认识苯的硝化反应。
用品：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。
浓硝酸(69％)、浓硫酸(98％)、苯。
原理：苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代，这种反应叫做硝化反应。
操作：在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升，浸在冷水里慢慢振荡，使混和均匀。
然后把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把烧瓶浸在冷水里，同时小心地振荡。
一方面使这些液体能充分混和，另一方面不使液体的温度升得过高。
苯加完后为了使硝化反应进行得更完全，在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞，浸在50～60℃的热水里加热，同时不停地摇动烧瓶。
10分钟后，硝基苯已经生成。
把混和液倒在一个盛水的烧杯里，硝酸和硫酸都溶解于水，产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体，沉积在烧杯的底部，没有参加反应的苯则浮在液面上。
注意事项：1.所用硝酸必须是浓的，否则硝化反应不会发生。
浓硝酸是过量的，因为反应有水生成。
2.加热温度不能超过60℃，否则就有一部分二硝基苯生成。
3.加入浓硫酸有两个作用，一个是吸水作用，另一个是缓和硝化反应。
4.硝基苯是无色的，由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。
若要除去硝基苯中的杂质，可以用移液管把硝基苯转移到盛有5％氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤，用分液漏斗进行分离，然后再用蒸馏水洗，最后，在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙，放在水浴上加热到透明为止。
其它实验方法：这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行，用盛冷水的烧杯作冷却槽。
具体操作是：在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸，摇匀，冷却到50～60℃以下，然后慢慢地滴入1毫升苯，不断摇动，使混和均匀，再放在60℃的水浴中加热10分钟即可。
当两种酸混和在一起后，不冷却也可以，但加苯时要小心地一滴一滴地滴下，边滴边振荡试管，这样不需加热，加完苯后，把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。
实验2 硝基苯的制备
硝基苯的制备一、实验目的1、 1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
四、实验步骤1. 1. 上图装好装置。
2. 2. 配好的混酸放入恒压滴液漏斗中，三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。
3. 3. 启动搅拌，将混酸慢慢滴入反应瓶，控制反应温度在50－55℃。
4. 4. 反应完后冷至室温，分离酸和产物层，产物层用水，氢氧化钠溶液洗涤，氯化钙干燥。
5. 5. 减压蒸馏得到产物硝基苯。
五、操作重点及注意事项1、硝基化合物对人体的毒性较大，所以处理硝基化合物时要特别小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇洗，可用肥皂和温水洗涤。
2、洗涤硝基苯时，特别是NaOH 不可过分用力振荡，否则使产品乳化难以分层，遇此情况，可加入固体NaOH 或NaCl 饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。
+H N O 3(浓)H 2OH 2SO 4NO 2+3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解，故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114℃。
4、硝化反应是一个放热反应，温度不可超过55℃。
六、思考题1、1、本实验为什么要控制反应温度在50－55℃之间温度过高了各有什么不好？2、2、粗产物依次用水、碱液、水洗涤的目的何在？。
硝基苯的制备
硝基苯的制备本实验通过改变硝基苯的硝化度和苯的羟基上硝基碳原子数目来制备硝基苯，具体操作方法如下：【实验内容】一、原料与仪器：硝基苯，冰醋酸，乙醇，无水氯化钙，石棉网。
二、操作步骤： 1、向盛有冷的冰醋酸的小烧杯中缓慢滴加硝基苯，边滴边搅拌。
【实验步骤】 1、在烧杯中加入50g硝基苯，将它放入冷水浴中冷却。
待其温度降至室温后，再往其中加入4g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀，然后将溶液倒入盛有50g冰醋酸的烧杯中，并且迅速将硝基苯沉淀于冰醋酸溶液之中。
接着将剩余的硝基苯和苯混合物加入到这个溶液中，最后将剩余的冰醋酸加入，使溶液中含有0.02mol/L的醋酸； 2、在盛有50g冰醋酸的烧杯中加入1.0g乙醇，并且搅拌均匀； 3、在这个烧杯中继续加入1g无水氯化钙，用玻璃棒将其轻轻地搅拌，直到溶液澄清为止。
2、向盛有冰醋酸的烧杯中加入50g硝基苯和1g乙醇，并且使它们充分混合。
3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀。
4、向该溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L，并且搅拌。
5、在该烧杯中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。
6、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。
7、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。
8、在这个混合溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.08mol/L，并且搅拌。
9、用硫酸铜溶液调节溶液的颜色至紫红色，并且使用紫外线检测器检测其颜色变化。
10、将此实验溶液放置24h，静置，得到实验产品。
【实验结果】将此溶液放置24h后，进行产品的检验，从其产品中分离出了硝基苯。
检验结果如下：3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。
硝基苯的制备实验报告
硝基苯的制备实验报告
实验名称：硝基苯的制备
实验目的：掌握硝基苯的制备方法和原理，并对反应条件、物料条件等因素进行探究。
实验原理：硝基苯的制备方法有多种，常见的为硝化反应法。
该反应的化学方程式为：
C6H5 + HNO3 + H2SO4 →C6H5NO2 + H2O + H2SO4
其中，HNO3与H2SO4为硝化剂。
反应过程中，NO2+是一个极强的亲电试剂，容易与苯发生取代反应，生成硝基苯。
一般情况下，硝基苯的制备实验中，苯、硝酸和浓硫酸按一定比例混合，并在跑冷水的水浴中进行反应，根据产物的纯度要求，反应时间为几小时到几天不等。
此方法简单实用，得率较高，但产生政治问题，现已较少使用。
实验步骤：
1. 准备化学试剂：苯、硝酸、浓硫酸。
2. 在容量瓶中加入80mL硝酸和50mL浓硫酸，冷却至0℃。
3. 加入15mL苯，搅拌约5min。
4. 反应结束后，将反应液倒入500mL的稀NaOH溶液中不停搅拌。
5. 将过滤后的沉淀用水洗涤至无酸味，晾干并称重。
实验结果及分析：通过实验，我们成功地制备了硝基苯，得到了较高的产率和较高的纯度，并对反应条件、物料条件等因素进行了探究。
结论：硝基苯可通过硝化反应法制备，硝化反应由硝酸和浓硫酸共同作用而成。
产物经水洗涤后可得到较高纯度的硝基苯。
制备硝基苯
玻璃管
+ HNO3(浓
+ H2O
2
★实验步骤:
①先将1.5mL浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入2mL
浓硫酸,并及时摇匀和冷却.
②向冷却后的酸中逐滴加入1mL苯,充分振荡,混和均
匀.
③将混合物控制在50-60℃的条件下约10min,实验
装置如左图.
④将反应后的液体到入盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底部有黄色油状物生成,经过分离得到粗硝基苯.
⑤粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤.将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯.
★注意事项:
1.浓H2S O4的作用:催化剂脱水剂
2.条件:50-60o C水浴加热、
3.纯净的硝基苯是无色而有苦杏仁气味的油状液体，
不溶于水，密度比水大。
硝基苯蒸气有毒性。
★请问:
1.配制浓硫酸与浓硝酸混和酸时,是否可以将浓硝酸加入到浓硫酸中?为什么?
答:应该是浓硫酸加入硝酸中
因为硫酸被硝酸稀释时会放热，硝酸密度小于硫酸，会浮在上层，产生的热量不能有效散去，而硝酸沸点低而且容易分解，会发生危险2.步骤③中,为了使反应在50-60℃下进行,常用的方法是什么?
答:水浴加热
3.步骤④中洗涤、分离粗硝基苯使用的主要仪器是什么?
答:分液漏斗，硝基苯和两酸混合物以及水中分层，下层为含有杂质的硝基苯
4.步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是什么?
答:除去粗产品中残留的酸
5.敞口玻璃管的作用是什么?浓硫酸的作用是什么?
答;水浴加热下，苯与酸易挥发，导管起冷凝回流的作用
浓硫酸:催化剂，脱水剂。
硝基苯的制取实验
四、实验步骤Leabharlann （一）硝基苯粗品制备 在100mL锥形瓶中，加入18mL浓硝酸②，在冷却和摇荡下慢慢 加入20mL浓硫酸制成混合酸备用。 在250mL圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及一磁力搅拌子，三颈瓶 分别装置温度计（水银球伸入液面下）、滴液漏斗及冷凝 管，冷凝管上端连一橡皮管并通入水槽（没有冷凝管，用
实验结果记录
产品名称 产品质量 产率
硝基苯
形态和色泽
产品回收到指定的回收瓶
六、思考题
1．本实验为什么要控制反应温度在50~55℃之间？温度过高有 什么不好？
2．粗产物硝基苯依次用水、10%碳酸钠溶液、水洗涤的目的何 在？
3．甲苯和苯甲酸硝化的产物是什么？你认为反应条件有何差 异，为什么？
4. 若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将 得到何产物?
四 实验步骤 五 注意事项 六 思考题
一、实验目的
1．了解从苯制备硝基苯的方法。 2．掌握萃取、空气冷凝等基本操作。
二、实验原理
由浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化制取 硝基苯（nitrobenzene）。
+ 浓 HNO3 浓 H2SO4 50~55℃
NO2 + H2O
三、药品与仪器
药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水氯 化钙 ，饱和食盐水，PH试纸
锥形瓶100ml干燥圆底三颈瓶250ml玻璃管橡皮管100温度计磁力搅拌器量筒20ml干燥滴液漏斗圆底烧瓶50ml干燥300温度计分液漏斗空气冷凝蒸馏装置在100ml锥形瓶中加入18ml浓硝酸在冷却和摇荡下慢慢加入20ml浓硫酸制成混合酸备用
实验十七 硝基苯的制备、性质和结构测定
实验十七硝基苯的制备、性质和结构测定本实验通过硝化反应制备硝基苯，并通过红外光谱及化合物的熔点等物理性质对其结构进行测定。
1.实验原理及方法：硝化反应是苯或其取代基化合物常用的反应方法之一。
硝化的副产物为硝基苯和水。
硝基苯的熔点为44-45℃，在紫外线下呈现黄色荧光。
（1）硝酸与硫酸配制将约380mL浓度为68%的硝酸倒入冰浴中，缓慢加入50mL的浓度为98%的硫酸，用蒸馏水将均匀混合后的液体定至1000mL。
将制成的浓硝硫酸储存在干燥避光处。
（2）硝化反应在通风橱内，依据安全操作要求，精准称取10.8g浸有1%甲醇的苯，将其稳定放置于烧杯底部，缓慢加入14mL浓硝硫酸，同时用搅拌子搅拌。
在室温下反应约半小时，注意配合增量加入少量冰块维持反应温度。
反应结束后，用蒸馏水冲洗苯的表面以毒除硝化反应的副产物。
然后将产物在脱水剂干燥并减压下得到黄色晶体硝基苯。
（3）测定硝基苯的物理性质分别通过测定硝基苯的熔点、熔点下的凝固点、紫外线下的荧光等物理性质对其结构进行测定。
2.实验操作：（1）操作注意事项硫酸和硝酸为危险品，需要注意防护措施。
实验过程中应避免硝酸和硫酸接触皮肤和眼睛，如若不慎，应立即用大量清水冲洗，进行紧急处理。
苯的毒性较大，应注意防护，实验过程中需在通风橱内进行。
（2）实验结果得到的硝基苯为黄色晶体，硝基苯的熔点为45℃（即凝固点为44℃），在紫外线下呈现黄色荧光。
3.实验思考硝化反应中苯被硝化生成硝基苯和水，反应过程中生成的硝化副产物是什么？硝化反应需控制温度、反应时间和反应物摩尔比等因素，你认为为什么？不同基团的苯化合物可能会对硝化反应生成的产物有什么影响？为什么？。
硝基苯的制备
以苯为原料，用混酸做硝化剂制备硝基苯的反应方程式如下：
药品：苯17.8mL，浓硝酸14.6mL，浓硫酸20.0mL，10%碳酸钠 溶液，饱和食盐水，无水氯化钙pH试纸。
苯的性质
01
无色液体，有特殊气味，熔点5.5℃，沸点80.1℃ ，易挥发，易 燃，比水轻，不溶于水，是重要的有机溶剂。
02
对人的神经系统、造血系统有伤害，可导致白血病。
被硝化的物质大多为 易燃物质，有的兼具 毒性，如苯、甲苯、 脱脂棉等，使用或储 存不当时，易造成火 灾。
01
混酸具有强烈的氧化性和腐蚀性， 与有机物特别是不饱和有机物接 触即能引起燃烧。硝化反应的腐 蚀性很强，会导致设备的强烈腐 蚀。混酸在制备时，若温度过高 或落入少量水，会促使硝酸的大 量分解，引起突沸冲料或爆炸。
02
在工业上可用于制化肥、农药、炸药、 染料、盐类等。
危险性：加热时分解，产生有毒烟雾；强 氧化剂，与可燃物和还原性物质发生激烈 反应，爆炸。强酸性，与碱发生激烈反应， 腐蚀大多数金属（铝及其合金除外），生 成氮氧化物，与许多常用有机物发生非常 激烈反应，引起火灾和爆炸危险。
蒸气对眼睛、呼吸道等的粘膜和皮肤有强烈刺激 性。蒸气浓度高时可引起肺水肿。对牙齿具有腐 蚀性。皮肤沾上可引起灼伤，腐蚀而留下疤痕， 浓硝酸腐蚀可达到相当深部。如进入咽部，对口 腔以下的消化道可产生强烈的腐蚀性烧伤，严重 时发生休克致死。人在低于30mg/m左右时未 见明显损害。吸入可引起肺炎。
硝基苯（nitrobenzene）是芳香族硝基化合物，又名 密斑油，苦杏仁油，为黄绿色晶体或黄色油状液体，有 杏仁气味，易燃，遇明火高热燃烧爆炸，能溶于乙醇、 乙醚和苯，微溶于水。密度1.19867(20℃)，凝固点 5.70℃，沸点210.85℃。硝基苯是重要的精细化工原 料，可用于生产多种医药和染料的中间体，如用于制备 二硝基苯、苯胺、间氨基苯磺酸等，还可做有机溶剂、 有机反应的弱氧化剂等