高效液相色谱戴安U-3000操作手册-1
戴安U3000操作规程
戴安U3000-HPLC操作流程一、仪器及配置液相色谱由系统控制器、输液泵、脱气组件、低压梯度组件、自动进样器、柱温箱、DAD 检测器、Chromeleon色谱数据工作站和电脑等组成，另还包括打印机等辅助设备。
二、准备工作：1、使用前应根据待检样品的检验方法准备所需流动相（亦可在平衡系统时配制，流动相必须用0.45um的滤膜滤过）；样品和标准品溶液（亦用0.45um的滤膜滤过）；更换合适的色谱柱（柱进出口应与流动相流向一致）。
2、放置流动相溶液，进行清洗，置换流路；试样瓶放置到自动进样架上；废液瓶、废液管的确认；柱塞清洗液的补充。
3、通电前应检查仪器设备间的电源线、数据线和输液管是否连接正常。
三、主机操作：约30秒钟后，各部件预热完毕，进入待机状态，1、开机：电源，打开仪器各部件开关电脑主机、显示器。
2、从桌面选择Chromeleon，登陆Chromeleon数据色谱工作站。
三、仪器平衡：1、泵：应以完成准备工作后，以 0.2ml/min 的步进速度(每个平衡点保持 0.5 分钟以上时间)进行流速的增加，在达到 0.6ml/min 以上的流速时进行等度流动相比例或梯度流动相初始平衡比例调整，待压力稳定后平衡 30 分钟以上时间方可进样样品的分析。
当比例调整幅度大于 40%的变化时，应进行过渡(选择两步或两步以上调整后达到需要的比例)。
2、检测器：常规情况，设定方法要求的波长并调整检测器显示范围为-5～100mV，查看基线 20 分钟以上，基线基本平直即可开始样品分析。
3、柱温箱：在方法要求使用柱温箱时，应在仪器电源打开后，及时将柱温箱温度设置到预定值并启动。
4、进样器：手动进样在系统平衡过程中应扳至 Inject 位置，以保证系统充分平衡。
四、样品方法的编辑与运行：1、新方法编辑及运行：2、已有方法的运行：五、数据分析方法：1、数据的选择：在资源管理中(点击 Browser 图标进入，如下图；或在仪器控制面板中选择 Files----Browser 进入)找到数据保存（所要查看数据的Sequence）的位置，双击打开第一个对照品数据，即进入数据查看窗口，点击参比峰（一般为比主成分峰小但大于其它杂质峰做为参比峰，或主成分峰）查看并记录"Area"值，做为最小峰面积的设定参考。
戴安U3000操作规程
戴安U3000-HPLC操作流程一、仪器及配置液相色谱由系统控制器、输液泵、脱气组件、低压梯度组件、自动进样器、柱温箱、DAD 检测器、Chromeleon色谱数据工作站和电脑等组成，另还包括打印机等辅助设备。
二、准备工作：1、使用前应根据待检样品的检验方法准备所需流动相（亦可在平衡系统时配制，流动相必须用0.45um的滤膜滤过）；样品和标准品溶液（亦用0.45um的滤膜滤过）；更换合适的色谱柱（柱进出口应与流动相流向一致）。
2、放置流动相溶液，进行清洗，置换流路；试样瓶放置到自动进样架上；废液瓶、废液管的确认；柱塞清洗液的补充。
3、通电前应检查仪器设备间的电源线、数据线和输液管是否连接正常。
三、主机操作：约30秒钟后，各部件预热完毕，进入待机状态，1、开机：电源，打开仪器各部件开关电脑主机、显示器。
2、从桌面选择Chromeleon，登陆Chromeleon数据色谱工作站。
三、仪器平衡：1、泵：应以完成准备工作后，以 0.2ml/min 的步进速度(每个平衡点保持 0.5 分钟以上时间)进行流速的增加，在达到 0.6ml/min 以上的流速时进行等度流动相比例或梯度流动相初始平衡比例调整，待压力稳定后平衡 30 分钟以上时间方可进样样品的分析。
当比例调整幅度大于 40%的变化时，应进行过渡(选择两步或两步以上调整后达到需要的比例)。
2、检测器：常规情况，设定方法要求的波长并调整检测器显示范围为-5～100mV，查看基线 20 分钟以上，基线基本平直即可开始样品分析。
3、柱温箱：在方法要求使用柱温箱时，应在仪器电源打开后，及时将柱温箱温度设置到预定值并启动。
4、进样器：手动进样在系统平衡过程中应扳至 Inject 位置，以保证系统充分平衡。
四、样品方法的编辑与运行：1、新方法编辑及运行：2、已有方法的运行：五、数据分析方法：1、数据的选择：在资源管理中(点击 Browser 图标进入，如下图；或在仪器控制面板中选择 Files----Browser 进入)找到数据保存（所要查看数据的Sequence）的位置，双击打开第一个对照品数据，即进入数据查看窗口，点击参比峰（一般为比主成分峰小但大于其它杂质峰做为参比峰，或主成分峰）查看并记录"Area"值，做为最小峰面积的设定参考。
357_戴安U3000分析型液相色谱仪使用标准操作规程
题目戴安U3000分析型液相色谱仪使用标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门质量部颁发数量份生效日期分发单位质检科、工程设备科1、目的：建立戴安U3000分析型液相色谱仪标准操作规程。
2、适用范围：本规程适用于戴安U3000分析型液相色谱仪的操作。
3、责任人：使用者。
4、内容：4.1准备工作4.1.1流动相的超声过滤，样品的前期处理。
4.1.2在线清洗液的更换（10%的甲醇水溶液，一周2次）。
4.2开机4.2.1插上仪器，电脑的各电源线。
4.2.2依次打开稳压器，电脑，泵，自动进样器，紫外检测器的电源。
4.3各部件的准备操作4.3.1在电脑上启动“服务监视器”，然后双击桌面的变色龙图标“chromeleon”打开软件。
4.3.2点击快捷方式见“默认面板”进入面板的设置。
4.4进入泵的面板：4.4.1点击“连接”；在流动相A、B、C、D选择将要做的（比如要用A相，就把它设置成100%）4.4.2将仪器的“Purge”阀拧开，点击软件上的“purge”进行排气泡（若没进行更换流动相，可以不用排气泡），大约4分钟后；再次点击“purge”停止排气泡，（purge设置3.00ml/min）将仪器的“Purge”阀拧紧即可；4.4.3将流速设置1.00ml/min（根据实际需要自己设置相应的流速），将压力的下限值设在8个左右，上限值设置280左右；打开泵的流速。
4.5进入自动进样器的面板4.5.1点击连接，在“温箱控制”设置实际所需要的稳定值4.5.2若注射器内有气泡，点击“灌注针”进行气泡的排除；若针需要清洗，点击“清洗针”4.5.3若要进行满环进样（20uL），点击“更多选项”，在“进样模式”选择“FullLoop”否则选择戴安U3000分析型液相色谱仪使用标准操作规程编码：QL-SB-SOP-357-00 “Partial”;4.6进入紫外检测器的面板4.6.1点击“连接”4.6.2点击“紫外灯”将氘灯打开（若需要可见光，请点“可见灯”）4.6.3在“波长”栏设置实际所需要的波长4.7采集波长在灯打开3分钟后，点击快捷方式键蓝色的圆点，在弹出的窗口选择紫外“UV”，点击确定，即开始采集基线。
流程管理-戴安U3000-HPLC操作流程
戴安Ultimate 3000系列HPLC标准操作规程一、准备工作：1、面板操作指南：1.1、如何进入菜单：使用仪器中配置的感觉笔在仪器前面板显示屏下的白色点位点约0.5cm处悬约1秒或轻触，四个定位点的上方显示相应的菜单功能，按需要进行相应的选择即可，常规参数的选择（或进入）使用“SELECT”，返回上一层按“BACK”，“＾、＞、＜、ˇ”分别为下移动选择键。
一般直接可显示出常用的功能菜单，对于未显示的，则需要先选择“MENU”进入主菜单后再进一步进行选择。
1.2、各设备的主要功能：1.2.1、泵：A、泵开关：使用感应笔轻触出现常用功能菜单后，直接选择“FLOW ON”功能，即开启泵马达；在启动后，再次调出菜单后显示的“FLOW OFF”为关闭泵选项。
B、溶剂选择：使用感应笔调出常用功能菜单后，选择“MENU”，进入后再选择“CONTROL”功能，进入子菜单后，移动选项到相应的溶剂“A%、B%、C%、D%”进入后再调节相应的值即可。
在当前设置流动相比例不足100%，系统会自动与前一项进行分配，总和为100%。
C、流速的调节：使用感应笔调出常用功能菜单后，直接选择“SET FLOW”然后通过移动选项进行流速的设置。
注，数值不能自动进位，故设置时应确认显示的值为最终的值。
D、PURGE：使用感应笔调出常用功能菜单后，直接选择“PURGE”即执行，再次选择时即为关闭，当未做选择时系统会在执行5分钟后自动停止。
1.2.2、紫外检测器：A、灯开关：在使用感应笔调出常用功能菜单后，选择“MENU”进入子菜单后，再选择“GENERAL SETTING”，进入后，再进入下一级子菜单，通过感应笔移动选择“UV LAMP”，进入后再选择“TOGGLE”则打开氘灯；再选择“VisLAMP”时，相应的操作打开钨灯。
B、波长选择：在调出常用功能菜单后，选择“WAVELENGHT”选择，再选择“WAVELENGHT1”进入，通过感应笔及光标移动修改检测波长。
U3000_VWD-3000说明书--中文
下表是当前可能出现的模式，若有任何问题，请联系Dionex及销售商。
部件号
描述
5074.0010 VWD-3400同时测量4个不同波长，检测器在运货时带有一个氘灯，钨灯(部件
号. 6074.2000)是一个可选配件。
5074.0005 VWD-3100仅测量一个波长，其他同VWD-3400
检测器运货时带有一个假的检测器模型，Dionex提供下列用到的检测器
No. 元件
描述
1 钨灯
可见光和近红外区波长(381 nm - 900 nm) 的光源
2 镜(VIS)
从钨灯处聚焦光束再穿过氘灯的小孔
3 氘灯
紫外波长(190 nm - 380 nm)的光源
4镜
聚焦两灯的光束到狭缝的进口
5 过滤器浆
使光学过滤器抑制高阶辐射和校验波长精确度适合
6 狭缝入口
限制光的波宽指引光束到流动池
当检测器装有PEEK流动池时，在灯开状态，无流速情况下，Dionex 不建议操作检测器，这会损坏流动池。
3．4 灯
检测器在出厂前带有一个氘灯，钨灯是可选配件（配件号：6074.2000）， 灯安装在灯箱盖的后面，从前面板内很容易进入，在General settings 菜单使用 灯的命令手动on和 off ，在Configuration 菜单上使用Lamp power on defaults 命令，只要检测器电源打开或备用模式被取消后重新开始，检测器都会自动打开 灯。为了监视灯的性质状态，在Configuration 菜单上设定UV low intensity limit and/or VIS low intensity limit 之下的 Ready Check，每一个灯配有一个芯片，用 来储存灯识别的唯一信息，例如灯的类型、灯启动时的号码，灯的寿命和强度， 它对灯的状态提供了一个大致概况。灯的详细信息在 Diagnostics > Information
8011戴安U3000高效液相色谱仪标准操作规程03
目的：建立戴安U3000高效液相色谱仪标准操作规程，确保仪器使用的规范化、标准化。
范围：适用于戴安U3000高效液相色谱仪的操作。
责任：QC主管、仪器操作员对本规程的实施负责。
内容：内容：1、流动相的配制1.1首先配制常用流动相以及泵后密封圈清洗液小瓶（5%-10%甲醇溶液)如下图（图1）。
配制过程中有机相必须用有机系0.45 µm的滤膜过滤，水相或缓冲盐用水系0.45µm的滤膜过滤。
然后超声20分钟，超声时应避免超声温度过高以使有机相挥发。
一般流动相可以保存3天，含缓冲盐的流动相必须临用新配，注意水相、5%甲醇或10%甲醇溶液（清洗液）必须每天更换！1.2 D通道抽滤并超声的10%甲醇；注意各通道必须保证流动相充足，当流动相体积150ml2、开机、仪器方法设置。
2.1稳压电源打开JJW-3KV A稳压器“ON”位置，等2-3分钟稳定后，按下ON-LINE 1KV A 蓄电池电源前面板的“ON”，等2-3分钟。
2.2 打开泵(Pump)、自动进样器(Sampler)及所需检测器后面板电源线下方的电源开关，仪器将开机自动进行自检。
各部分自检成功后，方可进行以下各部操作。
2.3 打开电脑，等5-7分钟，电脑稳定。
2.4打开软件，连接仪器。
打开变色龙软件控制面板双击电脑桌面的“变色龙Chromeleon 7”图标。
出现如下对话框点击“确定”后出现进样器界面（图2）：（图2）输入自己的用户名及密码，进入软件界面如下图（图3）（图3）在图3左侧出现两台仪器，一台为—U3000，一台为—U3000-01，根据需要选择操作的仪器。
在主页项中连接“泵”，“Sampler(自动进样器)”，及所需检测器，UV是紫外检测器，FLD是荧光检测器，A2D是蒸发光和示差折光检测器（图4）。
然后点击“泵(Pump)”选项，再点击下方的“更多选项”（图5-6），（图5）将“通过进样器”后“Yes”改为“NO”。
高效液相色谱戴安U-3000操作技巧介绍材料
U-3000操作手册1．操作条件：电压：220V, 温度：10-40℃，湿度：10%-85%。
2．注意事项：密封圈清洗溶液为1：9甲醇/水，每次使用前更换，样品必须经过0.45μm 的滤膜过滤，流动相也必须经过0.45μm过滤（色谱纯除外）并脱气。
3．若流动相含有无机盐或酸，每天仪器使用完后，要用5%：95%的甲醇/水清洗系统至少30min后再用100%甲醇冲30min关机。
开机则用5%：95%的甲醇/水冲10min，换流动相。
先开仪器电源，再开电脑，待电脑右下角的服务器监测器由黄色变为灰色，双击面上的图标，进入工作站，如图为工作站根目录，点击快捷栏内的“default panel tabset”出现以下界面，点开“”My Computer”前加号：选择“Chromeleon Server”,“OK”，出现下面的控制界面，分别在“Pump”下设置比例和流速如果流路内有气泡，拧松泵混合器上的“Purge”阀，点上图内的“Purge off”前的按钮，快速排气泡，待气泡排完后，上图内的“Purge off”前的按钮停止，拧紧“Purge”阀，在“Col．Comp”下设置柱温，在“VWD”下开氘灯，设置波长。
系统开始平衡，点快捷栏内的兰色圆点“”采集基线，待基线稳定后，点“”停止采集基线，准备测样。
新建文件夹（第一次使用必须）点快捷栏内“”，回到根目录，右键点击根目录，，点“New Directory”，输入文件夹名称，“OK”。
建立程序文件点“File”下“New”，“OK”，“下一步”，设置温度，“下一步”，设置流速和各通道比例，“下一步”，设置取样和推样速度，“下一步”，设置采集时间，选择采集信号，“下一步”，“下一步”，“下一步”，设置波长，“下一步”，“完成”，如需要，可更改一些参数后，点右键，选“Check”，“确定”，点快捷栏内的“”，选择保存路径，输入名称后“Save”，关闭窗口。
新建方法文件点“File”下“New”，点“File”下“Save As”选择保存路径，输入名称后“Save”，关闭窗口。
戴安U3000-HPLC操作流程CM6.8
戴安Ultimate 3000系列HPLC标准操作规程一、准备工作：1、面板操作指南：1.1、如何进入菜单：使用仪器中配置的感应笔在仪器前面板显示屏下的白色定位点前约0.5cm处悬停约1秒或轻触，四个定位点的上方将显示相应的菜单功能，按需要进行相应的选择即可，常规参数的选择（或进入）使用“SELECT或OK”，返回上一层按“BACK”，“＜、∧、＜、∨”分别为光标移动键。
感应笔触任一定位点将直接显示出“常用功能菜单”，对于未显示的功能，则需要先选择“MENU”进入主菜单，再进一步进行选择。
1.2、各设备的主要功能：1.2.1、泵：A、泵开关：使用感应笔调出现常用功能菜单后，直接选择“FLOW ON”功能，即开启泵马达；在启动后，再次调出菜单后显示的“FLOW OFF”为关闭泵选项。
B、溶剂选择：使用感应笔调出常用功能菜单后，选择“MENU”，进入后再选择“CONTROL”功能，进入子菜单后，移动选项到相应的溶剂“A%、B%、C%、D%”进入后再调节相应的值即可。
在当前设置流动相比例不足100%，系统会自动与前一项进行分配，总和为100%。
C、流速的调节：使用感应笔调出常用功能菜单后，直接选择“SET FLOW”然后通过移动选项进行流速的设置。
注，数值不能自动进位，故设置时应确认显示的值为最终的值。
D、PURGE：使用感应笔调出常用功能菜单后，直接选择“PURGE”即执行，再次选择时即为关闭，当未做选择时系统会在执行5分钟后自动停止。
1.2.2、紫外检测器：A、灯开关：在使用感应笔调出常用功能菜单后，选择“MENU”进入子菜单后，再选择“GENERAL SETTING”，进入后，再进入下一级子菜单，通过感应笔移动选择“UV LAMP”，进入后再选择“TOGGLE”则打开氘灯；再选择“Vis LAMP”时，相应的操作打开钨灯。
B、波长选择：在调出常用功能菜单后，选择“WAVELENGHT”选择，再选择“WAVELENGHT 1”进入，通过感应笔移动光标选择修改检测波长。
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U-3000操作手册
1．操作条件：电压：220V, 温度：10-40℃，湿度：10%-85%。
2．注意事项：密封圈清洗溶液为1：9甲醇/水，每次使用前更换，样品必须经过0.45μm 的滤膜过滤，流动相也必须经过0.45μm过滤（色谱纯除外）并脱气。
3．若流动相含有无机盐或酸，每天仪器使用完后，要用5%：95%的甲醇/水清洗系统至少30min后再用100%甲醇冲30min关机。
开机则用5%：95%的甲醇/水冲10min，换流动相。
先开仪器电源，再开电脑，待电脑右下角的服务器监测器由黄色变为灰色，双击面上的图标，进入工作站，
如图为工作站根目录，点击快捷栏内的“default panel tabset”出现以下界面，
点开“”My Computer”前加号：
选择“Chromeleon Server”,“OK”，出现下面的控制界面，
分别在“Pump”下设置比例和流速
如果流路内有气泡，拧松泵混合器上的“Purge”阀，点上图内的“Purge off”前的按钮，快速排气泡，待气泡排完后，上图内的“Purge off”前的按钮停止，拧紧“Purge”阀，
在“Col．Comp”下设置柱温，在“VWD”下开氘灯，设置波长。
系统开始平衡，点快捷
栏内的兰色圆点“”采集基线，待基线稳定后，点“”停止采集基线，准备测样。
新建文件夹（第一次使用必须）
点快捷栏内“”，回到根目录，右键点击根目录，，点“New Directory”，
输入文件夹名称，“OK”。
建立程序文件
点“File”下“New”，
“OK”，“下一步”，
设置温度，“下一步”，
设置流速和各通道比例，“下一步”，
设置取样和推样速度，“下一步”，
设置采集时间，选择采集信号，“下一步”，
“下一步”，“下一步”，
设置波长，“下一步”，“完成”，
如需要，可更改一些参数后，点右键，选“Check”，
“确定”，点快捷栏内的“”，
选择保存路径，输入名称后“Save”，关闭窗口。
新建方法文件
点“File”下“New”，
点“File”下“Save As”
选择保存路径，输入名称后“Save”，关闭窗口。
新建进样序列
点“File”下“New”，
“下一步”，
“下一步”，
输入未知样品的名称，数量和进样次数进样体积，“下一步”，
输入标准样品的名称，数量和进样次数进样体积，“下一步”，
点“Browse…”选择“Program File”、“Method File”和报告模板，“下一步”，
输入进样序列的名称，点“Browse…”选择保存路径，“完成”，“Done”,
在进样序列内，点右键，添加、删除、更改样品数量和名称、类型、位置、进样体积等，保存。
点菜单栏内的“Batch”下的“Start”，
“Remove”不需要的进样序列，“Add”需要执行的进样序列，“Start”，开始作样。
数据处理方法（Quantification Method）
（以多点校正为例）
注意：以下操作步骤以电导检测，AS14分析柱，手动进样为例。
“”为单击鼠标左键；
“”为双击鼠标左键；
“”为单击鼠标右键。
1. 依次点击File和Browser；
2. 双击需要处理的标准样品文件（第一个标准点）；
3. 依次点击View和QNT-Editer（或者直接点快捷栏内“”）；
4. 点击屏幕左下角“General”，在“Dimension of”输入浓度单位，
如：“mg/L”；
5. 点击相邻的“Detection”，设定最小峰面积；
6. 点击键盘的“↓”，选择“是（Y）”；
7. 将新生成的“Minimum Area”选为“Inhibit Integration”，按
“Enter”键；
8. 点击键盘的“↓”后，将鼠标放在水负峰和F-之间的水平基线处，
在Ret. Time[min]的第三行输入屏幕左下角显示的时间“2.00”；
8. 点击相邻的“Peak Table”，依次点击Edit、Autogenerate
Peaktable、OK和确定；
9. 在“Peak Name”下顺序输入各峰名称后，在“Window”下输入（保
留时间*5%），在“Cal. Type”下“Lin”处输入校正类型，单点校正为“Lin”，多点输入“Loff”，
10. 选择“Linear with Offset”，点击“OK”；
11. 在“LOff”处点击右键，从弹出的对话框中选择“Fill Column”；
12. 点击相邻的“Amount Table”；
13. 在“Amount [mg/L]”处点击右键，依次选择Columns和Edit
Amount Columns；
14. 点下拉选“Name”；
15. 点“Auto-Generate”；
16.点下拉；
17.点“Apply”；
18.按“OK”键后。
19.在“Amount”下分别输入各个标样中每个峰浓度；
20.保存，点“”看线性。
21. 按“”，看结果。
“Integration”为积分结果，“Calibation”为校正曲线结果。
22.点打印报告；。