苯佐卡因的合成实验.doc
苯佐卡因的合成实验报告
实验五苯佐卡因的合成一、实验原理苯佐卡因化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，白色晶体粉末。
通常由对硝基甲苯出发，经氧化、酯化、还原而得∶第一步，酰化。
以乙酸酐为酰化试剂，将氨基酰化，得到对甲基乙酰苯胺。
芳胺酰化的作用∶①保护氨基，使其不被氧化剂破坏。
②降低了氨基对苯环的致活作用。
氨基为强致活基团，而乙酰氨基为中等致活基团。
③酰氨基的空间位阻作用有利于在其对位发生亲电取代反应。
在合成的最后步骤，可通过在酸、碱催化下将酰胺水解，使氨基重新复原。
第二步，氧化。
以KMnO4为氧化剂，将对甲基乙酰苯胺氧化为对乙酰氨基苯甲酸钾。
氧化反应中，紫色的KMnO4。
被还原为棕色的MnO2沉淀，同时溶液中OH-离子生成。
为了避免溶液碱性变得太强导致酰胺水解，需加入适量的作缓冲剂，通过生成Mg（OH）2沉淀消耗OH-离子（控制溶液酸度pH~9.0）在水溶液中，KMnO4与不溶于水的有机物进行的氧化反应属于韭均相反应，反应速度比较慢，需要适当加热和充分搅拌。
具体实验操作时，通常先将反应体系预热到反应温度并加以保持，然后在充分搅拌下分批加入KMnO4溶液，为了避免积料，每加入一份KMnO4溶液都要待反应液紫色褪去后再加另一批，加料完毕后要继续加热搅拌一段时间使反应完全。
第三步，水解。
在盐酸溶液中加热回流，将对乙酰氨基苯甲酸水解为对氨基苯甲酸盐酸盐水解反应后将水解液冷却至室温后，用氨水仔细调节酸度至出现对氨基苯甲酸沉淀（等电点pH约为4.7~4.9）。
由于调节酸度时不容易恰好到对氨基苯甲酸等电点，致使沉淀很少或得不到沉淀，后续实验无法进行，改进的方法是水解后直接将水解液用冰水浴充分冷却，析出对氨基苯甲酸盐酸盐结晶，滤出后干燥，可直接用于下步的酯化反应。
第四步，酯化。
在浓硫酸催化下，对氨基苯甲酸（或其盐酸盐）与乙醇发生酯化反应，生成对氨基苯甲酸乙酯的硫酸盐，反应后用碳酸钠中和，得到苯佐卡因。
二、仪器与试剂磨口玻璃仪器，机械搅拌器，磁搅拌器，分液漏斗，广泛pH试纸。
局部麻醉剂苯佐卡因的合成.
局部麻醉剂——对氨基苯甲酸乙酯的制备Preparation of ethyl p -aminobenzoate最早的局部麻醉药是从南美洲生长的古柯植物中提取古柯碱，或称柯卡因，它具有容易成瘾和毒性大等缺点。
化学家们在弄清了古柯碱的结构和药理作用之后，充分显示了他们的才能，已合成和试验了数百种局部麻醉剂，多为羧酸酯类。
这种合成品作用更强，副作用较小且较为安全。
苯佐卡因和普鲁卡因是1904年前后发现的两种。
已经发现的、有活性的这类药物均有如下共同的结构特征：分子的一端是芳环，另一端则是仲胺和叔胺，两个结构单元之间相隔1~4个原子连接的中间链。
苯环部分通常为芳香酸酯，它与麻醉剂在人体内的解毒有着密切的关系；而氨基则有助于使此类化合物形成溶于水的盐酸盐，以制成注射液。
羧酸酯类局部麻醉剂的通式可表示如下：332CH 32CH 3H 2H 2H 2A B C 柯卡因普鲁卡因苯佐卡因羧酸酯类局部麻醉剂的通式本实验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备，它是一种白色的晶体粉末，制成散剂或软膏用于疮面溃疡的止痛。
苯佐卡因通常由对硝基甲苯氧化成对硝基苯甲酸，再经乙酯化后还原而得。
CH 32[O]COOH 22524COOCH 2CH 32[H]COOCH 2CH 32这是一条比较经济合理的路线。
本实验采用对甲苯胺为原料，经酰化、氧化、水解、酯化一系列反应合成苯佐卡因。
NH 2CH 3NHCOCH 3CH 3COOH NH 2COOCH 2CH 3NH 232225H 2SO 4此路线虽比前述的对硝基甲苯为原料的长一些，但原料易得，操作方便，适合于实验室小量制备。
（一）对氨基苯甲酸的制备Preparation of p-aminobenzoic acid【目的要求】学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化和酸性水解，制取对氨基苯甲酸的原理和方法。
【基本原理】对氨基苯甲酸是一种与维生素B有关的化合物（又称PABA），它是维生素Bc（叶酸）的组成部分。
苯佐卡因的制备实验报告
苯佐卡因的制备实验报告实验目的：通过苯佐卡因的制备实验，了解有机合成的基本原理和方法，掌握有机合成实验的基本操作技能。
实验原理：苯佐卡因是一种局部麻醉药，其结构中含有酰胺基和芳香环。
制备苯佐卡因的主要原料为对硝基苯和对乙酰氨基酚。
首先对硝基苯和对乙酰氨基酚在硫酸的作用下发生硝化反应，生成硝基苯乙酮；然后硝基苯乙酮与丙酮在碱性条件下发生缩合反应，生成苯佐卡因。
实验仪器与药品：对硝基苯、对乙酰氨基酚、丙酮、硫酸、氢氧化钠、乙酸乙酯、冰醋酸、水蒸气冷凝器、分液漏斗、蒸馏瓶、试管、烧杯等。
实验步骤：1. 将对硝基苯和对乙酰氨基酚分别加入硫酸中，控制温度，搅拌反应。
2. 将生成的硝基苯乙酮与丙酮在碱性条件下进行缩合反应。
3. 用乙酸乙酯和水进行提取，得到苯佐卡因的乙酸乙酯溶液。
4. 将苯佐卡因的乙酸乙酯溶液经过冰醋酸水洗、蒸馏、结晶等步骤，得到苯佐卡因的结晶产物。
实验结果：经过实验操作，成功合成了苯佐卡因的结晶产物，通过红外光谱和核磁共振等手段对产物进行了表征和鉴定，确认了产物的结构和纯度。
实验总结：通过本次实验，我深刻理解了有机合成的基本原理和方法，掌握了有机合成实验的基本操作技能。
在实验中，我也加深了对化学反应原理和实验操作的理解，提高了实验操作的技能和实验数据的处理能力。
实验中也遇到了一些问题，比如在控制温度和搅拌反应过程中需要谨慎操作，以免出现意外情况。
在实验操作中需要严格按照操作规程进行，确保实验的安全和准确性。
通过本次实验，我对有机合成的原理和方法有了更深入的了解，也增强了对化学实验操作的信心和实验技能。
希望在以后的实验中能够继续努力，不断提高自己的实验能力和科研水平。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成实验⼆苯佐卡因的合成⼀、⽬的要求1.了解氧化剂的使⽤特点及其应⽤。
2.学习酯化反应的特点并掌握促进反应进⾏的⼀般⽅法。
3.了解并掌握还原反应的常⽤⽅法及特点。
⼆、反应原理苯佐卡因为局部⿇醉药，⽤于⼿术后创伤⽌痛，溃疡痛，⼀般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸⼄酯，化学结构式为：苯佐卡因为⽩⾊结晶性粉末，味微苦⽽⿇；mp.88~90℃；易溶于⼄醇，极微溶于⽔。
合成路线如下：CH32Na2Cr2O7H2SO4COOH2Na2SO4Cr2(SO4)3H2O5 +++++4COOC2H52C2H5H2SO4COOH2H2O++COOC2H5NH23COOC2H5NO2H2O+Fe三、主要仪器和试药1.主要仪器COOC2H52三颈瓶；滴管；抽滤瓶；布⽒漏⽃；球形冷凝管；圆底烧瓶；量筒2.试药试药名称规格⽤量⽆⽔⼄醇CP约100ml浓硫酸CP6ml5％碳酸钠溶液CP约50ml冰醋酸CP 2.5ml10％碳酸钠溶液CP35ml铁粉⼯业还原铁粉CP15g四、操作步骤（⼀）对硝基苯甲酸的制备（Na2Cr2O7法）（第⼀周）在装有搅拌棒、150℃温度计的250ml和回流冷凝管的三颈瓶中先后加⼊对硝基甲苯6g（约0.04mol），18g重铬酸钠（Na2Cr2O7 ?H2O），40ml ⽔。
开始搅拌，使混合物成悬浮液后，由焦头滴管慢慢滴加28ml浓硫酸［附注1］。
待酸加完后，保持轻微沸腾1.5⼩时［附注2］（反应中，球型冷凝器中可能有⽩⾊针状的对硝基甲苯析出，可适当关⼩冷凝⽔，使其熔融）。
（备注：实验回流结束后，关掉搅拌机，将三颈瓶、搅拌棒与瓶塞⼀同取下，直接从侧边倒出，进⾏下⼀步实验。
将三颈瓶、搅拌棒与瓶塞放到⾃来⽔下⾯冲洗或浸泡，15分钟后⼩⼼旋开瓶塞即可将瓶塞从三颈瓶上取下。
在热的情况下强⼒取瓶塞将导致三颈瓶断裂。
）冷却⾄室温，加⼊50ml⽔，抽滤，弃去滤液，滤饼⽤25ml⽔洗涤两次。
将粗制的对硝基苯甲酸置于250ml烧杯中，加⼊25ml 5%的硫酸，在沸⽔浴上加热10分钟，并不时搅拌［附注3］。
苯佐卡因合成实验报告
一、实验目的1. 了解苯佐卡因的合成原理和过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的基本操作。
3. 培养实验操作技能，提高化学实验素养。
二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine）化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，是一种常用的局部麻醉药。
本实验采用对硝基甲苯为起始原料，通过氧化、酯化和还原反应合成苯佐卡因。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵等。
2. 试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5%硫酸、5%氢氧化钠溶液、活性炭、15%硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95%乙醇、碳酸钠饱和溶液、50%乙醇等。
四、实验步骤1. 对硝基苯甲酸的制备（氧化反应）：- 在250 mL三颈瓶中加入重铬酸钠（含两个结晶水）8 g，蒸馏水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g。
- 用滴液漏斗滴加浓硫酸32 mL，滴加完毕后，加热，保持反应液微沸60-90 min。
- 冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
- 残渣用45 mL水分三次洗涤。
- 将滤渣转移到烧杯中，加入5%硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤。
- 滤渣溶于温热的5%氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤（5-10 min），趁热抽滤。
2. 酯化反应：- 将得到的对硝基苯甲酸滤液加入100 mL圆底瓶中，加入无水乙醇，搅拌溶解。
- 加入5%碳酸钠溶液调节pH值至7-8。
- 加入冰醋酸5 mL，继续搅拌反应1 h。
3. 还原反应：- 将酯化反应后的溶液冷却至室温，加入铁粉，搅拌反应2 h。
- 反应结束后，过滤掉铁粉，滤液用95%乙醇洗涤。
- 将洗涤后的滤液浓缩至近干，加入碳酸钠饱和溶液，搅拌反应1 h。
- 过滤，滤液浓缩至干，得到苯佐卡因粗品。
4. 纯化：- 将苯佐卡因粗品用50%乙醇溶解，过滤。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成摘要以对硝基苯甲酸为原料通过两条不同的路线合成对氨基苯甲酸乙酯也称苯佐卡因合成方法一实验原理对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下先酯化得对硝基苯甲酸乙酯对硝基苯甲酸乙酯经铁粉还原得苯佐卡因。
合成路线反应式COOHNO2COOC2H5NO2COOC2H5NH2C2H5OHH2SO4Fe 实验部分主要仪器与试剂 1.主要仪器250mL三颈烧瓶、100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、机械搅拌、加热套、调压器、布氏漏斗、水泵。
2.主要试剂无水乙醇对硝基苯甲酸铁粉氯化胺浓硫酸氢氧化钠硫化钠95 乙醇活性碳。
所有试剂均为分析纯或化学纯。
实验步骤 1.对硝基苯甲酸乙酯的合成在干燥的150 mL 三颈瓶中加入对硝基苯甲酸3 g 0.018 mol 无水乙醇30mL 磁力搅拌子外部冷却及振摇下慢慢加入浓硫酸1.8mL 使混合均匀装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝管加热回流约1 h 。
冷却至室温将反应液慢慢倒入盛有10 的氢氧化钠水溶液30mL 和冰水30g的烧杯中待结晶析出完全抽滤用水洗涤滤饼至中性得到苯甲酸乙酯粗产物晶体。
2.苯佐卡因的合成在装有机械搅拌及球型冷凝管的250mL 三颈瓶中加入水35mL 氯化胺1.3g 0.0245mol 升温至95 ℃搅拌下加入铁粉4.3g 0.075 mol 加热至9598 ℃反应30 min 稍冷后分次加入对硝基苯甲酸乙酯3g 0.015 mol 搅拌回流反应40min 。
降温至40 ℃搅拌下滴加饱和硫化钠溶液调节p H 为78 约2 mL 静置10 min 倾去上清液沉淀加入95 乙醇20 mL加热回流10 min 趁热抽滤滤液中加入蒸馏水15 mL 冷却、析出结晶抽滤干燥得粗品3.苯佐卡因的提纯将上述粗品置于装有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中加入10 mL 50 乙醇加热使固体溶解再加入活性碳0.5g 升温回流20 min 趁热抽滤滤液中加入5mL 蒸馏水及少量碎冰析出固体抽滤干燥得白色结晶状固体称量计算产率。
苯佐卡因合成实验报告
苯佐卡因合成实验报告实验目的：了解苯佐卡因的合成方法，掌握苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应，掌握苯乙酸乙酯的水解反应，熟悉若干有机试剂的使用方法，并培养严格的实验态度。
实验原理：苯佐卡因的化学名称为2-(diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl) acetamide，是一种局部麻醉药。
苯佐卡因的合成方法主要是通过苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应得到N-乙酰基对氨基苯酚，再通过苯乙酸乙酯的水解反应得到苯佐卡因。
实验过程：1.称取苯乙酸乙酯(5.78g)和对氨基苯酚(4.00g)，加入干燥剂(3g)，接着加入浓硫酸(3.5ml)，温和搅拌30分钟。
2.将上述药品混合物加入冰点苦味酸(35ml)和去离子水(20ml)的混合液中，体积约为100ml，使反应冷却到5℃以下。
3.缓慢加入无水乙醇(21ml)，然后加入氢氧化钠固体(2.5g)，至pH=9左右，继续搅拌30分钟。
4.将得到的沉淀物分离并过滤，用去离子水进行清洗后，将其晾干。
得到白色固体，重量为5.80g，纯度为84.5%。
5.将步骤4中得到的白色固体(5.00g)加入去离子水(25ml)和盐酸(2ml)的混合液中，搅拌30分钟。
6.过滤并用去离子水洗涤，得到苯佐卡因的白色固体。
重量为4.72g，产率为81.3%，纯度为99.6%。
实验结果：能够得到白色固体，重量稳定，纯度较高，产率达到了81.3%。
实验得到的苯佐卡因有较好的品质，可以应用于实际生产和科研工作中。
实验结论：通过苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应和苯乙酸乙酯的水解反应，可以得到高纯度的苯佐卡因。
本实验的产率和纯度都较高，表明实验操作良好，并验证了实验方法的可行性和有效性。
本实验有利于学生加深对有机合成化学的理解，增强其实验技能和实验态度。
苯佐卡因合成实验
2．酯化反应
在100 mL三口烧瓶中加入2g对氨基苯甲酸、20mL无水乙醇和2mL浓硫酸。将混合物充分摇匀，投入沸石，安上回流冷凝管，在电热套中加热回流1h，反应液呈无色透明状。
趁热将反应液倒入盛有85 mL水的烧杯中。溶液稍冷后，慢慢加入Na2CO3固体粉末，边加边用玻璃棒搅拌，使Na2CO3粉末充分溶解。当液面上有少许白色沉淀出现时，再慢慢滴加10% Na2CO3溶液，将溶液的pH值调至9左右。所得固体产品用布氏漏斗抽滤。晾干后称重。产量为1～2克。
1880年vonanrep发现皮下注射古柯碱后可使皮肤麻木连扎针也无感觉进一步研究使人们逐渐认识到古柯碱的麻醉作用并很快在牙科手术和外科手术中被用作局部麻习多步骤合成制备苯佐卡因的原理和方法。
2．练习多步骤合成的实验操作技术。
3．巩固回流、过滤和结晶等基本操作技术。
实验原理
苯佐卡因（Benzocaine）是对氨基甲酸乙酯的俗称，可用作局部麻醉剂（Local Anesthetics）或止痛剂（Painkiller）。
最早的局部麻醉剂是从秘鲁野生的古柯灌木叶子中提取出来的生物碱——古柯碱，又叫柯卡因（Cocaine）。1862年Niemann首次分离出纯古柯碱，他发现古柯碱有苦味，且使舌头产生麻木感。1880年，von Anrep发现，皮下注射古柯碱后，可使皮肤麻木，连扎针也无感觉，进一步研究使人们逐渐认识到古柯碱的麻醉作用，并很快在牙科手术和外科手术中被用作局部麻醉剂。但古柯碱有严重的副作用，如在眼科手术中会使瞳孔放大；容易上瘾；对中枢神经系统也有危险的作用等。
第一步是还原反应。以锡粉为还原剂，在酸性介质中，将对硝基苯甲酸还原成可溶于水的对氨基苯甲酸盐酸盐：
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苯佐卡因（Benzocaine ）的合成
一、目的要求
1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为： COOC 2H 5
NH 2
苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：
CH 3
NO 2
2COOH NO 2
NO 2COOC 2H
5
NO 2COOC 2H 5COOC 2H 5
NH 2H 2SO 4
24Na 2Cr 2O 7Na 2SO 4Cr 2(SO 4)3H 2O H 2O
H 2O Fe Fe 3O 4++++++++C 2H 5OH
++
三、实验方法
（１） 对硝基苯甲酸的制备：
反应：
NO 2CH 3+ Na 2Cr 2O 7 + 4H 2SO 4
+Cr 2(SO 4)3 + Na 2SO 4 +5H 2O
步骤：本实验采用机械搅拌装置[1]
向该装置的250ml 三口烧瓶中加入6g 研碎的对硝基甲苯、18g 重铬酸钠和22ml 水，开启搅拌器。
在滴液漏斗[2]中放30ml 浓硫酸，然后慢慢滴加入浇瓶。
随着浓硫酸的加入，氧化
反应随之开始，反应温度迅速上升，料液颜色逐渐变深。
注意要严格控制滴加浓硫酸的速度，严防反应混合物高于沸腾温度（滴加时间约20～30分钟[3]）。
硫酸加完后，稍冷后再将烧瓶放在石棉网用小火加热[4]，使反应混合物微微沸腾半小时[5]。
停止加热。
冷却后，慢慢加入76ml 冷水[6]，然后关闭搅拌器。
将混合物抽滤，压碎粗产物，用20ml 水分两次洗涤，粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固体。
将固体放入100ml 烧杯中暂存。
第一次实验到此为止。
为了除去粗产物夹杂的铬盐，向烧杯中加入76ml 5%氢氧化钠溶液，温热（不超过60℃）使粗产物溶解[7]。
冷却后抽滤。
在玻璃棒搅拌下将滤液慢慢倒入盛有60ml 15%硫酸的另一大烧杯中，浅黄色沉淀立即析出。
用试纸检验溶液是否呈酸性。
呈酸性后抽滤，固体用少量水洗至中性，抽干后放置晾干、而后称重。
必要时再用50%乙醇重结晶[8]，可得到浅黄色小针状晶体。
产量：约4g 。
纯对硝基苯甲酸为浅黄色单斜叶片状晶体，熔点242℃。
注解：（1）本氧化反应十分激烈。
采用机械搅拌和滴加硫酸的方法可使反应较平稳、安全。
装置安装完毕后应经教师检查无误后再加料使用。
（2）滴液漏斗在使用前要检查其考克的密封性是否完好。
（3）若滴加硫酸时烧瓶内有较多白色烟雾或火花出现，则应迅速减慢或暂停滴加，必要时用冷水浴冷却烧瓶。
（4）反应温度过高，一部分对硝基苯甲酸会挥发，冷结于冷凝管内壁上。
此时可适当关小冷凝水，让其熔融滴入。
（5）观察沸腾情况时，可将搅拌器暂停片刻，当看到反应物在微微起泡则可继续搅拌反应。
若因故无法搅拌，也可以采用分批加硫酸、不断振荡烧瓶的方法进行实验。
（6）也可将反应混合物在玻棒搅拌下倒入水中。
但由于反应物较干粘而难以倒净，反之加入水时可以充分利用搅拌器。
（7）反应式为：Cr2(SO4)3+6NaOH 2Cr(OH)3+3Na2SO4 而Cr(OH)3是两性物质，在温度较高时又会溶于碱中：
2Cr(OH)3+NaOH NaCrO2+2H2O,故加热溶解时温度须在60度以下。
（8）本产品也可用升华法精制。
（2）对硝基苯甲酸先酯化后还原
COOC 2H 5
NO 2
COOH
NO 225H SO
酯化：步骤：在250ml 圆底烧瓶中依次加入4g 对硝基苯甲酸，20ml 无水乙醇和1.5ml 浓硫酸，加热回流1.5h 。
用小火蒸出一部分乙醇（约9ml ）,趁热将残液倒入50ml 冷水中并随加搅拌[1]，滤集析出的白色沉淀，用少量水洗，再将沉淀转移至研钵内[2]，加5%碳酸钠5ml,研磨以除去未酯化的对硝基苯甲酸，抽滤，用少量水洗涤滤饼，抽干，得白色颗粒晶体。
必要时可用乙醇重结晶。
产量：2～3g 。
纯对硝基苯甲酸乙酯为无色结晶，熔点57℃。
注解：（1）必须随时搅拌，这样析出的固体粒子比较细，便于以后处理。
（２）如粒子很细，可不在研钵内研磨，只要在烧杯中用5%碳酸钠溶液洗涤就可以了。
（3）对硝基苯甲酸乙酯还原
COOC 2H 5
NO 2 NH 2COOC 2H 5
3
还原：在100ml 三颈烧瓶中，放6g 铁屑，18ml 水，2ml 盐酸,搅拌回流煮沸10分钟使铁屑活化，放冷，加入2g 对硝基苯甲酸乙酯和18ml 95% 乙醇，搅拌下慢慢回流1.5小时，将13ml 温热的10%碳酸钠溶液慢慢加入热的反应物中，并随加随搅拌，迅速抽滤，滤液加水至结晶产品完全析出，冷却，滤集产品，必要时可用50%乙醇重结晶。
注解：（1）用95%乙醇作溶剂，既可溶解对硝基本甲酸乙酯，使还原反应容易进行，又可使反应物控制在80度以下搅拌回流，以免产物在沸水中分解。
（2）在加热回流过程中，先有红棕色氢氧化铁生成，最后反应物呈深棕色偏黑，这是因为有Fe3O4存在所致。
（3）滤集四氧化三铁残渣中可能夹杂着少量产品，大量制备时可用热水或稀醇洗一次，以减少损失。
（4）水不宜加得太多。
六、思考题
1. 酯化反应为什么需要无水操作？
2. 铁酸还原反应的机理是什么？。