直接滴定法测食品中还原糖实验报告
食品中还原糖含量的测定-直接滴定法
• 3.试剂：
– 硫酸铜（CuSO4 · 5H2O） – 次甲基蓝 -碱性酒石酸铜甲液（费林试剂甲液） – 酒石酸钾钠 – 亚铁氰化钾 -碱性酒石酸铜乙液（费林试剂乙液） – 乙酸锌 – 冰乙酸 -乙酸锌溶液 – 葡萄糖 -葡萄糖标准溶液（1mg/ mL） – 氢氧化钠 -氢氧化钠溶液 – 盐酸
四、实验步骤
• 2. 碱性酒石酸铜溶液的标定 – 吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置 于150mL锥形瓶中（甲液、乙液混合后生成氧 化亚铜沉淀，因此，应将甲液加入到乙液，使 生成的氧化亚铜沉淀重溶），加水10mL、玻璃 珠2粒，从滴定管中滴加9mL葡萄糖标准溶液， 控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速 度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚 好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总 体积。同法平行操作三份，取其平均值，计算 每10mL（甲液、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶 液相当于葡萄糖的质量（mg）。
• 4. 样品溶液的测定
– 吸取5.0mL碱性酒石酸铜溶液甲液及5.0mL乙 液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL、玻璃 珠2粒，从滴定管中滴加比预测体积少1mL的 样品溶液，使在2min内加热至沸，趁沸以以每 两秒1滴的速度滴定至终点。记录样液消耗的 体积，同法平行操作三份，得出平均消耗体积。
• 1. 样品处理
– 汽水等含CO2的饮料-雪碧
• 吸取10mL样品置于蒸发皿中，在水浴上除去CO2后， 移入250mL容量瓶，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入 容量瓶中，加水至刻度，混匀后备用。
– 酒精饮料-啤酒
• 吸取10mL样品，置于蒸发皿中，用1mol/L氢氧化钠 溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4后， 移入100 mL容量瓶中，加入50 mL水，摇匀后慢慢 加入5 mL乙酸锌溶液和5 mL 10.6%亚铁氰化钾溶液， 加水至刻度，摇匀。静置30min，用干燥滤纸过滤， 滤液备用。
食品中还原糖的测定(修改版)
食品中还原糖的测定--直接滴定法一、实验目的与要求1．学习直接滴定法测定还原糖的原理，并掌握其测定的方法。
2. 掌握蜂蜜中还原糖的测定的操作技能。
3. 学会控制反应条件，掌握提高还原糖测定精密度的方法。
二、原理将等量的碱性酒石酸铜甲液、乙液混合时，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀立即与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
此络合物与还原糖共热时，二价铜即被还原糖还原为一价的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜与亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原成无色，溶液呈浅黄色而指示滴定终点。
根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量，以及测定样品液所消耗的体积，计算还原糖含量。
三、试剂、仪器与样品试剂：除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
1．碱性酒石酸铜甲液：称取7.5 g硫酸铜（CuSO4·5H2O），及0.025 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至500ml。
2．碱性酒石酸铜乙液：称取25 g酒石酸钾钠与37.5 g氢氧化钠，溶于水中，再加入2g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至500ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
3.盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸加水稀释至100mL.4.氢氧化钠溶液（40g/L）：称取4g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。
5．转化糖标准溶液：准确称取1.0526g蔗糖，用100ml水溶解，置具塞三角瓶中，加5ml盐酸（1+1），在68℃-70℃水浴中加热15min,放置至室温，转移到1000ml容量瓶中并定容至1000ml,每毫升标准相当于1.0毫克转化糖。
6．澄清剂：中性醋酸铅：粗称醋酸铅20g，加新煮沸放冷的蒸馏水溶解，再滴加醋酸使溶液澄清，再加水至200ml。
往醋酸铅溶液里加入两滴酚酞指示剂，再用氢氧化钠溶液调至微红。
注意：醋酸铅试液有毒，禁止用手！7．指示剂：次甲基蓝8．样品：蜂蜜。
9．仪器：酸式滴定管，容量瓶，电炉，坩埚钳，150mL锥形瓶，匹配的胶塞等四、操作方法1．样品处理：称取35-40g样品，加50mL水稀释并洗入250mL容量瓶中，摇匀后慢慢加入少量中性醋酸铅溶液，加水至刻度，摇匀，静止30min.用干燥滤纸过滤，弃初滤液，滤液备用。
滴定法还原糖含量测定
滴定法还原糖含量测定一、实验目的：1、学习和掌握滴定法测定还原糖含量的原理和方法；2、加深对还原糖的特性和测定方法的理解。
二、实验原理：还原糖是具有还原性的单糖和少量的异构体，在碱性条件下能够将还原剂还原为氧化剂，自身被氧化为相应的酸，色变反应用铜离子与氧化的还原糖生成沉淀，滴定沉淀的含量，即可测定还原糖的含量。
三、实验步骤：1、将样品粉碎成细粉末，取 1-2 g由蒸馏水稀释10倍后摇匀并过滤备用。
2、用蒸馏水润洗紫色过滤棉，收集过滤液和洗涤液。
3、取滤液 10.00 mL，加入 1.00mL Fehling's溶液A 和 1.00mL Fehling's溶液B，放在沸水中加热，不停搅拌，约5min后，还原糖会发生反应并生成一种棕色沉淀。
4、用蒸馏水洗涤收集沉淀，连同过滤棉和洗涤液，用蒸馏水冲洗至洗涤液的体积为20.00mL，加入几滴醋酸作为指示剂。
5、转移到滴定管中,用标准 0.1mol/LNaOH滴定至棕色沉淀消失,取得滴定值（V）。
6、根据实验公式计算出还原糖的含量,(含量% =vx1000x正碘量（g）/样品重量（g）*100%）四、实验注意事项：1、取样品后样品应粉碎成细粉末，以充分增加其溶解和反应速率。
2、Fehling's溶液A&B混合后容易发生氧化，必须在使用前彻底振摇，如果出现沉淀就不能使用。
3、滴定前一定要冷却至室温。
4、掌握并准确使用橡胶头滴定管，滴定过程中尽量不要挥霍溶液，避免误差。
五、实验测定数据及处理：还原糖含量公式还原糖含量%=(V*0.1*60.08*1000*100)/m其中，0.1为NaOH标准溶液浓度(M)，60.08为还原糖摩尔质量，1000为体积单位的转换(溶液为毫升，要转化为升)，100为计算单位的转换(要转化为百分数)。
本实验样品用量为2g，测得滴定值为(所用NaOH溶液为0.1mol/L)一二三平均滴定体积 (mL) 26.15 25.90 26.05 26.03平均滴定体积(V)=26.03 mL六、实验结论:本实验利用滴定法对糖含量进行测定，实验结果显示，样品中还原糖含量为0.7865%，满足实验要求。
还原糖含量的测定—直接滴定法
还原糖含量的测定—直接滴定法实验六乳粉中还原糖含量的测定—直接滴定法（GB/T5009.7—2003第⼀法）教学⽬的要求：基本知识点1、掌握直接滴定测定还原糖的原理、基本过程和操作关键。
2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。
重点：1、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术2、直接滴定测定还原糖的原理、基本过程和操作关键。
难点：直接滴定测定还原糖的原理和控制要点课时教学⽅案：复习与提问：1、检查实验准备情况，（1）实验内容；（2）实验仪器与试剂有哪些？（3）直接滴定测定还原糖的步骤。
2、直接滴定测定还原糖的注意事项和控制要点【引⼊新课】乳糖是半乳糖经β-1，4糖苷键与葡萄糖结合的还原性⼆糖，称为4-O-β- d吡喃半乳糖-d-吡喃葡萄糖，还原基在葡萄糖单位上。
乳糖有两种异构体，即α-乳糖和β-乳糖。
乳糖是唯⼀没有在植物中发现的糖，因⾸次在⽜乳中发现，故称为乳糖。
乳糖是哺乳动物乳汁的主要成分，如⼈乳中约含6%～7%，⽜乳中约含5%。
乳糖是婴⼉主要⾷⽤的糖类物质。
初⽣婴⼉仅能消化乳糖、蔗糖、葡萄糖、果糖，对淀粉不易消化，故⽶、⾯淀粉⾷物应在3～4个⽉后才开始添加。
乳糖对婴⼉的重要意义还在于它能够保持肠道中最合适的肠菌种数，并能促进钙的吸收。
随着年龄的增⼤，肠道中将乳糖分解为葡萄糖和半乳糖的乳糖酶活性急剧下降，甚⾄在某些个体中⼏乎降到0，因⽽成年⼈⾷⽤⼤量的乳糖，不易消化，⾷物中乳糖含量⾼于15%时可导致渗透性腹泻。
⼀、⽬的要求1、理解直接滴定法测定还原糖的原理及操作要点；2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。
⼆、实验原理试样经除去蛋⽩质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指⽰剂，滴定标定过的碱性酒⽯酸铜溶液（⽤还原糖标准溶液标定碱性酒⽯酸铜溶液），还原糖将溶液中的⼆价铜还原成氧化亚铜。
以后稍过量的还原糖使次甲蓝指⽰剂褪⾊，表⽰终点到达。
根据试样溶液消耗体积，计算还原糖量。
反应⽅程式如下：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2SO4COONa COONa︱∣CHOH CHO╲∣+Cu(OH)2= ∣Cu +2H2OCHOH CHO╱∣∣COOK COOKCOONa COONa∣CHO ∣CHOHCHO╲∣CHOH ∣2∣Cu +(CHOH)4 +2H2O=2 ∣+ (CHOH)4+Cu2O↓CHO╱∣CHOH ∣∣CH2HO ∣CH2OHCOOK COOK亚甲蓝氧化型+还原糖——→亚甲蓝还原型(蓝⾊) （⽆⾊）三、实验试剂（GB/T5009.7-2003⾷品中还原糖的测定）1、盐酸。
果汁饮料中还原糖的测定--直接滴定法
果汁饮料中还原糖的测定--直接滴定法一、实验原理将一定量的碱性酒石酸铜甲液，乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快和与酒石酸钾纳反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用除蛋白质后的样品进行滴定，样品溶液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原为其隐色体，溶液的蓝色消失，即为沉淀重点，根据样品溶液消耗量可计算出还原糖含量。
实验结果表明，1mol葡萄糖只能还原5mol多点的铜离子，且随反应条件变化而变化。
因此，不能简单的根据化学反应式直接计算出还原糖的含量，而是用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法，或利用通过实验编制出的还原糖检索表来计算。
二、实验试剂与仪器①碱性酒石酸甲液称取15.00g五水硫酸铜及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释到1000ml②碱性酒石酸乙液称取50.00g酒石酸钾钠及75.00g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释到1000ml，储存于橡皮塞玻璃瓶中，③葡萄糖标准溶液精密称取1.0000g经过99℃干燥至衡量的纯葡萄糖，加水溶解后移入1000ml容量瓶中，加入5ml盐酸，用水稀释到1000ml。
④酸式滴定管⑤可调式电炉三、操作方法①样品处理果汁饮料：吸取4.0ml样品，移入250ml容量瓶中，加水至刻度，混合后，备用。
②标定碱性酒石酸铜溶液准确吸取碱性酒石酸铜钾液和乙液各5ml，置于150ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2min内沸腾（严格控制），准确沸腾30s，趁沸以每2s1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。
记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
同时平行操作3份，取平均值，按下式计算。
F=cVF----------10ml碱性酒石酸铜溶液（甲液，乙液各5ml）相当于还原糖的质量，mg；c----------葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml；V----------标定时平均消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml③样品溶液预测吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.00ml，置于150ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠2粒，加热使其在2min内沸腾（严格控制），准确沸腾30s，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。
实验 食品中还原糖含量的测定
实验食品中还原糖含量的测定一、实验目的1、理解直接滴定法测定还原糖的原理及操作要点；2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。
二、实验原理试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），还原糖将溶液中的二价铜还原成氧化亚铜。
以后稍过量的还原糖使次甲蓝指示剂褪色，表示终点到达。
根据试样溶液消耗体积，计算还原糖量。
反应方程式如下：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2SO4COONa COONa ︱∣CHOH CHO╲∣ +Cu(OH)2= ∣ Cu +2H2OCHOH CHO╱∣ ∣COOK COOKCOONa COONa∣ CHO ∣ CHOH CHO╲∣ CHOH ∣2∣ Cu +(CHOH)4 +2H2O=2 ∣ + (CHOH)4+Cu2O↓CHO╱∣ CHOH ∣∣ CH2HO ∣ CH2OHCOOK COOK亚甲蓝氧化型+还原糖——→亚甲蓝还原型(蓝色) （无色）三、实验试剂1、盐酸(1+1)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
2、碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜 ( CuSO4•5H2O) 及0.05g次甲基蓝，溶入水中并稀释至1000mL。
3、碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
4、乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL。
5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL。
6、葡萄糖标准溶液：准确称取1.000g经过96℃±2℃干燥2h的纯葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。
此溶液每mL相当于1.0mg葡萄糖。
四、实验仪器1、分析天平；2、可调电炉；3、50mL小烧杯；4、250mL容量瓶；5、100mL量筒，1个/2组；6、250mL锥形瓶3只；7、25mL酸式滴定管1支/组； 8、5mL移液管4支/2组；9、10mL移液管1支/2组； 10、干燥滤纸3张，漏斗1个/组；11、小玻璃棒1根/组； 12、玻璃珠：9颗/组；五、操作步骤（一）试样处理称取约2.50g~5.00g试样，置于250mL容量瓶中，加50mL水，摇匀后慢慢加入5mL乙酸锌溶液，混匀放置片刻，加入5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，沉淀、静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。
实验一 直接滴定法测定食品中还原糖含量讲义
实验一直接滴定法测定食品中还原糖含量一、目的与要求1、学习直接滴定法测定还原糖的原理，并掌握其测定的操作技术2、通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素二、实验原理将等量的碱性酒石酸铜甲液、乙液混合时，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀立即与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
此络合物与还原糖共热时，二价铜即被还原为一价的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜与亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原成无色，溶液呈淡黄色时为滴定终点。
根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量，以及测定样品液所消耗的体积，计算还原糖含量。
三、仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（25mL），锥形瓶，电炉，石棉网，容量瓶250ml，移液管，洗耳球，水浴锅，玻璃珠，烧杯，玻璃棒2、试剂碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释到1000 ml。
碱性酒石酸铜乙液:取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，在加4g亚铁氰化钾，完全溶解后，再用水稀到1000 ml，储存于橡胶塞玻璃瓶内。
葡萄糖标准液：准确称取1.000g干燥至恒量的纯葡萄糖，加水溶解后加入5 ml盐酸，并以水稀释至1000 ml。
雪碧四、实验步骤1、样品处理汽水等含二氧化碳的样品，吸取100 ml试样在水浴上除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用蒸馏水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀后备用。
2、标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0 mL 碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于锥形瓶中，加水20 mL, 加玻璃珠2粒，从滴定管中加约9 mL葡萄糖或其他还原糖标准溶液，摇匀，置于电炉上加热至沸，然后保持沸腾时以每2s 1 滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去，显示淡黄色为为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。
实验报告还原糖测定(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习还原糖的检测原理和方法。
2. 掌握斐林试剂的使用方法。
3. 通过实验了解还原糖在食品、生物样品中的应用。
二、实验原理还原糖是指在水溶液中能将斐林试剂还原成砖红色沉淀的糖类物质。
斐林试剂是一种含有CuSO4和NaOH的混合溶液，在加热条件下，Cu2+被还原成Cu2O，形成砖红色沉淀。
还原糖与斐林试剂反应，生成砖红色沉淀的多少与还原糖的浓度成正比。
三、实验材料1. 试剂：斐林试剂、NaOH溶液、CuSO4溶液、葡萄糖标准溶液、蒸馏水。
2. 仪器：试管、试管架、酒精灯、恒温水浴锅、移液器、滴定管。
四、实验步骤1. 准备斐林试剂：将CuSO4溶液和NaOH溶液按1:9的比例混合，现配现用。
2. 配制葡萄糖标准溶液：准确称取1.0g葡萄糖，用蒸馏水溶解并定容至100ml，配制成10mg/ml的葡萄糖标准溶液。
3. 样品处理：准确称取待测样品0.1g，用蒸馏水溶解并定容至10ml，配制成0.01mg/ml的样品溶液。
4. 实验步骤：a. 取一支试管，加入1ml斐林试剂；b. 取另一支试管，加入1ml样品溶液；c. 将两支试管同时放入恒温水浴锅中，加热至沸腾，保持沸腾状态2分钟；d. 观察颜色变化，记录结果。
5. 结果处理：a. 将实验结果与葡萄糖标准溶液进行对照；b. 计算样品中还原糖的浓度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：样品溶液加入斐林试剂后，加热至沸腾，观察到样品溶液变为浅蓝色，随后逐渐变为棕色，最终形成砖红色沉淀。
2. 结果分析：根据实验结果，样品溶液中加入斐林试剂后，发生了还原反应，生成了砖红色沉淀。
这说明样品中含有还原糖，且其浓度与斐林试剂反应生成的沉淀量成正比。
六、实验讨论1. 实验过程中，样品溶液加热至沸腾时，需保持沸腾状态2分钟，以确保还原糖与斐林试剂充分反应。
2. 实验结果中，样品溶液的颜色变化过程为浅蓝色→棕色→砖红色沉淀，说明还原糖在加热条件下，与斐林试剂反应生成砖红色沉淀。
直接滴定法测食品中还原糖实验报告
1.目的掌握直接滴定法测还原糖的原理、操作、条件及注意事项。
2.原理样品经前处理提取还原糖，在加热条件下，直接滴定一定量的碱性酒石酸铜标准溶液，以次甲基蓝作指示剂，根据样液消耗体积，计算样品中还原糖量。
3.试剂3.1碱性酒石酸铜标准溶液（还原糖因数f/mg·10mL-1）3.1.1甲液:称取23.10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至100mL3.1.2乙液: 称取115.33g酒石酸钾钠及33.30氢氧化钠，溶于水中，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中瓶中3.2乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL. 加水溶解并稀释至100mL3.3亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL3.4盐酸3.5葡糖糖标准溶液：精密称取7.0000g经过98~100℃干燥至恒量的纯葡萄糖加水溶解，并以水稀释至1000m L.此溶液每毫升相当于7m g葡糖糖4.仪器碱式滴定管、电炉5.样品硬糖（m样=5.8002g）6.操作6.1样品处理称取样品5.8002g置于小烧杯中，加40mL水，40℃微热溶解，冷却后加40mL水，调节PH至中性，加水定容至100mL，过滤后收集滤液即为样品溶液。
6.2标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置150mL三角锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，置于电炉上加热至沸（要求控制在2min内沸腾），然而趁热以每秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖的总体积。
同时平行操作三份，取其平均值，计算每10m L（甲液乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量mg，即还原糖因数f。
食品中还原糖的测定
食品中还原糖的测定一、原理：（直接滴定法）将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，沉淀由蓝色变为无色，即为滴定终点。
根据样液消耗量计算还原糖含量。
二、试剂：碱性酒石酸甲液：称取15g 分析纯硫酸铜（CuSO 4•5H 2O ）及0.05g 次甲基蓝，溶于蒸馏水中并稀释至1000ml 。
碱性酒石酸乙液：取50g 酒石酸甲钠及54gNaOH ，及4g 亚铁氰化钾，完全溶解后稀释至1000ml 中，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
葡萄糖标准溶液：精取1.0000g 经过98—100℃烘至恒重的葡萄糖，加水溶解后加入5ml 浓盐酸，并以水稀释至1000ml 。
1ml 此液相当1mg 葡萄糖。
三、操作方法：1.空白滴定（碱性酒石酸铜溶液标定）：吸取碱性酒石酸甲液、乙液各5.0ml ，置于250ml 锥形瓶中，加水10ml,从滴定管滴加约9ml 葡萄糖标准溶液，控制在2min 内加热至沸，沸腾30S,趁沸以每2s/滴的速度滴加葡萄糖标准液，并保持微沸状态，直至蓝紫色刚好消失为终点，记录消耗葡萄糖总体积。
平行作三次，取平均值。
2.预备滴定：吸取甲液、乙液各5.0ml,于250ml 锥形瓶中,加水10ml,再加入1%样品稀释液1ml,根据待测样品含糖量的高低,可用糖液滴定管先加入不定量的0.1%葡萄糖标准溶液（详见注意事项）,摇匀后加热,沸腾30S 后,以每2s/滴的速度滴至蓝紫色正好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
3.正式滴定：精确称取1.000g 样品(精确至0.001)于小烧杯中加少许水溶解,定容至100ml 待用。
吸取甲液及乙液各5.0ml,于250ml 锥形瓶中,加水10ml,再加入1%样品稀释液1ml,滴加比预测体积少1ml 的0.1%葡萄糖标准溶液，以上述方法滴定，记录消耗葡萄糖标准液体积，平行三次取其平均值。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1.目的
掌握直接滴定法测还原糖的原理、操作、条件及注意事项。
2.原理
样品经前处理提取还原糖，在加热条件下，直接滴定一定量的碱性酒石酸铜标准溶液，以次甲基蓝作指示剂，根据样液消耗体积，计算样品中还原糖量。
3.试剂
3.1碱性酒石酸铜标准溶液（还原糖因数f/mg·10mL-1）
3.1.1甲液:称取23.10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中
并稀释至100mL
3.1.2乙液: 称取115.33g酒石酸钾钠及33.30氢氧化钠，溶于水中，用水稀
释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中瓶中
3.2乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至
100mL. 加水溶解并稀释至100mL
3.3亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释
至100mL
3.4盐酸
3.5葡糖糖标准溶液：精密称取7.0000g经过98~100℃干燥至恒量的纯葡
萄糖加水溶解，并以水稀释至1000mL.此溶液每毫升相当于7mg葡糖
糖
4.仪器
碱式滴定管、电炉
5.样品
硬糖（m样=5.8002g）
6.操作
6.1样品处理
称取样品5.8002g置于小烧杯中，加40mL水，40℃微热溶解，冷却后加40mL水，调节PH至中性，加水定容至100mL，过滤后收集滤液即为样品溶液。
6.2标定碱性酒石酸铜溶液
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置150mL三角锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，置于电炉上加热至沸（要求控制在2min内沸腾），然而趁热以每秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖的总体积。
同时平行操作三份，取其平均值，计算每10mL（甲液乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质
量mg，即还原糖因数f。
6.3样品溶液预测
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL三角锥瓶，加水10mL，加入玻璃珠2粒，摇匀，在电炉上2min内加热至沸，趁热以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的迅速滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样品溶液消耗体积。
6.4样品溶液测定（精确滴定）
吸取5.0mL碱性酒石酸甲液及5.0mL乙液，置于150mL三角锥瓶，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管加入比预备测定体积少1mL的样品溶液，使2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的迅速滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样品溶液消耗体积，同法平行操作三次，得出平均消耗体积。
7.数据记录
7.1原始数据
7.2可疑值弃留
测得数据符合要求，无可疑值
7.3整理数据
m样=5.8002g
精滴/mL
粗滴/mL
V1V2V3标定碱性酒石酸铜溶液7.10 6.80 6.60 6.95
样品溶液 4.90 4.30 4.70 4.50
表1.还原糖测定实验数据整理
8. 计算
式中：X — 样品中还原糖含量（以葡糖糖计），%；；
f — 10mL 碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖（以葡糖糖计）质量，m
g ； m 样 — 样品质量，g ；
V 样精滴 — 测定溶液的消耗体积，mL;
标定碱性酒石酸铜：V 标=（V 标1+V 标2+V 标3）/3=（6.80+6.60+6.95）/3=6.78mL f = 7×V 标=47.46mg
样品溶液：V 样=（V 样1+V 样2+V 样3）/3=（4.30+4.70+4.50）/3=4.50mL
f×10-3 47.46mg×10-3
X% = ———————————×100% = ————————————— = 18.2
m 样/V 定×V 样精滴 5.8002g/100mL×4.50mL
9. 结果
糖中还原糖的含量为18.2%
10. 结果可靠性分析
10.1 精密度
标定碱性酒石酸铜溶液：平均偏差=（0.02+0.18+0.17）/3=0.12
相对平均偏差=(0.12/6.78) ×100%=1.77%
样品溶液：平均偏差=（0.20+0.20+0.00）/3=0.13
相对平均偏差=(0.13/4.50) ×100%=2.96%
10.2 误差分析
10.2.1 根据实际操作情况分析误差产生原因
滴定时由于终点颜色变化判断不准，可能终点已到但仍继续滴加了试剂，导致
消耗试剂体积过多，结果偏低。
10.2.2 误差的方向性
正误差
11. 结论
称取5.802g 样品溶解定容至100mL.
标定碱性酒石酸铜溶液三次平行实验各
消耗葡萄糖标准溶液6.80mL、6.60 mL 、6.95 mL、平均值为6.78mL。
样品溶液滴定消耗体积分别为4.30 mL、4.70 mL、4.50 mL。
计算出样品中还原糖含量为18.2%。
12.思考题
12.1碱性酒石酸铜液试剂的组成？各试剂的用途？特点？
碱性酒石酸铜溶液由甲液、乙液组成，甲液由硫酸铜和次甲基蓝组成，乙液由酒石酸钾钠和氢氧化钠组成。
碱性酒石酸铜甲液与乙液混合，会生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，沉淀会和酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的的可溶性酒石酸钾钠铜络合物，以次甲基蓝为指示剂，用样液滴定，样液中还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，为滴定终点。
特点：甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则就是酸钾钠铜络合物长再碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。
12.2直接滴定法操作的特点？为什么？
操作简便快捷，终点明显，准确度高，重现性好，适用于各类食品中还原糖的测定。
12.3还原糖因数的定义？单位？
每10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量mg，即还原糖因数。
其单位为：mg/10mL.。