实验三苯佐卡因合成
实验三苯佐卡因合成
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NO2 COOC2H5
+ H2O
NO2
COOC2H5
+ Fe3O4
NH2
一、对硝基苯甲酸的制备（氧化） 在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠23.6 g，水50 mL，开
动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加 完毕，加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，冷凝管中可能有白色针状的对硝基甲 苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。 残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加 热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在 50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下 ，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
CH3 + Na2Cr2O7 + H2SO4
NO2
COOH
+ C2H5OH
H2SO4
NO2
COOC2H5
+ Fe + H2O
NO2
COOH
+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
NO2 COOC2H5
+ H2O
NO2
COOC2H5
+ Fe3O4
NH2
思考题： 2. 酯化反应为什么需要无水操作？
实验三 苯佐卡因的合成
一、目的要求 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
苯佐卡因的合成实验
苯佐卡因（Benzocaine）的合成一、目的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：三、实验方法（1）对硝基苯甲酸的制备：反应：步骤：本实验采用机械搅拌装置[1]向该装置的250ml三口烧瓶中加入6g研碎的对硝基甲苯、18g重铬酸钠和22ml 水，开启搅拌器。
在滴液漏斗[2]中放30ml浓硫酸，然后慢慢滴加入浇瓶。
随着浓硫酸的加入，氧化反应随之开始，反应温度迅速上升，料液颜色逐渐变深。
注意要严格控制滴加浓硫酸的速度，严防反应混合物高于沸腾温度（滴加时间约20～30分钟[3]）。
硫酸加完后，稍冷后再将烧瓶放在石棉网用小火加热[4]，使反应混合物微微沸腾半小时[5]。
停止加热。
冷却后，慢慢加入76ml冷水[6]，然后关闭搅拌器。
将混合物抽滤，压碎粗产物，用20ml水分两次洗涤，粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固体。
将固体放入100ml烧杯中暂存。
第一次实验到此为止。
为了除去粗产物夹杂的铬盐，向烧杯中加入76ml 5%氢氧化钠溶液，温热（不超过60℃）使粗产物溶解[7]。
冷却后抽滤。
在玻璃棒搅拌下将滤液慢慢倒入盛有60ml 15%硫酸的另一大烧杯中，浅黄色沉淀立即析出。
用试纸检验溶液是否呈酸性。
呈酸性后抽滤，固体用少量水洗至中性，抽干后放置晾干、而后称重。
必要时再用50%乙醇重结晶[8]，可得到浅黄色小针状晶体。
产量：约4g。
纯对硝基苯甲酸为浅黄色单斜叶片状晶体，熔点242℃。
注解：（1）本氧化反应十分激烈。
采用机械搅拌和滴加硫酸的方法可使反应较平稳、安全。
装置安装完毕后应经教师检查无误后再加料使用。
（2）滴液漏斗在使用前要检查其考克的密封性是否完好。
苯佐卡因的制备实验报告
苯佐卡因的制备实验报告实验目的：通过苯佐卡因的制备实验，了解有机合成的基本原理和方法，掌握有机合成实验的基本操作技能。
实验原理：苯佐卡因是一种局部麻醉药，其结构中含有酰胺基和芳香环。
制备苯佐卡因的主要原料为对硝基苯和对乙酰氨基酚。
首先对硝基苯和对乙酰氨基酚在硫酸的作用下发生硝化反应，生成硝基苯乙酮；然后硝基苯乙酮与丙酮在碱性条件下发生缩合反应，生成苯佐卡因。
实验仪器与药品：对硝基苯、对乙酰氨基酚、丙酮、硫酸、氢氧化钠、乙酸乙酯、冰醋酸、水蒸气冷凝器、分液漏斗、蒸馏瓶、试管、烧杯等。
实验步骤：1. 将对硝基苯和对乙酰氨基酚分别加入硫酸中，控制温度，搅拌反应。
2. 将生成的硝基苯乙酮与丙酮在碱性条件下进行缩合反应。
3. 用乙酸乙酯和水进行提取，得到苯佐卡因的乙酸乙酯溶液。
4. 将苯佐卡因的乙酸乙酯溶液经过冰醋酸水洗、蒸馏、结晶等步骤，得到苯佐卡因的结晶产物。
实验结果：经过实验操作，成功合成了苯佐卡因的结晶产物，通过红外光谱和核磁共振等手段对产物进行了表征和鉴定，确认了产物的结构和纯度。
实验总结：通过本次实验，我深刻理解了有机合成的基本原理和方法，掌握了有机合成实验的基本操作技能。
在实验中，我也加深了对化学反应原理和实验操作的理解，提高了实验操作的技能和实验数据的处理能力。
实验中也遇到了一些问题，比如在控制温度和搅拌反应过程中需要谨慎操作，以免出现意外情况。
在实验操作中需要严格按照操作规程进行，确保实验的安全和准确性。
通过本次实验，我对有机合成的原理和方法有了更深入的了解，也增强了对化学实验操作的信心和实验技能。
希望在以后的实验中能够继续努力，不断提高自己的实验能力和科研水平。
苯佐卡因实验报告三：对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)
苯佐卡因实验报告三：对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）【实验目的】1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。
【实验原理】苯佐卡因的合成涉及四个反应：（1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在所用氧化条件下是稳定的。
（2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。
氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。
鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。
反应产物是羧酸盐，经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。
（3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。
（4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。
反应式如下：【实验试剂】对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液【实验器械】数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】图1 图2 图3【实验步骤】（一）对甲基乙酰苯胺在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度自动降低时，表示反应结束。
苯佐卡因合成实验报告
一、实验目的1. 了解苯佐卡因的合成原理和过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的基本操作。
3. 培养实验操作技能，提高化学实验素养。
二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine）化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，是一种常用的局部麻醉药。
本实验采用对硝基甲苯为起始原料，通过氧化、酯化和还原反应合成苯佐卡因。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵等。
2. 试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5%硫酸、5%氢氧化钠溶液、活性炭、15%硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95%乙醇、碳酸钠饱和溶液、50%乙醇等。
四、实验步骤1. 对硝基苯甲酸的制备（氧化反应）：- 在250 mL三颈瓶中加入重铬酸钠（含两个结晶水）8 g，蒸馏水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g。
- 用滴液漏斗滴加浓硫酸32 mL，滴加完毕后，加热，保持反应液微沸60-90 min。
- 冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
- 残渣用45 mL水分三次洗涤。
- 将滤渣转移到烧杯中，加入5%硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤。
- 滤渣溶于温热的5%氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤（5-10 min），趁热抽滤。
2. 酯化反应：- 将得到的对硝基苯甲酸滤液加入100 mL圆底瓶中，加入无水乙醇，搅拌溶解。
- 加入5%碳酸钠溶液调节pH值至7-8。
- 加入冰醋酸5 mL，继续搅拌反应1 h。
3. 还原反应：- 将酯化反应后的溶液冷却至室温，加入铁粉，搅拌反应2 h。
- 反应结束后，过滤掉铁粉，滤液用95%乙醇洗涤。
- 将洗涤后的滤液浓缩至近干，加入碳酸钠饱和溶液，搅拌反应1 h。
- 过滤，滤液浓缩至干，得到苯佐卡因粗品。
4. 纯化：- 将苯佐卡因粗品用50%乙醇溶解，过滤。
苯佐卡因合成实验报告
苯佐卡因合成实验报告苯佐卡因合成实验报告一、引言本实验旨在通过化学合成的方法制备苯佐卡因，苯佐卡因是一种常用的局部麻醉药物，具有镇痛和止血的作用。
通过实验，可以了解苯佐卡因的合成原理和步骤，以及相关的实验操作技巧。
二、实验原理苯佐卡因的合成原理是通过苯乙酰胺和对甲苯胺经过一系列反应得到。
具体步骤如下：1. 首先将苯乙酰胺和对甲苯胺溶解在醋酸中，加入酸性催化剂。
2. 在加热条件下，进行酰胺与对甲苯胺的缩合反应，生成N-苯乙酰对甲苯胺。
3. 继续加热，进行氧化反应，生成苯佐卡因。
4. 最后，通过结晶和过滤等操作，得到苯佐卡因的结晶产物。
三、实验步骤1. 准备实验器材和试剂，包括苯乙酰胺、对甲苯胺、醋酸、酸性催化剂等。
2. 将苯乙酰胺和对甲苯胺按一定比例溶解在醋酸中，加入酸性催化剂。
3. 在加热条件下，进行反应，控制反应温度和时间。
4. 反应结束后，冷却溶液，进行结晶和过滤操作，得到苯佐卡因的结晶产物。
5. 对产物进行干燥和纯化处理，得到最终的苯佐卡因。
四、实验结果和讨论在实验过程中，我们成功合成了苯佐卡因，并得到了结晶产物。
通过对产物的物理性质和化学性质的测试，确认了产物的结构和纯度。
在实验过程中，需要注意控制反应温度和时间，以及酸性催化剂的使用量。
过高或过低的温度都会影响反应的进行，而过多或过少的酸性催化剂也会影响反应的效果。
此外，实验中的操作技巧和仪器仪表的使用也是关键，需要严格按照实验步骤进行操作，确保实验的准确性和可重复性。
苯佐卡因是一种局部麻醉药物，具有镇痛和止血的作用。
在医疗领域中，苯佐卡因被广泛应用于手术和治疗过程中，可以有效减轻病人的疼痛感，并提供良好的手术操作环境。
同时，苯佐卡因也可以用于皮肤科和牙科等领域，用于局部麻醉和止血。
然而，苯佐卡因也存在一定的副作用和风险。
长时间或过量使用苯佐卡因可能会导致中毒反应，包括神经系统和心血管系统的不良反应。
因此，在使用苯佐卡因时，需要严格按照医生的建议和指导进行，避免不必要的风险。
苯佐卡因合成实验报告
苯佐卡因合成实验报告实验目的：了解苯佐卡因的合成方法，掌握苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应，掌握苯乙酸乙酯的水解反应，熟悉若干有机试剂的使用方法，并培养严格的实验态度。
实验原理：苯佐卡因的化学名称为2-(diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl) acetamide，是一种局部麻醉药。
苯佐卡因的合成方法主要是通过苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应得到N-乙酰基对氨基苯酚，再通过苯乙酸乙酯的水解反应得到苯佐卡因。
实验过程：1.称取苯乙酸乙酯(5.78g)和对氨基苯酚(4.00g)，加入干燥剂(3g)，接着加入浓硫酸(3.5ml)，温和搅拌30分钟。
2.将上述药品混合物加入冰点苦味酸(35ml)和去离子水(20ml)的混合液中，体积约为100ml，使反应冷却到5℃以下。
3.缓慢加入无水乙醇(21ml)，然后加入氢氧化钠固体(2.5g)，至pH=9左右，继续搅拌30分钟。
4.将得到的沉淀物分离并过滤，用去离子水进行清洗后，将其晾干。
得到白色固体，重量为5.80g，纯度为84.5%。
5.将步骤4中得到的白色固体(5.00g)加入去离子水(25ml)和盐酸(2ml)的混合液中，搅拌30分钟。
6.过滤并用去离子水洗涤，得到苯佐卡因的白色固体。
重量为4.72g，产率为81.3%，纯度为99.6%。
实验结果：能够得到白色固体，重量稳定，纯度较高，产率达到了81.3%。
实验得到的苯佐卡因有较好的品质，可以应用于实际生产和科研工作中。
实验结论：通过苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应和苯乙酸乙酯的水解反应，可以得到高纯度的苯佐卡因。
本实验的产率和纯度都较高，表明实验操作良好，并验证了实验方法的可行性和有效性。
本实验有利于学生加深对有机合成化学的理解，增强其实验技能和实验态度。
苯佐卡因的合成 实验报告
苯佐卡因的合成实验报告苯佐卡因的合成实验报告引言：苯佐卡因，也被称为利多卡因，是一种常用的局部麻醉药。
它具有快速、持久的麻醉效果，广泛应用于手术、牙科和其他医疗领域。
本实验旨在通过合成苯佐卡因的过程，了解其化学结构和制备方法。
实验步骤：1. 首先，我们需要准备以下原料：对硝基苯乙酮、对甲苯磺酸、氨水、氢氧化钠和乙醇。
2. 将对硝基苯乙酮溶解在乙醇中，加入适量的氨水，并搅拌混合。
3. 在冷却的条件下，将对甲苯磺酸溶解在氢氧化钠溶液中，形成甲苯磺酸钠溶液。
4. 将第2步中的混合物缓慢地滴加到第3步中的甲苯磺酸钠溶液中，同时保持温度低于10摄氏度。
5. 滴加完成后，将反应液搅拌30分钟，并保持温度不变。
6. 将反应液过滤，得到苯佐卡因的沉淀。
7. 将沉淀用乙醇洗涤，并进行干燥。
8. 最后，将得到的苯佐卡因样品进行结晶纯化，得到最终的产物。
实验结果与讨论：经过以上步骤，我们成功地合成了苯佐卡因。
通过红外光谱分析和质谱分析，我们确认了合成产物的结构和纯度。
苯佐卡因的合成过程中，对硝基苯乙酮经过还原反应生成了苯乙醛，然后与甲苯磺酸钠发生缩合反应，生成了苯佐卡因的前体。
最后，经过结晶纯化，得到了纯度较高的苯佐卡因样品。
苯佐卡因的合成方法有多种，本实验中采用的是经典的缩合反应。
这种方法具有反应条件温和、产率较高的优点，因此被广泛应用于实验室和工业生产中。
结论：通过本实验，我们成功地合成了苯佐卡因，并通过红外光谱和质谱分析确认了其结构和纯度。
苯佐卡因作为一种常用的局部麻醉药，具有重要的临床应用价值。
然而，本实验仅仅是合成苯佐卡因的初步尝试，还有许多改进和优化的空间。
例如，可以尝试使用其他合成方法，以提高产率和纯度。
此外，还可以进一步研究苯佐卡因的生物活性和药理学特性，以探索其更广泛的应用领域。
总之，苯佐卡因的合成实验为我们提供了了解该药物的化学结构和制备方法的机会。
通过进一步研究和改进，我们可以更好地理解苯佐卡因的性质和应用，为医疗领域的发展做出贡献。
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三、对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原） A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸
和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯 甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分 次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（ 布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
NO2 COOC2H5
+ H2O
NO2
COOC2H5
+ Fe3O4
NH2
一、对硝基苯甲酸的制备（氧化） 在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠23.6 g，水50 mL，开
动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加 完毕，加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，冷凝管中可能有白色针状的对硝基甲 苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。 残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加 热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在 50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下 ，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
CH3 + Na2Cr2O7 + H2SO4
NO2
COOH
+ C2H5OH
H2SO4
NO2
COOC2H5
+ Fe + H2O
NO2
COOH
+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
NO2 COOC2H5
+ H2O
NO2
COOC2H5
+ Fe3O4
NH2
思考题： 3.铁酸还原反应的机理是什么？ 4.重结晶操作的注意事项有哪些？
恒压滴液漏斗使用注意事项： 1. 使用前检查是否漏液； 2. 固定装置； 3. 控制加样速度； 4. 使用完清洗干净，夹纸片防止粘连。
二、对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化） 在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸4
mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油 浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中 ，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH 值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
实验三 苯佐卡因的合成
一、目的要求 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
CH3 + Na2Cr2O7 + H2SO4
NO2
COOH
+ C2H5OH
H2SO4
NO2
COOC2H5
+ Fe + H2O
2
COOH
+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
CH3 + Na2Cr2O7 + H2SO4
NO2
COOH
+ C2H5OH
H2SO4
NO2
COOC2H5
+ Fe + H2O
NO2
COOH
+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
NO2
COOC2H5
+ H2O
NO2
COOC2H5
+ Fe3O4
NH2
防止液体滴入加热套
思考题： 1. 氧化反应完毕，将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的 原理是什么？
CH3 + Na2Cr2O7 + H2SO4
NO2
COOH
+ C2H5OH
H2SO4
NO2
COOC2H5
+ Fe + H2O
NO2
COOH
+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
NO2 COOC2H5
+ H2O
NO2
COOC2H5
+ Fe3O4
NH2
思考题： 2. 酯化反应为什么需要无水操作？
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