溴苯硝基苯实验室制备最全总结,有答案

溴苯、硝基苯的实验室制备实验题
一、溴苯的制备
1）原理：
2）2Fe+3Br2=2FeBr3
实验试剂：苯、液溴、铁粉
实验装置：
实验资料：
1.溴是一种易挥发有剧毒的药品
2.溴的密度比苯大
3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂
4.该反应是放热反应，不需要加热
5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发
6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流
7.溴化氢的性质与氯化氢相似
8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。

烧瓶底部有褐色
不溶于水的液体
问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息）
1.本实验的现象有？
2.试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？
3.导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？
4.纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色
液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？
5.实验过程中看到导管口有白雾，为什么？
6.哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应？
7.该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？能用浓溴水代替液溴吗？为什么？
8.反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？
9.生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？
如何除去混在HBr中的溴蒸气？
答案：1、圆底烧瓶内液体微沸，液面上方有红棕色气体，导管末端有白雾出现。

2.①为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。

②溴应是纯溴，而不是溴水。

加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。

3、①伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。

②导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。

4、①这是因为溴苯溶有溴的缘故。

②含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。

③精确步骤：
水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏
说明各步骤的作用：
a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。

（HBr易溶于水而其它不易溶于水）
b.用氢氧化钠洗去溴单质（溴和氢氧化钠反应）
c.用水洗去多余的氢氧化钠（氢氧化钠溶于水而其他不易溶于水）
d.干燥剂除去多余的水
e.蒸馏分离溴苯与苯（两者沸点不同，笨的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中）
5、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。

6、苯与溴反应生成溴苯的同时有溴化氢生成。

7、溴化铁，注意在有水存在时，溴化铁就会电离和水解，改变了溴化铁的结构，失去了
催化作用，反应就无法进行，
8、该反应是放热，随着反应的进行，温度升高，有利于加快反应速率。

9、不可靠，溴与硝酸银溶液种水反应生成的HBr也会与硝酸银反应生成白色沉淀。

将导管内的气体通入盛有四氯化碳的洗气瓶后再通入硝酸银溶液。

【典例导析】 1、图a是某教师完成苯与液溴反应的演示实验。

（1）苯与液溴反应属于（填反应类型）；图（a）装置中缺少什么仪器（如果不缺不必作答）；
2）某研究性学习小组对它进行改进，改进后的装置如图（b）所示，请分析其优点。

①
②
③
④
答案（1）取代反应
（2）b的优点有：①有分液漏斗，可以通过控制液溴的量控制反应的速率；②加装一个用CCl4除溴蒸气的装置，防止实验结果被干扰；③烧瓶上方的导气管较长，可以使反应液冷凝回流；④加有防倒吸装置
迁移应用
1.某化学课外小组用如下图装置制取溴苯。

先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。

（1）观察到A中的现象是。

（2）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是，写出有关反应的化学方程式。

（3）C中盛放CCl4的作用是。

（4）若证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。

另一种验证的方法是向试管D中加入，现象是。

答案 (1)反应液微沸，有红棕色气体充满A容器
（2）除去溶于溴苯中的溴
Br2+2NaOH = NaBr+NaBrO+H2O(或3Br2+6NaOH = 5NaBr+NaBrO3+3H2O)
(3)除去溴化氢气体中的溴蒸气（4）石蕊试液溶液变红色
2.实验室制备溴苯可用下图所示装置
填空：
（1）关闭F夹，打开C夹，向装有少量苯的三口烧瓶的A口加少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，则三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为。

（2）D、E试管内出现的现象为。

（3）待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C夹，可以看到的现象是。

（4
2.3
+ HO－
（硝基苯）
实验试剂：
实验资料：
1.硝基苯，无色，油状液体，苦杏仁味，有毒，密度大于水，难溶于水，易溶于有机溶剂。

硝基苯蒸气有毒性。

2.苯与硝酸的反应在50 ℃ --60℃时产物是硝基苯，温度过高会有副产物。

3.硫酸是该反应的催化剂，和硝酸混合时剧烈放热。

4.反应过程中硝酸会部分分解。

5.苯和硝酸都易挥发。

6.观察到烧杯中有黄色油状物质生成。

用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤，得纯硝基苯。

问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息）
1.如何混合硫酸和硝酸的混合液？
2.为何要水浴加热，并将温度控制在60℃？
3.浓硫酸的作用？
4.温度计的位置？
5.如何得到纯净的硝基苯？
答案：
1）①先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却。

②向冷却到50-60℃后的混酸中逐滴加入苯，充分振荡，混和均匀。

切不可将浓硝酸注入浓硫酸中，因混和时要放出大量的热量，以免浓硫酸溅出，发生事故。

2）水浴的温度一定要控制在60℃以下，因为温度过高，苯易挥发，且硝酸也会分解，同时苯和浓硫酸反应生成苯磺酸等副反应；温度过低，反应速率很慢。

3）①浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂
4）①反应装置中的温度计，应插入水浴液面以下，以测量水浴温度。

5）①把反应的混合物倒入一个盛水的烧杯里，烧杯底部聚集淡黄色的油状液体，这是因为在硝基苯中溶有HNO3分解产生的NO2的缘故。

除去杂质提纯硝基苯，可将粗产品依次用蒸馏水和NaOH溶液洗涤，再用分液漏斗分液。

实验步骤：
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，加入反应器中；
②在室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
③在50～60℃下发生反应，直至反应结束；
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%的氢氧化钠溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；
⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到较纯的硝基苯
（1）苯的硝化反应是在浓H2SO4和浓HNO3的混合液中进行的，其中浓H2SO4的作用是_____________。

（2）在往试管中加入苯时为何要逐滴加入且不断振荡试管?
（3）温度计悬挂在烧杯中的水中，目的是____________。

（4）本实验用水浴加热而不直接用酒精灯加热试管，其优点是_____________。

（5）被水浴加热的试管口都要带一长导管，其作用是_____________。

（6）反应完毕后，如何从试管内混合物中分离出硝基苯?
答案：（1）催化剂、脱水剂
（2）防止反应液温度过高，减少苯的挥发和副产物的产生。

（3）控制水浴温度在50—60 ℃
（4）使试管内反应液受热均匀，便于控制温度
（5）使苯蒸气冷凝回流，减少挥发
（6）将反应后的混合物倒入水中，再用分液漏斗分离出下层的硝基苯。

练习1：实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，加入反应器中；
②在室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
③在50～60℃下发生反应，直至反应结束；
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%的氢氧化钠溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；
⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到较纯的硝基苯。

试回答下列问题：
(1)配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，应注意的事项是____。

(2)步骤③中为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是____。

(3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要仪器是____。

(4)步骤④中粗产品用5%的氢氧化钠溶液洗涤的目的是____。

(5)纯净的硝基苯是____色，密度比水____，具有____气味的油状液体。

答案：(1)先加浓硝酸，再慢慢加浓硫酸．并不断搅拌
(2)水浴加热 (3)分液漏斗 (4)除去残余的硫酸、硝酸
(5)无；大；苦杏仁
练习2：实验室用浓硫酸、浓硝酸的混合物与苯反应制取硝基苯。

得到粗产品后，要选用如下几步操作对粗产品进行精制：①蒸馏②水洗③用干燥剂进行干燥④用10％的NaOH 溶液洗涤。

正确的操作步骤是
（A）①②③④②（B）②④②③①
（C）④②③①②（D）②④①②③
解析：先水洗溶解大量的酸而且分层，取下层得到出产品；其中必然含有少量的酸，再用碱洗，取下层的略带碱性的初产品，水洗除碱，鉴于除杂不引杂的原则干燥出水，再根据其物理性质进行精制
答案：B。