苯佐卡因的合成--方案报告
苯佐卡因制备实验报告
苯佐卡因制备实验报告苯佐卡因制备实验报告引言：本实验旨在通过合成苯佐卡因的过程，探究有机合成的原理和方法。
苯佐卡因是一种常用的局部麻醉药物，广泛应用于医疗领域。
通过实验，我们将学习到有机化学合成的基本原理，并了解苯佐卡因的制备方法。
一、实验原理苯佐卡因的合成主要依靠两个关键步骤：1.苯甲酸与乙醇胺的酯化反应；2.酯的加成反应。
二、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括苯甲酸、乙醇胺、硫酸、氢氧化钠等。
确保实验室环境安全。
2. 酯化反应：将苯甲酸和乙醇胺按一定摩尔比例混合，加入少量的硫酸作为催化剂。
反应混合物在适当的温度下搅拌反应一段时间，使酯化反应进行。
3. 酯的加成反应：在酯化反应完成后，将反应混合物中加入氢氧化钠溶液，调整pH值。
然后，加入适量的氯仿进行萃取。
通过萃取，将苯佐卡因从反应混合物中分离出来。
4. 结晶纯化：将得到的有机相溶液通过蒸馏浓缩，使溶液中的有机溶剂蒸发掉。
最后，将残留物溶于适量的乙醇中，加入适量的石油醚，搅拌均匀，使苯佐卡因结晶出来。
5. 结晶收集：将结晶物用滤纸过滤，收集固体。
用乙醇洗涤固体，使其纯净度更高。
最后，将固体在室温下干燥，得到苯佐卡因的结晶产物。
三、实验结果与讨论通过实验，我们成功合成了苯佐卡因，并得到了结晶产物。
通过对产物的物理性质进行测试，如熔点和红外光谱等，可以进一步验证产物的纯度和结构。
苯佐卡因是一种白色结晶固体，熔点为89-92℃。
通过测定产物的熔点可以判断其纯度，高纯度的苯佐卡因熔点较为准确。
红外光谱分析是确定产物结构的重要手段。
通过对苯佐卡因样品的红外光谱图谱进行分析，可以确定其分子结构和官能团。
根据实验结果，我们可以得出苯佐卡因的红外光谱图谱，并与标准图谱进行对比，验证其结构。
四、实验总结通过本次实验，我们成功合成了苯佐卡因，并得到了结晶产物。
实验过程中，我们学习到了有机化学合成的基本原理和方法，并了解了苯佐卡因的制备过程。
苯佐卡因的合成实验报告
实验五苯佐卡因的合成一、实验原理苯佐卡因化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，白色晶体粉末。
通常由对硝基甲苯出发，经氧化、酯化、还原而得∶第一步，酰化。
以乙酸酐为酰化试剂，将氨基酰化，得到对甲基乙酰苯胺。
芳胺酰化的作用∶①保护氨基，使其不被氧化剂破坏。
②降低了氨基对苯环的致活作用。
氨基为强致活基团，而乙酰氨基为中等致活基团。
③酰氨基的空间位阻作用有利于在其对位发生亲电取代反应。
在合成的最后步骤，可通过在酸、碱催化下将酰胺水解，使氨基重新复原。
第二步，氧化。
以KMnO4为氧化剂，将对甲基乙酰苯胺氧化为对乙酰氨基苯甲酸钾。
氧化反应中，紫色的KMnO4。
被还原为棕色的MnO2沉淀，同时溶液中OH-离子生成。
为了避免溶液碱性变得太强导致酰胺水解，需加入适量的作缓冲剂，通过生成Mg（OH）2沉淀消耗OH-离子（控制溶液酸度pH~9.0）在水溶液中，KMnO4与不溶于水的有机物进行的氧化反应属于韭均相反应，反应速度比较慢，需要适当加热和充分搅拌。
具体实验操作时，通常先将反应体系预热到反应温度并加以保持，然后在充分搅拌下分批加入KMnO4溶液，为了避免积料，每加入一份KMnO4溶液都要待反应液紫色褪去后再加另一批，加料完毕后要继续加热搅拌一段时间使反应完全。
第三步，水解。
在盐酸溶液中加热回流，将对乙酰氨基苯甲酸水解为对氨基苯甲酸盐酸盐水解反应后将水解液冷却至室温后，用氨水仔细调节酸度至出现对氨基苯甲酸沉淀（等电点pH约为4.7~4.9）。
由于调节酸度时不容易恰好到对氨基苯甲酸等电点，致使沉淀很少或得不到沉淀，后续实验无法进行，改进的方法是水解后直接将水解液用冰水浴充分冷却，析出对氨基苯甲酸盐酸盐结晶，滤出后干燥，可直接用于下步的酯化反应。
第四步，酯化。
在浓硫酸催化下，对氨基苯甲酸（或其盐酸盐）与乙醇发生酯化反应，生成对氨基苯甲酸乙酯的硫酸盐，反应后用碳酸钠中和，得到苯佐卡因。
二、仪器与试剂磨口玻璃仪器，机械搅拌器，磁搅拌器，分液漏斗，广泛pH试纸。
苯佐卡因的制备(综合实验报告)
的年限，点击搜索进行搜索。
论文题：3，5-二甲基苯胺的研制作者：纪凤翰李付刚阎士杰载文期刊：《精细石油化工》2000年第11月第6期摘要：研究了以2,4二甲基苯胺为原料经乙酰化硝化，脱乙酰基和重氮化脱氨基得到3,5二甲基硝基苯再经催化加氢还原制得3,5二甲基苯胺。
产品总收率大于53%含量大于98.5%。
（2）数据库：CNKI网络数据库检索年限：2003-2010检索词：对硝基甲苯检索过程：进入数据库CNKI网络数据库，点搜索中的高级搜索，输入检索词，输入限制的年限，点击搜索进行搜索。
论文题：Fe0还原土壤中对硝基甲苯的实验研究作者：吴双桃，邱罡，谢凝子，陈少瑾载文期刊：《农业环境科学学报》２００9,28(2):239-243摘要：采用零价铁（ZVI，Fe0）还原技术，修复被对硝基甲苯（PNT）污染的土壤，研究不同反应条件对还原效果的影响及随时间推移产物的变化，并对反应机理进行了初步探讨。
结果表明，常温常压下，Fe0可有效地将土壤中对硝基甲苯还原为苯胺化合物，反应过程中先生成对甲基亚硝基苯，最终生成对甲基苯胺。
土壤含水量达到饱和时能显著提高PNT的还原率，土壤初始酸碱度控制在中性偏酸性有利于还原反应的进行，体系温度上升到25～35℃还原效果较好，当Fe0加入量小于25 mg·g-1时增加Fe0用量能有效增大还原率。
当2 g土壤中PNT的初始浓度约为2.5×10-6mol·g-1，Fe0加入量是25 mg·g-1，土壤水含量75%，土壤初始pH值 6.8时，于25℃下反应5 h后PNT的还原率可达95%以上。
（3）数据库：中国期刊网检索年限：2000-2010检索词：芳香硝基物检索过程：进入数据库CNKI网络数据库，点搜索中的高级搜索，输入检索词，输入限制的年限，点击搜索进行搜索。
论文题：芳香硝基化合物还原方法的研究进展作者：高歌，金子林，蒋景阳载文期刊：《现代化工》2001年6月第31卷增刊（1）摘要：综述了各种芳香硝基化合物还原制备相应苯胺方法的研究进展，尤其总结了在CO2－H2O体系中绿色、环境友好的还原硝基物制备相应芳胺的新方法，并对各种方法的应用前景进行了评价。
苯佐卡因 制备 实验报告
文献 1苯佐卡因的合成一、目的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：三、实验仪器与试剂1、仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵、2、试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5% 硫酸、5% 氢氧化钠溶液、活性碳、15% 硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95% 乙醇、碳酸钠饱和溶液、50% 乙醇、四、实验方法（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
残渣用45 mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH 值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
苯佐卡因的制备实验报告
苯佐卡因的制备实验报告实验目的：通过苯佐卡因的制备实验，了解有机合成的基本原理和方法，掌握有机合成实验的基本操作技能。
实验原理：苯佐卡因是一种局部麻醉药，其结构中含有酰胺基和芳香环。
制备苯佐卡因的主要原料为对硝基苯和对乙酰氨基酚。
首先对硝基苯和对乙酰氨基酚在硫酸的作用下发生硝化反应，生成硝基苯乙酮；然后硝基苯乙酮与丙酮在碱性条件下发生缩合反应，生成苯佐卡因。
实验仪器与药品：对硝基苯、对乙酰氨基酚、丙酮、硫酸、氢氧化钠、乙酸乙酯、冰醋酸、水蒸气冷凝器、分液漏斗、蒸馏瓶、试管、烧杯等。
实验步骤：1. 将对硝基苯和对乙酰氨基酚分别加入硫酸中，控制温度，搅拌反应。
2. 将生成的硝基苯乙酮与丙酮在碱性条件下进行缩合反应。
3. 用乙酸乙酯和水进行提取，得到苯佐卡因的乙酸乙酯溶液。
4. 将苯佐卡因的乙酸乙酯溶液经过冰醋酸水洗、蒸馏、结晶等步骤，得到苯佐卡因的结晶产物。
实验结果：经过实验操作，成功合成了苯佐卡因的结晶产物，通过红外光谱和核磁共振等手段对产物进行了表征和鉴定，确认了产物的结构和纯度。
实验总结：通过本次实验，我深刻理解了有机合成的基本原理和方法，掌握了有机合成实验的基本操作技能。
在实验中，我也加深了对化学反应原理和实验操作的理解，提高了实验操作的技能和实验数据的处理能力。
实验中也遇到了一些问题，比如在控制温度和搅拌反应过程中需要谨慎操作，以免出现意外情况。
在实验操作中需要严格按照操作规程进行，确保实验的安全和准确性。
通过本次实验，我对有机合成的原理和方法有了更深入的了解，也增强了对化学实验操作的信心和实验技能。
希望在以后的实验中能够继续努力，不断提高自己的实验能力和科研水平。
苯佐卡因制备实验报告
苯佐卡因制备实验报告苯佐卡因制备实验报告引言：药物的研发和制备是医药领域中的重要一环。
本实验旨在通过合成苯佐卡因，了解其制备过程和化学反应机理，进一步探索其在医学领域的应用。
实验材料：1. 对硝基苯酚2. 乙酸乙酯3. 氢氧化钠4. 氯化苄胺5. 硫酸6. 氨水7. 无水乙醚8. 氯仿9. 碳酸钠10. 硫酸铵11. 无水乙醇12. 氢氧化钠溶液13. 氯苯实验步骤：1. 将对硝基苯酚溶解在乙酸乙酯中，加入氢氧化钠溶液，搅拌反应30分钟。
2. 将氯化苄胺溶解在乙酸乙酯中，加入步骤1反应液中，反应2小时。
3. 将反应液酸化，加入硫酸，并搅拌30分钟。
4. 将反应液加入氨水中，析出沉淀。
5. 过滤沉淀，用无水乙醚洗涤，得到苯佐卡因。
6. 用氯仿洗涤苯佐卡因溶液，得到纯品。
7. 用碳酸钠中和苯佐卡因溶液。
8. 加入硫酸铵，过滤并洗涤。
9. 用无水乙醇结晶，得到苯佐卡因结晶。
10. 用氢氧化钠溶液洗涤苯佐卡因结晶。
11. 干燥得到苯佐卡因的最终产物。
实验结果与分析：通过以上实验步骤，成功合成了苯佐卡因。
苯佐卡因是一种局部麻醉药物，具有麻醉效果和止痛作用。
它能够阻断神经传导，使局部区域失去感觉，从而用于手术、牙科治疗等医疗过程中。
在实验过程中，我们通过对硝基苯酚与氯化苄胺的反应，生成了苯佐卡因的中间体。
随后的酸碱中和、洗涤和结晶等步骤，进一步纯化了产物。
这些步骤的设计和实施，都是为了提高苯佐卡因的纯度和质量，以确保其在医学领域的应用效果。
实验中的化学反应机理是复杂的，涉及多个有机化学反应。
其中，对硝基苯酚与氯化苄胺的反应是关键步骤，通过芳香亲核取代反应，生成苯佐卡因的中间体。
随后的酸碱中和和结晶过程，进一步提高了产物的纯度。
结论：通过本次实验，我们成功合成了苯佐卡因，并了解了其制备过程和化学反应机理。
苯佐卡因作为一种局部麻醉药物，在医学领域有广泛的应用。
通过实验的实施，我们深入了解了药物的制备过程，对于今后的研究和应用提供了基础。
苯佐卡因合成实验报告
一、实验目的1. 了解苯佐卡因的合成原理和过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的基本操作。
3. 培养实验操作技能，提高化学实验素养。
二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine）化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，是一种常用的局部麻醉药。
本实验采用对硝基甲苯为起始原料，通过氧化、酯化和还原反应合成苯佐卡因。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵等。
2. 试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5%硫酸、5%氢氧化钠溶液、活性炭、15%硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95%乙醇、碳酸钠饱和溶液、50%乙醇等。
四、实验步骤1. 对硝基苯甲酸的制备（氧化反应）：- 在250 mL三颈瓶中加入重铬酸钠（含两个结晶水）8 g，蒸馏水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g。
- 用滴液漏斗滴加浓硫酸32 mL，滴加完毕后，加热，保持反应液微沸60-90 min。
- 冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
- 残渣用45 mL水分三次洗涤。
- 将滤渣转移到烧杯中，加入5%硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤。
- 滤渣溶于温热的5%氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤（5-10 min），趁热抽滤。
2. 酯化反应：- 将得到的对硝基苯甲酸滤液加入100 mL圆底瓶中，加入无水乙醇，搅拌溶解。
- 加入5%碳酸钠溶液调节pH值至7-8。
- 加入冰醋酸5 mL，继续搅拌反应1 h。
3. 还原反应：- 将酯化反应后的溶液冷却至室温，加入铁粉，搅拌反应2 h。
- 反应结束后，过滤掉铁粉，滤液用95%乙醇洗涤。
- 将洗涤后的滤液浓缩至近干，加入碳酸钠饱和溶液，搅拌反应1 h。
- 过滤，滤液浓缩至干，得到苯佐卡因粗品。
4. 纯化：- 将苯佐卡因粗品用50%乙醇溶解，过滤。
苯佐卡因的合成实验设计报告
实验设计报告实验名称：苯佐卡因的合成学号：姓名：专业：化学2014 年 5 月13日一、实验目标产物的名称及理化性质苯佐卡因，又名对氨基苯甲酸乙酯，一种白色针状晶体, 分子量为153, 熔点为92℃；无臭，味微苦，随后有麻痹感；遇光色渐变黄。
易溶于醇、醚、氯仿。
能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。
很难溶于水。
二、实验研究背景和现状合成苯佐卡因的主要工艺路线有以下3条：1.甲苯硝化制得对硝基甲苯, 然后再将对硝基甲苯中的甲基氧化制得对硝基苯甲酸, 再用还原剂将对硝基甲苯中的硝基还原, 得对氨基苯甲酸, 最后将对氨基苯甲酸酯化以制得对氨基苯甲酸乙酯。
其基本反应过程如下：2.甲苯硝化制对硝基甲苯, 再将对硝基甲苯还原为对氨基甲苯, 然后用醋酸酐和对氨基甲苯作用制得对甲基乙酰苯胺, 再用高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺氧化制得对乙酰胺基苯甲酸, 最后用无水乙醇和对乙酰氨基苯甲酸发生酯化反应制得对氨基苯甲酸乙酯。
3.甲苯硝化制对硝基甲苯, 对硝基甲苯氧化制对硝基苯甲酸, 再将对硝基苯甲酸酯化生成对硝基苯甲酸乙酯, 然后将对硝基苯甲酸乙酯中的硝基还原成对氨基苯甲酸乙酯。
参考文献：刘太泽.苯佐卡因合成工艺的改进.[J]化工中间体.2009,09(34)马俊林.苯佐卡因合成的研究.[J]十堰职业技术学院学报.2001,06三、文献方法的分析比较和选择以上3条工艺路线都是比较合理可行的合成苯佐卡因的工艺路线。
路线一和路线三的第一步和第二步相同, 区别仅在于路线一是先还原后酯化, 而路线三则是先酯化后还原。
在路线一中用锡粉还原对硝基苯甲酸时反应速度较快（约0.5h）, 反应液透明澄清。
在碱性条件下析出的氢氧化锡沉淀易于除去。
路线三在用铁屑还原对硝基苯甲酸乙酯时, 需先回流煮沸, 使铁屑活化, 而后方可加入对硝基苯甲酸乙酯, 并且要加入一定量的乙醇以保护酯基, 而且反应时间很长, 约需要1.5~2 h , 反应产物呈深黑棕色, 生成的Fe3O4残渣中可能夹杂有产品, 会使目的产物苯佐卡因的收率下降。
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苯佐卡因实验方案报告学院化学化工与生命科学学院专业应用化学学生姓名吴欣欣王晓玲吴慧鹏吴淑云朱加剑肖必旺学号10010098 10010085 1001009310010097 10010140 10010100 指导教师李雷完成时间2014年3月10日苯佐卡因的合成一、实验目的1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、还原和酯化反应的原理及基本操作，了解有机合成的基本过程。
3. 学习以对硝基甲苯为原料，经氧化、还原和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。
二、实验原理（1）苯佐卡因（Benzocaine）是对氨基苯甲酸乙酯的通用名称，可作为局部麻醉药物。
主要用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
以苯佐卡因为基础，人们合成了许多优良的对氨基苯甲酸酯类局部麻醉药，如现在还应用于临床的普鲁卡因等。
以对硝基甲苯为原料，可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因。
分别如下：路线1：对硝基甲苯还原对甲基苯胺乙酰化对甲基乙酰苯胺氧化对乙酰氨基苯甲酸酯化、水解对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）路线2：对硝基甲苯氧化对硝基苯甲酸还原对氨基苯甲酸酯化对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）路线3：对硝基甲苯氧化对硝基苯甲酸酯化对硝基苯甲酸乙酯还原对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）（2）苯佐卡因的制备包含了氧化反应、还原反应和酯化反应，涵盖了大部分的合成技术，对学生学习专业设计实验课程起到了非常重要的作用。
本文就苯佐卡因的众多合成路线中，选取一条比较适合实验室制备的方法进行探讨。
本实验采用路线2 进行研究讨论。
其基本反应过程如下：(a) 对硝基甲苯氧化H 3C- C6H 4- N O 2+ N a2C r2O 7+ H 2SO 4→H OOC- C6H 4- N O 2+ C r2 (SO 4) 3+ N a2SO 4+ H 2O(b) 对硝基苯甲酸还原H OOC- C6H 4- N O 2+S n+H C l→H OOC- C6H 4- N H 2H C lH OOC- C6H 4- N H 2H C l+ N H 3·H 2O→H 4N OOC- C6H 4- N H 2H 4N OOC- C6H 4- N H 2+CH 3COOH→H OOC- C6H 4- N H 2(c)对氨基苯甲酸酯化H OOC - C6H 4 - N H 2+ C2H 5OH+ H 2SO 4→H 5C2OOC - C6H 4 - N H 2H 2SO 4H 5C2OOC - C6H 4 - N H 2H 2SO 4+N a2CO 3→H 5C2OOC- C6H 4- N H 2根据查阅大量文献得知，第一步氧化采用N a2C r2O7+ H2SO4作氧化剂，此步工艺比成熟，第三步酯化反应及产品精制工艺也比较成熟，故本文重点放在第二步还原反应的研究中。
三、实验仪器及药品仪器：78HW-1型恒温磁力搅拌器，回流冷凝装置，抽滤装置，油浴加热装置，重结晶装置，温度计，恒压滴液漏斗，DZF-6050真空干燥箱，FA1004N 电子天平，ZF-6三用紫外线分析仪，FTIR920型傅里叶变换红外光谱仪，点样毛细管，标准熔点毛细管，以及常见的玻璃仪器等。
药品：对硝基甲苯（AR），重铬酸钠（AR），浓硫酸（AR），5%氢氧化钠溶液，15%硫酸，50%乙醇，锡粉（AR），浓盐酸（AR），浓氨水（AR），冰乙酸（AR），无水乙醇（AR），碳酸钠固体粉末（AR），50%乙醇，活性炭等。
四、实验步骤（一）对硝基苯甲酸的制备：反应：CH3NO2+K2SO4+4H2SO4COOHNO2+Cr2(SO4)3+K2SO4+H2O步骤：本实验采用磁力加热搅拌装置，向该装置的250mL三口烧瓶中加入3.0g（0.022mol）研碎的对硝基甲苯、9.0g（0.034mol）重铬酸钾和11mL水，磁性转子放入三颈圆底烧瓶内。
三颈圆底烧瓶的中间口连接直形冷凝管, 两侧口连接150 ℃的温度计和滴液漏斗。
在滴液漏斗中放15mL的浓硫酸,开启搅拌器，然后慢慢滴加入烧瓶。
随着浓硫酸的加入，氧化反应随之开始，反应温度迅速上升，料液颜色逐渐变深（墨绿色）。
注意要严格控制滴加浓硫酸的速度，反应温度始终保持在85℃以下（滴加时间约10~15分钟）。
硫酸加完后，稍冷后，打开磁力加热搅拌器的加热开关进行加热，使反应混合物加热回流半小时。
停止加热。
冷却后，慢慢加入38mL冷水，然后关闭搅拌器。
将混合物抽滤，压碎粗产物，用10mL水分两次洗涤，粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固体。
将固体放入100mL 烧杯中暂存。
第一次实验到此为止。
为了除去粗产物夹杂的铬盐，向烧杯中加入38mL5%氢氧化钠溶液，用加热套加热使粗制品溶解（不超过60℃）使粗产物溶解。
用冰水进行充分冷却后抽滤。
在玻璃棒搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30mL 15%硫酸的另一大烧杯中，浅黄色沉淀立即析出。
用试纸检验溶液是否呈酸性。
呈酸性后抽滤，固体用少量水洗至中性（pH=7），抽干后放置晾干，而后称重并计算收率，测熔点，记录数据。
必要时再用50%乙醇重结晶精制，可得到浅黄色小针状晶体。
产量：约2.0g 。
纯对硝基苯甲酸为浅黄色单斜叶片状晶体，熔程：240.0~242.0℃。
注解：（1）本氧化反应十分激烈。
采用磁力搅拌和滴加硫酸的方法可使反应较平稳、安全。
装置安装完毕后应经教师检查无误后再加料使用。
（2）滴液漏斗在使用前要检查密封性是否完好。
（3）若滴加硫酸时烧瓶内有较多白色烟雾或火花出现，则应迅速减慢或暂停滴加，必要时用冷水浴冷却烧瓶。
（4）反应温度过高，一部分对硝基苯甲酸会挥发，冷结于冷凝管内壁上。
此时可适当关小冷凝水，让其熔融滴入。
（5）观察沸腾情况时，可将搅拌器暂停片刻，当看到反应物在微微起泡则可继续搅拌反应。
若因故无法搅拌，也可以采用分批加硫酸、不断振荡烧瓶的方法进行实验。
（6）也可将反应混合物在玻棒搅拌下倒入水中。
但由于反应物较干粘而难以倒净，反之加入水时可以充分利用搅拌器。
（7）反应式为：Cr 2(SO 4)3+6NaOH 2Cr(OH)3+3Na 2SO 4而Cr(OH)3是两性物质，在温度较高时又会溶于碱中：2Cr(OH)3+NaOH NaCrO 2+2H 2O 。
故加热溶解时温度须在60℃以下。
（二）对硝基苯甲酸先还原。
还原反应：COOH NH 2Sn/HCl NO 2COOH.HCl NH 3.H 2O NH 2COONH 4CH 3COOH COOHNH 2步骤：在100mL 圆底烧瓶中放置2.0g(0.012mol)对硝基苯甲酸，4.5g(0.038mol)锡粉和10mL 浓盐酸，装上回流冷凝管，用磁力加热搅拌器进行加热回流，加热至还原反应发生（有气泡产生），移去热源，不断振荡烧瓶，必要时可再微热片刻以保持正常反应。
约10～15分钟后，大部分锡粉均已参与反应，反应液呈透明状，稍冷，将反应液倾入烧杯中，慢慢滴加浓氨水，直至溶液对pH 纸刚好呈碱性（pH=8左右）。
滤去析出的氢氧化锡沉淀，沉淀用少许水洗涤，合并滤液和洗液（若总体积超过27mL ，在水浴上加热浓缩至23~27mL ，浓缩过程中若有固体析出，应滤去）。
向滤液中小心地滴加冰乙酸，至对蓝色石蕊试纸恰好呈酸性乃有白色晶体析出为止。
在冷水浴中冷却，滤集产品，在空气中晾干后称重并计算收率，测熔点，记录数据。
必要时再用50%乙醇重结晶精制。
产量：约1.0g 。
纯对氨基苯甲酸为白色絮状晶体，于185.0~187.0℃熔融并分解。
注解：（1）锡在还原作用中最终变成二氯化亚锡，它也溶于水。
但加入浓氨水至碱性后，二氯化亚锡变成氢氧化亚锡沉淀可被滤去，而对氨基苯甲酸的盐酸盐成铵盐仍溶于水。
（2）产品对氨基苯甲酸为两性物质，故酸化或碱化时都须小心控制酸碱用量（重点），否则严重影响产品与质量。
（3）为使产品少受损失，可采用分步抽滤的方法。
即在有产品析出后，先滤集之，再将滤液加酸，如此反复抽滤，至无沉淀析出为止。
（三）酯化反应：COOC 2H 5NH 2.H 2SO 4 Na 2CO 3COOHNH 2C 2H 5OHH 2SO 4NH 2COOC 2H 5步骤：在干燥的250mL 圆底烧瓶中放置1.0g(0.007mol)对氨基苯甲酸，10mL 无水乙醇，1.3mL 浓硫酸，混匀后投入沸石，水浴加热回流30～45min 。
将反应液趁热倒入装有43mL 冷水的250mL 烧杯中，得一透明溶液。
在不断搅拌下加入碳酸钠固体粉末至液面有少许白色沉淀出现时，慢慢加入10%碳酸钠溶液，使溶液对pH 试纸呈中性，滤集沉淀，少量水洗涤，抽干，空气中晾干。
干燥产品后，称重并计算收率，测熔点，记录数据。
必要时可用50%乙醇重结晶精制（取苯佐卡因粗品,加适量50 %乙醇,加热溶解。
稍冷，加活性碳少许，回流10min ,趁热抽滤。
自然冷却,待结晶完全析出后,抽滤，干燥得苯佐卡因）。
产量：0.5～1.0g 。
纯对氨基苯甲酸乙酯为白色结晶性粉末, 无臭。
熔程为：91.0~ 92.0℃(文献值 mp 为92.5℃)。
产品需经红外光谱分析确定！注解：（1）加浓硫酸时要慢，且不断振荡烧瓶使之在反应液中分散均匀，以防加热后引起碳化。
（2）加碳酸钠粉末时要少量多次，每次加入后必须等反应完全后再可补加，切忌过量。
五、实验数据记录与处理注：1.相关参数及物理性质：（1）对硝基甲苯：黄色晶体，分子式：C7H7NO2，分子量：137.14 ，相对密度：1.1038（75/4℃），熔点：51.7℃，沸点：238.5℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等。
（2）对硝基苯甲酸：浅黄色晶体，分子量：167.13，分子式：C7H5NO4 相对密度：1.55（32℃），熔点：242.4℃，微溶于水，溶于乙醇。
（3）对氨基苯甲酸：无色针状晶体，化学式：C7H7NO2 , 分子量：137.14 ，熔点：187.5℃，密度：1.374（25℃），微溶于水，易溶于热水、乙醚、乙醇、冰醋酸等。
（4）对氨基苯甲酸乙酯：俗名为苯佐卡因(Benzocaine)，一种白色针状晶体，分子式：p - NH2C6H5COOC2H5或C9H11O2N，分子量为165.19，熔点为92.5℃。
易溶于醇、醚，难溶于水，沸点172.0℃（2.26kPa）。
2.用锡粉还原对硝基苯甲酸时反应速度较快,反应液透明澄清。
在碱性条件下析出的氢氧化锡沉淀易于除去，缺点是价格贵，仅适合实验室，不易用于工业生产，并且后处理困难。
3.用铁粉还原。
由于反应中生成大量铁泥（Fe3O4）难以处理，污染环境,反应时间很长，生成的Fe3O4残渣中可能夹杂有产品，会使目的产物苯佐卡因的收率下降。
4.一般来说，对硝基苯甲酸和对氨基苯甲酸这两步的收率都能保持在80% 左右，只有在酯化反应过程中，苯佐卡因的收率比较低，一般只有30% 左右。