实验室制取溴苯及硝基苯实验设计
溴苯实验方案
2.3收集滤液，进行蒸馏，收集180-190℃的馏分，得到纯溴苯。、沸点和密度。
3.2通过碘与溴苯的反应，观察溴苯的消色现象。
五、实验注意事项
1.实验过程中，严格遵守实验室安全规定，佩戴防护用品。
2.操作溴时，避免与皮肤、眼睛接触，保持良好的通风条件。
3.提纯过程中，注意控制温度，避免过热。
4.实验废弃物应按照规定处理，不得随意丢弃。
六、实验结果与分析
1.溴苯的合成
1.1计算反应产率，分析影响产率的因素。
1.2观察并记录反应过程中溴苯的颜色变化。
2.溴苯的提纯
2.1观察提纯后溴苯的颜色和纯度，评估提纯效果。
3.溴苯的性质分析
3.1对比实验测得的熔点、沸点和密度与文献值，分析原因。
溴苯实验方案
第1篇
溴苯实验方案
一、实验目的
本研究旨在通过溴苯实验，探讨溴苯的合成、提纯及性质分析，为相关领域的研究提供基础数据。
二、实验原理
溴苯是由苯与溴在催化剂存在下发生取代反应生成的有机化合物。本实验采用实验室合成方法，通过溴化反应，制备溴苯，并对产物进行提纯和性质分析。
三、实验材料
1.苯（C6H6）
C6H6 + Br2 → C6H5Br + HBr
三、实验材料与仪器
1.实验材料：
-苯（C6H6）
-溴（Br2）
-催化剂：铁粉（Fe）
-提纯试剂：氢氧化钠（NaOH）、活性炭、蒸馏水
-分析试剂：碘（I2）、淀粉溶液、硫酸（H2SO4）
2.实验仪器：
-烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、容量瓶、移液管、滴定管等玻璃仪器
3.2分析碘与溴苯反应的消色现象。
溴苯、硝基苯的实验室制法及注意事项
1、实验室制取溴苯
注意事项
1、反应物为液溴 2、可用Fe代替催化剂FeBr3 3、纯净的溴苯是一种无色液体，有特殊的气味，不溶于水，密度比水的大。 4、溴苯中因溶有Br2而呈褐色，除去粗溴苯中的Br2：
①NaOH溶液 ②验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作 或叙述错误的是 A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合
2、实验室制取硝基苯
注意事项
1、药品加入顺序：浓硝酸、浓硫酸、苯 2、纯净的硝基苯是一种无色液体，有苦杏仁气味，不溶于水，密度比水的大。 3、硝基苯中因混有NO2而呈黄色，除去粗硝基苯中的NO2：
①NaOH溶液 ②分液。
液前需先打开K B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅
红色 C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
√D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
解析 苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应， 释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避 免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确； 四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有 的溴单质，四氯化碳呈无色，吸收红 棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项 正确； 溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化 氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr=== NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；
反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的 正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴； ②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质； ③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠； ④加入干燥剂除去水，过滤； ⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯， 从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结 晶”的方法，D项错误。
制取溴苯和硝基苯的实验设计
化学人教版选修五《有机化学基础》——苯及其同系物
制取溴苯的实验设计
1.溴苯的实验室制取反应装置如图所示： (1)试剂添加顺序： (2)长直导管的作用：一是冷凝回流；二是导气； (3)导管末端不能伸入液面中的原因：防止倒吸； (4)说明发生了取代反应而不是加成反应的方法 及现象是：向蒸馏水中加入AgNO3溶液， 产生 浅黄色沉淀 （溴化银）。
(5)反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里，可以观察到烧杯 底部有褐色不溶于水的液体 ，原因是：因为制得的溴苯中混有了溴的缘故。 纯溴苯为无色液体，密度比水大。 (6)简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作： ①水洗分液→除去FeBr3和HBr ②碱洗分液（NaOH溶液 ）→除去Br2 ③水洗分液→ 除去NaOH溶液及其反应生成的盐) ④干燥过滤（无水CaCl2） →除去水 ⑤ 蒸馏 → 除去苯 (7)改进→ 见下图
改进
图1 图2
制备硝基苯的实验设计
(1)水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度； 温度计的位置：水浴中；
(2)试剂添加的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢 注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后加入苯；
(3)浓硫酸作用：催化剂、吸水剂； (4)将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中，分离出粗硝基苯； (5)纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体，其密度大于水。
(6)简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：
①水洗分液
除去硝酸、硫酸和NO2
②碱洗分液（NaOH溶液 ）
除去硝酸、硫酸和NO2
③水洗分液
除去NaOH溶液及其反应生成的盐
④干燥过滤（无水CaCl2、无水Na2S去水
溴苯硝基苯实验室制备最全总结,有答案
溴苯、硝基苯的实验室制备实验题一、溴苯的制备1）原理：2）2Fe+3Br2=2FeBr3实验试剂：苯、液溴、铁粉实验装置：实验资料：1.溴是一种易挥发有剧毒的药品2.溴的密度比苯大3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂4.该反应是放热反应，不需要加热5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流7.溴化氢的性质与氯化氢相似8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。
烧瓶底部有褐色不溶于水的液体问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息）1.本实验的现象有？2.试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？3.导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？4.纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？5.实验过程中看到导管口有白雾，为什么？6.哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应？7.该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？能用浓溴水代替液溴吗？为什么？8.反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？9.生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？如何除去混在HBr中的溴蒸气？答案：1、圆底烧瓶内液体微沸，液面上方有红棕色气体，导管末端有白雾出现。
2.①为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。
②溴应是纯溴，而不是溴水。
加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。
3、①伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。
②导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。
4、①这是因为溴苯溶有溴的缘故。
②含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。
③精确步骤：水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏说明各步骤的作用：a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。
实验室制取溴苯
实验室制取溴苯实验室制取溴苯，这个听起来有点复杂的过程，其实并没有那么吓人。
我们先从实验背景说起。
溴苯是有机化学里一个很重要的化合物，广泛用于合成其他有机物，比如染料、农药等。
听起来是不是很有趣？一、实验准备1. 材料准备首先，你得准备好溴和苯。
苯，大家都知道，就是那种芳香的液体，溶于有机溶剂，挥发性强。
溴呢，是一种红褐色的液体，强氧化剂，别碰到皮肤，真是个“刺头”。
此外，你还需要一些催化剂，比如铁粉或者铁氯化物。
2. 器材准备接下来，器材就不能马虎。
需要圆底烧瓶、冷凝器、加热装置和搅拌器。
把这些设备都准备齐全，实验才能顺利进行。
二、实验过程1. 混合反应物首先，把苯倒进圆底烧瓶里，量要合适哦。
然后加入适量的溴。
这个时候，注意安全，最好在通风良好的地方操作。
接着，加入催化剂，这一步很关键，催化剂能加速反应，帮助溴苯的生成。
2. 加热和搅拌开火，加热烧瓶里的混合物。
温度要控制好，一般在60到70摄氏度之间。
这个过程就像做菜，火候掌握得好，菜才能美味。
反应过程中要不断搅拌，让混合物均匀加热。
反应时间大约需要半小时。
3. 观察变化在加热和搅拌的过程中，注意观察混合物的变化。
溴的红褐色会逐渐变浅，说明反应在进行中。
这时可以偷偷期待，心里也会有些小激动。
三、分离和纯化1. 冷却反应完成后，先关火，让烧瓶冷却。
冷却的过程，心里也松了一口气，成功的希望越来越大。
2. 提取然后，利用分液漏斗将生成的溴苯分离出来。
要小心，尽量不让其他杂质混进去。
分离后可以用水洗涤几次，这样能去除残留的催化剂和其他杂质。
3. 蒸馏最后一步，进行蒸馏。
蒸馏能进一步提纯溴苯。
收集到的液体就是我们要的溴苯了。
看着那清澈的液体，心里满是成就感。
四、总结通过这个实验，我们成功制取了溴苯，虽然过程有点繁琐，但每一步都充满了乐趣。
实验不仅仅是技术上的挑战，更是对耐心和细心的考验。
每当看到那些漂亮的实验器材，心里就像开了花一样，仿佛在进行一场小小的化学魔法。
实验室制溴苯
的作用：制取催化剂FeBr3。 2Fe+3Br2=2FeBr3 ⑶是纯溴不 是溴水：仪器必须干燥。 ⒉长导管的作用： ⑴ 导气：把生成HBr气体导出去⑵冷凝回流： 将苯蒸气和溴蒸气（反应物）冷凝后回流到烧瓶中。 ⒊导管口接近而不是接触水面的原 因------------------------导管口产生白雾的原因-----------------------反应后取少量 水滴加AgNO3溶液的现象--------------------------------------。 ⒋反应后将烧杯中的混合液倒入水中，现象：有红褐色的油状 液体沉于水底（含溴的 ) ⒌用滴管吸取油状液体，使之成为无色液体的方法：用NaOH溶液 后分液，取下层得纯溴苯（该过程不叫萃取）。
2、长导管的作用：是苯蒸气和硝酸蒸气冷凝回流。 3、加热方式：是水浴加热而不是灯焰加热⑴优点：温度控制，
受热比较均匀⑵缺点：反应温度必须在0—100 ℃之间（冷、 温、沸水浴） ⑶混合液的液面必须低于水面，否则混合液 的温度不均匀⑷温度计的位置：插入水中（不是反应物中） 以不接触杯底为宜⑸温度计的作用：测定或指示水浴的温度 （控制温度的是灯焰）
Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O
实验室制取硝基苯：
1、反应条件： ⑴该反应的温度要严格控制在50—60℃。温度太高，会生成二 硝基苯，同时苯挥发，硝酸分解（不须碎瓷片等惰性固体）； ⑵混合酸的作用：浓硫酸催化剂和脱水剂； ⑶试剂加入顺序：浓硝酸 浓硫酸 苯 （振荡：加速溶 解 或反应，同时加速散热）。
有--------味，不慎贱到皮肤上先用---------擦洗；⑵与新制氢气发
硝基苯制取和溴苯的制取
硝基苯制取硝基苯制取实验硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。
温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。
解释：1、硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。
2、黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。
3、温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。
4、硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。
溴苯的制取溴苯制取实验苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。
除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。
解释：1、苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。
2、微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。
3、云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。
因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgBr↓+HNO3]。
4、溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。
实验室制备硝基苯的主要步骤如下
实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在50℃～60℃下发生反应。
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水氯化钙于燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，操作注意事项是一定要将浓H2SO4沿内壁缓缓注入盛有浓HNO3的烧杯中，并不断搅拌，冷却；
（2）步骤③的加热方式是50℃～60℃水浴加热；
（3）步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗；（4）步骤④中，粗产品用5％的NaOH溶液洗涤的目的是洗去粗产品中的酸性杂质；
（5）现有三种实验装置，如下图所示，要制备硝基苯，应选用（ C ）
实验室制取溴苯的方法是：
把苯和液溴放入烧瓶中，再加入少量铁粉，经振荡后按下列装置组合，不久，反应物在蒸瓶中沸腾起来，圆底烧瓶里有溴苯生成。
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1.如何混合硫酸和硝酸的混合液？ 2. 为何要水浴加热，并将温度控 制在50--60℃？ 3. 浓硫酸的作用？ 4. 温度计的位置 5. 如何得到纯净的硝基苯？
（1） 先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫 酸，并及时摇匀和冷却，再向混酸中逐滴加入苯， 充分振荡，混和均匀。
（2）① 水浴的温度一定要控制在50--60℃之间， 因为温度过高，苯易挥发，且硝酸也会分解，同 时苯和浓硫酸反应生成苯磺酸等副反应； 温度过低，反应速率很慢。
实验室制溴苯和硝基苯
氢氧化钠溶液 或硝酸银溶液
1、试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是 什么？
2、导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？
3、纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的 烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，为什么？产物中 含有什么杂质，如何分离？分离步骤？
4、实验过程中看到导管口有白雾，为什么？
5、哪些现象说明发生了取代反应而不是加成反应？
6、能用浓溴水代替液溴吗？为什么？
7、反应速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？
8、 生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr 的检验结果是否可靠？为什么？如何除去混在HBr中的 溴蒸气？
1、先加入苯后加入溴（减少溴的挥发）。苯和溴是反应物， 起催化作用的是FeBr3。
的结构，失去了催化作用，反应就无法进行，
7、该反应是放热，随着反应的进行，温度升高，有利于加 快反应速率。
8、不可靠，因为溴也可以与硝酸银溶液反应生成溴化银沉 淀。将导管内的气体先通入四氯化碳除去溴。
1、水洗
2、NaOH洗涤
3、水洗 4、干燥 5、蒸馏
除去溴化铁，溴化氢 除去溴单质和溴化氢 除去NaOH等无机物 除去水分 除去苯
（3）①浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂 （4）温度计水银球应插入水浴液面以下，以测量水
浴温度。 （5）提纯硝基苯，可将粗产品依次用水洗，NaOH
溶液洗涤（通过这两步除去各种酸性杂质），水 洗，干燥，蒸馏（除去苯）。
例题1（2012全国新课标卷）：溴苯是一种化工原料，实验 室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
苯
密度/g·cm-3 0.88
沸点/℃
80
水中溶解度 微溶
溴 3.10 59 微溶
溴苯 1.50 156 微溶
按以下合称步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入 4.0 mL 液态溴。向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，是因 为生成了 HBr 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用 是 吸收HBr和Br2（高考参考答。案未给防倒吸，可能
(3)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质 为 苯 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 C （填 入正确选项前的字母）：
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是 B （填入正确选项前 的字母）：
A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
（3）从验证反应类型的角度考虑，图（b）中的硝酸银溶 液也可更换为 石蕊试液 ，若出现紫色石蕊试液变红现象 即可说明反应类型为取代反应。
例题3（2019全国新课标1卷）：实验室制备溴苯的反应装 置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是 A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
2、①导气、冷凝回流 ②防倒吸。 3、 ①这是因为溴苯溶有溴的缘故。
②含有溴单质、溴化铁、苯、溴、溴化氢。
③精确步骤：
水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、干燥、蒸馏 4、白雾是溴化氢与空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。 5、苯与溴反应生成溴苯的同时有溴化氢生成。 6、不能，在有水存在时，溴化铁就会电离，改变了溴化铁
是对d装置范围理解的不同，加上应该不扣分）
(2)液溴滴完后，经过下列步Fra bibliotek分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水 洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 除去HBr和未反应的Br2；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。 加入氯化钙的目的是 干燥。
例题2：图（a）是某同学设计的苯与液溴反应并验证反 应类型是取代反应的实验装置。
（1）图（a）装置能否验证反应类型是取代反应，若不 能请说明原因 挥发出的溴蒸气也能与硝酸 ；
银溶液产生淡黄色沉淀
（2）经过学习小组讨论该同学对装置进行了改进，改进 后的装置如图（b）所示，请分析其相对图（a）的优点。 ①有分液漏斗，可以控制液溴的用量； ②加装一个用CCl4除溴蒸气的装置； ③烧瓶上方的导气管较长，有利于反应液冷凝回流； ④倒置漏斗既能使气体被充分吸收避免污染又能防倒吸