实验2 硝基苯的制备
对二硝基苯的合成路线
对二硝基苯的合成路线1.引言1.1 概述二硝基苯是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域，特别是在染料、炸药和药物合成等方面。
本文主要介绍了二硝基苯的合成路线。
二硝基苯的合成方法有多种，可以通过不同的反应途径得到。
其中最常见的方法是通过硝基化反应获得。
硝化反应是一种将有机物中的氢原子替换为硝基基团的反应，采用硝酸和底物进行反应。
本文将重点介绍两种常用的二硝基苯的合成方法。
第一种方法是将苯基聚合物与硝酸反应，在酸催化下发生硝基化反应，得到二硝基苯。
第二种方法是通过对硝基甲苯的还原反应得到二硝基苯。
这两种方法各有优劣，根据具体需求可以选择适合的合成路线。
在本文的后续内容中，将详细介绍这两种合成方法的具体步骤、反应条件和实验操作，以及反应机理的解析。
同时，我们还将对这两种方法进行对比分析，讨论它们的优劣势和适用范围，为读者提供更全面的了解。
通过对二硝基苯的合成方法进行研究和探讨，可以为相关领域的科学研究和工业生产提供重要的参考和指导。
同时，也有助于扩展我们对有机合成反应的认识和理解，提高我们在有机化学领域的研究水平。
文章的后续部分将详细介绍二硝基苯的合成方法，同时总结并展望相关研究的发展方向。
通过本文的阅读，读者将对二硝基苯的合成有更深入的了解，并可以运用这些合成方法开展自己的研究工作。
让我们一起深入探索二硝基苯的合成路线，为有机化学领域的发展做出贡献。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以描述整篇文章的组织结构和各个部分的内容安排。
具体可以按照以下内容编写：文章结构部分：本文将按照以下结构进行论述：引言、正文和结论。
引言部分将首先对二硝基苯的概念进行概述，介绍其重要性和应用领域。
接着，将阐明本文的目的和意义，以及为什么选择这个主题进行研究。
正文部分将分为两个主要部分：二硝基苯的合成方法1和合成方法2。
其中，合成方法1将介绍某一种具体的合成路线，包括所需的原料、反应条件和步骤等。
合成方法2将介绍另一种不同的合成途径，对比分析两种合成方法的优缺点，并提供相关的实验数据和反应机理说明。
硝基苯的制备
硝基苯的制备本实验通过改变硝基苯的硝化度和苯的羟基上硝基碳原子数目来制备硝基苯，具体操作方法如下：【实验内容】一、原料与仪器：硝基苯，冰醋酸，乙醇，无水氯化钙，石棉网。
二、操作步骤： 1、向盛有冷的冰醋酸的小烧杯中缓慢滴加硝基苯，边滴边搅拌。
【实验步骤】 1、在烧杯中加入50g硝基苯，将它放入冷水浴中冷却。
待其温度降至室温后，再往其中加入4g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀，然后将溶液倒入盛有50g冰醋酸的烧杯中，并且迅速将硝基苯沉淀于冰醋酸溶液之中。
接着将剩余的硝基苯和苯混合物加入到这个溶液中，最后将剩余的冰醋酸加入，使溶液中含有0.02mol/L的醋酸； 2、在盛有50g冰醋酸的烧杯中加入1.0g乙醇，并且搅拌均匀； 3、在这个烧杯中继续加入1g无水氯化钙，用玻璃棒将其轻轻地搅拌，直到溶液澄清为止。
2、向盛有冰醋酸的烧杯中加入50g硝基苯和1g乙醇，并且使它们充分混合。
3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀。
4、向该溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L，并且搅拌。
5、在该烧杯中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。
6、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。
7、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。
8、在这个混合溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.08mol/L，并且搅拌。
9、用硫酸铜溶液调节溶液的颜色至紫红色，并且使用紫外线检测器检测其颜色变化。
10、将此实验溶液放置24h，静置，得到实验产品。
【实验结果】将此溶液放置24h后，进行产品的检验，从其产品中分离出了硝基苯。
检验结果如下：3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。
溴苯硝基苯实验室制备最全总结,有答案
溴苯、硝基苯的实验室制备实验题一、溴苯的制备1）原理：2）2Fe+3Br2=2FeBr3实验试剂：苯、液溴、铁粉实验装置：实验资料：1.溴是一种易挥发有剧毒的药品2.溴的密度比苯大3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂4.该反应是放热反应，不需要加热5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流7.溴化氢的性质与氯化氢相似8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。
烧瓶底部有褐色不溶于水的液体问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息）1.本实验的现象有？2.试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？3.导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？4.纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？5.实验过程中看到导管口有白雾，为什么？6.哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应？7.该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？能用浓溴水代替液溴吗？为什么？8.反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？9.生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？如何除去混在HBr中的溴蒸气？答案：1、圆底烧瓶内液体微沸，液面上方有红棕色气体，导管末端有白雾出现。
2.①为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。
②溴应是纯溴，而不是溴水。
加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。
3、①伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。
②导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。
4、①这是因为溴苯溶有溴的缘故。
②含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。
③精确步骤：水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏说明各步骤的作用：a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。
硝基苯的制备实验报告
硝基苯的制备实验报告
实验名称：硝基苯的制备
实验目的：掌握硝基苯的制备方法和原理，并对反应条件、物料条件等因素进行探究。
实验原理：硝基苯的制备方法有多种，常见的为硝化反应法。
该反应的化学方程式为：
C6H5 + HNO3 + H2SO4 →C6H5NO2 + H2O + H2SO4
其中，HNO3与H2SO4为硝化剂。
反应过程中，NO2+是一个极强的亲电试剂，容易与苯发生取代反应，生成硝基苯。
一般情况下，硝基苯的制备实验中，苯、硝酸和浓硫酸按一定比例混合，并在跑冷水的水浴中进行反应，根据产物的纯度要求，反应时间为几小时到几天不等。
此方法简单实用，得率较高，但产生政治问题，现已较少使用。
实验步骤：
1. 准备化学试剂：苯、硝酸、浓硫酸。
2. 在容量瓶中加入80mL硝酸和50mL浓硫酸，冷却至0℃。
3. 加入15mL苯，搅拌约5min。
4. 反应结束后，将反应液倒入500mL的稀NaOH溶液中不停搅拌。
5. 将过滤后的沉淀用水洗涤至无酸味，晾干并称重。
实验结果及分析：通过实验，我们成功地制备了硝基苯，得到了较高的产率和较高的纯度，并对反应条件、物料条件等因素进行了探究。
结论：硝基苯可通过硝化反应法制备，硝化反应由硝酸和浓硫酸共同作用而成。
产物经水洗涤后可得到较高纯度的硝基苯。
硝基苯的制备原理
硝基苯的制备原理
硝基苯是一种重要的有机化工原料，其制备可以通过硝化反应来实现。
具体的原理如下：
1. 硝化反应是一种重要的化学反应，可以将苯环上的氢原子替换为硝基（-NO2）基团。
硝基酸（如浓硝酸）在适当的条件
下与苯发生反应，生成硝基苯。
2. 硝化反应通常需要在酸性条件下进行，常用的催化剂是浓硫酸。
浓硝酸和浓硫酸的混合液中，硝酸自身具有强氧化性，而硫酸可提供酸性环境，并稀释浓硝酸，使其反应更加缓慢和安全。
3. 在反应过程中，苯分子中的一个氢原子首先与硝酸反应，生成硝酸苯。
随后，硝酸苯与互相处于平衡状态的硫酸和硝酸反应，生成硝基苯和水。
具体的反应式为：
C6H6 + HNO3 → C6H5NO3 + H2O
C6H5NO3 + H2SO4 ↔ C6H5NO2 + H2O + H2SO4
4. 反应后，硝基苯可以通过蒸馏、结晶等方法进行分离纯化。
值得注意的是，硝化反应是一种高温、高压、危险性大的反应，操作时需要注意安全，避免发生爆炸或其他意外事故。
在实际工业生产中，还要考虑反应的效率和环境友好性，例如寻找更优的催化剂、反应条件和工艺流程。
硝基苯的生产
二、废液处理：
合成路线选择的结果（从可行性，安全性，经济性， 环保性等方面展开评价）
采用混酸硝化法 理由：：此方法可行性强；硝化能力强， 反应速度快，硝化产率高；硫酸比热容大， 能吸收硝化反应中放出的热量，传热效率 高，可使硝化反应平稳地进行；产品纯度 较高，不易发生氧化等副反应。
二、产品的用途以及原料、产品的理化常 数指标 产品的用途
苯
化学纯，含量 约78.11% 化学纯，含量 约98.3% 化学纯，含量 约65% 化学纯，含量 约40.01
2.9
0.65
0.0058
浓硫酸
浓硝酸
0.3
0.9
0.55
0.39
0.0006
0.0018
苛性钠
1.2
0.008
0.0024
则生产1t硝基苯的成本为: 0.65×3200+0.55×2200+0.39×2700=4342元/吨 质量产率： 1/（0.65+0.l锥形瓶中，加入18ml浓硫酸，在冷却和摇荡下慢慢加 入20ml浓硫酸制成混合酸备用 2.在250ml四口瓶中，分别装置搅拌器，温度计（水银球深入液 面下）及Y形管，Y形管的上口分别安装地滴液漏斗和回流冷凝 管，冷凝管上端连一玻璃弯管，并用橡皮管连接通入水槽，在瓶 内放置18ml（0.20mol，15.8g）苯，开动搅拌器，从滴液漏斗逐 渐加入制好的冷水冷却，滴加完毕后将四口瓶在50℃-60 ℃的热 水中继续搅拌60min。 3.待反应物冷却到室温后，倒入盛有100ml水的烧杯中，充分搅 拌后让其静置，待硝基苯沉降后尽可能到出酸液（倒入废液缸） 粗产品转入分液漏斗，依次用等体积的水，5%氢氧化钠溶液， 水洗涤后，用无水氯化钙干燥 4.将干燥后的硝基苯倾倒入蒸馏瓶，接空气冷凝管，加热蒸馏， 收集一定量的馏分。
制备硝基苯
玻璃管
+ HNO3(浓
+ H2O
2
★实验步骤:
①先将1.5mL浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入2mL
浓硫酸,并及时摇匀和冷却.
②向冷却后的酸中逐滴加入1mL苯,充分振荡,混和均
匀.
③将混合物控制在50-60℃的条件下约10min,实验
装置如左图.
④将反应后的液体到入盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底部有黄色油状物生成,经过分离得到粗硝基苯.
⑤粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤.将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯.
★注意事项:
1.浓H2S O4的作用:催化剂脱水剂
2.条件:50-60o C水浴加热、
3.纯净的硝基苯是无色而有苦杏仁气味的油状液体，
不溶于水，密度比水大。
硝基苯蒸气有毒性。
★请问:
1.配制浓硫酸与浓硝酸混和酸时,是否可以将浓硝酸加入到浓硫酸中?为什么?
答:应该是浓硫酸加入硝酸中
因为硫酸被硝酸稀释时会放热，硝酸密度小于硫酸，会浮在上层，产生的热量不能有效散去，而硝酸沸点低而且容易分解，会发生危险2.步骤③中,为了使反应在50-60℃下进行,常用的方法是什么?
答:水浴加热
3.步骤④中洗涤、分离粗硝基苯使用的主要仪器是什么?
答:分液漏斗，硝基苯和两酸混合物以及水中分层，下层为含有杂质的硝基苯
4.步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是什么?
答:除去粗产品中残留的酸
5.敞口玻璃管的作用是什么?浓硫酸的作用是什么?
答;水浴加热下，苯与酸易挥发，导管起冷凝回流的作用
浓硫酸:催化剂，脱水剂。
硝基苯的实验室制备
硝基苯的实验室制备（本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做）一．实验目的学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。
（及锻炼心理素质）二．实验原理硝基苯（bp，210.85℃），难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。
遇明火、高热会燃烧、爆炸。
与硝酸反应剧烈。
硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。
作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。
用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。
混酸主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O混酸副反应： C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O三．仪器与药品仪器：三颈烧瓶（250ml），搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管，烧杯，加热套，温度计（100℃，250℃），蒸馏烧瓶（50ml），分液漏斗药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水氯化钙四．实验步骤1.混酸的制备在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸，混匀。
2.组装装置如图3.硝基苯的制取将17.8ml苯放入250ml三颈烧瓶中，将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸，冷水浴使反应维持在40-50℃。
滴加完毕后，水浴加热，维持温度在55-65℃50min。
硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离，用等体积冷水洗涤粗产物2次，再用10％碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸（可用ph试纸检测）。
再用等体积蒸馏水洗一次。
然后加入无水氯化钙干燥产物。
将粗产物转移至50ml烧瓶中使用250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏，收集205-210℃馏分，至产物稍有剩余时停止蒸馏。
称量，并计算硝基苯产率。
五．注意事项1.苯的硝化是放热反应，开酸滴入不可过快，随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。
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硝基苯的制备
一、实验目的
1、 1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理
硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2O
H 2SO 4NO 2+
三、实验仪器与药品
回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
四、实验步骤
1. 1. 上图装好装置。
2. 2. 配好的混酸放入恒压滴液漏斗中，三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。
3. 3. 启动搅拌，将混酸慢慢滴入反应瓶，控制反应温度在50－55℃。
4. 4. 反应完后冷至室温，分离酸和产物层，产物层用水，氢氧化钠溶液
洗涤，氯化钙干燥。
5. 5. 减压蒸馏得到产物硝基苯。
五、操作重点及注意事项
1、硝基化合物对人体的毒性较大，所以处理硝基化合物时要特别小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇洗，可用肥皂和温水洗涤。
2、洗涤硝基苯时，特别是NaOH 不可过分用力振荡，否则使产品乳化难以分层，遇此情况，可加入固体NaOH 或NaCl 饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。
3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解，故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114℃。
4、硝化反应是一个放热反应，温度不可超过55℃。
六、思考题
1、1、本实验为什么要控制反应温度在50－55℃之间温度过高了各有什么不好？
2、2、粗产物依次用水、碱液、水洗涤的目的何在？。