苯佐卡因的制备(综合实验报告)

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苯佐卡因制备实验报告

苯佐卡因制备实验报告

苯佐卡因制备实验报告苯佐卡因制备实验报告引言:本实验旨在通过合成苯佐卡因的过程,探究有机合成的原理和方法。

苯佐卡因是一种常用的局部麻醉药物,广泛应用于医疗领域。

通过实验,我们将学习到有机化学合成的基本原理,并了解苯佐卡因的制备方法。

一、实验原理苯佐卡因的合成主要依靠两个关键步骤:1.苯甲酸与乙醇胺的酯化反应;2.酯的加成反应。

二、实验步骤1. 实验前准备:准备好所需的实验器材和试剂,包括苯甲酸、乙醇胺、硫酸、氢氧化钠等。

确保实验室环境安全。

2. 酯化反应:将苯甲酸和乙醇胺按一定摩尔比例混合,加入少量的硫酸作为催化剂。

反应混合物在适当的温度下搅拌反应一段时间,使酯化反应进行。

3. 酯的加成反应:在酯化反应完成后,将反应混合物中加入氢氧化钠溶液,调整pH值。

然后,加入适量的氯仿进行萃取。

通过萃取,将苯佐卡因从反应混合物中分离出来。

4. 结晶纯化:将得到的有机相溶液通过蒸馏浓缩,使溶液中的有机溶剂蒸发掉。

最后,将残留物溶于适量的乙醇中,加入适量的石油醚,搅拌均匀,使苯佐卡因结晶出来。

5. 结晶收集:将结晶物用滤纸过滤,收集固体。

用乙醇洗涤固体,使其纯净度更高。

最后,将固体在室温下干燥,得到苯佐卡因的结晶产物。

三、实验结果与讨论通过实验,我们成功合成了苯佐卡因,并得到了结晶产物。

通过对产物的物理性质进行测试,如熔点和红外光谱等,可以进一步验证产物的纯度和结构。

苯佐卡因是一种白色结晶固体,熔点为89-92℃。

通过测定产物的熔点可以判断其纯度,高纯度的苯佐卡因熔点较为准确。

红外光谱分析是确定产物结构的重要手段。

通过对苯佐卡因样品的红外光谱图谱进行分析,可以确定其分子结构和官能团。

根据实验结果,我们可以得出苯佐卡因的红外光谱图谱,并与标准图谱进行对比,验证其结构。

四、实验总结通过本次实验,我们成功合成了苯佐卡因,并得到了结晶产物。

实验过程中,我们学习到了有机化学合成的基本原理和方法,并了解了苯佐卡因的制备过程。

苯佐卡因的合成实验报告

苯佐卡因的合成实验报告

实验五苯佐卡因的合成一、实验原理苯佐卡因化学名称为对氨基苯甲酸乙酯,白色晶体粉末。

通常由对硝基甲苯出发,经氧化、酯化、还原而得∶第一步,酰化。

以乙酸酐为酰化试剂,将氨基酰化,得到对甲基乙酰苯胺。

芳胺酰化的作用∶①保护氨基,使其不被氧化剂破坏。

②降低了氨基对苯环的致活作用。

氨基为强致活基团,而乙酰氨基为中等致活基团。

③酰氨基的空间位阻作用有利于在其对位发生亲电取代反应。

在合成的最后步骤,可通过在酸、碱催化下将酰胺水解,使氨基重新复原。

第二步,氧化。

以KMnO4为氧化剂,将对甲基乙酰苯胺氧化为对乙酰氨基苯甲酸钾。

氧化反应中,紫色的KMnO4。

被还原为棕色的MnO2沉淀,同时溶液中OH-离子生成。

为了避免溶液碱性变得太强导致酰胺水解,需加入适量的作缓冲剂,通过生成Mg(OH)2沉淀消耗OH-离子(控制溶液酸度pH~9.0)在水溶液中,KMnO4与不溶于水的有机物进行的氧化反应属于韭均相反应,反应速度比较慢,需要适当加热和充分搅拌。

具体实验操作时,通常先将反应体系预热到反应温度并加以保持,然后在充分搅拌下分批加入KMnO4溶液,为了避免积料,每加入一份KMnO4溶液都要待反应液紫色褪去后再加另一批,加料完毕后要继续加热搅拌一段时间使反应完全。

第三步,水解。

在盐酸溶液中加热回流,将对乙酰氨基苯甲酸水解为对氨基苯甲酸盐酸盐水解反应后将水解液冷却至室温后,用氨水仔细调节酸度至出现对氨基苯甲酸沉淀(等电点pH约为4.7~4.9)。

由于调节酸度时不容易恰好到对氨基苯甲酸等电点,致使沉淀很少或得不到沉淀,后续实验无法进行,改进的方法是水解后直接将水解液用冰水浴充分冷却,析出对氨基苯甲酸盐酸盐结晶,滤出后干燥,可直接用于下步的酯化反应。

第四步,酯化。

在浓硫酸催化下,对氨基苯甲酸(或其盐酸盐)与乙醇发生酯化反应,生成对氨基苯甲酸乙酯的硫酸盐,反应后用碳酸钠中和,得到苯佐卡因。

二、仪器与试剂磨口玻璃仪器,机械搅拌器,磁搅拌器,分液漏斗,广泛pH试纸。

苯佐卡因的制备(综合实验报告)

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的年限,点击搜索进行搜索。

论文题:3,5-二甲基苯胺的研制作者:纪凤翰李付刚阎士杰载文期刊:《精细石油化工》2000年第11月第6期摘要:研究了以2,4二甲基苯胺为原料经乙酰化硝化,脱乙酰基和重氮化脱氨基得到3,5二甲基硝基苯再经催化加氢还原制得3,5二甲基苯胺。

产品总收率大于53%含量大于98.5%。

(2)数据库:CNKI网络数据库检索年限:2003-2010检索词:对硝基甲苯检索过程:进入数据库CNKI网络数据库,点搜索中的高级搜索,输入检索词,输入限制的年限,点击搜索进行搜索。

论文题:Fe0还原土壤中对硝基甲苯的实验研究作者:吴双桃,邱罡,谢凝子,陈少瑾载文期刊:《农业环境科学学报》2009,28(2):239-243摘要:采用零价铁(ZVI,Fe0)还原技术,修复被对硝基甲苯(PNT)污染的土壤,研究不同反应条件对还原效果的影响及随时间推移产物的变化,并对反应机理进行了初步探讨。

结果表明,常温常压下,Fe0可有效地将土壤中对硝基甲苯还原为苯胺化合物,反应过程中先生成对甲基亚硝基苯,最终生成对甲基苯胺。

土壤含水量达到饱和时能显著提高PNT的还原率,土壤初始酸碱度控制在中性偏酸性有利于还原反应的进行,体系温度上升到25~35℃还原效果较好,当Fe0加入量小于25 mg·g-1时增加Fe0用量能有效增大还原率。

当2 g土壤中PNT的初始浓度约为2.5×10-6mol·g-1,Fe0加入量是25 mg·g-1,土壤水含量75%,土壤初始pH值 6.8时,于25℃下反应5 h后PNT的还原率可达95%以上。

(3)数据库:中国期刊网检索年限:2000-2010检索词:芳香硝基物检索过程:进入数据库CNKI网络数据库,点搜索中的高级搜索,输入检索词,输入限制的年限,点击搜索进行搜索。

论文题:芳香硝基化合物还原方法的研究进展作者:高歌,金子林,蒋景阳载文期刊:《现代化工》2001年6月第31卷增刊(1)摘要:综述了各种芳香硝基化合物还原制备相应苯胺方法的研究进展,尤其总结了在CO2-H2O体系中绿色、环境友好的还原硝基物制备相应芳胺的新方法,并对各种方法的应用前景进行了评价。

苯佐卡因的制备实验报告

苯佐卡因的制备实验报告

苯佐卡因的制备实验报告实验目的:通过苯佐卡因的制备实验,了解有机合成的基本原理和方法,掌握有机合成实验的基本操作技能。

实验原理:苯佐卡因是一种局部麻醉药,其结构中含有酰胺基和芳香环。

制备苯佐卡因的主要原料为对硝基苯和对乙酰氨基酚。

首先对硝基苯和对乙酰氨基酚在硫酸的作用下发生硝化反应,生成硝基苯乙酮;然后硝基苯乙酮与丙酮在碱性条件下发生缩合反应,生成苯佐卡因。

实验仪器与药品:对硝基苯、对乙酰氨基酚、丙酮、硫酸、氢氧化钠、乙酸乙酯、冰醋酸、水蒸气冷凝器、分液漏斗、蒸馏瓶、试管、烧杯等。

实验步骤:1. 将对硝基苯和对乙酰氨基酚分别加入硫酸中,控制温度,搅拌反应。

2. 将生成的硝基苯乙酮与丙酮在碱性条件下进行缩合反应。

3. 用乙酸乙酯和水进行提取,得到苯佐卡因的乙酸乙酯溶液。

4. 将苯佐卡因的乙酸乙酯溶液经过冰醋酸水洗、蒸馏、结晶等步骤,得到苯佐卡因的结晶产物。

实验结果:经过实验操作,成功合成了苯佐卡因的结晶产物,通过红外光谱和核磁共振等手段对产物进行了表征和鉴定,确认了产物的结构和纯度。

实验总结:通过本次实验,我深刻理解了有机合成的基本原理和方法,掌握了有机合成实验的基本操作技能。

在实验中,我也加深了对化学反应原理和实验操作的理解,提高了实验操作的技能和实验数据的处理能力。

实验中也遇到了一些问题,比如在控制温度和搅拌反应过程中需要谨慎操作,以免出现意外情况。

在实验操作中需要严格按照操作规程进行,确保实验的安全和准确性。

通过本次实验,我对有机合成的原理和方法有了更深入的了解,也增强了对化学实验操作的信心和实验技能。

希望在以后的实验中能够继续努力,不断提高自己的实验能力和科研水平。

苯佐卡因制备实验报告

苯佐卡因制备实验报告

苯佐卡因制备实验报告苯佐卡因制备实验报告引言:药物的研发和制备是医药领域中的重要一环。

本实验旨在通过合成苯佐卡因,了解其制备过程和化学反应机理,进一步探索其在医学领域的应用。

实验材料:1. 对硝基苯酚2. 乙酸乙酯3. 氢氧化钠4. 氯化苄胺5. 硫酸6. 氨水7. 无水乙醚8. 氯仿9. 碳酸钠10. 硫酸铵11. 无水乙醇12. 氢氧化钠溶液13. 氯苯实验步骤:1. 将对硝基苯酚溶解在乙酸乙酯中,加入氢氧化钠溶液,搅拌反应30分钟。

2. 将氯化苄胺溶解在乙酸乙酯中,加入步骤1反应液中,反应2小时。

3. 将反应液酸化,加入硫酸,并搅拌30分钟。

4. 将反应液加入氨水中,析出沉淀。

5. 过滤沉淀,用无水乙醚洗涤,得到苯佐卡因。

6. 用氯仿洗涤苯佐卡因溶液,得到纯品。

7. 用碳酸钠中和苯佐卡因溶液。

8. 加入硫酸铵,过滤并洗涤。

9. 用无水乙醇结晶,得到苯佐卡因结晶。

10. 用氢氧化钠溶液洗涤苯佐卡因结晶。

11. 干燥得到苯佐卡因的最终产物。

实验结果与分析:通过以上实验步骤,成功合成了苯佐卡因。

苯佐卡因是一种局部麻醉药物,具有麻醉效果和止痛作用。

它能够阻断神经传导,使局部区域失去感觉,从而用于手术、牙科治疗等医疗过程中。

在实验过程中,我们通过对硝基苯酚与氯化苄胺的反应,生成了苯佐卡因的中间体。

随后的酸碱中和、洗涤和结晶等步骤,进一步纯化了产物。

这些步骤的设计和实施,都是为了提高苯佐卡因的纯度和质量,以确保其在医学领域的应用效果。

实验中的化学反应机理是复杂的,涉及多个有机化学反应。

其中,对硝基苯酚与氯化苄胺的反应是关键步骤,通过芳香亲核取代反应,生成苯佐卡因的中间体。

随后的酸碱中和和结晶过程,进一步提高了产物的纯度。

结论:通过本次实验,我们成功合成了苯佐卡因,并了解了其制备过程和化学反应机理。

苯佐卡因作为一种局部麻醉药物,在医学领域有广泛的应用。

通过实验的实施,我们深入了解了药物的制备过程,对于今后的研究和应用提供了基础。

苯佐卡因的合成实验设计报告

苯佐卡因的合成实验设计报告

实验设计报告实验名称:苯佐卡因的合成学号:姓名:专业:化学2014 年 5 月13日一、实验目标产物的名称及理化性质苯佐卡因,又名对氨基苯甲酸乙酯,一种白色针状晶体, 分子量为153, 熔点为92℃;无臭,味微苦,随后有麻痹感;遇光色渐变黄。

易溶于醇、醚、氯仿。

能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。

很难溶于水。

二、实验研究背景和现状合成苯佐卡因的主要工艺路线有以下3条:1.甲苯硝化制得对硝基甲苯, 然后再将对硝基甲苯中的甲基氧化制得对硝基苯甲酸, 再用还原剂将对硝基甲苯中的硝基还原, 得对氨基苯甲酸, 最后将对氨基苯甲酸酯化以制得对氨基苯甲酸乙酯。

其基本反应过程如下:2.甲苯硝化制对硝基甲苯, 再将对硝基甲苯还原为对氨基甲苯, 然后用醋酸酐和对氨基甲苯作用制得对甲基乙酰苯胺, 再用高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺氧化制得对乙酰胺基苯甲酸, 最后用无水乙醇和对乙酰氨基苯甲酸发生酯化反应制得对氨基苯甲酸乙酯。

3.甲苯硝化制对硝基甲苯, 对硝基甲苯氧化制对硝基苯甲酸, 再将对硝基苯甲酸酯化生成对硝基苯甲酸乙酯, 然后将对硝基苯甲酸乙酯中的硝基还原成对氨基苯甲酸乙酯。

参考文献:刘太泽.苯佐卡因合成工艺的改进.[J]化工中间体.2009,09(34)马俊林.苯佐卡因合成的研究.[J]十堰职业技术学院学报.2001,06三、文献方法的分析比较和选择以上3条工艺路线都是比较合理可行的合成苯佐卡因的工艺路线。

路线一和路线三的第一步和第二步相同, 区别仅在于路线一是先还原后酯化, 而路线三则是先酯化后还原。

在路线一中用锡粉还原对硝基苯甲酸时反应速度较快(约0.5h), 反应液透明澄清。

在碱性条件下析出的氢氧化锡沉淀易于除去。

路线三在用铁屑还原对硝基苯甲酸乙酯时, 需先回流煮沸, 使铁屑活化, 而后方可加入对硝基苯甲酸乙酯, 并且要加入一定量的乙醇以保护酯基, 而且反应时间很长, 约需要1.5~2 h , 反应产物呈深黑棕色, 生成的Fe3O4残渣中可能夹杂有产品, 会使目的产物苯佐卡因的收率下降。

苯佐卡因合成实验报告

苯佐卡因合成实验报告

苯佐卡因合成实验报告苯佐卡因合成实验报告一、引言本实验旨在通过化学合成的方法制备苯佐卡因,苯佐卡因是一种常用的局部麻醉药物,具有镇痛和止血的作用。

通过实验,可以了解苯佐卡因的合成原理和步骤,以及相关的实验操作技巧。

二、实验原理苯佐卡因的合成原理是通过苯乙酰胺和对甲苯胺经过一系列反应得到。

具体步骤如下:1. 首先将苯乙酰胺和对甲苯胺溶解在醋酸中,加入酸性催化剂。

2. 在加热条件下,进行酰胺与对甲苯胺的缩合反应,生成N-苯乙酰对甲苯胺。

3. 继续加热,进行氧化反应,生成苯佐卡因。

4. 最后,通过结晶和过滤等操作,得到苯佐卡因的结晶产物。

三、实验步骤1. 准备实验器材和试剂,包括苯乙酰胺、对甲苯胺、醋酸、酸性催化剂等。

2. 将苯乙酰胺和对甲苯胺按一定比例溶解在醋酸中,加入酸性催化剂。

3. 在加热条件下,进行反应,控制反应温度和时间。

4. 反应结束后,冷却溶液,进行结晶和过滤操作,得到苯佐卡因的结晶产物。

5. 对产物进行干燥和纯化处理,得到最终的苯佐卡因。

四、实验结果和讨论在实验过程中,我们成功合成了苯佐卡因,并得到了结晶产物。

通过对产物的物理性质和化学性质的测试,确认了产物的结构和纯度。

在实验过程中,需要注意控制反应温度和时间,以及酸性催化剂的使用量。

过高或过低的温度都会影响反应的进行,而过多或过少的酸性催化剂也会影响反应的效果。

此外,实验中的操作技巧和仪器仪表的使用也是关键,需要严格按照实验步骤进行操作,确保实验的准确性和可重复性。

苯佐卡因是一种局部麻醉药物,具有镇痛和止血的作用。

在医疗领域中,苯佐卡因被广泛应用于手术和治疗过程中,可以有效减轻病人的疼痛感,并提供良好的手术操作环境。

同时,苯佐卡因也可以用于皮肤科和牙科等领域,用于局部麻醉和止血。

然而,苯佐卡因也存在一定的副作用和风险。

长时间或过量使用苯佐卡因可能会导致中毒反应,包括神经系统和心血管系统的不良反应。

因此,在使用苯佐卡因时,需要严格按照医生的建议和指导进行,避免不必要的风险。

苯佐卡因合成实验报告

苯佐卡因合成实验报告

苯佐卡因合成实验报告实验目的:了解苯佐卡因的合成方法,掌握苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应,掌握苯乙酸乙酯的水解反应,熟悉若干有机试剂的使用方法,并培养严格的实验态度。

实验原理:苯佐卡因的化学名称为2-(diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl) acetamide,是一种局部麻醉药。

苯佐卡因的合成方法主要是通过苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应得到N-乙酰基对氨基苯酚,再通过苯乙酸乙酯的水解反应得到苯佐卡因。

实验过程:1.称取苯乙酸乙酯(5.78g)和对氨基苯酚(4.00g),加入干燥剂(3g),接着加入浓硫酸(3.5ml),温和搅拌30分钟。

2.将上述药品混合物加入冰点苦味酸(35ml)和去离子水(20ml)的混合液中,体积约为100ml,使反应冷却到5℃以下。

3.缓慢加入无水乙醇(21ml),然后加入氢氧化钠固体(2.5g),至pH=9左右,继续搅拌30分钟。

4.将得到的沉淀物分离并过滤,用去离子水进行清洗后,将其晾干。

得到白色固体,重量为5.80g,纯度为84.5%。

5.将步骤4中得到的白色固体(5.00g)加入去离子水(25ml)和盐酸(2ml)的混合液中,搅拌30分钟。

6.过滤并用去离子水洗涤,得到苯佐卡因的白色固体。

重量为4.72g,产率为81.3%,纯度为99.6%。

实验结果:能够得到白色固体,重量稳定,纯度较高,产率达到了81.3%。

实验得到的苯佐卡因有较好的品质,可以应用于实际生产和科研工作中。

实验结论:通过苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应和苯乙酸乙酯的水解反应,可以得到高纯度的苯佐卡因。

本实验的产率和纯度都较高,表明实验操作良好,并验证了实验方法的可行性和有效性。

本实验有利于学生加深对有机合成化学的理解,增强其实验技能和实验态度。

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论文题:3,5-二甲基苯胺的研制
作者:纪凤翰李付刚阎士杰
载文期刊:《精细石油化工》2000年第11月第6期
摘要:研究了以2,4二甲基苯胺为原料经乙酰化硝化,脱乙酰基和重氮化脱氨基得到3,5二甲基硝基苯再经催化加氢还原制得3,5二甲基苯胺。

产品总收率大于53%含量大于98.5%。

(2)数据库:CNKI网络数据库
检索年限:2003-2010
检索词:对硝基甲苯
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论文题:Fe0还原土壤中对硝基甲苯的实验研究
作者:吴双桃,邱罡,谢凝子,陈少瑾
载文期刊:《农业环境科学学报》2009,28(2):239-243
摘要:采用零价铁(ZVI,Fe0)还原技术,修复被对硝基甲苯(PNT)污染的土壤,研究不同反应条件对还原效果的影响及随时间推移产物的变化,并对反应机理进行了初步探讨。

结果表明,常温常压下,Fe0可有效地将土壤中对硝基甲苯还原为苯胺化合物,反应过程中先生成对甲基亚硝基苯,最终生成对甲基苯胺。

土壤含水量达到饱和时能显著提高PNT的还原率,土壤初始酸碱度控制在中性偏酸性有利于还原反应的进行,体系温度上升到25~35℃还原效果较好,当Fe0加入量小于25 mg·g-1时增加Fe0用量能有效增大还原率。

当2 g土壤中PNT的初始浓度约为2.5×10-6mol·g-1,Fe0加入量是25 mg·g-1,土壤水含量75%,土壤初始pH值 6.8时,于25℃下反应5 h后PNT的还原率可达95%以上。

(3)数据库:中国期刊网
检索年限:2000-2010
检索词:芳香硝基物
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论文题:芳香硝基化合物还原方法的研究进展
作者:高歌,金子林,蒋景阳
载文期刊:《现代化工》2001年6月第31卷增刊(1)
摘要:综述了各种芳香硝基化合物还原制备相应苯胺方法的研究进展,尤其总结了在
CO2-H2O体系中绿色、环境友好的还原硝基物制备相应芳胺的新方法,并对各
种方法的应用前景进行了评价。

(4)数据库:中国期刊网
订一订before experiment
检索年限:2003-2010
检索词:零价铁对硝基甲苯
检索过程:进入数据库CNKI网络数据库,点搜索中的高级搜索,输入检索词,输入限制的年限,点击搜索进行搜索。

论文题:零价铁对土壤中硝基苯类化合物的还原作用
作者:吴双桃, 陈少瑾, 胡劲召, 谢凝子, 陈宜菲
载文期刊:《中国环境科学》2005,25(2)188~191
摘要:用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对零价铁在常温常压下还原3种土壤中对硝基苯和间二硝基苯进行了研究.结果表明,硝基苯类化合物转化为苯胺等化合物,对硝基苯和间二硝基苯2种化合物在黏土中的还原率分别达到91%和90%.不同土壤物理化学性质与硝基苯类化合物的还原率有密切关系,表现为黏土轻壤土砂土的规律;中性偏酸的土壤有利于硝基苯类化合物的还原和降解,降解率随有机质含量升高而增高.
(5)数据库:中国期刊网
检索年限:2000-2010
检索词:邻(对)硝基甲苯
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论文题:邻(对)硝基甲苯加氢还原催化剂的制备
作者:张荣成3魏杰
载文期刊:《精细与专用化学品》2005年第13卷第8期
摘要:采用自制的高活性铜催化剂,通过气相催化加氢还原制备邻(对)甲苯胺。

通过正交实验确定了催化剂的最佳配比:铜的质量含量为14% ,铁和锌的含量为0 7% ,金属M的含量为0 1%。

同时,讨论了温度对反应的影响,在邻(对)硝基甲苯的加氢还原温度为250~270℃( 260~270℃)时,转化率可达98% ( 90% )以上。

(6)数据库:CNKI网络数据库
检索年限:2003-2010
检索词:对硝基甲苯
检索过程:进入数据库CNKI网络数据库,点搜索中的高级搜索,输入检索词,输入限制的年限,点击搜索进行搜索。

论文题:离子液体EMBF4中对硝基甲苯电还原的研究
作者:肖友军,周磊,王灵峰,李芳芳
载文期刊:《江西师范大学学报》2010年3月第34卷第2期
摘要:采用循环伏安法研究了离子液体EMBF4(1-乙基.3.甲基眯唑四氟硼酸)中对硝基甲苯在微铂电极上的电还原特性.实验结果表明:在EMBB中,对硝基甲苯能够进行电还原反应,随着对硝基甲苯浓度增加,循环伏安曲线峰l和峰2的峰电位负移,峰电流增加;随着电
解液中水浓度的增加,循环伏安曲线峰1峰电位正向移动,峰2峰电位负向移动,峰l和峰2的峰电流都增大;对硝基甲苯在离子液体EMBF,的电还原过程中扩散是其主要的控制步骤。

(7)数据库:万方数字化期刊全文数据库
检索年限:2000-2010
检索词:对硝基甲苯己酰化反应
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论文题:4一氟.2一氯苯胺的合成研究
作者:宋广亮,朱红军,王锦堂
载文期刊:《精细化工中间体》2002年4月第32卷第2期
摘要:介绍了以4,氟苯胺为原料,通过乙酰化、氯代、法,对主要的影响因素作了考察并得出结论:乙酰化反应为l:0.9(mol/m01)时较好;在水解阶段盐酸浓度控制在4mol于99%,总收率达到70%。

4.检索总结
对氨基苯甲酸乙酯(别名:苯佐卡因),白色晶体状粉末,无嗅无味。

分子量165.19。

熔点91-92℃。

易溶于醇、醚、氯仿。

能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。

难溶于水。

其作用:1.紫外线吸收剂。

主要用于防晒类和晒黑类化妆品,对光和空气的化学性稳定,对皮肤安全,还具有在皮肤上成膜的能力。

能有效地吸收U.V.B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。

添加量通常为4%左右。

2.非水溶性的局部麻醉药。

有止痛、止痒作用,主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症,其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。

苯佐卡因作用的特点是起效迅速,约30秒钟左右即可产生止痛作用,且对粘膜无渗透性,毒性低,不会影响心血管系统和神经系统。

1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多,苯佐卡因的市场前景是广阔的。

以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因,此方法是h.svlkowshi于1895年提出的,反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下,用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸,然后在酸性条件下用乙醇酯化,得到苯佐卡因产品。

订一订before experiment
实验报告设计方案
一、实验名称
苯佐卡因的合成
二、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。

2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。

三、主要实验仪器,仪器及产物理化数据
1、仪器:加热装置、搅拌装置、抽滤装置、油浴加热装置、水浴加热装置、250 mL三颈
瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、烧杯、氯化钙干燥球型冷凝器、乳钵、
2、试剂:高锰酸钾、蒸馏水、对硝基甲苯、15% 稀硫酸溶液、0.80mol/L的稀硫酸溶液、40% 氢氧化钠溶液、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95% 乙醇、碳酸钠饱和溶液、活性炭
理化性质:
对硝基苯甲酸:
由对硝基甲苯氧化而得。

中文名:对硝基苯甲酸
外文名:p-nitrobenzoic acid
分子式:C7H5NO4
相对分子质量:167.13
化学品类别:
有机物--硝基化合物--羧

管制类型:不管制
储存:密封保存
物理性质:外观与性状:黄色结晶粉末,无臭,能升华。

熔点(℃):242.4
相对密度(水=1):1.55(32℃)
分子式:C7H5NO4
分子量:167.13
溶解性:微溶于水,溶于乙醇。

[1]
化学性质:遇明火、高热可燃。

受热分解放出有毒的氮氧化物烟气。

[1]
对硝基苯甲酸乙脂:
对硝基苯甲酸乙酯;4-硝基苯甲酸乙酯;Ethyl p-nitrobenzoate;4-Nitrobenzoic acid ethyl ester 资料:分子式:9H9NO4分子量:195.17CAS号:99-77-4性质:无色或浅黄色针状结晶。

熔点57℃,沸点186.3℃。

易溶于乙醇和乙醚,不溶于水。

制备方法:由对硝基苯甲酸与乙醇酯化而得。

用途:用作有机合成中间体。

在医药工业,用于生产局部麻醉药苯佐卡因、丁卡因盐酸盐以及镇咳药退嗽等。

对氨基苯甲酸乙酯:
中文名:对氨基苯甲酸乙酯;苯佐卡因英文名:Ethyl p-aminobenzoate;Benzocaine。

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