直接滴定法测定还原糖的原理与主要影响因素(严选内容)

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实验四还原糖的测定

实验四还原糖的测定

实验四还原糖的测定(直接滴定法)一、实验目的1.了解费林试剂热滴定测定还原糖的原理。

2.能够准确测定果蔬中还原糖的含量。

二、实验原理还原糖是指含有自由醛基或酮基的单糖和某些二糖。

在碱性溶液中,还原糖将Cu?*、Hg*、Fe*、Ag+等金属离子还原,而糖本身被氧化和降解。

费林试剂是氧化剂,由甲、乙两种溶液组成。

甲液含硫酸铜和亚甲基蓝(氧化还原指示剂) ;乙液含氢氧化钠,酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。

将一定量的甲液和乙液等体积混合,生成可溶性的络合物酒石酸钾钠铜;在加热条件下,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,氧化亚铜沉淀再与试剂中的亚铁氰化钾反应生成可溶性无色化合物,便于观察滴定终点。

滴定时以亚甲基蓝为氧化一还原指示剂。

亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱,待二价铜离子全部被还原后,稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝,即达滴定终点。

根据消耗样液量可计算出还原糖含量。

三、试剂1.碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuS0.5H20)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释到1000mL。

2.碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡皮塞玻璃瓶中。

3.乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰醋酸,加水溶解并稀释到100mL.4.10.6%亚铁氰化钾溶液:称10.6g亚铁氰化钾溶于水并稀释至100mL。

5.葡萄糖标准溶液:准确称取1.0000g经过98~100°C干燥至恒重的无水葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸(防止微生物生长),移入1000mL容量瓶中,用水稀释到1000mL。

6. 1 mol/L NaOH标准溶液。

7.盐酸溶液(1+1)8. 15%Na2CO3溶液: 称15g碳酸钠溶于水并稀释至100mL。

9. 10%Pb(Ac)2溶液:称10g醋酸铅溶于水并稀释至100mL。

直接滴定法测定糖果中还原糖含量

直接滴定法测定糖果中还原糖含量
对用国标法直接滴定法测定糖果中还原糖含量的影响因素进行了研究分析了反应样液的ph值滴定速度加热时间等对测定结果的影响
直接滴定法测定糖果中还原糖含量
直接滴定法测定糖果中还原糖含量
作者:***
作者机构:广州市增城质量技术监督检测所,广东广州511300
来源:广西轻工业
ISSN:1003-2673
年:2012
卷:000
期247
正文语种:chi
关键词:糖果;还原糖;测定;结果
摘要:对用国标法——直接滴定法测定糖果中还原糖含量的影响因素进行了研究,分析了反应样液的pH值、滴定速度、加热时间等对测定结果的影响。

滴定法还原糖含量测定

滴定法还原糖含量测定

滴定法还原糖含量测定一、实验目的:1、学习和掌握滴定法测定还原糖含量的原理和方法;2、加深对还原糖的特性和测定方法的理解。

二、实验原理:还原糖是具有还原性的单糖和少量的异构体,在碱性条件下能够将还原剂还原为氧化剂,自身被氧化为相应的酸,色变反应用铜离子与氧化的还原糖生成沉淀,滴定沉淀的含量,即可测定还原糖的含量。

三、实验步骤:1、将样品粉碎成细粉末,取 1-2 g由蒸馏水稀释10倍后摇匀并过滤备用。

2、用蒸馏水润洗紫色过滤棉,收集过滤液和洗涤液。

3、取滤液 10.00 mL,加入 1.00mL Fehling's溶液A 和 1.00mL Fehling's溶液B,放在沸水中加热,不停搅拌,约5min后,还原糖会发生反应并生成一种棕色沉淀。

4、用蒸馏水洗涤收集沉淀,连同过滤棉和洗涤液,用蒸馏水冲洗至洗涤液的体积为20.00mL,加入几滴醋酸作为指示剂。

5、转移到滴定管中,用标准 0.1mol/LNaOH滴定至棕色沉淀消失,取得滴定值(V)。

6、根据实验公式计算出还原糖的含量,(含量% =vx1000x正碘量(g)/样品重量(g)*100%)四、实验注意事项:1、取样品后样品应粉碎成细粉末,以充分增加其溶解和反应速率。

2、Fehling's溶液A&B混合后容易发生氧化,必须在使用前彻底振摇,如果出现沉淀就不能使用。

3、滴定前一定要冷却至室温。

4、掌握并准确使用橡胶头滴定管,滴定过程中尽量不要挥霍溶液,避免误差。

五、实验测定数据及处理:还原糖含量公式还原糖含量%=(V*0.1*60.08*1000*100)/m其中,0.1为NaOH标准溶液浓度(M),60.08为还原糖摩尔质量,1000为体积单位的转换(溶液为毫升,要转化为升),100为计算单位的转换(要转化为百分数)。

本实验样品用量为2g,测得滴定值为(所用NaOH溶液为0.1mol/L)一二三平均滴定体积 (mL) 26.15 25.90 26.05 26.03平均滴定体积(V)=26.03 mL六、实验结论:本实验利用滴定法对糖含量进行测定,实验结果显示,样品中还原糖含量为0.7865%,满足实验要求。

直接滴定法测定还原糖的原理与主要影响因素

直接滴定法测定还原糖的原理与主要影响因素

检测 原
( 1) 碱 性 酒 石 酸 铜 甲 液 与 乙液 混 合 后 , 生成 蓝 色氢 氧 化 铜 沉 淀 , 此 沉 淀 立 即与 洒 石酸
( 2 )当碱 性 酒 石 酸 铜 甲 、 乙 液 与 还 原 糖 共 热 时 ,酒 石酸 钾 钠 铜 被 还 原 生成 红 色 的氧 化 亚铜 沉 淀 物 ,而 还 原 糖 的 醛 基 或酮 基 则 被 氧 化 为 羧 基 ,生成 还 原糖 酸 。 ( 3 )当还 原 糖 将 溶 液 中 酒 石 酸 钾 钠 铜 耗 尽 时 ,稍 微 过 量 的 还 原 糖 可将 亚 甲 基 蓝 还 原 而 呈 无 色 ,指 示 滴 定 终 点 的 到 来 。 ( 4 )为 ; i 4 除 氧 化 亚 铜 沉 淀 对 滴 定 终 点 观 察 的 干 扰 , 在碱 性 酒 石 酸 铜 乙 液 中 加 入 少量 亚 铁 氰 化 钾 , 与 红 色 的 氧 化 亚铜 发 生 络 合 反应 , 生成 可 溶 性 无 色 络 合 物 ,利 于 终 点 的 判 定 。
分 析 检 测
直接 滴 定法测 定还原糖 的原 理 与主要 影 响 因素
战州 米 I 平 阳县食 品药 品检验 检测 中 心


常食品检测中, 还原 糖是一个常规理化
检 验 项 目 ,涉 及 的 样 品 种 类 很 广 ,如 乳
钾 钠 反 应 生成 深蓝 色 的酒 石酸 钾 钠铜 络合 物 。
6,
的 摩 尔 比 :Cu :葡萄糖 = ( O . 0 6 0 2×5 . O 0 ) : ( 0 0 0 5 5 5×1 . 2 0 ) = 5 . 3 2:1 。故 ( 6)式 明 显 不 成立 。


随 脱 羧 基 反应 ,有 碳 酸 根产 生 。 笔 者严 格 按 国 标 操 作 ,标 定 5 . 0 0 m L 碱 性 酒 石 酸 铜 溶 液 ,耗 去 葡 萄 糖 标 隹溶 液 的 量 为1 0 . 2 0 mL 左 右 ,葡萄 糖 为0 . 0 0 5 5 5 mo l /

还原糖的测定

还原糖的测定

3.样品测定
样品预滴定: 样品溶液预测:吸取5.0ml碱性酒石酸铜 甲液及5.0ml乙液,置于150ml锥形瓶中, 加水10ml,加入玻璃珠2粒,控制在2min内 加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴 定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状 态,待溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速 度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点, 记录样液消耗体积。
直接滴定法(斐林氏溶液法)
还原糖的测定
实验目的
掌握直接法测定还原糖的原理和方法
一、原理
样品经过处理除去蛋白质等杂质后,加入盐酸, 在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,用直接 滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。 本方法测定的是一大类具有还原性的糖,包括葡 萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等。只是结果用葡萄 糖或转化糖表示而已。 本法是国标分析法,适合于各类食品中还原糖的 快速测定。检出限为0.1mg。
3.样品测定
正式滴定: 样品溶液测定:吸取5.0ml碱性酒石酸铜甲 液及5.0ml乙液,置于150ml锥形瓶中,加 水10ml,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比 预测体积少1ml的样品溶液,使在2min内加 热至沸,趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定, 直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗 体积,同法平行操作三份,得出平均消耗 体积。
六、注意事项
1.滴定过程要迅速,使整个过程Байду номын сангаас2-3分 钟内完成,否则滴定终点不明显。 2.费林试剂乙液中加亚铁氰化钾使红色氧 化亚铜沉淀生成可溶性复盐,反应终点更 为明显。 3.醋酸锌和亚铁氰化钾液是蛋白质沉淀剂, 用以除去样品中的蛋白质。 4.费林试剂取量要准确,特别是甲液,因 为起反应的是铜离子,否则引起较大误差。
2.标定费林试剂
吸取5.0ml碱性酒石酸铜甲液及5.0ml乙 液,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加 入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9ml葡萄 糖标准溶液,控制在2min内加热至沸, 趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖 标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终 点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积, 同时平行操作三份,取其平均值,计算 每10ml(甲、乙液各5ml)碱性酒石酸铜溶 液相当于葡萄糖的质量(mg)。

果汁饮料中还原糖的测定--直接滴定法

果汁饮料中还原糖的测定--直接滴定法

果汁饮料中还原糖的测定--直接滴定法一、实验原理将一定量的碱性酒石酸铜甲液,乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快和与酒石酸钾纳反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。

在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用除蛋白质后的样品进行滴定,样品溶液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原为其隐色体,溶液的蓝色消失,即为沉淀重点,根据样品溶液消耗量可计算出还原糖含量。

实验结果表明,1mol葡萄糖只能还原5mol多点的铜离子,且随反应条件变化而变化。

因此,不能简单的根据化学反应式直接计算出还原糖的含量,而是用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法,或利用通过实验编制出的还原糖检索表来计算。

二、实验试剂与仪器①碱性酒石酸甲液称取15.00g五水硫酸铜及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释到1000ml②碱性酒石酸乙液称取50.00g酒石酸钾钠及75.00g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释到1000ml,储存于橡皮塞玻璃瓶中,③葡萄糖标准溶液精密称取1.0000g经过99℃干燥至衡量的纯葡萄糖,加水溶解后移入1000ml容量瓶中,加入5ml盐酸,用水稀释到1000ml。

④酸式滴定管⑤可调式电炉三、操作方法①样品处理果汁饮料:吸取4.0ml样品,移入250ml容量瓶中,加水至刻度,混合后,备用。

②标定碱性酒石酸铜溶液准确吸取碱性酒石酸铜钾液和乙液各5ml,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液,加热使其在2min内沸腾(严格控制),准确沸腾30s,趁沸以每2s1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。

记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。

同时平行操作3份,取平均值,按下式计算。

F=cVF----------10ml碱性酒石酸铜溶液(甲液,乙液各5ml)相当于还原糖的质量,mg;c----------葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml;V----------标定时平均消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml③样品溶液预测吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.00ml,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠2粒,加热使其在2min内沸腾(严格控制),准确沸腾30s,趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。

直接滴定法测食品中还原糖实验报告

直接滴定法测食品中还原糖实验报告

1.目的掌握直接滴‎定法测还原‎糖的原理、操作、条件及注意‎事项。

2.原理样品经前处‎理提取还原‎糖,在加热条件‎下,直接滴定一‎定量的碱性‎酒石酸铜标‎准溶液,以次甲基蓝‎作指示剂,根据样液消‎耗体积,计算样品中‎还原糖量。

3.试剂3.1碱性酒石酸‎铜标准溶液‎(还原糖因数‎f/mg·10mL-1)3.1.1甲液:称取23.10g硫酸‎铜(CuSO4‎·5H2O)及0.05g次甲‎基蓝,溶于水中并‎稀释至10‎0mL3.1.2乙液: 称取115‎.33g酒石‎酸钾钠及3‎3.30氢氧化‎钠,溶于水中,用水稀释至‎1000m‎L,贮存于橡胶‎塞玻璃瓶中‎瓶中3.2乙酸锌溶液‎:称取21.9g乙酸锌‎,加3mL冰‎乙酸,加水溶解并‎稀释至10‎0mL. 加水溶解并‎稀释至10‎0mL3.3亚铁氰化钾‎溶液(106g/L):称取10.6g亚铁氰‎化钾,加水溶解并‎稀释至10‎0mL3.4盐酸3.5葡糖糖标准‎溶液:精密称取7‎.0000g‎经过98~100℃干燥至恒量‎的纯葡萄糖‎加水溶解,并以水稀释‎至1000‎m L.此溶液每毫‎升相当于7‎m g葡糖糖‎4.仪器碱式滴定管‎、电炉5.样品硬糖(m样=5.8002g‎)6.操作6.1样品处理称取样品5‎.8002g‎置于小烧杯‎中,加40mL‎水,40℃微热溶解,冷却后加4‎0mL水,调节PH至‎中性,加水定容至‎100mL‎,过滤后收集‎滤液即为样‎品溶液。

6.2标定碱性酒‎石酸铜溶液‎吸取5.0mL碱性‎酒石酸铜甲‎液及5.0mL乙液‎,置150m‎L三角锥形‎瓶中,加水10m‎L,加入玻璃珠‎2粒,置于电炉上‎加热至沸(要求控制在‎2min内‎沸腾),然而趁热以‎每秒1滴的‎速度继续滴‎加葡萄糖标‎准溶液,直至溶液蓝‎色刚好褪去‎为终点,记录消耗葡‎萄糖的总体‎积。

同时平行操‎作三份,取其平均值‎,计算每10‎m L(甲液乙液各‎5mL)碱性酒石酸‎铜溶液相当‎于葡萄糖的‎质量mg,即还原糖因‎数f。

实验 食品中还原糖含量的测定

实验  食品中还原糖含量的测定

实验食品中还原糖含量的测定一、实验目的1、理解直接滴定法测定还原糖的原理及操作要点;2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。

二、实验原理试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液),还原糖将溶液中的二价铜还原成氧化亚铜。

以后稍过量的还原糖使次甲蓝指示剂褪色,表示终点到达。

根据试样溶液消耗体积,计算还原糖量。

反应方程式如下:CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2SO4COONa COONa ︱∣CHOH CHO╲∣ +Cu(OH)2= ∣ Cu +2H2OCHOH CHO╱∣ ∣COOK COOKCOONa COONa∣ CHO ∣ CHOH CHO╲∣ CHOH ∣2∣ Cu +(CHOH)4 +2H2O=2 ∣ + (CHOH)4+Cu2O↓CHO╱∣ CHOH ∣∣ CH2HO ∣ CH2OHCOOK COOK亚甲蓝氧化型+还原糖——→亚甲蓝还原型(蓝色) (无色)三、实验试剂1、盐酸(1+1):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。

2、碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜 ( CuSO4•5H2O) 及0.05g次甲基蓝,溶入水中并稀释至1000mL。

3、碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

4、乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。

5、亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL。

6、葡萄糖标准溶液:准确称取1.000g经过96℃±2℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。

此溶液每mL相当于1.0mg葡萄糖。

四、实验仪器1、分析天平;2、可调电炉;3、50mL小烧杯;4、250mL容量瓶;5、100mL量筒,1个/2组;6、250mL锥形瓶3只;7、25mL酸式滴定管1支/组; 8、5mL移液管4支/2组;9、10mL移液管1支/2组; 10、干燥滤纸3张,漏斗1个/组;11、小玻璃棒1根/组; 12、玻璃珠:9颗/组;五、操作步骤(一)试样处理称取约2.50g~5.00g试样,置于250mL容量瓶中,加50mL水,摇匀后慢慢加入5mL乙酸锌溶液,混匀放置片刻,加入5mL亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀,沉淀、静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。

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直接滴定法测定还原糖的原理与主要影响因素
日常食品检测中,还原糖是一个常规理化检验项目,涉及的样品种类很广,如乳制品、肉制品、发酵酒及果蔬制品叶等。

目前还原糖的检测分二大类,一类是具体检测某一还原糖含量,如葡萄糖、果糖等;一类是测定还原糖总量,还原糖总量目前应用较多的是化学滴定法,食品检测中最常用的是国标GB/T 5009.7-2008中的第一法:直接滴定法。

本文讨论的是后者。

检测原理
(1)碱性酒石酸铜甲液与乙液混合后,生成蓝色氢氧化铜沉淀,此沉淀立即与酒石酸钾钠反应生成深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物。

(2)当碱性酒石酸铜甲、乙液与还原糖共热时,酒石酸钾钠铜被还原生成红色的氧化亚铜沉淀物,而还原糖的醛基或酮基则被氧化为羧基,生成还原糖酸。

(3)当还原糖将溶液中酒石酸钾钠铜耗尽时,稍微过量的还原糖可将亚甲基蓝还原而呈无色,指示滴定终点的到来。

(4)为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在
碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,与红色的氧化亚铜发生络合反应,生成可溶性无色络合物,利于终点的判定。

检测原理的补充性解释
酒石酸钾钠作用。

既然实验须在碱性条件下进行,那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后,不利于实验正常进行,必须使其(铜离子)在可溶状态下才行,酒石酸钾钠与铜离子络合物酒石酸钾钠铜是可溶的,从而达到了目的。

亚铁氰化钾作用。

当样品中存在大量的如铁、锰、钴等金属离子,或样品处理时,沉淀剂乙酸锌过量了,都会消耗碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾,当亚铁氰化钾被过量消耗时,不能有效络合氧化亚铜,致使滴定终点不显无色而显暗红色。

可另配制亚铁氰化钾溶液,滴定时往锥形瓶中适量添加,标准与样液添加量一样。

定量标准物质。

碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子(Cu2+)为此滴定反应的定量标准物质,碱性酒石酸铜乙液中氢氧化钠提供了强碱性环境,故国标GB/T 5009.7-2008中5.2:“吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液”的体积量取精度应改为“5.00mL”,否?t检测结果的有效位数达不到该标准的要求:“还原糖含量≥10g/100g时计算结果保留三位有效数字”。

还原糖被氧化反应式。

还原糖与酒石酸钾钠铜的反应,以葡萄糖为例,常见的有下面3式,(6)式中,电子转移数
为2,葡萄糖被氧化为葡萄糖酸;(7)式中,电子转移数为6,葡萄糖被氧化为葡萄糖二酸;(8)式中,电子转移数为6,葡萄糖被氧化为葡萄糖酸,伴随脱羧基反应,有碳酸根产生。

笔者严格按国标操作,标定5.00mL碱性酒石酸铜溶液,耗去葡萄糖标准溶液的量为10.20mL左右,葡萄糖为
0.00555mol/L[1.00g/(180.16g/mol)/1L],Cu2+为0.0602 mol/L[15.00g/(249.69g/mol)/1L),计算二者的摩尔比:Cu2+:葡萄糖=(0.0602×5.00):(0.00555×10.20)=5.32:1。

故(6)式明显不成立。

Cu2+/Cu+=0.158V,表明Cu2+是个中等偏弱氧化剂,在本实验条件下,不易将葡萄糖氧化为葡萄糖二酸,故(7)式也不成立。

文献中提到滴定反应液的实测结果中,证实有CO32-产生,故认为(8)式最为合理。

主要影响因素
反应液碱度。

碱度不同,反应速度不同,碱度越高,反应速度越快,还原糖绝对量消耗也越多,故不同批次的碱性酒石酸铜甲乙液消耗的葡萄糖标准溶液量因碱度的不同也
会有些许差别。

下面其他各影响因素也都与反应液的碱度变化有关。

加热功率。

为了加快反应速度,标准选择了电炉加热。

加热功率不同,样液沸腾时间不同,时间短样液消耗多,同时反应液蒸发速度不同,即时碱度的变化也就不同,故实验的平行性也就受影响。

实验中,可以使用普通的1000W电热丝电炉,在总共6档功率的选择中,我们发现选择第四或第五档,都能得到较满意的滴定结果。

加热前,电炉先预热10min左右,待稳定后再开始滴定实验。

反应液沸腾。

亚铜离子与还原型的次甲基兰都可被空气中的氧气氧化,故滴定过程必须保持沸腾状态,产生足够的水蒸汽以防止空气进入锥形瓶内,避免结果偏高。

由于还原糖与铜离子的氧化反应速度相对较慢,国标中,采取预加入较预滴定少1mL的样液,加热至沸后才开始滴定剩余样液至终点。

这里的“加热至沸”,应有个“一致性”,可一律等待锥形瓶内的液体完全沸腾后,否则,会影响滴定结果的精密度。

锥形瓶规格。

不同规格的锥形瓶受热的面积不同,其不同的瓶壁厚度,传热速率也不同。

我们采用同一批次同一规格的150mL锥形瓶,使用前,用0.01g精度的天平剔除个别质量偏差较大的瓶子,以消除因锥形瓶的差异引起的误差。

如我们测定还原糖的150mL三角瓶,重量在87g~90g 之间,超过范围的则另作他用。

关键试剂的配制
葡萄糖标准溶液。

市售葡萄糖试剂有一水葡萄糖与无水葡萄糖,二者在储存期间都易吸收水分,故在配制前需按标准98℃~100℃加热2h,去除结晶水与游离水分。

定容前,加5mL盐酸是为了防止细菌繁殖,延长使用期限。

碱性酒石酸铜甲液。

市售硫酸铜试剂有五水硫酸铜与无水硫酸铜,二者也皆易吸水,最好在250℃(脱去最后一结晶水温度)~560℃(熔点)的条件下烘2h以上,以彻底去除结晶水与游离水分,然后换算为五水硫酸铜,如此配制的碱性酒石酸铜甲液,批次间的浓度波动较小,利于新旧试剂溶液的比较观察,提升检测质量。

作者简介:
黄莉来(1976-),女,工程师,从事食品检验研究。

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