对硝基苯甲酸的制备1
对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸
对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸
摘要
本文介绍了利用硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的方法。
该方法是通过将
硝基甲苯作为原料，经过硫酸钾介导的水解反应制备对硝基苯甲酸。
实验里，硝基甲苯和硫酸钾混合溶液静置，然后用稀碱溶液脱盐，或用醋酸水
溶液脱盐，最后经过酸性氧化制备出对硝基苯甲酸，同时也得到了硝基甲
苯硫酸的副产物。
此方法反应条件温和，绿色、健康、环保，产品收率较高，可用于批量制备对硝基苯甲酸工业生产。
1.引言
对硝基苯甲酸（nitrobenzenediacetic acid, NBDA），简称“NBDA”，是一种具有重要应用价值的有机化合物。
它是一种强酸，具有
重要的药物、化工、农业等领域应用，例如用作重金属离子萃取剂、染料
前体、抗菌药物、杀虫剂、农药、氧化剂等。
由于其具有广泛的应用前景，研究人员一直在努力寻找新的制备技术，以提高生产效率，降低生产成本，满足市场需求。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握通过硝化反应制备对硝基苯甲酸的原理和方法。
2、学习重结晶的操作技术，用于提纯有机化合物。
3、熟练掌握有机合成中的加热、搅拌、过滤、干燥等基本操作。
二、实验原理对硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，通常通过对苯甲酸进行硝化反应来制备。
硝化反应是向有机分子中引入硝基（NO₂）的反应。
苯甲酸在浓硫酸和浓硝酸的作用下，发生硝化反应，生成对硝基苯甲酸和邻硝基苯甲酸的混合物。
由于对位产物的空间位阻较小，所以对硝基苯甲酸是主要产物。
反应式如下：C₆H₅COOH ＋ HNO₃（浓）→ C₆H₄(NO₂)COOH ＋ H₂O反应结束后，通过调节溶液的 pH 值，使对硝基苯甲酸从混合物中析出，然后经过过滤、洗涤和干燥得到粗产品。
再通过重结晶的方法进一步提纯得到纯品。
三、实验仪器与试剂1、仪器三口烧瓶（250 mL）电动搅拌器温度计（0 100℃）回流冷凝管布氏漏斗抽滤瓶电热套托盘天平2、试剂苯甲酸（分析纯）浓硝酸（分析纯）浓硫酸（分析纯）碳酸钠（分析纯）浓盐酸（分析纯）四、实验步骤1、硝化反应在 250 mL 三口烧瓶中，加入 15 g 苯甲酸和 30 mL 浓硫酸，搅拌使其混合均匀。
将三口烧瓶置于冷水浴中冷却至 0 5℃。
在搅拌下，缓慢滴加 20 mL 浓硝酸，控制滴加速度，使反应温度保持在 10 15℃。
滴加完毕后，继续在 15℃左右搅拌反应 1 小时。
2、后处理将反应液倒入 200 mL 冰水中，搅拌，有固体析出。
用碳酸钠溶液调节 pH 值至 7 8，使对硝基苯甲酸完全析出。
抽滤，得到粗产品，用冷水洗涤至滤液呈中性。
3、重结晶提纯将粗产品放入 100 mL 烧杯中，加入适量水，加热至沸腾使固体溶解。
稍冷后，加入少量活性炭，再次煮沸 5 分钟，趁热过滤。
将滤液冷却至室温，有晶体析出。
抽滤，得到纯品，干燥后称重。
五、实验注意事项1、硝化反应是放热反应，滴加浓硝酸时要缓慢，控制反应温度，防止温度过高引起副反应。
最新对硝基苯甲酸的制备汇编
最新对硝基苯甲酸的制备汇编
硝基苯甲酸是有机合成中重要的中间体，可以用于制备各种有机杂环化合物、药物和合成材料。
本文旨在介绍有关硝基苯甲酸制备的原理、方法和注意事项。
一、原理
硝基苯甲酸的制备主要是以亚硝酸为原料，在恰当的反应温度和条件下，亚硝酸与苯甲酸发生加成反应，最终生成硝基苯甲酸，该反应化学方程式如下：
亚硝酸+苯甲酸→硝基苯甲酸
二、反应条件
1、反应温度：硝基苯甲酸的制备一般在50—80摄氏度，反应时间长短取决于温度的设定，反应温度越高，反应时间越短，同时也可以提高反应的收率。
2、反应剂：反应进行时，反应体系需要添加一定量的H2SO4、H3PO4等有机酸，它能够抑制一些不想要的物质的生成，从而提高硝基苯甲酸产率和纯度。
3、反应器的选择：由于硝基苯甲酸制备反应的特殊性，因此必须使用耐腐蚀性好、热响应性能良好的反应器，以满足反应的需要。
三、注意事项
1、合成时，要保证恰当的反应条件，特别是温度的控制，过高的温度和压力会加快不希望的反应，影响硝基苯甲酸的产率及纯度。
2、在反应结束后，加入适量的碱溶液，可以使反应体系的pH值降低，从而抑制不想要的反应及物质的生成，提高硝基。
对硝基苯甲酸生产工艺
对硝基苯甲酸生产工艺
硝基苯甲酸是一种重要的化学原料，广泛应用于制药、染料、农药等领域。
下面是一种常见的硝基苯甲酸生产工艺：
原料准备：
硝基苯甲酸的生产主要原料是苯甲酸和硝酸。
可选用优质苯甲酸和浓硝酸作为原料。
工艺步骤：
1. 预处理：将苯甲酸加入反应釜中，加热至适当温度，使其变为液体状态。
加入少量的催化剂（例如硫酸），搅拌均匀。
2. 硝化反应：将浓硝酸缓慢地滴加到反应釜中，控制滴加速度和温度，避免产生过剩的硝酸。
同时，采用冷却方式将反应体系的温度维持在适宜范围，通常在充分搅拌的情况下，温度控制在30-40℃较为合适。
硝基苯甲酸的生成过程中伴随着水的生成，有蒸汽产生。
3. 沉淀和分离：完成硝化反应后，将反应釜中的反应液放置一段时间，让产生的硝基苯甲酸逐渐沉淀。
然后通过过滤或离心等方式将产物和液体分离，得到硝基苯甲酸的固体产品。
4. 洗涤和干燥：将硝基苯甲酸的固体产物进行反复洗涤，去除掉残留的杂质和反应介质。
一般可用蒸馏水、醇等溶剂进行洗涤。
然后，将洗净的产物放置在适当条件下进行干燥，得到干燥的硝基苯甲酸产品。
5. 精制和包装：对产物进行进一步的精制处理，以提高产品的纯度。
精制方法可以包括结晶、再结晶、熔融结晶等方式。
最后，将精制后的硝基苯甲酸产品进行包装，以便储存和运输。
以上是一种常见的硝基苯甲酸生产工艺。
不同生产厂家和生产规模可能会有所不同，具体的工艺参数和条件需根据实际情况进行调整和优化。
对硝基苯甲酸的制备ppt
对硝基苯甲酸的制备ppt
1.硝基苯甲酸的直接硝化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲酸与浓硝酸的反应制备得到。
具体步骤如下：硝酸和苯甲酸按摩尔比1:1混合，加热反应。
反应温度一般控制在
40-60摄氏度之间，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物经冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
2.硝基苯甲酸的硝基还原法：
硝基苯甲酸可以通过硝基苯甲酸的硝基还原得到。
具体步骤如下：
首先，将硝基苯甲酸溶解在醇类溶剂中，例如甲醇或乙醇。
然后，加
入过量的亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反
应时间通常为1-2小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤
得到硝基苯甲酸。
3.硝基苯甲酸的重氮化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲胺的重氮化反应制备得到。
具体步骤如下：首先，将苯甲胺溶解在盐酸中，然后加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在低温下进行，比如0-5摄氏度，反应时间通常为2-3
小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
4.硝基苯甲酸的氧化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲醇的氧化反应制备得到。
具体步骤如下：
首先，将苯甲醇溶解在硝酸中，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
总之，硝基苯甲酸的制备方法有多种，可以根据具体情况选择合适的方法进行制备。
对硝基苯甲酸的制备1
对硝基苯甲酸的制备一、实验目的:1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。
3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理:三、实验操作流程图:250mL ＋6g 对硝基甲苯18g K 2Cr 2O 740mL H 2O颜色 ?搭建回流 搅拌装置小火微沸 回流0.5h 颜色 ?稍 冷倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯S抽 滤粗产品 颜 色 ?25mL ×2 水洗涤转移到盛有 30mL 50% H 2SO4的250m L 烧杯 （研碎固体）直火煮沸 10min转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液1g 活性C脱 色趁热抽滤滤 液冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯冰水冷却 10minS ↓ 颜色 ?抽 滤 少量水洗涤2次产 品100～105℃烘箱干燥20minCH 3NO 2+Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4+++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2OCO 2HNO 2煮 沸3 min50℃温热溶解 抽 滤缓慢加入 25mL 浓硫酸20m i n 加完滤液(倒入指定废液桶)沉 淀 物t ＜沸腾温度pH 为1～210mL ×2水洗称重 计算产率四、实验注意事项1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。
2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。
3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。
4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。
5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告实验报告：对硝基苯甲酸的制备实验目的：1. 学习有机化合物的制备方法，加强化学实验操作技能；2. 熟悉硝化反应的原理及过程；3. 了解对硝基苯甲酸的用途及性质。
实验原理：对硝基苯甲酸（C8H7NO4）是一种有机化合物，在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用。
在本实验中，我们将通过硝化反应制备对硝基苯甲酸。
硝化反应是指能量较低的有机物通过与硝酸反应，在硝化剂的作用下生成较高能量的硝基有机物的化学反应。
硝化反应在有机化学中被广泛应用，其反应中硝酸作为电子接受体，有机物作为电子供体，从而实现单官能团的化合物的氧化。
实验步骤：1. 在通风橱中将苯甲酸溶于浓硫酸中，加热至70℃加快溶解速度；2. 按1：1体积比将混合酸加入冰冷的硝酸中，将混合酸滴加到硝酸中，每滴加入时用玻璃杯自然搅拌30秒左右，直至混合酸滴完为止；3. 水浴加温至80~90℃反应2小时，冷却后加入大量冷水将反应终止；4. 用饱和的碳酸钠溶液将混合酸通入，直至中性；5. 将制得的混合酸经过无水硫酸吸收气体所需量的氮氧化物后，经冷却沉淀、分离、洗净、干燥即可得到对硝基苯甲酸。
实验结果：1. 制得的混合酸为淡红色，反应结束后变为淡黄色；2. 制得的对硝基苯甲酸为黄色晶体，收率为72%。
实验分析：通过本次实验，我们成功地制备了对硝基苯甲酸。
制备过程中，我们仔细控制了酸的比例和反应温度，从而使得反应能够在适当的条件下进行，最终获得了良好的实验结果。
制备出的对硝基苯甲酸表现出了典型的黄色晶体颜色，这证明了产品的纯度较高。
总结：本次实验使我们更深入地了解了硝化反应的原理及过程，并通过实验使我们更加熟练掌握了化学实验操作技能。
对硝基苯甲酸在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用，本次实验为我们今后深入研究该有机化合物提供了基础。
(精编资料推荐)苯佐卡因实验报告实验一：对硝基苯甲酸的制备(氧化)
苯佐卡因实验报告对硝基苯甲酸的制备(预习报告)一、实验目的1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理CH3COOH1 1 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 —+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 5 H2ON6 NO2该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。
这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。
纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数15%硫酸20ml5%氢氧化钠25ml四、实验装置图五、实验流程及步骤浓硫酸1. 安装带搅拌、回流、滴液的装置如图2. 在250ml 的三颈瓶中依次加入6g 对硝基甲苯，18g 重铬酸钾 粉末及40ml 水。
3. 在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml 浓硫酸。
（注意用冷水冷却，以 免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上 ）。
4. 硫酸滴完后，加热回流0.5h ，反应液呈黑色。
（此过程中，冷 凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出， 可适当关小冷凝水， 使其 熔融滴干燥装置电动搅拌机△反应装置球形冷凝管布氏漏斗抽滤装置抽滤瓶冷却对硝基甲苯— 重铬酸钠—►15 ml 水―加入三 口瓶中搅拌 滴加酸搅拌 加热 反应30分钟抽滤 水洗加到40 ml冷水中下）。
5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml 冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml 水分两次洗涤。
6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10mi n,冷却后抽滤。
（目的是为了除去未反应完的铬盐）7.将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50C温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。
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对硝基苯甲酸的制备
一、实验目的:
1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。
3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理:
三、实验操作流程图:
250mL ＋
6g 对硝基甲苯
18g K 2Cr 2O 7
40mL H 2O
颜色 ?
搭建回流 搅拌装置
小火微沸 回流0.5h 颜色 ?
稍 冷
倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯
S
抽 滤
粗产品 颜 色 ?
25mL ×2 水洗涤
转移到盛有 30mL 50% H 2SO
4
的250m L 烧杯 （研碎固体）
直火煮沸 10min
转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液
1g 活性C
脱 色
趁热抽滤
滤 液
冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯
冰水冷却 10min
S ↓ 颜色 ?
抽 滤 少量水洗涤2次
产 品
100～105℃
烘箱干燥
20min
CH 3
NO 2
+Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4
+
++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O
CO 2H
NO 2
煮 沸3 min
50℃温热溶解 抽 滤
缓慢加入 25mL 浓
硫酸20m i n 加完
滤液(倒入指定废液桶)
沉 淀 物
t ＜沸腾温度
pH 为1～2
10mL ×2水洗
称重 计算产率
四、实验注意事项
1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。
2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。
3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。
4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。
5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。
中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。
6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。
对硝基苯甲酸乙酯的制备
一、实验目的
1. 掌握利用对硝基苯甲酸制备对硝基苯甲酸乙酯的原理及方法。
2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶、干燥等过程的操作。
3. 练习并掌握酯的纯化方法。
二、实验原理
三、实验操作流程图
四、实验注意事项
1. 所用的圆底烧瓶必须是干燥的，否则影响酯化反应速度。
2. 冷却析晶必须剧烈搅拌振摇使油层乳化，使析出的晶体颗粒较细以便Na 2CO 3后处理。
250mL
4g 对硝基苯甲酸 10mL 95%EtOH 2.7mL 浓H 2SO 4
水浴 1.5h 回 流
用VmL 5% Na 2CO 3
溶液调p H ＝8 抽 滤
滤 饼
水洗至中性
置CaCl 2干燥器中干燥并称重
倒入50mL 冷水 抽 滤
S ↓
水洗涤2次
滤 饼
转移到100mL 烧杯 加10m L 水浸泡
沉淀完全消失成透明油状物
停止加热 剧烈搅拌振摇
析晶
+C 2H 5OH
+
H 2O
CO 2Et
NO 2
CO 2H
NO 2浓 H SO。