对硝基苯甲酸的还原实验操作报告
普鲁卡因的合成实验报告
一、实验目的1. 学习普鲁卡因的合成原理和方法。
2. 掌握酯化、还原等有机合成反应的基本操作。
3. 熟悉实验室安全操作规程。
二、实验原理普鲁卡因（Procaine）是一种局部麻醉药，化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐。
其合成过程主要包括酯化、还原和成盐三个步骤。
1. 酯化：对-硝基苯甲酸与二乙胺基乙醇在二甲苯溶剂中，利用共沸脱水的原理进行酯化反应，生成硝基卡因。
2. 还原：硝基卡因在铁粉催化下，用稀盐酸还原成普鲁卡因。
3. 成盐：普鲁卡因与浓盐酸作用，冷却后盐析得到普鲁卡因盐酸盐。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对-硝基苯甲酸- 二乙胺基乙醇- 二甲苯- 铁粉- 稀盐酸- 浓盐酸- 水合氯化钠- 硅胶- 热水浴2. 实验仪器：- 三颈瓶（250ml）- 搅拌器- 温度计- 分水器- 冷凝管- 回流冷凝器- 热水浴- 抽滤瓶- 烧杯- 蒸馏装置四、实验步骤1. 酯化反应- 将对-硝基苯甲酸15g、二甲苯95ml加入三颈瓶中，搅拌下加入二乙胺基乙醇11g。
- 加热套维持温度在144℃，共沸蒸馏脱水，直至反应体系中的水分完全去除。
- 继续加热回流1小时，确保反应完全。
2. 还原反应- 将硝基卡因倒入烧杯中，加入适量的稀盐酸和铁粉。
- 搅拌反应液，加热至80℃，维持1小时。
- 反应结束后，过滤除去铁粉，得到普鲁卡因粗品。
3. 成盐- 将普鲁卡因粗品溶于少量热水中，加入适量的浓盐酸。
- 冷却反应液，加入适量的水合氯化钠，盐析得到普鲁卡因盐酸盐。
- 抽滤、干燥，得到普鲁卡因盐酸盐固体。
五、实验结果与讨论1. 实验结果- 普鲁卡因的合成产率为65.4%，纯度为98%。
2. 讨论- 实验过程中，共沸脱水的操作对反应产率有较大影响。
适当控制反应温度和反应时间，可以提高产率。
- 还原反应中，铁粉的用量对反应产率也有一定影响。
适量增加铁粉用量，可以提高产率。
- 成盐过程中，水合氯化钠的用量对盐析效果有较大影响。
苯佐卡因实验报告实验一： 对硝基苯甲酸的制备(氧化)
苯佐卡因实验报告对硝基苯甲酸的制备（预习报告）一、实验目的1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理CH32Na2Cr2O7H2SO4++42+++Na2SO4Cr2(SO4)3H2O5该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。
这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。
纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数四、实验装置图反应装置抽滤装置干燥装置布氏漏斗抽滤瓶五、实验流程及步骤重铬酸钠15ml1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。
3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。
(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。
（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。
6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。
（目的是为了除去未反应完的铬盐）7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。
（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成一. 实验目的1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程2. 掌握还原,酯化反应的原理和基本操作 二. 实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：COOC 2H 52苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，微溶于水。
合成路线为:NO 2CH 3NH 2COOHNH 2COOC 2H 5NO 2COOH酯化第一步是还原反应。
以锡粉为还原剂，在酸性介质中，将对硝基苯甲酸还原成可溶于水的对氨基苯甲酸盐酸盐：NO 2HOOCNH 2HOOC Sn HCl SnCl 4还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水，反应完毕，加入浓氨水至碱性，生成的氢氧化锡沉淀可被滤去：SnCl 4+ 4NH 3 H 2O Sn(OH)4+ 4NH 4Cl而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍能溶于水。
然后再用冰醋酸中和，即析出对氨基苯甲酸固体：NH 2COOH NH 2COONH 4NH 2COOHHCl 323+ CH 3COONH 4第二步是酯化反应：NH 2 H 2SO 4COOC 2H 5NH 2COOHNH 2COOC 2H 5CH CH OH 24酯化产物与硫酸成盐而溶于水，反应完毕加碱中和即得苯佐卡因固体。
三. 实验试剂与器材试剂:主要仪器：圆底烧瓶；回流冷凝管；水浴缸；磁力搅拌器；布氏漏斗；表面皿；烧杯；量筒主要试剂的物理常数: 对硝基苯甲酸：分子量167.12, m.p. 241.5℃，密度 1.61 g/ml, 白色至淡黄色片状晶体，溶于甲醇，乙醇（9g/100g），氯仿，乙醚（2g/100g），丙酮（5g/100g），微溶于水，不溶于石油醚，能升华锡粉：常见的是白锡，银白色金属，m.p. 231.85℃， b.p. 2507℃，密度 7.31 g/ml,四．实验步骤1 .还原反应称取4g（0.02mol）对硝基苯甲酸、9g（0.08mol）、锡粉加入到100mL圆底烧瓶中，装上回流冷凝管，从冷凝管上口分批加入20mL（0.25mol）浓硫酸，边加边振荡反应瓶，反应立即开始（如有必要可用小火加热至反应发生）。
实验报告模板
东南大学化学实验报告姓名班级学号同组姓名实验成绩指导教师实验名称盐酸普鲁卡因的合成实验目的：1、通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的和成，学习酯化、还原等单元反应。
2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。
3、掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。
实验原理：一、硝基卡因的合成实验日期：实验目的：1、了解酯化反应的方法；2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水原理进行羧酸酯化的操作。
实验原料及试剂：对硝基苯甲酸20.0g （称量纸称量）β-二乙胺基乙醇14.7g （小烧杯在托盘天平上称量）二甲苯150ml （量筒）止爆剂4粒实验装置：实验步骤：1、搭装置，投料：由下至上，由左至右；电热套离反应瓶底部1 cm左右；回流冷凝管上先接进水、出水橡皮管再安装到反应装置上；2、缓慢升温（电热套缓慢加热）至反应体系沸腾回流；注意避免沸腾后反应液过热爆沸。
若爆沸，减少电热套加热强度，待回流减弱后，再缓慢升温，至回流速度1-2 d/s；3、分水器分水：分离水相和有机相，分层明显（两相间有清晰的界线）时可放掉下层的水层。
同时观察下层是否仍有水滴坠落，若有则表示分水仍在继续，反应未完全；4、回流分水5-6 h后，分水器下层无明显水滴坠落或极缓慢坠落，停止加热。
拆装置，由上至下。
将反应液倒入250 ml锥形瓶中，用二甲苯5 ml×2荡洗，合并有机相。
锥形瓶加磨口塞（夹纸片）塞紧，贴标签，记录姓名。
实验记录：二、硝基还原实验日期：实验目的：1、学习还原反应原理及操作；2、利用产品溶解度差异分离提纯。
实验原料及试剂：3 % HCl溶液140 ml （量筒）20 % NaOH 溶液5-6 d （滴管）还原铁粉47.0 g （称量纸称量）10 % HCl溶液9-10 d （滴管）浓盐酸0.7 ml （滴管）实验装置：实验步骤：1、Fe粉的活化：250 ml烧杯中加入还原Fe粉47.0 g，水100 ml，浓盐酸0.7 ml，置于电炉上加热（加石棉网）至微沸（即冒热气但不沸腾）20 min。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握通过硝化反应制备对硝基苯甲酸的原理和方法。
2、学习重结晶的操作技术，用于提纯有机化合物。
3、熟练掌握有机合成中的加热、搅拌、过滤、干燥等基本操作。
二、实验原理对硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，通常通过对苯甲酸进行硝化反应来制备。
硝化反应是向有机分子中引入硝基（NO₂）的反应。
苯甲酸在浓硫酸和浓硝酸的作用下，发生硝化反应，生成对硝基苯甲酸和邻硝基苯甲酸的混合物。
由于对位产物的空间位阻较小，所以对硝基苯甲酸是主要产物。
反应式如下：C₆H₅COOH ＋ HNO₃（浓）→ C₆H₄(NO₂)COOH ＋ H₂O反应结束后，通过调节溶液的 pH 值，使对硝基苯甲酸从混合物中析出，然后经过过滤、洗涤和干燥得到粗产品。
再通过重结晶的方法进一步提纯得到纯品。
三、实验仪器与试剂1、仪器三口烧瓶（250 mL）电动搅拌器温度计（0 100℃）回流冷凝管布氏漏斗抽滤瓶电热套托盘天平2、试剂苯甲酸（分析纯）浓硝酸（分析纯）浓硫酸（分析纯）碳酸钠（分析纯）浓盐酸（分析纯）四、实验步骤1、硝化反应在 250 mL 三口烧瓶中，加入 15 g 苯甲酸和 30 mL 浓硫酸，搅拌使其混合均匀。
将三口烧瓶置于冷水浴中冷却至 0 5℃。
在搅拌下，缓慢滴加 20 mL 浓硝酸，控制滴加速度，使反应温度保持在 10 15℃。
滴加完毕后，继续在 15℃左右搅拌反应 1 小时。
2、后处理将反应液倒入 200 mL 冰水中，搅拌，有固体析出。
用碳酸钠溶液调节 pH 值至 7 8，使对硝基苯甲酸完全析出。
抽滤，得到粗产品，用冷水洗涤至滤液呈中性。
3、重结晶提纯将粗产品放入 100 mL 烧杯中，加入适量水，加热至沸腾使固体溶解。
稍冷后，加入少量活性炭，再次煮沸 5 分钟，趁热过滤。
将滤液冷却至室温，有晶体析出。
抽滤，得到纯品，干燥后称重。
五、实验注意事项1、硝化反应是放热反应，滴加浓硝酸时要缓慢，控制反应温度，防止温度过高引起副反应。
对硝基苯甲酸的制备ppt
对硝基苯甲酸的制备ppt
1.硝基苯甲酸的直接硝化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲酸与浓硝酸的反应制备得到。
具体步骤如下：硝酸和苯甲酸按摩尔比1:1混合，加热反应。
反应温度一般控制在
40-60摄氏度之间，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物经冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
2.硝基苯甲酸的硝基还原法：
硝基苯甲酸可以通过硝基苯甲酸的硝基还原得到。
具体步骤如下：
首先，将硝基苯甲酸溶解在醇类溶剂中，例如甲醇或乙醇。
然后，加
入过量的亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反
应时间通常为1-2小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤
得到硝基苯甲酸。
3.硝基苯甲酸的重氮化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲胺的重氮化反应制备得到。
具体步骤如下：首先，将苯甲胺溶解在盐酸中，然后加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在低温下进行，比如0-5摄氏度，反应时间通常为2-3
小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
4.硝基苯甲酸的氧化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲醇的氧化反应制备得到。
具体步骤如下：
首先，将苯甲醇溶解在硝酸中，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
总之，硝基苯甲酸的制备方法有多种，可以根据具体情况选择合适的方法进行制备。
对硝基苯甲酸的制备1
对硝基苯甲酸的制备一、实验目的:1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。
3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理:三、实验操作流程图:250mL ＋6g 对硝基甲苯18g K 2Cr 2O 740mL H 2O颜色 ?搭建回流 搅拌装置小火微沸 回流0.5h 颜色 ?稍 冷倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯S抽 滤粗产品 颜 色 ?25mL ×2 水洗涤转移到盛有 30mL 50% H 2SO4的250m L 烧杯 （研碎固体）直火煮沸 10min转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液1g 活性C脱 色趁热抽滤滤 液冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯冰水冷却 10minS ↓ 颜色 ?抽 滤 少量水洗涤2次产 品100～105℃烘箱干燥20minCH 3NO 2+Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4+++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2OCO 2HNO 2煮 沸3 min50℃温热溶解 抽 滤缓慢加入 25mL 浓硫酸20m i n 加完滤液(倒入指定废液桶)沉 淀 物t ＜沸腾温度pH 为1～210mL ×2水洗称重 计算产率四、实验注意事项1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。
2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。
3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。
4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。
5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。
对硝基苯甲酸还原成对氨基苯甲酸工艺流程
对硝基苯甲酸还原成对氨基苯甲酸工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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实验操作报告
（对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸）
一．实验目的
1.通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程；
2.掌握还原反应的原理及基本操作；
3.由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸；
4.熟悉有机合成中的重结晶，抽滤，熔点测定等操作。
二．实验仪器
三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯
三．实验试剂
对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸
第一次实验
1.实验过程
在操作台上搭制油浴加热装置，电动搅拌装置，回流加热装置
①在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉和20ml浓盐酸。
②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，通冷凝水。
开始搅拌加热，设定回流温度95℃.
③大约半小时后，反应液变澄清。
④停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。
开始时有悬浮状沉淀产生，到PH接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。
抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。
⑤在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。
用电子天平称量产物质量，m=0.4g。
用熔点仪测定产物熔点，为184℃.
⑥重结晶。
取产物将其加入单口烧瓶中，加入适量水，回流加热，待固体完全溶解，停止加热。
冷却后，抽滤，得毛状白色晶体。
测熔点，为185.6--186.6.熔点跟文献记载完全相符。
2.实验总结
产率为12.20%，产率过低。
可能是由于对硝基苯甲酸未完全转化为对氨基苯甲酸。
3.实验方案改进
采用TLC跟进反应进程。
第二次实验
实验过程
将实验装置中的三口烧瓶改为1000ml 四口烧瓶。
①在1000ml 四口烧瓶中加入12g 对硝基苯甲酸，24g 锡粉和60ml 浓盐酸。
②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，打开冷凝水。
开始搅拌加热，设定回流温度95℃.
③大约半小时后，反应液变澄清。
④配制对氨基苯甲酸展开剂于层析瓶中。
（正己烷9ml ，乙酸乙酯3ml ，另加两滴冰醋酸中和硅酸上的羟基，以便展开。
)
⑤取一张TLC 层析板，用铅笔轻轻划一条线，距离一端约一厘米。
用点样毛细管取适量对硝基苯甲酸，点到画线的左端上；另取一根点样毛细管，用镊子夹紧，从三口烧瓶中取适量反应液于画线的右端上。
用镊子夹取层析板轻轻放入层析瓶中，注意铅笔线不能被层析液浸没。
⑥两分钟后，用镊子轻轻取出层析板，打开紫外可见光灯，将层析板放于灯光范围内。
观察到反应液点扩展为两个点，其中一个点与对硝基苯甲酸点齐平。
说明反应液未完全转化为对氨基苯甲酸。
⑦继续加热回流，约一个小时之后。
同上述⑤⑥步骤，进行TLC 跟踪，两个试验点扩展到齐平位置。
说明对硝基苯甲酸完全转化为对氨基苯甲酸。
⑧停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。
开始时有悬浮状沉淀产生，到PH 接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。
抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。
⑨在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。
在滤液中重新滴加冰醋酸，又有白色絮状沉淀产生，在同一布氏漏斗中抽滤，重复滴加多次，直至无白色沉淀析出。
沉淀烘干后用电子天平称量产物质量，m=6.26g 。
用熔点仪测定产物熔点，为184℃.
实验总结：
产率为63.62% 由文献中查得对氨基苯甲酸：白色或微黄色结晶或结晶性粉末。
外观 ：白色晶体 熔点 ：186–189 °C
实验所得产率有很大提高，所测熔点略低于文献记载，说明产物含少量杂质。
粗产物进行下一步酯化反应。
数据记录与结果处理（按第二次实验结果处理）
实际产量m =6.26g
理论产量m =g mol g mol
g g 84.9/137/16712=⨯ 产率Ƞ =
%10084.926.6⨯g g =63.62%
熔点：185.6--186.6℃
实验要点总结：1.溶液PH要精密PH试纸严格控制。
2.不可完全依据反应实验现象确定反应进程，要用TLC跟踪法
严格控制，确保原料反应完全。
3.学会探索不同物质PLC展开剂的成分及比例。
4.学会查找文献确定不同物质重结晶时所用溶剂。