对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握通过硝化反应制备对硝基苯甲酸的原理和方法。
2、学习重结晶的操作技术，用于提纯有机化合物。
3、熟练掌握有机合成中的加热、搅拌、过滤、干燥等基本操作。
二、实验原理对硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，通常通过对苯甲酸进行硝化反应来制备。
硝化反应是向有机分子中引入硝基（NO₂）的反应。
苯甲酸在浓硫酸和浓硝酸的作用下，发生硝化反应，生成对硝基苯甲酸和邻硝基苯甲酸的混合物。
由于对位产物的空间位阻较小，所以对硝基苯甲酸是主要产物。
反应式如下：C₆H₅COOH ＋ HNO₃（浓）→ C₆H₄(NO₂)COOH ＋ H₂O反应结束后，通过调节溶液的 pH 值，使对硝基苯甲酸从混合物中析出，然后经过过滤、洗涤和干燥得到粗产品。
再通过重结晶的方法进一步提纯得到纯品。
三、实验仪器与试剂1、仪器三口烧瓶（250 mL）电动搅拌器温度计（0 100℃）回流冷凝管布氏漏斗抽滤瓶电热套托盘天平2、试剂苯甲酸（分析纯）浓硝酸（分析纯）浓硫酸（分析纯）碳酸钠（分析纯）浓盐酸（分析纯）四、实验步骤1、硝化反应在 250 mL 三口烧瓶中，加入 15 g 苯甲酸和 30 mL 浓硫酸，搅拌使其混合均匀。
将三口烧瓶置于冷水浴中冷却至 0 5℃。
在搅拌下，缓慢滴加 20 mL 浓硝酸，控制滴加速度，使反应温度保持在 10 15℃。
滴加完毕后，继续在 15℃左右搅拌反应 1 小时。
2、后处理将反应液倒入 200 mL 冰水中，搅拌，有固体析出。
用碳酸钠溶液调节 pH 值至 7 8，使对硝基苯甲酸完全析出。
抽滤，得到粗产品，用冷水洗涤至滤液呈中性。
3、重结晶提纯将粗产品放入 100 mL 烧杯中，加入适量水，加热至沸腾使固体溶解。
稍冷后，加入少量活性炭，再次煮沸 5 分钟，趁热过滤。
将滤液冷却至室温，有晶体析出。
抽滤，得到纯品，干燥后称重。
五、实验注意事项1、硝化反应是放热反应，滴加浓硝酸时要缓慢，控制反应温度，防止温度过高引起副反应。
对硝基苯甲酸的制备2
对硝基苯甲酸的制备2对硝基苯甲酸的制备2硝基苯甲酸（Nitrobenzoic acid）是一种重要的有机化合物，常用于有机合成和医药领域。
硝基苯甲酸的制备方法有多种，下面将介绍几种常见的制备方法。
1.苯甲酸硝化法苯甲酸硝化法是制备硝基苯甲酸常用的方法之一、其步骤如下：（1）首先将苯甲酸溶解在苯中，形成苯甲酸的苯溶液。
（2）将硝酸以缓慢滴加的方式加入苯甲酸苯溶液中，并同时加入催化剂，例如硫酸。
（3）调整反应温度和控制滴加速度，使反应进行较快，但不过热。
（4）在反应结束后，加入适量的水，使混合物中的无机酸溶解。
（5）将混合物通过冷却和结晶得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应简单易行，产率较高，但产物晶体质量不稳定。
2.苯甲醛硝化法苯甲醛硝化法也是制备硝基苯甲酸的一种常见方法。
其步骤如下：（1）首先将苯甲醛溶解在硫酸中，形成苯甲醛的硫酸溶液。
（2）将硝酸以缓慢滴加的方式加入苯甲醛硫酸溶液中，并同时加入催化剂，例如硫酸。
（3）调整反应温度和控制滴加速度，使反应进行较快，但不过热。
（4）在反应结束后，加入适量的水，使混合物中的无机酸溶解。
（5）将混合物通过冷却和结晶得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应条件比较温和，产物晶体较稳定，但产物得率较低。
3.苯硝化后酸解法苯硝化后酸解法是一种利用硝基苯的酸解反应制备硝基苯甲酸的方法。
（1）首先将苯溶液与硝酸进行硝化反应，得到硝基苯。
（2）然后将硝基苯与氧化剂反应，使其被氧化成硝基苯甲酸。
（3）最后通过结晶分离得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应条件温和，易于操作，但反应步骤较多，产率较低。
综上所述，硝基苯甲酸的制备方法有很多种，其中苯甲酸硝化法和苯甲醛硝化法是比较常见的方法，它们的产率较高。
若要制备高纯度的硝基苯甲酸，则需要进一步对产物进行提纯处理。
对硝基苯甲酸生产工艺
对硝基苯甲酸生产工艺
硝基苯甲酸是一种重要的化学原料，广泛应用于制药、染料、农药等领域。
下面是一种常见的硝基苯甲酸生产工艺：
原料准备：
硝基苯甲酸的生产主要原料是苯甲酸和硝酸。
可选用优质苯甲酸和浓硝酸作为原料。
工艺步骤：
1. 预处理：将苯甲酸加入反应釜中，加热至适当温度，使其变为液体状态。
加入少量的催化剂（例如硫酸），搅拌均匀。
2. 硝化反应：将浓硝酸缓慢地滴加到反应釜中，控制滴加速度和温度，避免产生过剩的硝酸。
同时，采用冷却方式将反应体系的温度维持在适宜范围，通常在充分搅拌的情况下，温度控制在30-40℃较为合适。
硝基苯甲酸的生成过程中伴随着水的生成，有蒸汽产生。
3. 沉淀和分离：完成硝化反应后，将反应釜中的反应液放置一段时间，让产生的硝基苯甲酸逐渐沉淀。
然后通过过滤或离心等方式将产物和液体分离，得到硝基苯甲酸的固体产品。
4. 洗涤和干燥：将硝基苯甲酸的固体产物进行反复洗涤，去除掉残留的杂质和反应介质。
一般可用蒸馏水、醇等溶剂进行洗涤。
然后，将洗净的产物放置在适当条件下进行干燥，得到干燥的硝基苯甲酸产品。
5. 精制和包装：对产物进行进一步的精制处理，以提高产品的纯度。
精制方法可以包括结晶、再结晶、熔融结晶等方式。
最后，将精制后的硝基苯甲酸产品进行包装，以便储存和运输。
以上是一种常见的硝基苯甲酸生产工艺。
不同生产厂家和生产规模可能会有所不同，具体的工艺参数和条件需根据实际情况进行调整和优化。
对硝基苯甲酸的制备1
对硝基苯甲酸的制备1对硝基苯甲酸的制备1硝基苯甲酸是一种有机化合物，是苯甲酸与硝酸反应生成的产物。
它是一种重要的工业中间体，广泛用于染料、医药、农药等领域。
下面将详细介绍硝基苯甲酸的制备方法及反应机理。
硝基苯甲酸的制备方法有多种，其中一种常用的方法是苯甲酸与浓硝酸反应。
反应条件：1)反应物：苯甲酸、浓硝酸2)溶剂：硝酸和苯甲酸是亲水性物质，常用硝酸为溶剂3)温度：反应一般在室温下进行4)剂量平衡：苯甲酸：硝酸的摩尔比例为1:15)催化剂：可以使用硫酸作为催化剂反应机理：硝基苯甲酸的制备反应是一个亲电芳香取代反应。
具体的反应机理如下：首先，硝酸与硫酸反应生成硝酸根离子(NO3-)，硫酸充当催化剂。
反应方程式如下：HNO3+H2SO4→NO3-+HSO4-然后，苯甲酸通过亲电芳香取代反应与硝酸根离子发生反应，生成硝基苯甲酸。
反应方程式如下：C6H5CH2COOH+NO3-→C6H6NO2COOH+H2O实验操作：1)将所需的苯甲酸称取约摩尔的量，并加入到250mL的烧杯中。
2)再称取约同摩尔的浓硝酸，缓慢地滴加到苯甲酸中。
在反应过程中要保持反应温度稳定，可使用水冷却剂进行控制。
滴加过程中应注意观察反应液的温度，保持室温即可。
3)将反应液转移至水浴中加热，保持加热温度在40-50°C，使反应完全进行。
加热时间通常为1-2小时。
4)反应结束后，将反应液冷却至室温，并加入一定量的蒸馏水进行稀释。
5)将稀释的反应液加入漏斗中并进行提取，使用饱和硝酸盐溶液提取3-4次，使硝基苯甲酸从有机相转移到水相。
6)将水相收集到干净的烧杯中，并加入足量的浓硝酸，以保持硝基苯甲酸的溶解度。
7)然后用浓硫酸将硝基苯甲酸从水中萃取出来，反应生成硝基苯甲酸硫酸盐。
8)通过酸化处理，使硝基苯甲酸硫酸盐转化为硝基苯甲酸。
9)最后用冷水洗涤得到初级硝基苯甲酸产物，然后用醇溶解产物得到纯净的硝基苯甲酸。
需要注意的是，制备硝基苯甲酸时应注意安全操作，避免与浓硝酸直接接触。
对硝基苯甲酸的制备ppt
对硝基苯甲酸的制备ppt
1.硝基苯甲酸的直接硝化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲酸与浓硝酸的反应制备得到。
具体步骤如下：硝酸和苯甲酸按摩尔比1:1混合，加热反应。
反应温度一般控制在
40-60摄氏度之间，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物经冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
2.硝基苯甲酸的硝基还原法：
硝基苯甲酸可以通过硝基苯甲酸的硝基还原得到。
具体步骤如下：
首先，将硝基苯甲酸溶解在醇类溶剂中，例如甲醇或乙醇。
然后，加
入过量的亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反
应时间通常为1-2小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤
得到硝基苯甲酸。
3.硝基苯甲酸的重氮化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲胺的重氮化反应制备得到。
具体步骤如下：首先，将苯甲胺溶解在盐酸中，然后加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在低温下进行，比如0-5摄氏度，反应时间通常为2-3
小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
4.硝基苯甲酸的氧化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲醇的氧化反应制备得到。
具体步骤如下：
首先，将苯甲醇溶解在硝酸中，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
总之，硝基苯甲酸的制备方法有多种，可以根据具体情况选择合适的方法进行制备。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告实验报告：对硝基苯甲酸的制备实验目的：1. 学习有机化合物的制备方法，加强化学实验操作技能；2. 熟悉硝化反应的原理及过程；3. 了解对硝基苯甲酸的用途及性质。
实验原理：对硝基苯甲酸（C8H7NO4）是一种有机化合物，在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用。
在本实验中，我们将通过硝化反应制备对硝基苯甲酸。
硝化反应是指能量较低的有机物通过与硝酸反应，在硝化剂的作用下生成较高能量的硝基有机物的化学反应。
硝化反应在有机化学中被广泛应用，其反应中硝酸作为电子接受体，有机物作为电子供体，从而实现单官能团的化合物的氧化。
实验步骤：1. 在通风橱中将苯甲酸溶于浓硫酸中，加热至70℃加快溶解速度；2. 按1：1体积比将混合酸加入冰冷的硝酸中，将混合酸滴加到硝酸中，每滴加入时用玻璃杯自然搅拌30秒左右，直至混合酸滴完为止；3. 水浴加温至80~90℃反应2小时，冷却后加入大量冷水将反应终止；4. 用饱和的碳酸钠溶液将混合酸通入，直至中性；5. 将制得的混合酸经过无水硫酸吸收气体所需量的氮氧化物后，经冷却沉淀、分离、洗净、干燥即可得到对硝基苯甲酸。
实验结果：1. 制得的混合酸为淡红色，反应结束后变为淡黄色；2. 制得的对硝基苯甲酸为黄色晶体，收率为72%。
实验分析：通过本次实验，我们成功地制备了对硝基苯甲酸。
制备过程中，我们仔细控制了酸的比例和反应温度，从而使得反应能够在适当的条件下进行，最终获得了良好的实验结果。
制备出的对硝基苯甲酸表现出了典型的黄色晶体颜色，这证明了产品的纯度较高。
总结：本次实验使我们更深入地了解了硝化反应的原理及过程，并通过实验使我们更加熟练掌握了化学实验操作技能。
对硝基苯甲酸在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用，本次实验为我们今后深入研究该有机化合物提供了基础。
苯佐卡因的合成[1]
![苯佐卡因的合成[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/5f57961052d380eb62946d45.png)
苯佐卡因的合成二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine ）是对氨基苯甲酸乙酯的通用名称，可作为局部麻醉药物。
以对硝基甲苯为原料，可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因。
1、对硝基甲苯 还原 对甲苯胺 乙酰化 对甲基乙酰苯胺氧化 对乙酰氨基苯甲酸 酯化、水解 对氨基苯甲酸乙酯2、对硝基甲苯 氧化 对硝基苯甲酸 还原 对氨基苯甲酸酯化 对氨基苯甲酸乙酯3、2、对硝基甲苯 氧化 对硝基苯甲酸 酯化对硝基苯甲酸乙酯 还原 对氨基苯甲酸乙酯三、实验方案与安全注意方法（一） 主反应：CH 3NO 2Fe/HCl NH 2CH 3NH 2CH 3+ (CH 3CO)2O CH 3NHCOCH 3 + CH 3COOHCH 3NHCOCH 3+ 2KMnO 4 + H 2O NHCOCH 3COOH + 2MnO 2 +2KOH + H 2O+ CH 3COOHNHCOCH 3COOH+ CH 3CH 2OH H 2S O 4NH 2 COOCH 2CH 3副反应： COOH NHCOCH 3+ KOHCOOK NHCOCH 3+ H 2O H 2SO 4COOH NHCOCH 3COOKNHCOCH 3++ KHSO 4步骤：（1）对甲基苯胺的制备 在250ml 三口烧瓶上装配电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
向三口瓶中加入10g 细铁屑和90ml 水。
在微微加热和搅拌下，加入浓盐酸（比重1.19）0.9ml 。
然后将9.2g 对硝基甲苯分批加入瓶中，并使反应在90℃进行1.5h [1]。
还原反应完成后，加入0.9g碳酸钠使呈碱性。
然后用水蒸汽蒸馏法[2]蒸出对甲苯胺，后者在充分冷却后结晶析出[3]。
产量：约5g。
纯对甲苯胺为白色片状结晶，熔点44～45℃。
（2）对甲基乙酰苯胺的制备在100ml圆底烧瓶中加入5g对甲苯胺和2.7ml冰醋酸，微热使其溶解。
然后慢慢加入片刻后装上回流冷凝管，将反应物在水浴上加热回流0.5小时。
对硝基苯甲酸的制备（做实验）
对硝基苯甲酸的制备一．药品和试剂：对硝基甲苯6g(0.04mol)，重铬酸钠18g，浓硫酸，15%硫酸溶液，5％的稀硫酸，5%氢氧化钠溶液，冰醋酸，活性炭，冰块；温度计，回流冷凝器，250 mL三颈瓶，电热套，搅拌器，减压抽滤器，滴液漏斗；二．实验步骤：在装有搅拌、温度计、回流冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入对硝基甲苯6 g、重铬酸纳18 g及30ml冰醋酸和水30mL，开动搅拌，将28mL 浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中。
（注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上），加毕，装上回流冷凝器，加热回流半个小时。
（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
冷却至室温，加入100ml冰水，有沉淀析出，抽滤，滤饼用水洗涤2-3次。
将滤饼转移到100mL圆底烧瓶中，加入5％的稀硫酸25mL，沸水浴上加热10分钟，冷却到室温后抽滤，（目的是为了除去未反应完的铬盐）。
将滤饼溶于约30mL5％的NaOH中，再加入活性碳0.3g，加热至50℃，温热后，趁热抽滤。
（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）。
将滤液在搅拌下慢慢倾入60mL15％的硫酸中得浅黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。
熔点236-238℃，产品以乙醇为溶剂重结晶得精品熔点可达239℃。
三；注意事项1. 滴加浓硫酸的速度要均匀且不宜过快（否则烧瓶中有大量白雾甚至出现火花。
如出现上述现象应立即停止滴加硫酸，并用冷水浴冷却烧瓶。
），滴加时间40～60min，反应控制在沸腾下。
2. 浓硫酸滴加完后，缓慢加热时，加热速度与加热温度不宜过快过高（否则会发生冲料现象，并冷凝在管壁上，使产率降低），保持微沸30min。
3. 反应终点的控制：以时间来判断。
4. 用15%硫酸酸化时要明显呈酸性。
抽滤时滤饼要用少量水洗至中性，否则影响产率。
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对硝基苯甲酸的制备
一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理
CH3
2
Na2Cr2O7H
2
SO4
+
+
4
2
++
+
Na2SO4Cr2(SO4)3H2O
5
该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。
这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。
纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图
反应装置抽滤装置
干燥装置
布氏漏斗
抽
滤
瓶
五、实验流程图
重铬酸钠
15ml
六、实验注意事项
1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。
2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。
3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。
4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。
5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。
6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。
7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。
七、教学方法
1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。
可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些？氧化的规
律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯
2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外，还有哪
些措施？
3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝管的区别。
4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来将酸倒入滤液中。